KR20090030967A - 초임계수를 이용한 목질계 바이오매스의 당화방법 - Google Patents

초임계수를 이용한 목질계 바이오매스의 당화방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 초임계수를 이용한 목질계 바이오매스의 당화방법에 관한 것으로서 보다 상세하게는 목질계 바이오매스를 당화에 있어서, 목질계 바이오매스를 초임계수로 당화시켜 목질계 바이오매스로부터 단당류를 제조할 수 있는 초임계수를 이용한 목질계 바이오매스의 당화방법에 관한 것이다.
초임계수, 목질 바이오매스, 당화

Description

초임계수를 이용한 목질계 바이오매스의 당화방법{Saccharification method of wood biomasses using supercritical water}
본 발명은 초임계수를 이용한 목질계 바이오매스의 당화방법에 관한 것으로서 보다 상세하게는 목질계 바이오매스를 당화에 있어서, 목질계 바이오매스를 초임계수로 당화시켜 목질계 바이오매스로부터 단당류를 제조할 수 있는 초임계수를 이용한 목질계 바이오매스의 당화방법에 관한 것이다.
바이오매스(Bio-mass)는 태양에너지를 받은 식물과 미생물의 광합성에 의해 생성되는 식물체, 균체와 이를 먹고 살아가는 동물체를 포함하는 생물 유기체를 의미한다.
바이오매스 자원은 곡물, 감자류를 포함한 전분질계의 자원과 초본, 임목과 볏짚, 왕겨와 같은 농수산물을 포함하는 셀룰로오스계의 자원과 사탕수수, 사탕무와 같은 당질계의 자원은 물론 가축의 분뇨, 사체와 미생물의 균체를 포함하는 단백질계의 자원까지를 포함하는 다양한 성상을 지닌다.
바이오매스를 이용한 바이오에너지(Bio-energy)의 이용은 유지작물로부터 유지를 추출한 후 이를 에스테르화하여 바이오디젤을 제조, 전분작물 및/또는 섬유소식물체를 당화시켜 얻은 당분을 알콜발효시켜 바이오알콜의 제조, 유기성폐기물을 혐기발효시켜 메탄가스를 얻고 이로부터 메탄올을 제조하는 등 여러 가지 분야가 있다.
상기 전분작물 및/또는 섬유소식물체를 당화시켜 얻은 당분을 알콜발효시켜 바이오알콜의 제조함에 있어서, 전분작물은 보리, 옥수수 등을 사용할 수 있고, 섬유소식물체는 목질(wood), 볏짚 등을 사용할 수 있다.
목질계 바이오매스의 당화공정은 산가수분해법과 생물학적인 효소당화법이 이용되고 있다.
상기 목질계 바이오매스의 산가수분해법은 황산을 이용하여 목질계 바이오매스의 섬유소간에 이루는 에테르 결합을 분해하여 글루코오스, 만노오스, 갈락토오스, 자일로오스, 아라비노오스 등의 단당류를 생산하는 공정이다. 이러한 방법은 목질계 바이오매스의 단당류 전환 비율은 높지만 비교적 고농도의 황산을 이용한다는 점에서 공정설비의 부식이 항상 문제점으로 제기되고 있다. 그리고 최종 산물이 산조건 하에 존재하므로 에탄올 발효를 위해서는 중화과정을 거쳐야 하는 단점이 있다.
상기 목질계 바이오매스의 효소당화법은 전분질로 구성된 농업바이오매스를 아밀라아제/글루코아밀라아제 등에 의해 글루코오스로 전환하는 전분계 당화공정과 셀룰라아제라는 목재부후균에서 단리한 효소를 이용하여 목질계 셀룰로오스를 분해 하여 글루코오스를 생산하는 목질계 당화공정으로 나눌 수 있다. 현재 전분계 당화공정은 널리 일반화 되어 있지만 목질계 바이오매스의 효소당화는 목질바이오매스의 구조적 특성 때문에 아직 연구단계에 머물러 있다. 그리고 목질바이오매스의 효소가수분해에 필요한 효소인 셀룰라아제는 아직 그 가격이 매우 비싸고 당화반응시간이 매우 길어서 경제성이 매우 낮은 상태이다.
초임계 유체란 각각의 유체가 고유하게 지니고 있는 임계온도(critical temperature)와 임계압력(critical pressure)을 넘어선 상태에 존재하는 유체를 말한다. 이러한 상태에서는 각 유체가 상온/상압에서 나타내는 일반적인 특성과는 달리 새로운 특성을 나타낸다.
본 발명에서 사용한 물이 초임계 상태에 도달한 초임계수는 물의 중성적인 특성은 사라지고 산(acid)의 특성을 나타내며, 물이 초임계 상태가 아닌 상온/상압상태로 되돌아오면 초임계 상태에서 지닌 산의 특성은 사라진다.
본 발명은 초임계 상태의 물인 초임계수가 산의 특성을 지닌 것을 착안하여 이러한 초임계수를 이용하여 목질계 바이오매스를 당화시킴으로써 목질계 바이오매스의 당화되는 반응시간을 매우 짧게 단축할 수 있으며, 물을 분해매체로 이용하기 때문에 종래 황산에 의한 공정설비의 부식 등의 단점을 해결할 수 있다.
본 발명은 초임계수를 이용하여 목질계 바이오매스를 당화시키는 당화방법을 제공하여 목질계 바이오매스로부터 바이오에탄올 제조 원료인 단당류를 얻을 수 있다.
본 발명은 목질계 바이오매스의 당화에 있어서 종래 황산과 같은 산가수법을 이용하는 대신 초임계수가 산의 특성을 지닌 것을 착안하여 황산 대신 초임계수를 사용하여 목질계 바이오매스의 당화되는 반응시간을 매우 짧게 단축할 수 있으며, 종래 황산에 의한 공정설비의 부식 등의 단점을 해결할 수 있는 목질계 바이오매스의 당화방법을 제공하고자 한다.
본 발명은 목질계 바이오매스를 당화에 있어서, 목질계 바이오매스를 초임계수로 당화시켜 목질계 바이오매스로부터 단당류를 제조할 수 있는 초임계수를 이용한 목질계 바이오매스의 당화방법을 제공할 수 있다.
본 발명은 초임계수를 이용하여 목질계 바이오매스의 주요 구성물질인 섬유소 성분으로부터 단당류를 얻을 수 있는 기술로서 향후 바이오에탄올 생산원료인 단당류 를 종래의 전분질계 원료 뿐만 아니라 목질계 바이오매스로부터 얻을 수 있는 효과가 있다.
본 발명은 목질계 바이오매스로부터 바이오에탄올 생산원료인 단당류를 얻을 수 있어 종래 전분질계 원료부터 얻을 수 있는 단당류의 생산성을 증가시킴으로써 이러한 단당류로부터 얻을 수 있는 바이오에탄올 생산성 향상에 기여할 수 있다.
본 발명은 초임계수를 이용한 목질계 바이오매스의 당화방법을 나타낸다.
본 발명의 초임계수를 이용한 목질계 바이오매스의 당화방법은 목질계 바이오매스를 당화에 있어서, 목질계 바이오매스를 초임계수로 당화시켜 목질계 바이오매스로부터 단당류를 제조할 수 있다.
본 발명의 초임계수를 이용한 목질계 바이오매스의 당화시 목질계 바이오매스를 압력 218.3∼340atm, 온도 325∼425℃ 상태의 초임계수와 10초∼120초 동안 당화시켜 목질계 바이오매스로부터 단당류를 제조할 수 있다.
본 발명의 초임계수를 이용한 목질계 바이오매스의 당화시 목질계 바이오매스와 초임계수의 반응에 있어서, 초임계수는 목질계 바이오매스 중량 대비 5배∼100배량과 목질계 바이오매스를 당화반응을 시켜 목질계 바이오매스로부터 단당류를 제조할 수 있다.
본 발명의 초임계수를 이용한 목질계 바이오매스의 당화시 초임계수는 목질계 바이오매스 중량 대비 10∼100배 량을 사용하여 초임계수와 목질계 바이오매스를 반응시킬 수 있다.
본 발명에서 목질계 바이오매스는 현사시나무, 리기다소나무, 낙엽송, 백합나무, 포플라, 볏짚 중에서 선택된 어느 하나를 사용할 수 있다.
본 발명에서 목질계 바이오매스는 본 발명에서 목질계 바이오매스는 현사시 나무, 리기다소나무, 낙엽송, 백합나무, 포플라, 볏짚 중에서 선택된 어느 하나를 분말 형태로 사용할 수 있다.
본 발명에서 목질계 바이오매스는 본 발명에서 목질계 바이오매스는 현사시나무, 리기다소나무, 낙엽송, 백합나무, 포플라, 볏짚 중에서 선택된 어느 하나를 수분함량이 10∼15％가 되도록 건조한 후 분쇄기로 분말화한 분말 형태로 사용할 수 있다.
본 발명에서 목질계 바이오매스는 본 발명에서 목질계 바이오매스는 현사시나무, 리기다소나무, 낙엽송, 백합나무, 포플라, 볏짚 중에서 선택된 어느 하나를 수분함량이 10∼15％가 되도록 건조한 후 분쇄시키고 이를 60메쉬(mesh) 체를 통과한 분말 형태의 것을 사용할 수 있다.
본 발명에서 목질계 바이오매스를 초임계수로 당화시킬 때 촉매를 추가로 더 첨가하여 반응시켜 당화시간의 단축, 단당류의 수율을 향상시킬 수 있으며, 이러한 촉매로서 염산, 초산, 질산, 황산 중에서 선택된 어느 하나 이상의 산(acid)을 사용할 수 있다.
이하 본 발명을 첨부한 도면에 의하여 보다 상세히 설명하고자 한다.
도 1은 본 발명의 목질계 바이오매스를 초임계수로 당화시킬 때 사용하는 당화장치의 일예를 나타낸 도면이다.
상기 당화장치는 증류수탱크(water tank)(10), 목질계 바이오매스가 함유된 시료탱크(sample tank)(20), 촉매탱크(catalyst tank)(30), 펌 프(pump)(11)(21)(31), 프리히터(pre-heater)(80), 라인히터(line heater)(81), 반응기(reactor)(50), 열교환기(heat exchanger)(50), 분리기(separator)(60) 및 상기 최종 목적물을 수득하는 수납부(receiver)(70)로 구성되어 있다.
상기 당화장치의 안전장치로는 두 개의 안전밸브(relief valve)(90)(91)를 프리히터(80)앞과 열교환기(50) 뒤에 각각 설치하였다.
상기 당화장치를 이용하여 목질계 바이오매스의 초임계수 당화반응은 증류수탱크(10)의 증류수가 프리히터(80)와 라인히터(81) 및 압력펌프(미도시)에 의해 임계점 이상의 온도, 압력을 지니는 초임계수가 된 후 이 초임계수가 반응기(40) 내에서 시료탱크(20)로부터 이송된 목질계 바이오매스 및 촉매탱크(30)으로부터 이송된 촉매와 혼합되고 상기 초임계수에 의해 목질계 바이오매스의 주요 구성물질인 섬유소 성분으로부터 단당류로 당화되어 단당류가 생성된다.
상기 단당류, 미반응된 목질계 바이오매스를 포함하는 초임계수는 반응기 외부의 열교환기(50)를 통과하면서 상온/상압의 증류수가 되고, 상기 열교환기(50)를 통과한 단당류, 미반응된 목질계 바이오매스를 포함하는 증류수는 필터(filter)를 구비한 분리기(60)에서 단당류가 이렇게 분리된 단당류는 분리기와 연결된 수납부(70)로 옮겨져서 목질계 바이오매스로부터 단당류를 얻을 수 있다.
상기 분리기(60)에서 분리된 단당류 이외의 촉매, 미반응된 목질계 바이오매스는 각각 펌프(도 1에서 미도시)에 의해 촉매탱크(20) 및 시료탱크(30)로 유입되어 다시 재사용되거나 또는 폐기될 수 있다.
상기 도 1의 당화장치를 이용하여 초임계수를 이용하여 목질계 바이오매스를 당화시 촉매를 사용하지 않는다면 촉매탱크(30)에 촉매를 넣지 않고 초임계수만을 이용하여 목질계 바이오매스를 당화시킬 수 있다.
상기 도 1의 당화장치를 이용하여 초임계수를 이용하여 목질계 바이오매스를 당화시 촉매를 사용하지 않는다면 촉매탱크(30), 펌프(31), 체크밸브(32)는 설치되지 않을 수도 있다.
도 1의 당화장치에서 미설명된 도면부호 12,22,32는 체크밸브(check valve)를 나타낸다.
이하 본 발명의 내용을 실시예 및 시험예를 통하여 구체적으로 설명한다. 그러나, 이들은 본 발명을 보다 상세하게 설명하기 위한 것으로 본 발명의 권리범위가 이들에 의해 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
도 1에서 촉매탱크(30), 펌프(31), 체크밸브(32)를 제외한 당화장치를 이용하여 초임계수를 이용한 목질계 바이오매스로부터 단당류를 제조하였다.
증류수탱크(10)의 증류수 1000g를 준비하고, 시료탱크(20)에 현사시나무(Populus albaㅧglandulosa) 분말 20g을 충진하였다.
펌프(11)로 증류수탱크(10)의 증류수를 프리히터(80), 라인히터(81) 및 압력펌프(미도시)를 거쳐 임계점 이상의 온도, 압력을 지니는 초임계수를 얻고, 상기 초임계수와 시료탱크의 현사시나무 분말을 반응기(40) 내에서 혼합 및 반응시켜 목 질계 바이오매스인 현사시나무의 섬유소 성분을 단당류로 당화시켜 단당류를 제조하였다.
상기에서 반응이 끝난 반응물은 반응기(40) 하부의 열교환기(50) 통과시켜 초임계수는 상온/상업의 증류수로 변화시키고, 필터(filter)를 구비한 분리기(60)에서 단당류를 분리하고, 이 단당류를 수납부(70)에 보관하였다.
상기 현사시나무 분말은 시료를 채취한 후에 목부부분을 칩 상으로 분쇄하여 상온에서 건조시켰다. 기건 상태의 칩은 초임계수 분해실험에 적합하도록 밀(Planetary mono mill)을 이용하여 분쇄한 후에 60mesh 표준체로 걸러서 통과한 분말을 사용하였으며, 이때 사용한 현사시목분의 함수율은 10％ 이었다.
상기에서 초임계수와 현사시나무를 반응시 초임계수의 압력조건은 230±10atm 와 330±10atm로 고정하였다. 각각의 압력조건에서 초임계수의 온도는 아임계 온도(325℃, 350℃)와 초임계 온도(380℃, 400℃, 425℃)로 하였으며, 반응 시간은 60초 동안 실시하였다
<시험예 1>
온도와 압력에 따른 현사시나무 목분의 초임계수 분해율은 도 2에 나타내었다.
목질 바이오매스인 현사시나무 목분의 분해율은 처리 온도가 높을수록 상승하는 것으로 나타났다. 230±10atm 압력에서 아임계 온도인 350℃에서는 분해율이 50.6％에 불과했으나, 초임계 온도로 전이되면서 상승하여 425℃에서는 목질 전건 중량 기준으로 약 83.1％ 까지 분해되었다(도 2의 좌측 그래프 참고). 한편, 압력조건을 330±10atm로 높여 실험한 결과, 목질바이오매스의 분해율은 압력조건 230±10atm와 비교하여 다소 감소하는 경향을 보였다(도 2의 우측 그래프 참조).
<시험예 2>
(1)초임계수 당화과정에서 생성된 단당류 수율
현사시나무 목분의 초임계수 분해산물에서 미분해 고형분은 거름종이를 이용한 거름장치로 분리하여 상온에서 건조, 정량하여 초임계수 처리조건에 따른 현사시 목분의 분해율을 측정하였다.
액상의 초임계수 분해산물에 존재하는 단당류는 고성능 이온교환 크로마토그래피 (HPAEC, Dionex system)를 사용하여 측정하였다. 단당류 분석 칼럼으로는 Carbo Pac PA10 column(4×250mm)을 사용하였으며, 검출기는 ED50 pulsed amperometic detector(PAD)를 사용하였다. 이동상 용매는 3mM NaOH 수용액을 사용하였으며 유속 0.8 ml/min에서 45분 동안 분석하였다. 그리고 액상의 분해산물은 에틸아세테이트로 분획하여 유기용매 가용부와 수용성 분획으로 분리하였다. 유기용매 가용부에 존재하는 저분자량의 리그닌/탄수화물 분해산물들은 가스크로마토그래프/질량분석기(GC/MS)로 각각의 성분들에 대한 정성 및 정량분석을 실시하였다.
각 성분들의 정량분석을 위하여 내부표준물질로 naphthalene (Aldrich 18,450-0)을 첨가하였다. 분석조건은 다음과 같다： 칼럼：DB1701 capillary column(60×0.25mm×0.25㎛), 온도조건：Injector：250℃, detector 1：MSD(Mass Selective Detector), detector 2：FID at 250℃, 오븐온도：100℃에서 4분간 유지, 280℃까지 분당 5℃씩 승온 (총 분석시간：55분).
하기의 표 1과 표 2는 현사시나무 목분을 아임계/초임계수 처리에 의해서 생성된 단당류들에 대한 정량 분석 결과를 나타내었다.
도 3은 각 온도별로 생성된 현사시나무 목분의 아임계/초임계수 분해산물을 HPAEC 분석한 크로마토그램으로서 목재를 구성하는 5종의 주요 단당류인 글루코오스(Glu), 자일로스(Xyl), 갈락토오스(Gal), 만노오즈(Man), 아라비노오스(Ara)가 HPAEC분석에 의해서 명확하게 분리됨을 알 수 있다.
본 실험결과에 따르면 압력조건 230±10atm에서 아임계/초임계수 분해에 의해 생성되는 단당류 수율은 반응 온도가 상승함에 따라 증가하였다. 현사시나무의 초임계수 당화과정에서 생성된 단당류 수율은 반응 온도 425℃에서 가장 높았으며, 현사시나무 전건중량을 기준으로 약 7.3％까지 단당류를 획득할 수 있었다(표 1 참고).
본 발명에서 반응압력을 330±10atm으로 높여서 초임계수 당화공정을 수행한 결과 생성된 단당류 수율은 압력조건 230±10atm와 비교하여 전반적으로 낮아졌으며, 최고 수율은 반응 온도 425℃에서 4.24％에 불과했다(표 2 참고).
표 1. 초임계수 당화 조건에 따른 단당류 수율(압력 230±10atm)
Figure 112007068906471-PAT00001
표 2. 초임계수 당화 조건에 따른 단당류 수율(압력 330±10atm)
Figure 112007068906471-PAT00002
(2)초임계수 당화과정에서 생성된 저분자 분해산물
현사시목분의 초임계수 당화과정에서 생성되는 저분자량 분해산물은 크게 목질바이오매스의 주성분인 셀룰로오스와 리그닌의 열분해에 의해서 생성된다.
셀룰로오스의 주요 분해산물로는 2-furaldehyde(C-1), 2-cycropentene-1-one (C-2), 5-ethyl-2-furaldehyde(C-3)와 5-hydroxymethyl-2-furaldehyde(C-4) 등 퓨란계 유도체가 주로 확인되었다. 2-Furaldehyde는 아임계에서 초임계온도에 이르는 모든 온도조건에서 검출되었으나, 2-cyclopenten-1-one과 5-ethyl-2 -furaldehyde 는 아임계온도 범위에서는 확인되지 않았다.
리그닌 분해산물의 대부분은 페놀 유도체로서 반응온도가 상승하면서 정량적으로 증가하는 경향을 보여주고 있다. 즉, 리그닌의 분해속도는 초임계 분해온도에 영향을 받고 있음을 증명해 준다. 초임계수 분해산물에서 확인된 리그닌 분해물로는 G형 리그닌의 분해에 의해서 유도된 vanillin(L-3), dihydroeugenol(L-4)과 acetoguaiacone(L-5)과 S-리그닌 유도체인 syringol(L-2), 4-prophenyl syringol(L-6), syrinaldehyde(L-7)과 dihydrosinapyl alcohol(L-8) 등으로 확인되었다.
위에서 확인된 페놀구조 단량체들은 리그닌의 주요 결합양식인 β-O-4 결합이 초임계수 분해조건인 고온, 고압의 실험 조건에서 열분해 반응에 의해서 생성되는 것으로 예측된다. 아임계 온도인 325℃에서는 G-리그닌의 분해물들은 거의 나타나지 않았지만, syringol, syringaldehyde, acetosyringone 등 S-리그닌 분해물이 검출되기 시작한 점으로 보아 G-리그닌 보다는 S-리그닌이 쉽게 분해되는 것으로 나타났다. 이와 함께 본 실험을 통하여 리그닌고분자는 380℃ 이상에서 활발하게 분해되는 것으로 밝혀졌다(도 4, 도 5 참조).
상술한 바와 같이, 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만 해당 기술 분야의 숙련된 당업자라면 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
현재 단당류 생산을 위한 목질바이오매스의 전처리 기술로서 암모니아처리와 약산처리 등이 연구단계에 있으며, 단당류 전환기술로는 산가수분해와 효소반응 등을 들 수 있지만 아직 실용화 단계에는 못 미치는 수준이다. 목질바이오매스는 일반적으로 70％ 이상이 섬유소 성분으로 구성되어 있으며, 재생가능하다는 특성 때문에 바이오에탄올 분야에서는 전분계를 대체할 수 있는 유일한 천연자원으로 주목을 받고 있다. 그러나 목질계 섬유소는 결정성 구조를 이루고 있기 때문에 이들의 당화 공정은 쉽지 않은 게 사실이다. 본 연구에서 수행한 초임계수에 의한 목질계 바이오매스의 당화 공정은 반응시간이 매우 짧고 물을 분해매체로 사용하기 때문에 공정상의 안정성을 확보할 수 있다는 점에서 실용화 가능성이 크다고 하겠다.
도 1은 목질바이오매스를 초임계수로 당화반응시 사용한 장치의 일예를 나타낸 그림이다.
도 2는 압력과 처리온도에 따른 목질바이오매스의 분해율을 나타낸 그래프이다.
도 3은 초임계수 처리 조건별 생성된 주요 단당류의 HPAEC분석 크로마토그램이다.
도 4는 초임계수 당화과정에서 생성된 저분자 분해산물의 GC분석 크로마토그램이다.
도 5는 초임계수 당화과정에서 생성된 저분자 분해산물 구조를 나타내 그림이다.

Claims (5)

  1. 목질계 바이오매스를 당화에 있어서,
    목질계 바이오매스를 초임계수로 당화시켜 목질계 바이오매스로부터 단당류를 제조하는 것을 특징으로 하는 초임계수를 이용한 목질계 바이오매스의 당화방법.
  2. 제1항에 있어서, 목질계 바이오매스를 압력 218.3∼340atm, 온도 325∼425℃ 상태의 초임계수와 10초∼120초 동안 당화시키는 것을 특징으로 하는 초임계수를 이용한 목질계 바이오매스의 당화방법.
  3. 제1항에 있어서, 목질계 바이오매스는 현사시나무, 리기다소나무, 낙엽송, 백합나무, 포플라, 볏짚 중에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 초임계수를 이용한 목질계 바이오매스의 당화방법.
  4. 제1항에 있어서, 목질계 바이오매스를 초임계수로 당화시 촉매를 추가로 더 첨가하여 반응시키는 것을 특징으로 하는 초임계수를 이용한 목질계 바이오매스의 당화방법.
  5. 제4항에 있어서, 촉매는 촉매는 염산, 초산, 질산, 황산 중에서 선택된 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 초임계수를 이용한 목질계 바이오매스의 당화방법.
KR1020070096703A 2007-09-21 2007-09-21 초임계수를 이용한 목질계 바이오매스의 당화방법 KR20090030967A (ko)

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