CN103894112B - 一种平衡加压活塞变容式微量反应实验装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种平衡加压活塞变容式微量反应实验装置，该装置包括以下组成部分：耐压容器组件；非耐压活塞闭锁式反应缸筒组件，底部反应组件；与现有技术相比，本发明通过一系列特殊的模块化的结构设计，避免使用复杂的气体分压设备，通过非耐压缸筒内外壁同等加压的结构设计，降低了反应装置对材质的要求，以达到在较宽的压力范围内实现有气体参与的微量反应的目的。整个装置具有简便、安全、成本低等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种有气体参与的微量反应实验装置，尤其是涉及一种平衡加压活塞变容式微量反应实验装置。
背景技术
根据Le原理，很多有气体参与的化学反应特别是气体总摩尔体积在正反应中减小的反应，如气相聚合反应(例如乙烯在四氯化钛-三乙基铝催化下定向聚合的Ziegler-Natta反应等)、气相-固相界面加氢反应(例如炔烃在钯-硫酸钡-喹啉催化下加氢的Lindlar反应等)等，在加压条件下进行，可以得到更高的转化率。开发设计在加压条件下能够进行实验的反应装置对于研究和利用有气体参与的化学反应具有重要的理论和现实意义。
目前现有的加压反应装置有动态和静态之分。动态加压装置通常都是采用高压泵或者是带压力表的高压气瓶作为气体压力源，借助于分压控制技术，这依赖于较为昂贵的分压系统，且具有一定的危险性，通过这种方式一般引入的实验气体量通常较大，而且比较适用于连续气体进样反应；静态加压装置通常是采用耐压气球作为压力源，这类装置通常过于简单而且气体压力不容易控制。此外，上述两种方法都不适用于那些价格比较昂贵、用量相对较少的气体，或是已在前级反应制备并于常压下保存的实验气体。
目前，随着化学科学和合成技术的不断进步，微量反应实验装置因其具有的小巧、环保、节约试剂等特点，越来越受到科研工作者和实验技术人员的重视；然而由于气体的体积可变性，开发变容式微量气体反应实验装置一直是人们追求的目标。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种平衡加压活塞变容式微量反应实验装置，该装置能够避免使用复杂的分压设备，在保持体系压力处于准平衡态的条件下完成微量气体的加压反应，以解决目前微量气体反应实验装置采用的分压控制配气系统安全性不足、价格昂贵等问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种平衡加压活塞变容式微量反应实验装置，该装置采用平衡加压结构，在保持体系压力处于准平衡态的条件下完成微量气体的加压反应，所述的装置包括以下组成部分：
耐压容器组件：包括耐压气缸、氮气钢瓶、不锈钢管路及管路上设置的调节阀a、气体流量计b和气压表；所述的氮气钢瓶通过不锈钢管路依次连接调节阀a、气体流量计b和气压表，最后连接至耐压气缸顶部；
非耐压活塞闭锁式反应缸筒组件：包括非耐压缸筒、活塞、定位杆，所述的活塞设置在非耐压缸筒内，所述的定位杆设置在非耐压缸筒内，并位于活塞上方，定位杆推动活塞在非耐压缸筒内移动；
底部反应组件：包括耐压反应器壳体、气体单向阀、样品池、热电偶及外置控温设备和加热套；所述的耐压反应器壳体设置在耐压气缸内，并位于非耐压缸筒底部，所述的样品池设置在耐压反应器壳体内，所述的气体单向阀设置在非耐压缸筒底部并连接样品池，所述的热电偶连接样品池和设置在耐压气缸外部的控温设备；所述的加热套包裹在耐压反应器壳体的底部并连接控温设备。
所述的非耐压缸筒顶部侧壁上设有气体进口，反应开始前，所述的定位杆将活塞置于非耐压缸筒的顶部，所述的气体进口通过三通阀一路连接真空泵，另一路依次连接气体流量计d、调节阀c和反应气体钢瓶形成进气气路；通过三通阀控制真空泵和反应气体钢瓶的开关，进行“抽真空-充反应气洗涤-抽真空-充反应气洗涤”循环流程；定量充入反应气体后，通过定位杆将活塞推到气体进口下方，闭锁非耐压缸筒内的反应气体；然后拆下进气气路，将整个非耐压活塞闭锁式反应缸筒组件置于耐压气缸内，进行随后的压缩及反应操作。
所述的非耐压缸筒由高纯石英玻璃制成，作为反应气体的压缩室。采用高纯石英玻璃材质可以避免普通玻璃中的掺杂离子(如K+、RE3+等)的催化效应可能对于反应气体的影响。另外，透明的高纯石英玻璃制成的缸筒相较于不锈钢、聚四氟乙烯等材料，可以更加方便的监测其中的气体压缩情况，特别适用于检测有色气体(如NO2、F2等)参与的物理化学过程。
所述的耐压容器组件、非耐压活塞闭锁式反应缸筒组件和底部反应组件构成平衡加压结构，耐压气缸顶部设有进气阀，氮气钢瓶通过进气阀向耐压气缸充入氮气，并通过非耐压缸筒侧壁的气体进口进入活塞上方，在反应气体加压过程中，使活塞上下气体压力近似平衡。在这种情况下，活塞上下的压力差将仅取决于活塞自身重力和活塞与器壁间的摩擦力的差值，整个结构可以处于压力准平衡态，从而大大降低对整个非耐压反应缸筒结构强度的总体要求。
所述的非耐压活塞闭锁式反应缸筒组件充好反应气体后，转移到耐压气缸中，依次打开加热套，通过连接在反应池上的热电偶及控温设备使反应体系达到设定温度，打开耐压气缸顶部的进气阀，通过氮气钢瓶经由不锈钢管路向耐压气缸内部腔体注入氮气作为保护气或平衡气，待非耐压缸筒内外气压稳定后，迅速推动定位杆，将活塞推到设定位置，待压力再次稳定后，打开其底部反应组件的气体单向阀，开始进行加压微量气相反应。
本发明首先是设计利用了非耐压活塞闭锁式反应缸筒这一特殊构造，相当于一个定量进样器，能够做到每次在其中暂存一定体积的微量实验气体；随后，由耐压容器和置于其中的非耐压缸筒、活塞、定位杆及底部反应器组件构成的平衡加压结构实现准平衡态条件下对微量气体的加压反应及过程监控。
与现有技术相比，本发明通过一系列特殊的模块化的结构设计，能够在避免使用复杂的分压设备的前提下，达到实现控制和观察微量气体变容反应的目的；整个装置具有简便、安全、快捷、成本低等特点。
附图说明
图1为平衡加压活塞变容式微量反应实验装置结构示意图；
图2为非耐压活塞闭锁式缸筒组件操作示意图；
图3为非耐压活塞闭锁式缸筒组件充入反应气体后与进气气路拆卸分离的示意图；
图中标记说明：
1-耐压气缸、2-氮气钢瓶、3-调节阀a、4-气体流量计b、5-气压表、6-进气阀、7-非耐压活塞闭锁式反应缸筒组件、71-非耐压缸筒、72-活塞、73-定位杆、74-气体进口、8-底部反应器组件、81-耐压反应器壳体、82-气体单向阀、83-样品池、84-热电偶及控温设备、85-加热套、9-反应气体钢瓶、10-调节阀c、11-气体流量计d、12-三通阀、13-真空泵。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例：
如图1～3所示，一种平衡加压活塞变容式微量反应实验装置，该装置采用平衡加压结构，在保持体系压力处于准平衡态的条件下完成微量气体的加压反应，所述的装置包括以下组成部分：
耐压容器组件：包括耐压气缸1、氮气钢瓶2、不锈钢管路及管路上设置的调节阀a3、气体流量计b4和气压表5；所述的氮气钢瓶2通过不锈钢管路依次连接调节阀a3、气体流量计b4和气压表5，最后连接至耐压气缸1顶部；
非耐压活塞闭锁式反应缸筒组件7：包括非耐压缸筒71、活塞72、定位杆73，所述的活塞72设置在非耐压缸筒71内，所述的定位杆73设置在非耐压缸筒71内，并位于活塞72上方，定位杆73推动活塞在非耐压缸筒71内移动；所述的非耐压缸筒71顶部侧壁上设有气体进口74，反应开始前，所述的定位杆73将活塞72置于非耐压缸筒71的顶部，所述的气体进口74通过三通阀12一路连接真空泵13，另一路依次连接气体流量计d11、调节阀c10和反应气体钢瓶9形成进气气路；通过三通阀12控制真空泵13和反应气体钢瓶9的开关，进行“抽真空-充反应气洗涤-抽真空-充反应气洗涤”循环流程；定量充入反应气体后，通过定位杆73将活塞72推到气体进口74下方，闭锁非耐压缸筒71内的反应气体；然后拆下进气气路，将整个非耐压活塞闭锁式反应缸筒组件7置于耐压气缸1内，进行随后的压缩及反应操作。所述的非耐压缸筒71由高纯石英玻璃制成，作为反应气体的压缩室。采用高纯石英玻璃材质可以避免普通玻璃中的掺杂离子(如K+、RE3+等)的催化效应可能对于反应气体的影响。另外，透明的高纯石英玻璃制成的缸筒相较于不锈钢、聚四氟乙烯等材料，可以更加方便的监测其中的气体压缩情况，特别适用于检测有色气体(如NO2、F2等)参与的物理化学过程。
底部反应组件：包括耐压反应器壳体81、气体单向阀82、样品池83、热电偶及外置控温设备84和加热套85；所述的耐压反应器壳体81设置在耐压气缸1内，并位于非耐压缸筒71底部，所述的样品池83设置在耐压反应器壳体81内，所述的气体单向阀82设置在非耐压缸筒71底部并连接样品池83，所述的热电偶连接样品池83和设置在耐压气缸1外部的控温设备；所述的加热套85包裹在耐压反应器壳体81的底部并连接控温设备。
所述的耐压容器组件、非耐压活塞闭锁式反应缸筒组件7和底部反应组件构成平衡加压结构，耐压气缸1顶部设有进气阀6，氮气钢瓶2通过进气阀6向耐压气缸1充入氮气，并通过非耐压缸筒71侧壁的气体进口74进入活塞72上方，在反应气体加压过程中，使活塞72上下气体压力近似平衡。在这种情况下，活塞72上下的压力差将仅取决于活塞72自身重力和活塞72与器壁间的摩擦力的差值，整个结构可以处于压力准平衡态，从而大大降低对整个非耐压反应缸筒结构强度的总体要求。
所述的非耐压活塞闭锁式反应缸筒组件7充好反应气体后，转移到耐压气缸1中，依次打开加热套85，通过连接在反应池上的热电偶及控温设备84使反应体系达到设定温度，打开耐压气缸1顶部的进气阀6，通过氮气钢瓶2经由不锈钢管路向耐压气缸1内部腔体注入氮气作为保护气或平衡气，待非耐压缸筒71内外气压稳定后，迅速推动定位杆，将活塞72推到设定位置，待压力再次稳定后，打开其底部反应组件的气体单向阀82，开始进行加压微量气相反应。
具体操作实施例如下：
例如，常温常压下引入100ml的实验气体，欲考察其在10MPa下进行的气-固界面反应，操作首先如图2所示：将总缸筒设计体积为100ml的非耐压活塞闭锁式反应缸筒组件7通过实验气体进口74经由不锈钢管路分别依次连接三通阀12、真空泵13以及气体流量计d11、调节阀c10和实验(反应)气体钢瓶9。先利用三通阀12将真空泵(机械泵-扩散／分子泵级联)13和实验气体进口74连通，将非耐压活塞闭锁式反应缸筒组件7中的真空抽到规定的数值以下(例如1*10-5Pa)；再利用三通阀12将实验气体进口74和气体流量计d11、调节阀c10和实验(反应)气体钢瓶9连通，打开钢瓶，充入少量实验气体吹扫；如此2-3个循环后，待非耐压活塞闭锁式反应缸筒组件7中基本充满实验气体后，迅速推动定位杆73，将活塞72推到实验气体进口74下方(设有100ml刻度线)，这样就成功闭锁了100ml的实验气体。此时可以将非耐压活塞闭锁式反应缸筒组件7(含100ml实验气体)与不锈钢管路系统拆除(如图3所示)，并整体转移到耐压气缸1中。
实验气体的进一步压缩、反应监控过程参见图1和图2：将非耐压活塞闭锁式反应缸筒组件7(含100ml实验气体)转移到耐压气缸1中后，依次打开加热套85，通过连接在预装有固体催化剂的样品池83上的热电偶及控温设备84使反应体系达到设定温度。打开耐压气缸1顶部的进气阀6，通过预先连接好的氮气钢瓶2经由不锈钢管路向耐压气缸1内部腔体注入适量的氮气作为保护气／平衡气。待内外压稳定后，迅速推动定位杆73，将活塞72推到约1ml刻度线处，此时的实验气体压强就达到了10MPa(在加压过程中，由于耐压气缸1中(非耐压缸筒71外)已预充有一定压力的氮气，并可以随着活塞72的下移经由实验气体进口74进入非耐压缸筒71的活塞72上方，所以可以在反应气体加压的过程中基本维持非耐压缸筒71内外受到的压力平衡)。待压力再次稳定后，打开其底部反应器组件8的气体单向阀82(该阀门的作用是控制实验气体只能在加压下单向通过非耐压活塞闭锁式反应缸筒组件7注入耐压反应器壳体81中)，开始进行加压微量气相反应。
综上所述，本装置能够在避免使用复杂的气体分压设备的前提下，达到在较宽的压力范围内实现有气体参与的微量反应的目的，具有模块化、简便、安全、成本低等特点。
本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的具体实施方式仅是用来说明本发明专利，而并非用作为对本发明专利的限定，只要在本发明专利的实质精神范围内，对以上所述具体实施方式的变化、变型都将落在本发明专利的权利要求书范围内。
Claims (5)
1.一种平衡加压活塞变容式微量反应实验装置，其特征在于，该装置采用平衡加压结构，在保持体系压力处于准平衡态的条件下完成微量气体的加压反应，所述的装置包括以下组成部分：
耐压容器组件：包括耐压气缸(1)、氮气钢瓶(2)、不锈钢管路及管路上设置的调节阀a(3)、气体流量计b(4)和气压表(5)；所述的氮气钢瓶(2)通过不锈钢管路依次连接调节阀a(3)、气体流量计b(4)和气压表(5)，最后连接至耐压气缸(1)顶部；
非耐压活塞闭锁式反应缸筒组件(7)：包括非耐压缸筒(71)、活塞(72)和定位杆(73)，所述的活塞(72)设置在非耐压缸筒(71)内，所述的定位杆(73)设置在非耐压缸筒(71)内，并位于活塞(72)上方，定位杆(73)推动活塞在非耐压缸筒(71)内移动；
底部反应组件：包括耐压反应器壳体(81)、气体单向阀(82)、样品池(83)、热电偶及控温设备(84)和加热套(85)；所述的耐压反应器壳体(81)设置在耐压气缸(1)内，并位于非耐压缸筒(71)底部，所述的样品池(83)设置在耐压反应器壳体(81)内，所述的气体单向阀(82)设置在非耐压缸筒(71)底部并连接样品池(83)，所述的热电偶连接样品池(83)和设置在耐压气缸(1)外部的控温设备；所述的加热套(85)包裹在耐压反应器壳体(81)的底部并连接温控设备。
2.根据权利要求1所述的一种平衡加压活塞变容式微量反应实验装置，其特征在于，所述的非耐压缸筒(71)顶部侧壁上设有气体进口(74)，反应开始前，所述的定位杆(73)将活塞(72)置于非耐压缸筒(71)的顶部，所述的气体进口(74)通过三通阀(12)一路连接真空泵(13)，另一路依次连接气体流量计d(11)、调节阀c(10)和反应气体钢瓶(9)形成进气气路；通过三通阀(12)控制真空泵(13)和反应气体钢瓶(9)的开关，进行“抽真空-充反应气洗涤-抽真空-充反应气洗涤”循环流程；定量充入反应气体后，通过定位杆(73)将活塞(72)推到气体进口(74)下方，闭锁非耐压缸筒(71)内的反应气体；然后拆下进气气路，将整个非耐压活塞闭锁式反应缸筒组件(7)置于耐压气缸(1)内，进行随后的压缩及反应操作。
3.根据权利要求1或2所述的一种平衡加压活塞变容式微量反应实验装置，其特征在于，所述的非耐压缸筒(71)由高纯石英玻璃制成，作为反应气体的压缩室。
4.根据权利要求1所述的一种平衡加压活塞变容式微量反应实验装置，其特征在于，所述的耐压容器组件、非耐压活塞闭锁式反应缸筒组件(7)和底部反应组件构成平衡加压结构，耐压气缸(1)顶部设有进气阀(6)，氮气钢瓶(2)通过进气阀(6)向耐压气缸(1)充入氮气，并通过非耐压缸筒(71)侧壁的气体进口(74)进入活塞(72)上方。
5.根据权利要求4所述的一种平衡加压活塞变容式微量反应实验装置，其特征在于，所述的非耐压活塞闭锁式反应缸筒组件(7)充好反应气体后，转移到耐压气缸(1)中，依次打开加热套(85)，通过连接在反应池上的热电偶及控温设备(84)使反应体系达到设定温度，打开耐压气缸(1)顶部的进气阀(6)，通过氮气钢瓶(2)经由不锈钢管路向耐压气缸(1)内部腔体注入氮气作为保护气或平衡气，待非耐压缸筒(71)内外气压稳定后，迅速推动定位杆，将活塞(72)推到设定位置，待压力再次稳定后，打开其底部反应组件的气体单向阀(82)，开始进行加压微量气相反应。
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