CN100570362C - 高压可视可调体积的相平衡测定装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高压可视可调体积的相平衡测定装置，采用带视窗的筒体结构，筒体外周有半开式保温套，内壁设置温度传感器，筒体上部有压帽与调节托架连接，调节托架中心轴有调节丝杠与筒体内的柱塞连接，可带动柱塞在筒体内上下移动；筒体底部两端通过出液接头和入液接头分别外接CO2流体和进料系统，装置下部设置磁力搅拌控制器。本发明通过调节丝杆移动柱塞，可改变可视筒体的容积，提高筒体内压力变化值，扩大了系统的测试范围。
Description
技术领域
本发明涉及一种高压可视可调体积的相平衡测定装置，具体涉及一种高温高压可调体积并带可视窗的相平衡测定装置，用于超临界流体体系中浊点、溶质溶解度等相平衡的测定，属化学工程领域。
背景技术
超临界流体CO2因具有独特理化性质，成为替代有机溶剂的一种重要绿色溶剂，在化学、化工、食品、制药、材料等领域具有重要的实际用途，目前，在科学实验研究和工业化应用方面已取得长足进展。超临界流体物系的相平衡、溶质在超临界流体中的溶解度等的研究对超临界流体萃取、反应、结晶以及聚合物的溶胀等理论研究和实际应用具有重要的理论意义和实际价值，因此，超临界流体体系的相平衡以及溶质溶解度的测定一直是人们研究的领域之一。但是，现有测试方法使用的仪器设备或者构造复杂，价格高，或者测试过程复杂，检测时间长，或者是不能在线变化高压平衡釜的容积，从而限制了超临界流体体系中相平衡以及溶质溶解度测定等的研究。
中国专利ZL2003201229405公开了一种近临界水中溶解度的测定装置，采用静态法设计了一套溶解度测定装置，测定温度达350℃，压力达30MPa，但是，该装置结构复杂，测定过程繁琐，并且取样过程对压力有影响，从而会影响体系的平衡，造成数据有较大误差。南京化工大学学报1995年17卷4期，报道了一种两相交替循环式高压相平衡实验测定装置，设备造价较高，并且只能测定液态样品，对固体样品的溶解度不能测定。中国专利ZL01119214.3公开了用于在超临界流体或准临界流体中溶解固体颗粒的溶解装置及染色装置，未说明可使用的温度和压力，并且对液态样品也不适用。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种高压可视可调体积的相平衡测定装置，可以在线调节高压平衡釜容积并带有可视窗，设备造价低，构造简单，操作简便快速，可用于溶质溶解度、浊点的测定等相平衡研究。
为实现上述目的，本发明设计提供的高压可视可调体积的相平衡测定装置，采用带视窗的筒体结构，筒体外周有半开式保温套，内壁设置温度传感器，筒体上部有压帽与调节托架连接，调节托架中心轴有调节丝杠与筒体内的柱塞连接，可带动柱塞在筒体内上下移动；筒体底部两端通过出液接头和入液接头分别外接CO2流体和进料系统，装置下部设置磁力搅拌控制器。通过调节丝杆移动柱塞，可改变可视筒体的容积，提高筒体内压力变化值，扩大了系统的测试范围。
本发明装置的具体结构主要由调节丝杠、调节托架、柱塞、带视窗的筒体、半开式保温套、磁力搅拌控制器、出液接头和入液接头组成。装置下部为具有支承杆的支承板，支承板下放置磁力搅拌控制器，磁搅拌子放在筒体内；支承板上中央放置带视窗的筒体，两块电热板紧贴筒体的两侧布置，筒体外周的保温层与电热板一起构成半开式保温套，筒体内壁设置温度传感器。筒体上部的压帽通过螺纹与调节托架连接，位于调节托架中心轴的调节丝杠与筒体内中心的柱塞连接，能带动柱塞上下移动而改变筒体的容积；上压套、上压垫、密封垫和下压垫形成组合密封结构，构成筒体与柱塞间的密封，组合密封结构的收紧由压帽旋紧来完成；承压玻璃由压盖通过螺栓与密封圈固定在筒体上，构成筒体的视窗。筒体底部两端分别设置出液接头和入液接头，并通过出液接头和入液接头分别外接CO2流体和进料系统，入液接头处安装防爆阀并外接压力传感器。
本发明装置中的筒体的容积能够线变化，通过柱塞的上下移动使筒体内压力变化从0MPa-40MPa，工作温度范围为0℃-200℃。
本发明所述筒体的可视窗为宽10mm，长85mm的条形窗口，视野范围达85×10mm2。
本发明通过调节丝杆移动柱塞，可改变可视筒体的容积，因筒体容积改变范围大，从而可提高筒体内压力变化值，扩大了系统的测试范围。采用带视窗的筒体结构，可以进行在线观察测试并可以通过摄像将变化情况记录下来，便于调整和控制试验条件。
本发明可用于超临界流体体系中浊点、溶质溶解度等相平衡的测定。
附图说明
图1为本发明的整体结构示意图。
图1中，1为调节丝杆，2为调节托架，3为柱塞，4为压帽，5为上压套，6为上压垫，7为密封垫，8为下压垫，9为可视筒体，10为承压玻璃，11为压盖，12为出液接头，13为支承板，14为支承杆，15为磁力搅拌控制器，16为入液接头，17为磁搅拌子。
图2为本发明结构的A-A剖视结构示意图。
图2中，1为调节丝杆，2为调节托架，3为柱塞，4为压帽，5为上压套，6为上压垫，7为密封垫，8为下压垫，9为带视窗的筒体，13为支承板，14为支承杆，15为磁力搅拌控制器，18为保温层，19为半开式保温套，20为温度传感器，21为电热板。
具体实施方式
以下结合附图及具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的描述。
图1给出了本发明提供的高压可视可调体积的相平衡测定装置的结构示意图。图2为图1所示结构的A-A剖视图。如图1、图2所示，本发明装置主要由调节丝杠1、调节托架2、柱塞3、带视窗的筒体9、半开式保温套19、磁力搅拌控制器15、出液接头12和入液接头16组成。装置下部为具有支承杆14的支承板13，支承板13下放置磁力搅拌控制器15，磁搅拌子17放在筒体9内；支承板13上中央放置带视窗的筒体9，两块电热板21紧贴筒体9的两侧布置，筒体9外周的保温层18与电热板21一起构成半开式保温套19，筒体9内壁设置温度传感器20；筒体9上部的压帽4通过螺纹与调节托架2连接，位于调节托架2中心轴的调节丝杠1与筒体9内中心的柱塞3连接，能带动柱塞3上下移动而改变筒体9的容积，上压套5、上压垫6、密封垫7和下压垫8形成组合密封结构，构成筒体9与柱塞3间的密封，组合密封结构的收紧由压帽4旋紧来完成；承压玻璃10由压盖11通过螺栓与密封圈固定在筒体9上，构成筒体9的视窗；筒体9底部两端分别设置出液接头12和入液接头16，并通过出液接头12和入液接头16分别外接CO2流体和进料系统，入液接头16处安装防爆阀并外接压力传感器。
装置工作时，CO2和液体样品可以分别从入液口和出液口泵入，固体样品可通过打开压帽4装入；溶质溶解性和体系的相态变化可以从可视窗直接观察。
调节丝杠1带动柱塞3上下移动而改变筒体9的容积，因此，筒体9的容积可在线变化，从90毫升变化到80毫升，并由此引起筒体9内的压力变化范围可从0MPa到10MPa左右，筒体9的最高工作压力可达40MPa，工作温度范围为0℃-200℃。
系统温度和压力分别由温度传感器20和压力传感器测定。
实施例1：
CO2临界点的测定，如图1图2装置结构图所示，所述筒体9的可视窗为一宽10mm，长85mm的条形窗口，视野范围达85×10mm2。将一定量的CO2通过入液接头16打入可视筒体9中使压力达到9MPa，通过温度传感器20将温度控制在32℃，待温度稳定后，通过调节丝杆1移动柱塞3改变可视筒体9的容积，使压力从9MPa减小到7.3MPa左右。在压力变化过程中，从可视窗观察筒体内CO2流体从澄清透明变为混浊黑暗，当通过调节丝杆1移动柱塞3使筒体内压力逐渐上升达到9MPa时，筒体内流体从浑浊黑暗又变为澄清透明。反复3次，可重复观察到该现象。体系变为浑浊点的温度和压力即为CO2的临界点(32℃，7.3Mpa)，与文献值一致。另外，通过调节丝杆1移动柱塞3改变可视筒体9的容积，可使压力从9MPa增加到20MPa左右，表明通过调节丝杆1移动柱塞3可使筒体内压力变化值高达10MPa以上，扩大了系统的测试范围。
实施例2：
超临界CO2流体中乙酰化环湖精溶解度测定。如图1图2装置结构图所示，打开压帽4，称取0.3克乙酰化环湖精放入可视筒体9中，旋紧压帽后，将可视筒体9的温度设置为45℃，将一定量的CO2通过入液接头16打入筒体9中，使压力达到30MPa，打开磁力搅拌控制器15，然后缓慢旋转调节丝杆1移动柱塞3使筒体压力逐渐上升到36MPa，在该温度和压力下，搅拌2小时，通过可视窗可以看见乙酰化环湖精完全溶解于超临界CO2流体中；当调节丝杆1反向旋转使筒体压力逐渐降低于36MPa时，可观察到可视筒体中有乙酰化环湖精沉淀析出，当压力升高时，沉淀又消失，反复重复3次后，可观测到转变点是温度为45℃，压力为36MPa，表明0.3克乙酰化环湖精在该条件下，可溶解于超临界CO2流体中，根据可视筒体的容积和CO2的密度就可计算出在该条件下的乙酰化环湖精溶解度。
Claims (3)
1、一种高压可视可调体积的相平衡测定装置，其特征在于装置下部为具有支承杆(14)的支承板(13)，支承板(13)下放置磁力搅拌控制器(15)，磁搅拌子(17)放在筒体(9)内；支承板(13)上中央放置带视窗的筒体(9)，两块电热板(21)紧贴筒体(9)的两侧布置，筒体(9)外周的保温层(18)与电热板(21)一起构成半开式保温套(19)，筒体(9)内壁设置温度传感器(20)；筒体(9)上部的压帽(4)通过螺纹与调节托架(2)连接，位于调节托架(2)中心轴的调节丝杠(1)与筒体(9)内中心的柱塞(3)连接，能带动柱塞(3)上下移动而改变筒体(9)的容积；上压套(5)、上压垫(6)、密封垫(7)和下压垫(8)形成组合密封结构，构成筒体(9)与柱塞(3)间的密封；承压玻璃(10)由压盖(11)通过螺栓与密封圈固定在筒体(9)上，构成筒体(9)的视窗；筒体(9)底部两端分别设置出液接头(12)和入液接头(16)，并分别通过出液接头(12)和入液接头(16)外接CO2流体和进料系统，入液接头(16)处安装防爆阀并外接压力传感器。
2、根据权利要求1的高压可视可调体积的相平衡测定装置，其特征在于所述筒体(9)的容积能够通过柱塞(3)的移动而在线变化，从90毫升变化到80毫升，由此引起筒体(9)内的压力变化值范围为0MPa-10MPa，筒体(9)内工作压力范围为0MPa-40MPa，工作温度范围为0℃-200℃。
3、根据权利要求1的高压可视可调体积的相平衡测定装置，其特征在于所述筒体(9)的可视窗为宽10mm，长85mm的条形窗口，视野范围达85×10mm2。
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