CN110305677A - 可在线取料的生物质连续解聚装置及方法 - Google Patents
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Abstract
一种可在线取料的生物质连续解聚装置及方法，该装置包括第一反应器，其上设有进料口，用于生物质中的半纤维素解聚；以及第二反应器，其上设有残渣出口和水解液出口，第二反应器起始端与第一反应器末端串联设置，用于半纤维素解聚后剩余的纤维素解聚。本发明采用了往复式连续进料器和两个串联的反应器，可以实现生物质连续进料及解聚，提高了生物质的利用效率，并且水解产物易于分离。
Description
技术领域
本发明属于生物质的化学工业技术设备和能源技术领域，具体涉及一种可在线取料的生物质连续解聚装置及方法。
背景技术
石油化石燃料的大规模使用造成了严重的环境污染问题，因此开发可再生能源越来越受到人们的重视。生物质是目前被认为唯一能够转化为液体燃料和生物基新材料的可再生资源，而农作物秸秆类木质纤维素则是一种最为重要的生物质资源。
木质纤维素是由纤维素、半纤维素和木质素组成的复杂刚性结构。从化学成分上分析，纤维素是由葡萄糖组成的聚合物，可以用来制造纺织品、纤维素基的化学品(CMC/HEC等)、微晶纤维素、葡萄糖等，并且也可以直接用纤维素来发酵制取纤维乙醇等。半纤维素是由木聚、甘露糖醇等组成的杂多糖聚合物，可以降解得到木糖、阿拉伯糖、甘露糖等，其中木糖含量最高。与前两种组分不同的是，木质素是一种构成复杂、没有明确结构的组分，可以用做橡胶补强剂、混凝土减水剂等。
与石油的利用类似(分馏)，成规模的利用木质纤维素资源的关键是如何高效的分离上述三种组分，及获得纯化后的组分或者对应的单体化合物。
当前，我国农业秸秆的年产量超过10亿吨。但是我国的秸秆转化利用水平仍处于较低水平，大量的秸秆无法得到有效利用而被直接废弃焚烧，这不仅带来了严重的环境污染问题，更是一种生物质资源的浪费。因此，秸秆的高效解聚分离和转化利用对于解决环境污染和优化能源结构具有非常重要的意义。近几年来，研究开发生物质秸秆的高效转化利用技术和设备已成为国内外研究的热点方向。秸秆水相解聚具有效率高、适应性强、产物附加值高、易与现有化工技术衔接等优势。因此，研发制备一套新型秸秆水解装置系统，实现半纤维素、木质素和纤维素三种组分的解聚、分离或转化，对于推动农作物秸秆利用具有重要意义。
间歇法是木质纤维素类生物质解聚的常见方法，然而不管如何优化工艺流程，采用间歇法就会导致物料在反应器内停留时间过长，进而容易产生大量副产物、抑制物。目前的木质纤维素连续解聚装置虽然能够使物料在反应器内的停留时间缩短，然而由于反应器内部存在压力，导致了无法连续进料和难以在线取料等问题，均影响了连续反应装置的工业化实施。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的之一在于提出一种可在线取料的生物质连续解聚装置及方法，以期至少部分地解决上述技术问题中的至少之一。
为了实现上述目的，作为本发明的一个方面，提供了一种可在线取料的生物质连续解聚装置，包括：
第一反应器，其上设有进料口，用于生物质中的半纤维素解聚；以及
第二反应器，其上设有残渣出口和水解液出口，第二反应器起始端与第一反应器末端串联设置，用于半纤维素解聚后剩余的纤维素解聚。
作为本发明的另一个方面，还提供了一种采用如上所述生物质连续解聚装置解聚生物质的方法，包括如下步骤：
(1)将生物质物料、水、催化剂加入到第一反应器内混合反应；
(2)步骤(1)中反应后的物料输送到第二反应器内反应并收集固体残渣和水解液；
基于上述技术方案可知，本发明的可在线取料的生物质连续解聚装置及方法相对于现有技术至少具有以下优势之一：
1、本发明采用了往复式连续进料器和两个串联的反应器，可以实现生物质连续进料及解聚，提高了生物质的利用效率，并且水解产物易于分离；
2、本发明设置了固体取料器和液体取料器，可以根据生物质物料的自身特性，进行实时在线取料。通过实时在线取料能够对物料的水解效果的评估从而进一步的优化水解条件，有利于采用多种工艺条件实现不同生物质原料的高效连续解聚，提高水解效率。
附图说明
图1是本发明一实施例所述的装置结构示意图；
图2是本发明一实施例所述的固体取样器处于初始状态结构示意图；
图3是本发明一实施例所述的固体取样器处于进料状态结构示意图；
图4是本发明一实施例所述的固体取样器处于取样状态结构示意图；
图5是本发明一实施例所述的固体取样器处于拆卸状态结构示意图。
上图中，附图标记含义如下：
1-往复式加压进料系统；2-等螺距螺杆；3-横置反应器；4-变螺距中空螺杆；5-竖置反应器；6-催化剂进料口；7-液体取样口；8-固体取样口；81-反应器连接管；82-球阀；83-外套管；84-取样器；85-密封器；86-运动螺杆；87-法兰；9-传感器；10-残渣出口；11-动力电机。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
由于本发明产品摆放的位置可以随意发生变化，本发明中所述的“上”、“下”、“左”、“右”、“横”、“竖”等方位词，只表示相对的位置关系，而不用于限定绝对的位置关系。
本发明公开了一种可在线取料的生物质连续解聚装置，包括：
第一反应器，其上设有进料口，用于生物质中的半纤维素解聚；以及
第二反应器，其上设有残渣出口和水解液出口，第二反应器起始端与第一反应器末端串联设置，用于半纤维素解聚后剩余的纤维素解聚。
其中，所述第一反应器和/或第二反应器上设有用于取料的在线取料单元；
其中，所述在线取料单元包括液体取样口和/或固体取样口；
其中，所述所述在线取料单元包括设置在所述固体取样口的固体取样器。
其中，所述的固体取样器包括：
反应器连接管，其与所述第一反应器和/或第二反应器内部空间连通；
外套管，与反应器连接管连通；
密封阀，其设置在反应器连接管上，用于控制所述第一反应器和/或第二反应器内部空间与外套管内部空间之间的连通与断开；
可移动的取样器，其设置在所述外套管内部空间中，能够将所述取样器从连通的反应器连接管中取得样品并载运出所述外套管；
移动单元，其一端与取样器连接，另一端伸出外套管外，用于移取所述取样器；以及
密封单元，其设置在外套管与移动单元之间，用于形成密封环境；
其中，所述移动单元为螺杆，螺杆具有自锁定的功能，可以避免内套管内部压力过大将移动单元移出。
其中，所述移动单元也可以为移动杆，所述移动杆与外套管之间设有用于固定移动杆的固定部件，避免内套管内部压力过大将移动杆移出。
其中，所述反应器连接管与外套管之间通过法兰可拆卸连接。
其中，所述密封阀包括球阀。
其中，所述密封单元包括密封圈和/或威尔逊密封器
其中，所述取样器为圆筒状，取样器开口朝向反应器一端。
其中，所述取样器与移动单元可拆卸连接，方便清理或更换取样器。
其中，所述第一反应器的进料口上连接有进料单元；
其中，所述进料单元包括进料锁斗、连续加压进料器。
其中，所述第一反应器和/或第二反应器上连接有催化剂进口；
其中，所述催化剂进口设置在第一反应器和/或第二反应器的起始端。
其中，所述第一反应器和/或第二反应器上设有传感器；
其中，所述传感器包括温度传感器、压力传感器、酸度传感器；
所述第一反应器和/或第二反应器上设有加热单元；
其中，所述加热单元包括加热套筒。
其中，所述第一反应器和/或第二反应器上连接有气体发生器；
其中，所述气体包括氮气、氧气、空气、氩气、二氧化碳、水蒸气中的任一种；
其中，所述水蒸气包括携酸水蒸气、携碱水蒸气。
其中，所述第一反应器包括用于进料的第一螺杆；
其中，所述第一螺杆为推进螺杆；
其中，所述第一螺杆为中空打孔螺杆；
其中，所述第一螺杆为等螺距螺杆或者变螺距螺杆；
其中，所述第一螺杆与第一动力单元连接；
其中，所述第一动力单元包括电机。
其中，所述第二反应器包括用于进料的第二螺杆；
其中，所述第二螺杆为推进螺杆；
其中，所述第二螺杆为中空打孔螺杆；
其中，所述第二螺杆为等螺距螺杆或者变螺距螺杆；
其中，所述第二螺杆与第二动力单元连接；
其中，所述第二动力单元包括电机。
其中，所述第一反应器和/或第二反应器采用的材料为耐酸、耐碱型材料；
其中，所述第一反应器横向设置，第二反应器竖直设置；
其中，所述的生物质连续解聚装置固定在支撑台上；
其中，所述支撑台底部设有方便移动的滑轮。
本发明还公开了一种采用如上所述生物质连续解聚装置解聚生物质的方法，包括如下步骤：
(1)将生物质物料、水、催化剂加入到第一反应器内混合反应；
(2)步骤(1)中反应后的物料输送到第二反应器内反应并收集固体残渣和水解液；
其中，步骤(2)中加入催化剂，所述催化剂包括无机酸和固体酸；
其中，所述催化剂包括硫酸、盐酸、磷酸、硝酸、醋酸、甲酸；
其中，步骤(1)中所述的催化剂包括硫酸、盐酸、磷酸、硝酸、醋酸、甲酸。
其中，步骤(1)中所述生物质物料包括麦秸、稻秸、玉米芯、玉米秸秆、甘蔗渣、葵花籽壳、棉柴、棉籽壳、麦秆、稻壳、林木、草料中的任一种或多种组合；
其中，步骤(1)和步骤(2)中的所述反应温度均为25-300℃，反应压力均为100KPa-15MPa；
其中，步骤(1)和/或步骤(2)中通过传感器监测反应的温度、压力、酸度；
其中，步骤(1)和/或步骤(2)中通过液体和/或固体取料器在线取料进行水解效果分析；
其中，步骤(1)和步骤(2)中所述混合方法采用第一螺杆和第二螺杆的旋转来实现，所述第一螺杆和第二螺杆的转速为0-100rpm；
其中，步骤(1)中所述生物质物料通过进料单元进入第一反应器内，所述水和催化剂通过催化剂进口进入到第一反应器内；
其中，步骤(2)中所述残渣通过残渣出口收集，水解液通过水解液出口收集。
在一个优选实施方式中，本发明例如采用如下技术方案：
本发明的目的在于提供一种可以实现木质纤维素类生物质连续解聚的方法及其装置，有利于提高木质纤维素的综合利用效率，为其工业化实施做铺垫。
本发明采用的技术方案是生物质连续解聚装置及串联解聚方法工艺。一种可在线取料的生物质连续解聚装置包括：
进料装置为进料锁斗，优选连续加压进料器；
与进料器相连接的是设置带有螺旋进料杆的横置反应器，横置反应器内为推进螺杆，优选中空打孔螺杆，同时设置催化剂液体入口，可选等螺距螺杆或者变螺距螺杆；
与横置反应器相连接的是设置有螺旋进料器的竖置反应器，竖置反应器内为推进螺杆，优选中空打孔螺杆，同时可设置催化剂液体入口，可选等螺距螺杆或者变螺距螺杆；
横置反应器末端设置出料口，可选一定体积的密闭接料罐或者连续出料口；
反应器内螺杆均于动力设备连接，反应器可选装催化剂进料口；
反应器可选装并外接气体发生器，所述气体可以是下列气体中的一种或者数种：氮气、氧气、空气、氩气、二氧化碳、水蒸气、携酸水蒸气、携碱水蒸气；
反应器可选装一个或者数个在线液体取料器和/或在线固体取料器，可以实现液体和/或固体物料的实时取样分析。优选的在竖置螺杆上安装1个液体取料器和1个固体取料器；
反应器的横置部分和竖置部分均可选装加热套筒，可以实现装置的预热、保温，加快反应过程；
上述所有部位均可安装传感器，可对温度、压力、酸度等参数进行检测。优选在竖置反应器上加装3个温度、压力、酸度传感器；
装置内反应温度范围在室温至300℃，压力范围在常压至15MPa，装置优选采用耐酸、耐碱材质制造。
采用上述装置，可以根据生物质物料的自身特性，通过在线取料进行水解效果的评估从而进一步的优化水解条件，最终采用多种工艺条件实现不同生物质原料的连续解聚。所述生物质原料包括以下物质的一种或几种：麦秸、稻秸、玉米芯、玉米秸秆、甘蔗渣、葵花籽壳、棉柴、棉籽壳、麦秆、稻壳、林木、草料。
为实现生物质连续解聚的目的，本发明采取了以下的技术方案主要包括以下步骤：
(1)将生物质物料加入到进料器，并在进料器输送下进入带有螺杆的横置反应器中；
(2)将水、催化剂输送到反应器内，同生物质物料混合，并在螺杆的推动下前进，横置和竖置螺杆可以分别调节转速，调节范围是0-100rpm；
(3)上述的横置反应内温度可以调节为室温至300℃，压力可以调节范围是常压至15MPa，混合物在制定的温度及压力条件下进行反应，同时向前推进；
(4)混合物运行至横置反应器末端后进入竖置反应器，竖置反应器内温度可以调节为室温至300℃，压力可以调节范围是常压至15MPa，混合物在制定的温度及压力条件下进行反应，同时向上推进；
(5)使用设置在横置和/或竖置反应器上的液体和/或固体取料器在线取料进行水解效果分析；
(6)最后固体残渣在竖置反应器上部被收集，下部收集水解液。
以下通过具体实施例结合附图对本发明的技术方案做进一步阐述说明。需要注意的是，下述的具体实施例仅是作为举例说明，本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
如图1所示，一种可在线取料的生物质连续解聚装置包括加压进料系统、反应系统、在线取料系统、反应物收集器组成。具体包括：往复式加压进料系统1、等螺距螺杆(第一螺杆)2、横置反应器(第一反应器)3、变螺距中空螺杆(第二螺杆)4、竖置反应器(第二反应器)5、催化剂进料口6、水解液出口7、固体取样口8、传感器9、残渣出口10、动力电机(动力单元)11。
以玉米秸秆为原料为例，将粉碎的玉米秸秆通过往复式加压进料系统1输送至横置反应器3中，同时高温蒸汽携带酸液通过催化剂进料口6和等螺距螺杆2进入反应器内与固体物料混匀，并在等螺距螺杆2的推动下推进，。在物料行进的过程进行反应，半纤维素组分被解聚。
当物料运行至横置反应器3末端后，会进入竖置反应器5中。向物料中补加酸液(即催化剂)，物料被变螺距中空螺杆4推动上升，同时进行纤维素解聚反应。当运行至顶端变螺距压榨段后，液体和固体残渣分离，固体残渣通过反应器顶部的残渣出口10被输送出，而液体则逆流至反应器底部，经由水解液出口7被收集。在反应过程中，可以随时通过固体取样口8和水解液出口7进行反应物料的取样及分析，以便于优化反应参数；同时根据传感器9探测的温度、压力、酸度等调节反应参数，其中等螺距螺杆2和变螺距中空螺杆4由动力电机11提供动力。
在本实施例中，固体取样口连接有固体取样器，固体取样器的使用以一次取料的过程为例，如图2所示，取样器84通过连接口8与反应器相连通。此时球阀82处于关闭状态，反应器内部的任何物质均无法进入到取样器84内部。打开球阀82，并且通过旋转运动螺杆86将取样器84推入到附图3所示位置。此时反应器内部的固体物料会被自身的压力进入到取样器84中，并且由于设置有威尔逊密封器85，反应器内部压力将保持恒定。取料完成后，旋转螺杆86将取样器取出，同时关闭球阀82，如图4所示。再拆下法兰87，如图5所示，此时可以取出取样器中的固体物料。物料取出后，复位恢复至如图2的初始状态即可。
本发明中采用的生物质原料包括以下物质的一种或几种：麦秸、稻秸、玉米芯、玉米秸秆、甘蔗渣、葵花籽壳、棉柴、棉籽壳、麦秆、稻壳、林木、草料。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种生物质连续解聚装置，包括：
第一反应器，其上设有进料口，用于生物质中的半纤维素解聚；以及
第二反应器，其上设有残渣出口和水解液出口，第二反应器起始端与第一反应器末端串联设置，用于半纤维素解聚后剩余的纤维素解聚。
2.根据权利要求1所述的生物质连续解聚装置，其特征在于，
所述第一反应器和/或第二反应器上设有用于取料的在线取料单元；
作为优选，所述在线取料单元包括液体取样口和/或固体取样口；
作为进一步优选，所述在线取料单元包括设置在所述固体取样口的固体取样器。
3.根据权利要求2所述的生物质连续解聚装置，其特征在于，
所述固体取样器包括：
反应器连接管，其与所述第一反应器和/或第二反应器内部空间连通；
外套管，与反应器连接管连通；
密封阀，其设置在反应器连接管上，用于控制所述第一反应器和/或第二反应器内部空间与外套管内部空间之间的连通与断开；
可移动的取样器，其设置在所述外套管内部空间中，能够将所述取样器从连通的反应器连接管中取得样品并载运出所述外套管；
移动单元，其一端与取样器连接，另一端伸出外套管外，用于移取所述取样器；以及
密封单元，其设置在外套管与移动单元之间，用于形成密封环境；
作为优选，所述的所述移动单元为螺杆；
作为优选，所述反应器连接管与外套管之间通过法兰可拆卸连接；
作为优选，所述取样器与移动单元可拆卸连接。
4.根据权利要求1所述的生物质连续解聚装置，其特征在于，
所述第一反应器的进料口上连接有进料单元；
作为优选，所述进料单元包括进料锁斗、连续加压进料器；
作为优选，所述第一反应器和/或第二反应器上连接有催化剂进口；
作为优选，所述催化剂进口设置在第一反应器和/或第二反应器的起始端。
5.根据权利要求1所述的生物质连续解聚装置，其特征在于，
所述第一反应器和/或第二反应器上设有传感器；
作为优选，所述传感器包括温度传感器、压力传感器、酸度传感器；
所述第一反应器和/或第二反应器上设有加热单元；
作为优选，所述加热单元包括加热套筒。
6.根据权利要求1所述的生物质连续解聚装置，其特征在于，
所述第一反应器和/或第二反应器上连接有气体发生器；
作为优选，所述气体包括氮气、氧气、空气、氩气、二氧化碳、水蒸气中的任一种；
作为进一步优选，所述水蒸气包括携酸水蒸气、携碱水蒸气。
7.根据权利要求1所述的生物质连续解聚装置，其特征在于，
所述第一反应器包括用于进料的第一螺杆；
作为优选，所述第一螺杆为推进螺杆；
作为优选，所述第一螺杆为中空打孔螺杆；
作为优选，所述第一螺杆为等螺距螺杆或者变螺距螺杆；
作为优选，所述第一螺杆与第一动力单元连接；
作为进一步优选，所述第一动力单元包括电机。
8.根据权利要求1所述的生物质连续解聚装置，其特征在于，
所述第二反应器包括用于进料的第二螺杆；
作为优选，所述第二螺杆为推进螺杆；
作为优选，所述第二螺杆为中空打孔螺杆；
作为优选，所述第二螺杆为等螺距螺杆或者变螺距螺杆；
作为优选，所述第二螺杆与第二动力单元连接；
作为进一步优选，所述第二动力单元包括电机。
9.根据权利要求1所述的生物质连续解聚装置，其特征在于，
所述第一反应器和/或第二反应器采用的材料为耐酸、耐碱型材料；
作为优选，所述第一反应器横向设置，第二反应器竖直设置；
作为优选，所述的生物质连续解聚装置固定在支撑台上；
作为进一步优选，所述支撑台底部设有方便移动的滑轮。
10.一种采用如权利要求1-9任一项所述生物质连续解聚装置解聚生物质的方法，包括如下步骤：
(1)将生物质物料、水、催化剂加入到第一反应器内混合反应；
(2)步骤(1)中反应后的物料输送到第二反应器内反应并收集固体残渣和水解液；
作为优选，步骤(2)中加入催化剂，所述催化剂包括无机酸和固体酸；
作为优选，所述催化剂包括硫酸、盐酸、磷酸、硝酸、醋酸、甲酸；
作为优选，步骤(1)中所述的催化剂包括硫酸、盐酸、磷酸、硝酸、醋酸、甲酸；
作为优选，步骤(1)中所述生物质物料包括麦秸、稻秸、玉米芯、玉米秸秆、甘蔗渣、葵花籽壳、棉柴、棉籽壳、麦秆、稻壳、林木、草料中的任一种或多种组合；
作为优选，步骤(1)和步骤(2)中的所述反应温度均为25-300℃，反应压力均为100KPa-15MPa；
作为优选，步骤(1)和/或步骤(2)中通过传感器监测反应的温度、压力、酸度；
作为优选，步骤(1)和/或步骤(2)中通过液体和/或固体取料器在线取料进行水解效果分析；
作为优选，步骤(1)和步骤(2)中所述混合方法采用第一螺杆和第二螺杆的旋转来实现，所述第一螺杆和第二螺杆的转速为0-100rpm；
作为优选，步骤(1)中所述生物质物料通过进料单元进入第一反应器内，所述水和催化剂通过催化剂进口进入到第一反应器内；
作为优选，步骤(2)中所述残渣通过残渣出口收集，水解液通过水解液出口收集。
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