CN101899537B - 植物纤维超临界水解制取还原糖的方法及其半连续式反应装置 - Google Patents

植物纤维超临界水解制取还原糖的方法及其半连续式反应装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了植物纤维超临界水解制取还原糖的方法及其半连续式反应装置，所述方法采用高压进料，高压取样来实现超临界水解，反应釜中的反应条件为：温度380-400℃，压力24-30MPa，反应釜体中水的体积150-200mL，加入的植物纤维浆料固液比(g/g)1∶30-1∶65，反应时间5s-5min。所述装置包括进料部分、反应装置主体和产物收集部分，进料部分利用储料罐中储备的高压将物料压进反应釜中，取样部分利用反应釜内的高压通过取样管将反应产物压进样品接收瓶。由于超临界水的体积远远大于物料的体积，故物料在一瞬间即可顺利换热达到设定的条件，此过程可认为基本没有经历超临界条件外的其他反应，本发明制取的还原糖产率可达50％以上。

Description

植物纤维超临界水解制取还原糖的方法及其半连续式反应装置
技术领域
本发明涉及植物纤维水解制取还原糖的技术，具体涉及一种用于植物纤维超临界水解制取还原糖的半连续式反应装置及方法。
背景技术
当今世界全球经济的高速发展，能源需求和消耗随之增加，加大了煤、石油及天然气等不可再生资源的开发和利用。煤、石油等的日益枯竭以及使用它们带来了诸如温室效应、水体污染等一系列环境污染问题，迫使世界范围内的能源结构亟待从以石化能源为主的模式向以可再生能源为主的模式转化。因此寻找替代石油、煤炭等化石燃料的新能源是科研工作的当务之急求。
木质纤维素是世界上分布最广、产量最多的生物质资源之一。且植物纤维因其高的纤维素含量(60％-70％)，在这个能源短缺的特殊时刻便成为生产乙醇的最好原料。纤维素的高结晶度是植物纤维乙醇化的障碍，如何高效水解植物纤维成为乙醇化进展的技术瓶颈，而超临界水解技术能有效地破坏植物纤维的结晶度从而解决了这个技术瓶颈问题。
在植物纤维超临界水解乙醇化的过程中，高温高压反应时间数秒至数分钟这样苛刻的反应条件使得反应装置的制造成为一个很关键的问题。目前国内用于植物纤维超临界水解制取还原糖的反应装置多采用间歇式，间歇式装置的操作是待盐浴或锡浴的温度达到所需的温度时，便将事先装好物料的反应釜体投入到盐浴或锡浴中，利用盐浴或锡浴传热至反应釜体，反应釜体再传热给物料来升温，物料经历一个从室温升到超临界的过程，反应结束后反应产物的获取是通过迅速取出反应釜体于水浴中冷却，然后打开获取。此间歇式装置操作引起的问题在于升温过程需经历超临界外的过程方能到达超临界状态，而物料在未达到超临界状态之前便已经开始反应，而且升温时间过长等都会使产生的低聚糖和葡萄糖继续分解为糠醛，酮等副产物从而造成还原糖产率低下，而副产物又能强烈地抑制发酵，从而影响整个发酵产乙醇率；且反应结束后冷却需要时间，在冷却过程中物料仍旧在发生反应，这将直接影响检测结果的准确性。而本半连续式装置采用高压进料，即当达到要求的反应条件后，开启储料罐下部的阀门，利用储料罐中高于反应釜体中的压力将物料压入反应釜体中来实现进料，这样就避免了在超临界状态前物料的反应；物料进入反应釜体数秒后便可开启取样阀完成取样过程，在取样管上安装有冷凝水管，反应产物一进入取样管便可冷却，这样既避免了长时间反应造成还原糖的进一步分解以及副产物的产生，同时冷却过程较快避免了物料在冷却时候发生进一步的反应，灵活完成反应过程反应产物的获取，更实现了对反应过程的准确监测和研究，耗时短，效率高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的上述不足，提供植物纤维超临界水解制取还原糖的方法及其半连续式反应装置，具体技术方案如下。
植物纤维超临界水解制取还原糖的方法，包括如下步骤：
(a)在反应釜体中加入150-200mL水，并将釜盖拧紧，通过电加热炉加热反应釜体，使反应釜体内温度、压力分别为380-400℃和24-30MPa，位于反应釜体中的搅拌器转速为100-500rpm；
(b)往储料罐中加入固液比(g/g)1∶30～1∶65的植物纤维浆料，开启与储料罐进气口连接的储压罐的阀门，使储压罐往储料罐中加压，当压力大于反应釜体中的压力时，开启储料罐和反应釜体之间的球型阀，利用储料罐中的压力将植物纤维浆料压进反应釜体中；
(c)在380-400℃，24-30MPa，100-500rpm，加入的植物纤维浆料的固液比(g/g)1∶30～1∶65条件下反应5s-5min，开启第二针型阀，第二针型阀安装在取样管位于反应釜体外的部分，取样管的一端位于反应釜体底部，靠反应釜体中的压力将反应产物通过取样管压进位于取样管另一端的样品接收瓶。
上述的方法，步骤(c)中反应的条件为：温度380-400℃，压力24-30MPa，加入的植物纤维浆料的固液比(g/g)为1∶30～1∶65，反应时间为5s-5min，搅拌转速100-500rpm。
本发明还提供了用于植物纤维超临界水解制取还原糖的半连续式反应装置，包括进料部分、反应装置主体和产物收集部分，反应装置主体包括反应釜体，产物收集部分中的取样管伸进反应釜体的底部，所述进料部分包括储料罐、第一针型阀、储压罐、电动加压泵、N2瓶、前背压阀、球型阀、第二压力表和进料管；储料罐的进气口、第一针型阀、储压罐、电动加压泵、N2瓶通过管道依次连接，前背压阀设在第一针型阀与储压罐之间，储料罐的出料口通过进料管与反应装置主体中的反应釜体连接，进料管上设有球型阀。
上述用于植物纤维超临界水解制取还原糖的半连续式反应装置，所述反应装置主体包括反应釜体、电加热炉、釜盖、第一压力表、测速及温控仪、铂电阻测温器、测速器、搅拌器、电动机、三角传动带、升降手轮、倾倒机构、后背压阀和升降丝杠，反应釜体位于电加热炉中，搅拌器的下端和铂电阻测温器位于反应釜体中，搅拌器的上端设有测速器，铂电阻测温器、测速器分别与测速及温控仪连接；第一压力表和后背压阀设在釜盖上，反应釜体的外壁与倾倒机构连接，倾倒机构安装在升降丝杠上，升降丝杠上的升降手轮控制反应釜体釜体的升降，搅拌器由电动机和三角传动带来传动。
上述用于植物纤维超临界水解制取还原糖的半连续式反应装置，所述产物收集部分包括取样管、第二针型阀、样品接收瓶和冷凝水管，取样管的一端伸进反应釜体的底部，取样管上位于反应釜体外侧的部分设有第二针型阀，取样管的另一端穿过冷凝水管最后到达样品接收瓶。与现有技术相比较，本发明具有以下优点：
1、本发明采用高压进料，即当达到要求的反应条件后，开启储料罐下部的球型阀门，利用储料罐中高于反应釜体中的压力将物料压进反应釜体来实现进料，由于超临界水的体积远远大于物料的体积，故物料在一瞬间即可顺利换热达到设定的条件，此过程可认为基本没有经历超临界条件外的其他反应，而间歇式装置升温过程换热较慢，是由反应釜体将盐浴或锡浴的热量传递给物料从而实现物料的升温，一方面升温过程过长，另一方面必然经历超临界外其他过程方能到达超临界状态，而物料在未达到超临界状态之前便已经开始反应，而且升温时间过长会使产生的低聚糖和葡萄糖继续分解为糠醛，酮等副产物从而造成还原糖产率低下，而副产物又能强烈地抑制发酵，从而影响整个发酵产乙醇率。本发明则有效地克服了这个问题。
2、本发明只要开启取样阀门，便可实现当前反应状态的及时取样，灵活完成反应过程反应产物的获取，更实现了对反应过程的准确监测。而间歇式装置需在反应结束后取出反应釜体待反应釜体冷却后，方可打开反应釜体取样，而冷却需要时间，在冷却过程中物料仍在发生反应，这将直接影响检测结果的准确性。本半连续式装置待物料进入反应釜体数秒后便可利用釜内的高压，将反应产物及时地通过取样阀门压出从而完成取样过程，在取样管外面安装了冷凝管，反应产物经过取样管到达取样瓶中便冷却了下来，冷却时间较短，这样既避免了长时间反应造成的还原糖的进一步分解以及副产物的产生，同时也省去了冷却过程，从而避免了物料在冷却过程的进一步反应，对反应过程的监测更准确，更有利于获得可靠的工艺条件。
3、本发明所采取的工艺条件为：温度380-400℃，压力24-30MPa，反应釜体中水的体积150-200mL，加入的植物纤维浆料固液比(g/g)1∶30-1∶65，反应时间5s-5min。在此工艺条件下所得的最佳工艺条件为：温度380℃，压力30MPa，反应釜体中水的体积为200mL，加入的植物纤维浆料固液比(g/g)为1∶30，反应时间为1min，转速100rpm，此时还原糖产率为55.12％。而传统的间歇式反应装置在此工艺条件下还原糖的产率一般为20-50％，由此可以看出本发明中的还原糖制备方法所制取的还原糖产率远远高于传统间歇式反应装置的还原糖产率。
附图说明
图1为具体实施方式中超临界水解制备还原糖的半连续式反应装置的结构示意图；
图中，1.反应釜体，2.电加热炉，3.釜盖，4.第一压力表，5.测速及温控仪，6.储料罐，7.第一针型阀，8.储压罐，9.电动加压泵，10.N2瓶，11.铂电阻测温器，12.测速器，13.搅拌器，14.取样管，15.第二针型阀，16.样品接收瓶，17.电动机，18.三角传动带，19.升降手轮，20.倾倒机构，21.前背压阀，22.球型阀，23.后背压阀，24.冷凝水管，25.升降丝杠，26.第二压力表，27.进料管，28.储料罐进气口，29.储料罐出料口
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明的具体运行方式和效果作详细描述，但本发明的实施和保护范围不限于此。
附图1为本发明的结构示意图。本超临界反应装置包括进料部分、反应器主体和产物收集部分。进料部分主要包括储料罐6、第一针型阀7、储压罐8、电动加压泵9、N2瓶10、前背压阀21、球型阀22、第二压力表26和进料管27。当反应釜体1达到设定的超临界条件后，开启第一针型阀7由储压罐8向储料罐6中加压，加压完毕后开启储料罐底部的球型阀22，利用储料罐6中的高压N2压物料经由进料管27进入反应釜体1中，从而实现进料；前背压阀21可控制储压罐8流进储料罐6中的压力，储压罐8中的压力通过第二压力表26读出；其中储料罐6中储备的高压由电动加压泵9和N2瓶10连续加压实现。反应装置主体主要包括反应釜体1、电加热炉2、釜盖3、第一压力表4、测速及温控仪5、铂电阻测温器11、测速器12、搅拌器13、电动机17、三角传动带18、升降手轮19、倾倒机构20、后背压阀23和升降丝杠25。通过升降丝杠25上的升降手轮19控制釜体1的升降，从而实现釜体1与釜盖3的分开与密封；釜盖3与釜体1的密封由釜盖3上的八个螺母的紧固来实现；釜体1可以实现加热，搅拌及翻转功能。釜体1通过电加热炉2加热，搅拌器13实现搅拌，温度和转速分别通过铂电阻测温器11和测速器12及测速及温控仪5控制并显示读数，控温精度在+-0.5℃；搅拌器13是由电动机17和三角传动带18来传动；反应釜体的清洗由倾倒机构20来实现；后背压阀23的作用是将反应釜体中的压力控制在一个定值。产物收集部分主要包括取样管14、第二针型阀15、样品接收瓶16和冷凝水管24，取样管14伸进反应釜体1的底部，借助釜内压力的作用将反应产物压出，此时开启第二针型阀15便可在样品接收瓶16中收集到产物，为防止高温气化安装冷凝水管24。
其中反应釜体1的有效容积0.5L，运行最高温度为550℃，压力为50Mpa，材质为1cr18ni9ti。
实施例1
用扳手卸下反应釜体盖3上的8个螺母，逆时针摇动升降丝杠25上的升降手轮19，反应釜体1随着升降丝杠25下降，当反应釜体1下降到底后，用量筒往反应釜体中加入多于物料体积3倍的纯水，然后顺时针摇动升降丝杠25上的升降手轮19，反应釜体1随着升降丝杠25上升，上升到与釜盖3吻合时，将8个螺母上到釜盖3的螺栓上并对角用力拧紧，开启氮气瓶，反应釜体管道上的阀门，利用氮气赶走釜内的空气，关闭储料罐6下部的球型阀22，挂电加热炉2于反应釜体1上，开冷凝水管路以冷凝转子避免消磁，并接上测速及温控仪5的插头，在测速及温控仪5的显示界面设定实验温度和转速，此时反应釜体1开始升温。此时电动加压泵9和N2瓶10连续向储压罐8中加压并通过第二压力表26显示压力读数。当反应釜体1达到设定的超临界条件后，开启储料罐6顶部的球型阀，将配好的物料加入储料罐6后关闭储料罐顶部的球型阀，开启储压罐8连接储料罐6的第一针型阀7，开启第一针型阀7由储压罐8向储料罐6中加压，当压力大于反应釜体1的压力15Mpa即为加压完毕，加压完毕后开启储料罐底部的球型阀22，利用储料罐6中的高压N2压物料，经进料管27后进入反应釜体1中，从而实现进料。物料在反应釜体中达到所需的时间后，开启第二针型阀15，由伸进反应釜体1底部的取样管14，借助釜内压力的作用将反应产物压出，便可在样品接收瓶16中收集到产物，为防止高温气化安装冷凝水管24。反应结束打开反应釜，摇动倾倒机构20的手柄将反应釜体1倾向一边，实现反应釜体的清洗。
本发明适用于植物纤维的超临界水解，可广泛应用于化工，食品等行业，采用本发明获得的还原糖率高，反应时间短，有效的克服了间歇式装置的缺点，往工业化迈进了一步。
为了说明本发明较间歇式反应装置具更高的还原糖得率，选用植物纤维废旧瓦楞纸箱(OCC)作为原料，工艺条件为：温度380，400℃，压力30MPa，反应釜体中水的体积200，190mL，储料罐中OCC浆料的固液比(g/g)为1∶30，1∶40，反应时间10-240s，转速100rpm，其结果如下表1、表2所示。
表1：380℃，30Mpa下OCC的水解还原糖得率
Figure GSA00000051522100051
表2：400℃，30Mpa下OCC的水解还原糖得率
Figure GSA00000051522100052
与一般间歇式超临界水解植物纤维的反应装置相比较可知：一般间歇式超临界水解植物纤维反应装置的工艺条件温度380，400℃，压力30Mpa，储料罐中加入的植物纤维浆料固液比(g/g)1∶30，1∶40，反应时间10-240s，还原糖产率为20％-50％之间，若反应时间过长甚至得不到还原糖，还原糖继续分解为糠醛、5-甲基糠醛、5-羟甲基糠醛和一些含甲基、羟基、羟甲基等官能团的酮类、苯酚类化合物等副产物。而由表1，2可知本发明在温度380，400℃，压力30MPa，反应釜体中水的体积200，190mL，储料罐中加入的植物纤维浆料固液比(g/g)1∶30，1∶40，反应时间10-240s时还原糖产率最高可达55.12％。在温度400℃，压力30Mpa，反应釜体中水的体积190mL，储料罐中加入的植物纤维浆料固液比(g/g)1∶40，反应时间60s时还原糖产率为54.09％，都远大于间歇式超临界水解装置的还原糖得率。
实施例2
为了说明本发明较间歇式反应装置具更短的反应时间，选用植物纤维废旧瓦楞纸箱(OCC)作为原料，工艺条件为：温度390℃，压力23-24MPa，反应釜体中水的体积150mL，储料罐中加入的植物纤维浆料固液比(g/g)1∶65，反应时间10-90s，转速100rpm，其结果如下表3
表3：390℃，23-24Mpa下OCC的水解还原糖得率
Figure GSA00000051522100053
Figure GSA00000051522100061
由表3可知在温度390℃，压力23Mpa，反应釜体中水的体积150mL，加入的植物纤维浆料固液比(g/g)1∶65时，反应时间只需10s，还原糖得率便为51.39％，而传统的间歇式反应装置在此条件下光升温过程就需要几分钟甚至几十分钟，通过对比可以看出所需时间之短，效率之高。而间歇式反应装置在升温过程再生植物纤维发生了非超临界条件下的其他副反应造成还原糖产率低下，同时过长的反应时间导致产生的还原糖继续分解为其他的酮，酸等小分子物质。

Claims (4)

1.植物纤维超临界水解制取还原糖的方法，其特征在于包括如下步骤：
（a）在反应釜体（1）中加入150-200mL水，并将釜盖（3）拧紧，通过电加热炉（2）加热反应釜体（1），使反应釜体（1）内温度、压力分别为380-400℃和24-30MPa，位于反应釜体（1）中的搅拌器转速为100-500rpm；
(b)往储料罐（6）中加入固液质量比1：30～1：65的植物纤维浆料，开启与储料罐（6）进气口(28)连接的储压罐（8）的阀门，使储压罐（8）往储料罐（6）中加压，当压力大于反应釜体中的压力时，开启储料罐（6）和反应釜体（1）之间的球型阀（22），利用储料罐（6）中的压力将植物纤维浆料压进反应釜体（1）中；
（c）在380-400℃,24-30MPa，100-500rpm，加入的植物纤维浆料的固液比质量比1：30～1：65条件下反应5s-5min，开启第二针型阀（15），第二针型阀（15）安装在取样管（14）位于反应釜体（1）外的部分，取样管（14）的一端位于反应釜体（1）底部，取样管（14）的另一端穿过冷凝水管（24）最后到达样品接收瓶（16），靠反应釜体（1）中的压力将反应产物通过取样管（14）压进位于取样管（14）另一端的样品接收瓶（16）。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（c）中反应的条件为：温度380℃，压力30 MPa，加入的植物纤维浆料的固液质量比为1：30，反应时间为1min，搅拌转速100rpm。
3.用于植物纤维超临界水解制取还原糖的半连续式反应装置，包括进料部分、反应装置主体和产物收集部分，反应装置主体包括反应釜体（1），产物收集部分中的取样管（14）伸进反应釜体（1）的底部，其特征在于进料部分包括储料罐（6）、第一针型阀（7）、储压罐（8）、电动加压泵（9）、N2瓶（10）、前背压阀（21）、球型阀（22）和进料管（27）；储料罐（6）的进气口(28)、第一针型阀（7）、储压罐（8）、电动加压泵（9）、N2瓶（10）通过管道依次连接，前背压阀（21）设在第一针型阀（7）与储压罐（8）之间，储料罐（6）的出料口(29)通过进料管（27）与反应装置主体中的反应釜体（1）连接，进料管（27）上设有球型阀（22）；所述反应装置主体包括反应釜体（1）、电加热炉（2）、釜盖（3）、第一压力表（4）、测速及温控仪（5）、铂电阻测温器（11）、测速器（12）、搅拌器（13）、电动机（17）、三角传动带（18）、升降手轮（19）、倾倒机构（20）、后背压阀（23）和升降丝杠（25），反应釜体（1）位于电加热炉（2）中，搅拌器（13）的下端和铂电阻测温器（11）位于反应釜体（1）中，搅拌器（13）的上端设有测速器（12），铂电阻测温器（11）、测速器（12）分别与测速及温控仪（5）连接；第一压力表（4）和后背压阀（23）设在釜盖（3）上，反应釜体（1）的外壁与倾倒机构（20）连接，倾倒机构（20）安装在升降丝杠（25）上，升降丝杠（25）上的升降手轮（19）控制反应釜体（1）釜体的升降，搅拌器（13）由电动机（17）和三角传动带（18）来传动；所述产物收集部分包括取样管（14）、第二针型阀（15）、样品接收瓶（16）和冷凝水管（24），取样管（14）的一端伸进反应釜体（1）的底部，取样管（14）上位于反应釜体（1）外侧的部分设有第二针型阀（15），取样管（14）的另一端穿过冷凝水管（24）最后到达样品接收瓶（16）。
4.根据权利要求3所述的用于植物纤维超临界水解制取还原糖的半连续式反应装置，其特征在于所述前背压阀（21）还与第二压力表（26）连接。
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