CN102527294B - 一种超临界二氧化碳实验设备 - Google Patents

一种超临界二氧化碳实验设备 Download PDF

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Abstract

一种超临界二氧化碳实验设备，包括二氧化碳气瓶、冷阱、高压计量泵、进气微调阀以及高压容器。高压容器的顶盖上穿设有进气管、热电偶套管和出料管，高压容器底部设置聚四氟乙烯磁力搅拌子，下方外部设置有磁力搅拌控制器；而且高压容器置于一个恒温装置的恒温腔内。此外，出料管的输出端通过出料微调阀连通至物料收集器。本发明适用于超临界二氧化碳萃取技术，适用于超临界二氧化碳中的化学反应，适用于超临界二氧化碳中粗产物的提纯，还适用于超临界二氧化碳中相平衡以及溶质熔点的测定；具有设备结构简单的特点，适用于多种超临界二氧化碳实验使用。

Description

一种超临界二氧化碳实验设备
技术领域
本发明涉及化工机械领域，更具体的说，涉及一种可用于多种超临界二氧化碳实验的设备。 
背景技术
超临界流体作为一种特殊的溶剂，具有非常特殊的性能。例如，其密度为气体的数百倍，接近于液体，因而具有很强的溶解能力；其粘度与气体相当，扩散系数比液体大数百倍，接近于气体，因而溶解在超临界流体中的物质扩散非常容易，渗透能力很强。在临界点附近，超临界流体的密度随温度、特别是压力变化很大(因而其溶解力随温度、特别是压力变化很大)，可达数百甚至数千倍之多。超临界流体的这些独特的平衡性能和传递性能，以及这些性能的可调性，为先进的工艺过程开发提供了一条有效途径。特别是超临界二氧化碳，它无毒、无味、不燃、便宜易得，临界压力(7.38MPa)和临界温度(31.1℃)温和，易于实现真正无任何污染的“绿色工艺”。因此，超临界二氧化碳已成为研究与应用最广泛的超临界流体。 
应用和研究较为广泛的超临界二氧化碳技术有：超临界二氧化碳萃取技术，超临界二氧化碳中的化学反应，超临界二氧化碳中相平衡的研究，超临界二氧化碳中溶质熔点的测定。其中溶质在超临界二氧化碳中的相行为和其熔点的测定是发展任何超临界技术的首要参数。目前，以上超临界二氧化碳实验均需要在各自专门的设备中进行。设计出一种可用于多种超临界二氧化碳实验的设备，可使涉及以上超临界二氧化碳技术的生产和研究工作简便易行，更重要的是，可显著减少生产和研究过程中在设备上的经济投入。 
超临界二氧化碳中相平衡的测定分为动态法和静态法两种方法，现有超临界流体相平衡测定设备中，在高压釜上需装有可视窗，借此，确定相平衡是否已达到。此外，现有超临界流体中相平衡测试设备的另一个缺点是难以在取样检测时保证体系的相平衡不被扰乱。超临界二氧化碳中溶质熔点的测定是在装有可视窗的高压釜中进行，以便于观察溶质的相态变化。高压釜安装可视窗，无疑使设备的加工制造更加困难，造价也更高。 
目前，用来对粗产物进行提纯的超临界技术是超临界萃取技术，这个处理方法一般是将反应物从生成物中萃取出来，这要反应物在超临界二氧化碳中有很好的溶解性，也就是操作过程要求较高的压力(一般大于20MPa)和温度和较长的时间，二氧化碳的消耗量也较大。 
发明内容
本发明旨在提供一种可适用于多种超临界二氧化碳实验的设备，适用于超临界二氧化碳萃取技术，适用于超临界二氧化碳中的化学反应，适用于超临界二氧化碳中粗产物的提纯，还适用于超临界二氧化碳中相平衡以及溶质熔点的测定。由于无需在高压容器筒体上开设可视窗，从而克服了由此引起的高压容器加工制造商的困难；由于设计了可装卸的烧结板筒，从而使该设备可以适用于多种超临界二氧化碳实验，使涉及超临界二氧化碳的生产或研究工作变得简单易行，更重要的是显著减少了生产和研究中在实验设备上的经济消耗，并能保证现有其他各种专用设备的工作性能，如准确度等。 
为了达到上述目的，本发明一种超临界二氧化碳实验设备，包括供给二氧化碳的二氧化碳气瓶。供给的二氧化碳依次经过连接的冷阱、高压计量泵、进气微调阀进入高压容器中。其中，所述高压容器包括由顶盖和筒体构成的密闭腔体；所述顶盖上穿设有通入所述密闭腔体内的进气管、热电偶套管和出料管。所述密闭腔体底部设置聚四氟乙烯磁力搅拌子，所述密闭腔体的下方外部设置有磁力搅拌控制器。而所述高压容器置于一个恒温装置的恒温腔内。此外，出料管的输出端通过出料微调阀连通至物料收集器。 
其中，恒温装置可选用水浴恒温设备，或者冰盐浴恒温设备，再或者管式加热炉恒温设备，以满足不同实验的温度要求。所述水浴恒温设备可以是冰水浴恒温设备。 
优选方式下，高压容器顶盖下部的外柱面设置外螺纹，通过与筒体筒壁上的内螺纹配合实现密闭连接；且筒盖和和筒体外缘对接处通过螺栓固定。 
一种最优方式下，上述超临界二氧化碳实验设备，在所述高压容器的顶盖下部伸出圆盘状凸台；所述凸台的外柱面设置螺纹并连接烧结板筒的筒体。所述筒体的下端筒口以活动拆卸方式设置金属烧结板片；所述金属烧结板片的板面上排布有2–200μm的孔隙，而且所述金属烧结板片与所述高压容器筒体的底部之间留有间距。此外，所述进气管、热电偶套管通入所述烧结板筒的筒内，而所述出料管的输入端位于所述烧结板筒的筒外侧。优选方式下，金属烧结板 片由五层板面设置孔隙的金属烧结板片层叠压制而成。 
一种优选方式下，金属烧结板片的设置方式为，金属烧结板片置于一个环形托盘上，所述托盘外径向上延展出设置内螺纹的筒壁，并配合旋接于筒体下端筒口外壁的外螺纹部分。 
本发明设备结构简单，无需在高压容器筒体上开设可视窗，从而克服了由此引起的高压容器加工制造商的困难；设计了可装卸的烧结板筒，可安装5层板片、精度范围为2–200μm的金属烧结板，其作用是用于分离溶解在超临界二氧化碳中的溶质和未溶于超临界二氧化碳中的固体物质，不同精度烧结板片是为了能够透过不同结晶度物质，从而使该设备可以适用于多种超临界二氧化碳实验，使涉及超临界二氧化碳的生产或研究工作变得简单易行，更重要的是显著减少了生产和研究中在实验设备上的经济消耗，并能保证现有其他各种专用设备的工作性能(如准确度等)。该设备适用于超临界二氧化碳中萃取技术，超临界二氧化碳中的化学反应，超临界二氧化碳中粗产物的提纯，超临界二氧化碳中相平衡以及溶质熔点的测定。 
附图说明
图1是本发明超临界二氧化碳实验设备装备了烧结板筒的结构原理示意图； 
图2是图1中高压容器的结构示意图； 
图3是本发明超临界二氧化碳实验设备未装备烧结板筒的结构原理示意图。 
图中，标号1为二氧化碳气瓶、标号2为压力表、标号3为冷阱、标号4为高压计量泵、标号5为压力表、标号6为进气微调阀、标号7为热电偶及温度数显表、标号8为高压容器、标号9为可装卸烧结板筒、标号10为聚四氟乙烯磁力搅拌子、标号11为恒温装置、标号12磁力搅拌控制器、标号13为为压力表、标号14出料微调阀、标号15为物料收集器、标号16为流量计、标号17为进气管、标号18为出料管、标号19为高压容器顶盖、标号20为高压容器筒体、标号21为螺纹连接、标号22为热电偶套管、标号23为烧结板筒筒体、标号24为烧结板筒环形底、标号25为环形托盘、标号26为金属烧结板片。 
具体实施方式
下面结合技术方案和附图详细叙述本发明的最佳实施例。 
如图1所示本发明多功能超临界二氧化碳实验设备的一种实施例，高压容器中设置可装卸的烧结板筒，借此，使高压容器适用于多种超临界二氧化碳实验。 该实验装置主要由二氧化碳气瓶1、冷阱3、高压计量泵4、进气微调阀6、高压容器8、可装卸烧结板筒9、聚四氟乙烯磁力搅拌子10、恒温装置11、磁力搅拌控制器12、出料微调阀14、物料收集器15和流量计16组成(其余为常规配件，如：温度、压力测量仪表，热电偶，管线等，这些配件可根据需要配置)。高压容器8主要由容器筒体20、容器顶盖19、进气管17、热电偶套管22和出料管18组成；烧结板筒9由筒体23、环形筒底24和5层金属烧结板片26组成，烧结板筒筒体23通过内螺纹21与高压容器顶盖19相连接；环形筒底24通过内螺纹25与烧结板筒筒体23相连接；5层金属烧结板片26夹在烧结板筒筒体和环形筒底之间；带螺纹的环形筒底24的设计是为了方便更换烧结板片26；金属烧结板的作用是用于分离溶解在超临界二氧化碳中的溶质和未溶于超临界二氧化碳中的固体物质；高压容器8置于恒温设备11中；磁力搅拌控制器12置于恒温设备11下方，磁力搅拌的作用是使高压容器8内的物质快速达到相平衡。当高压容器为容积不小于1L的中试或生产用高压容器时，使用永磁机械搅拌代替聚四氟乙烯磁力搅拌子10和磁力搅拌控制器12，以保证高压容器内的物料混合均匀。 
如图2所示，顶盖19的下部伸出圆盘状凸台；凸台的外柱面设置螺纹并连接烧结板筒的筒体23；筒体23的下端筒口以活动拆卸方式设置金属烧结板片26。金属烧结板片26的板面上排布有2–200μm的孔隙，而且金属烧结板片26与高压容器8筒体20的底部之间留有间距。图中，进气管17、热电偶套管22通入所述烧结板筒的筒内，而出料管18的输入端位于所述烧结板筒的筒外侧。优选方式下，烧结板片26由五层板面设置孔隙的金属烧结板片层叠压制而成。此外，图中金属烧结板片26置于一个环形托盘25上，托盘25外径向上延展出设置内螺纹的筒壁，并配合旋接于筒体23下端筒口外壁的外螺纹部分。 
其中，上述金属烧结板优先选用金属丝网烧结板，因为另一类金属粉末烧结板较难切割加工。可选用河南新乡市利尔过滤技术有限公司（公司网页：http://www.lierfilter.com/）提供的均为5层结构的金属烧结板，并且每一个烧结板片拥有唯一的精度（以便到达本发明所需孔隙精度）。此外，因为各烧结板片精度不同，所以在设计设备时，烧结板筒与环形托盘通过螺纹连接，以便于更换不同精度的烧结板片。 
如图3所示一种卸除烧结板筒的实验设备实施例，包括供给二氧化碳的二氧化碳气瓶1，供给的二氧化碳依次经过连接的冷阱3、高压计量泵4、进气微调阀6进入高压容器8。高压容器8包括由顶盖19和筒体20构成的密闭腔体；顶盖19上穿设有通入所述密闭腔体内的进气管17、热电偶套管22和出料管18；所述密闭腔体底部设置聚四氟乙烯磁力搅拌子10，所述密闭腔体的下方外部设置有磁力搅拌控制器12。此外，所述出料管18的输出端通过出料微调阀14连通至物料收集器15。 
超临界二氧化碳萃取实验：按照图1所示装置图组装设备(按照需要装备所需个数的物料收集器)；将固体被萃取物和聚四氟乙烯磁力搅拌子置于烧结板筒内；密封各接触面后，密封高压容器；打开恒温设备；高压容器内温度达到所需温度后，打开出料微调阀，调节进气微调阀；打开二氧化碳气瓶缓慢向高压容器中通二氧化碳；排尽高压容器内空气后，关闭出料微调阀，打开进气微调阀，打开高压计量泵向高压容器内注入压缩二氧化碳；达到所需压力后，调节计量泵流量，调节出料微调阀，以保证高压容器内压力恒定；打开磁力搅拌；达到萃取时间后，关闭磁力搅拌、高压计量泵和二氧化碳气瓶；待高压容器降到室温后，缓慢放气；收集高压容器内(烧结板筒外)和物料收集器内的翠取物。 
超临界二氧化碳中相平衡的测定：原理是，在高压容器中，溶解在超临界二氧化碳中的溶质在烧结板筒内外达到溶解平衡。按照图1所示装备组装设备；将过量固体溶质和聚四氟乙烯磁力搅拌子置于烧结板筒内，称量此时烧结板筒总质量，记作m0；密封各接触面后，密封高压容器；打开恒温设备；高压容器内温度达到所需温度后，打开出料微调阀，调节进气微调阀；打开二氧化碳气瓶缓慢向高压容器中通二氧化碳；排尽高压容器内空气后，关闭出料微调阀，打开进气微调阀，打开高压计量泵向高压容器内注入压缩二氧化碳；达到所需压力后，关闭进气微调阀，关闭二氧化碳气瓶和高压计量泵，打开磁力搅拌；恒温恒压下平衡1h后，关闭磁力搅拌；待高压容器降到室温后，使用冰水浴(或冰盐浴)对高压容器进行降温；待高压容器内温度低于283K、压力低于5MPa后，缓慢放气；打开高压容器，取下烧结板筒，将挂在进气管和热电偶套管上的溶质收入烧结板筒中，称量此时烧结板筒的质量，记作me。在实验温度压力下，所测溶质在超临界二氧化碳中的溶解度的计算方法如(1)式所示： 
S(g/mL)=(m0-me)/(VA-VIn)    (1) 
其中VA为高压容器总容积；VIn为烧结板筒总体积； 
测定一系列温度压力下，某一溶质在超临界二氧化碳中的溶解度值，溶解度-压力线图，即为该溶质在超临界二氧化碳中的浊点压力曲线。 
超临界二氧化碳中溶质熔点的测定：原理是，在一定压力下，烧结板筒内未溶于超临界二氧化碳的固体溶质，在达到熔点后由固态变为液态，由与重力 作用，从烧结板筒内透过烧结板片到达高压容器底部。按照图1所示装备组装设备；将过量固体溶质和聚四氟乙烯磁力搅拌子置于烧结板筒内；密封各接触面后，密封高压容器；打开恒温设备；高压容器内温度达到所需温度后，打开出料微调阀，调节进气微调阀；打开二氧化碳气瓶缓慢向高压容器中通二氧化碳；排尽高压容器内空气后，关闭出料微调阀，打开进气微调阀，打开高压计量泵向高压容器内注入压缩二氧化碳；达到所需压力后，关闭进气微调阀，关闭二氧化碳气瓶和高压计量泵，打开磁力搅拌；恒温恒压下平衡1h后，关闭磁力搅拌；待高压容器降到室温后，缓慢放气；打开高压容器，取下烧结板筒；若此时烧结板筒内剩余固体明显少于高压容器内固体量，则实验温度高于或等于实验压力下该溶质在超临界二氧化碳中的熔点温度；若此时烧结板筒内剩余固体明显多于高压容器内固体量，则实验温度低于实验压力下该溶质在超临界二氧化碳中的熔点温度；根据实验现象调整实验温度，在新温度下重复上述操作，直至得出某一压力下该溶质在超临界二氧化碳中的熔点。 
超临界二氧化碳中的化学反应：以超临界二氧化碳中甲基丙烯酸甲酯的聚合为例进行说明。按照图2所示装备组装设备；将适量甲基丙烯酸甲酯和聚四氟乙烯磁力搅拌子置于烧结板筒内；密封高压容器；打开出料微调阀，调节进气微调阀；打开二氧化碳气瓶缓慢向高压容器中通二氧化碳；排尽高压容器内空气后，关闭出料微调阀和近气微调阀，打开恒温设备；打开磁力搅拌，高压容器内温度达到所需温度后，打开高压计量泵，打开进气微调阀，向高压容器内注入压缩二氧化碳；达到所需压力后，关闭进气微调阀，关闭二氧化碳气瓶和高压计量泵，恒温恒压下搅拌一定反应时间后，关闭磁力搅拌；待高压容器降到室温后，缓慢放气；打开高压容器，收集其中反应产物。 
超临界二氧化碳中粗产物的提纯：原理是，在一定压力、温度下，烧结板筒内溶于超临界二氧化碳反应物，在达到熔点后由固态变为液态，由于重力作用，从烧结板筒内透过烧结板片到达高压容器底部；而生成物仍以固态留在烧结板筒内。按照图1所示装备组装设备；将粗产物和聚四氟乙烯磁力搅拌子置于烧结板筒内；密封各接触面后，密封高压容器；打开出料微调阀，调节进气微调阀；打开二氧化碳气瓶缓慢向高压容器中通二氧化碳；排尽高压容器内空气后，关闭出料微调阀和近气微调阀，打开恒温设备；打开磁力搅拌，高压容器内温度达到所需温度后，打开高压计量泵，打开进气微调阀，向高压容器内注入压缩二氧化碳；达到所需压力后，关闭进气微调阀，关闭二氧化碳气瓶和高压计量泵，恒温恒压下搅拌15min后，关闭磁力搅拌；待高压容器降到室温 后，缓慢放气；打开高压容器，取下烧结板筒，此时烧结板筒内即为高纯生成物，高压容器内为反应物。 
本发明多功能超临界二氧化碳实验设备，高压容器中设置可装卸的烧结板筒9，借此，使高压容器适用于多种超临界二氧化碳实验；该实验装置主要由二氧化碳气瓶1、冷阱2、高压计量泵3、进气微调阀5、高压容器8、可装卸烧结板筒9、聚四氟乙烯磁力搅拌子10、恒温装置11、磁力搅拌控制器12、出料微调阀14、物料收集器15和流量计16组成。高压容器8主要由容器顶盖19、容器筒体20、进气管17、热电偶套管22和出料管18组成。烧结板筒9由筒体23、环形筒底25和5层金属烧结板片26组成，烧结板筒筒体23通过内螺纹21与高压容器顶盖19相连接；环形筒底25通过内螺纹24与烧结板筒筒体23相连接；5层金属烧结板片7在烧结板筒筒体24和环形筒底26之间；高压容器置于恒温设备11中；磁力搅拌控制器12置于恒温设备11下方。 
本发明设备中的超临界流体为超临界二氧化碳；各设备之间的连接顺序为：二氧化碳气瓶、冷阱、高压计量泵、进气微调阀、高压容器(包括恒温设备、磁力搅拌设备的附带设备)、出料微调阀、物料收集器和流量计。烧结板筒筒体与高压容器顶盖通过螺纹连接；烧结板筒筒体与烧结板筒环形筒底通过螺纹连接。5层金属烧结板片的精度范围为2–200μm。设备中的恒温装置包括：水浴恒温设备、冰水浴(冰盐浴)恒温设备及管式加热炉恒温设备，以满足不同实验的温度要求。高压容器安装烧结板筒后，各接触面均进行严格密封，以保证在高压容器内，超临界二氧化碳只能通过5层金属烧结板片流动。本发明设备中根据实验所需装备相应个数的物料收集器。此外，当高压容器为容积不小于1L的中试或生产用高压容器时，使用永磁机械搅拌代替聚四氟乙烯磁力搅拌子和磁力搅拌控制器。 
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。 

Claims (3)

1.一种超临界二氧化碳实验设备，包括供给二氧化碳的二氧化碳气瓶(1)，供给的二氧化碳依次经过连接的冷阱(3)、高压计量泵(4)、进气微调阀(6)进入高压容器(8)；其特征在于，
所述高压容器(8)包括由顶盖(19)和筒体(20)构成的密闭腔体；所述顶盖(19)上穿设有通入所述密闭腔体内的进气管(17)、热电偶套管(22)和出料管(18)；所述密闭腔体底部设置聚四氟乙烯磁力搅拌子(10)，所述密闭腔体的下方外部设置有磁力搅拌控制器(12)；
所述高压容器(8)置于一个恒温装置(11)的恒温腔内；
此外，所述出料管(18)的输出端通过出料微调阀(14)连通至物料收集器(15)；
其中，所述恒温装置(11)为水浴恒温设备或者冰盐浴恒温设备，再或者管式加热炉恒温设备；
所述顶盖(19)的下部伸出圆盘状凸台；所述凸台的外柱面设置螺纹并连接烧结板筒的筒体(23)；
所述烧结板筒筒体(23)的下端筒口以活动拆卸方式设置金属烧结板片(26)；所述金属烧结板片(26)的板面上排布有一定的孔隙，所述孔隙规格在2–200μm之间，而且所述金属烧结板片(26)与所述高压容器(8)筒体(20)的底部之间留有间距；
此外，所述进气管(17)、热电偶套管(22)通入所述烧结板筒的筒内，而所述出料管(18)的输入端位于所述烧结板筒的筒外侧。
2.根据权利要求1所述超临界二氧化碳实验设备，其特征在于，所述金属烧结板片(26)由五层板面设置孔隙的金属烧结板片层叠压制而成。
3.根据权利要求2所述超临界二氧化碳实验设备，其特征在于，所述金属烧结板片(26)置于一个环形托盘(25)上，所述托盘(25)外径向上延展出设置内螺纹的筒壁，并配合旋接于所述烧结板筒筒体(23)下端筒口外壁的外螺纹部分。
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