CN105588779A - 一种超临界二氧化碳中对硝基苯酚溶解度的测定方法 - Google Patents

一种超临界二氧化碳中对硝基苯酚溶解度的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种超临界二氧化碳中对硝基苯酚溶解度的测定方法，本方法将对硝基苯酚与转子加入反应釜内筒中，称取反应釜内筒、对硝基苯酚及转子总质量mo，然后使反应釜体内二氧化碳处于超临界状态，恒温恒压1h；待反应结束后，测得量此时反应釜内筒总质量me；本发明所公开技术流程短，耗时少，占地小，同时对环境真正友善，降低了原料成本，更加高效简洁测定过程中无需取出药品，称重过程无沾壁损失，药品于放气过程中自动干燥，所得数据精确可信。

Description

一种超临界二氧化碳中对硝基苯酚溶解度的测定方法
技术领域
本发明涉及对硝基苯酚溶解度的测定方法，更具体地说，涉及一种超临界二氧化碳中对硝基苯酚溶解度的测定方法。
背景技术
近30年来，超临界二氧化碳技术倍受各国重视，尤其近几年更是发展迅速。这主要是因为作为溶剂，超临界二氧化碳(SCCO2)具有许多独特的优点，如溶解能力强，传质性能好，并且可以通过改变操作温度和压力方便地改变对溶质的溶解能力和选择性。大多数超临界流体技术，包括超临界流体萃取(SFE)和超临界流体色谱(SFC)中都存在溶质的溶解和物质传递过程，因此溶质的溶解度是超临界流体技术发展中最重要的数据。溶质在超临界二氧化碳中溶解度的测定，是开发任何超临界流体技术都要首先进行的实验。
测定超临界二氧化碳中溶解度主要有静态法和动态法两种方法。静态法在封闭的高压容器内操作,用紫外或可见光谱检测。动态法在填充床式流动系统中进行,一般把溶质和溶剂分离后再检测。
对硝基苯酚广泛应用于农药、医药、染料等精细化学品的中间体，是非那西丁、扑热息痛的有效成分。目前对其在超临界二氧化碳中溶解度的研究还不够完善，传统方法测定时操作繁琐，设备昂贵。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术缺点，本发明以溶质在不同浓度溶液中的扩散作用为理论基础，采用静态法测定对硝基苯酚在超临界二氧化碳中的溶解度，旨在提供一种简洁高效准确的超临界二氧化碳中对硝基苯酚溶解度的测定方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：（1）将对硝基苯酚与转子加入反应釜内筒中，称取反应釜内筒、对硝基苯酚及转子总质量mo；
（2）将反应釜内筒装在反应釜体上，密封，然后对密封后的反应釜体进行加热，待达到测定温度后；
（3）向所述反应釜体中通CO2气体，开动搅拌控制器使转子转动，并使用柱塞泵向釜中注入CO2至测定压力，使反应釜体内二氧化碳处于超临界状态，恒温恒压1h；
（4）停止搅拌和水浴，用冰盐浴冷却反应釜体，待釜内温度低于10℃后，缓慢放气至反应釜体内压力降至1MPa，撤掉冰盐浴，待反应釜体内温度回升至室温后，放空CO2，打开所述反应釜体，取下反应釜内筒，测量此时反应釜内筒总质量me；
损失的质量为Δm=mo-ms，得到对硝基苯酚在超临界二氧化碳在测定温度压力下溶解度为：
S=Δm/（VA-VIn）
其中，VA是平衡釜总容积；
VIn是平衡釜内筒体积。
进一步地，所述对硝基苯酚的用量超过常温常压下对硝基苯酚于二氧化碳中的溶解度质量的3倍。
进一步地，所述密封后的反应釜体加热方式为水浴，所述测定温度为45-60℃。
优选地，在达到测定温度后，向平衡釜中通CO2气体5min，再开动搅拌器使转子转动。
进一步地，所述测定压力为13-18MPa。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
（1）本发明所公开技术流程短，耗时少，占地小，同时对环境真正友善，超临界流体CO2可循环使用，并不会排放废二氧化碳导致温室效应，成为真正“绿色化”生产过程，降低了原料成本。
（2）本发明所提供的方法摒弃了操作繁琐，设备昂贵的传统测定方法，提供了一种更加高效简洁的测定方法，测定过程中无需取出药品，称重过程无沾壁损失，药品于放气过程中自动干燥，所得数据精确可信。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
本发明实施例中，所用化学试剂均为分析纯，试验用二氧化碳纯度为99.9%。
实施例1
将2.502g对硝基苯酚与转子加入反应釜内筒中，取反应釜内筒总质量为458.545g,之后将反应釜内筒装在反应釜（以下简称“釜”）体上(反应釜内筒的各螺纹处都严格密封，以保证流体只通过金属网进行流动)，密封。用水浴对釜进行加热至45℃，向釜中通CO2气体5min，以除去釜中空气，开动磁力搅拌控制器，并使用柱塞泵向釜中注入CO2至18MPa，达到超临界状态，保温保压1h后，停止搅拌和水浴，用冰盐浴冷却反应釜，待釜内温度低于10℃，压力低于5MPa后缓慢放气至釜内压力到约1MPa，撤掉冰盐浴，待釜内温度回升至室温后，放掉剩余CO2，以避免冷凝水影响最终质量的准确性。打开釜，去除挂在釜内筒外壁的药品，取下内筒，将挂在热电偶管和进气管的固体药品收入内筒中，测量此时内筒总质量为458.534g。
实施例2
测定过程与实施例1相同，其中不同参数为测定温度55℃，测定压力为16MPa。
实施例3
测定过程与实施例1相同，其中不同参数为测定温度60℃，测定压力为13MPa。
上述实施例所得实验数据见下表：
对上述实施例采用Bartle模型进行验证：Bartle等指出溶质溶解度增强因子与溶剂密度之间呈线性关系，其参数关系为：
式中，y为溶质对于溶剂的摩尔分数。
用Bartle模型实施例所得数据拟合，得到测定值与Bartle模型的关联结果。由Origin对数据进行多元线性拟合得到C0，C1，C3的数值分别为20.88；5773.21；0.0064。由Bartle模型模拟的理论值与实验值之间的相对偏差为2.10%。得出实施例所测溶解度有很好的回归性，线性回归系数>0.99。可见本发明所提供方法数据精确。
上面所述实施例对本发明的具体实施方式做了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (5)

1.一种超临界二氧化碳中对硝基苯酚溶解度的测定方法，其特征在于：将对硝基苯酚与转子加入反应釜内筒中，称取反应釜内筒、对硝基苯酚及转子总质量mo，然后将反应釜内筒装在反应釜体上，密封，然后对密封后的反应釜体进行加热，待达到测定温度后，向所述反应釜体中通CO2气体，开动搅拌控制器使转子转动，并使用柱塞泵向釜中注入CO2至测定压力，使反应釜体内二氧化碳处于超临界状态，恒温恒压1h后，停止搅拌和水浴，用冰盐浴冷却反应釜体，待釜内温度低于10℃后，缓慢放气至反应釜体内压力降至1MPa，撤掉冰盐浴，待反应釜体内温度回升至室温后，放空CO2，打开所述反应釜体，取下反应釜内筒，测量此时反应釜内筒总质量me，损失的质量为Δm=mo-ms，得到对硝基苯酚在超临界二氧化碳在测定温度压力下溶解度为：
S=Δm/（VA-VIn）
其中，VA是平衡釜总容积；
VIn是平衡釜内筒体积。
2.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳中对硝基苯酚溶解度的测定方法，其特征在于：所述对硝基苯酚的用量超过常温常压下对硝基苯酚于二氧化碳中的溶解度质量的3倍。
3.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳中对硝基苯酚溶解度的测定方法，其特征在于：所述密封后的反应釜体加热方式为水浴，所述测定温度为45-60℃。
4.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳中对硝基苯酚溶解度的测定方法，其特征在于：在达到测定温度后，向平衡釜中通CO2气体5min，再开动搅拌器使转子转动。
5.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳中对硝基苯酚溶解度的测定方法，其特征在于：所述测定压力为13-18MPa。
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