CN103512826A - 测量聚合物在超临界二氧化碳中溶解度的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于非常规油气增产技术领域,涉及一种快速测量聚合物在超临界二氧化碳中溶解度的装置及方法。该测量装置包括储罐、缓冲罐、萃取容器、收集容器;储罐通过第一管线与缓冲罐的入口相连,缓冲罐的出口通过第二管线与萃取容器的入口相连,萃取容器的出口通过第三管线与收集容器的入口相连,收集容器的出口通过第四管线与大气连通;萃取容器中放置密封玻璃样品管,密封玻璃样品管内置聚合物样品或者内标物。本发明可以同时测量多种聚合物在超临界二氧化碳中的溶解度,测量速度快,有利于加速发现新的溶于超临界二氧化碳的聚合物,用于评价用作增粘剂的聚合物在超临界二氧化碳压裂液中的溶解性,为超临界二氧化碳压裂液增粘研究提供技术支撑。
Description
技术领域
本发明属于非常规油气增产技术领域,具体地,涉及一种快速测量聚合物在超临界二氧化碳中溶解度的装置及方法,用于研究用作增粘剂的聚合物在超临界二氧化碳压裂液中的溶解性。
背景技术
超临界二氧化碳(SC-CO2)压裂是一种新型的非常规油气藏储层改造技术,具有常规水力压裂技术不可比拟的一系列优势:对储层和环境无污染,造缝能力强,易返排,能够改善近井地带的油气渗流通道,还可驱替游离态甲烷和置换吸附态甲烷,提高油气采收率,同时可以节约大量水资源。因此,超临界二氧化碳压裂是提高非常规油气储层导流能力,实现非常规油气资源商业开采的重要手段。但是,超临界二氧化碳具有粘度低、携砂能力差的缺点。要实现超临界二氧化碳的加砂压裂,必须采取增粘措施来提高其携砂能力。增粘的有效途径是向超临界二氧化碳中添加聚合物增粘剂,将超临界二氧化碳与聚合物增粘剂混合用作压裂液。
超临界二氧化碳是非极性分子,对聚合物而言是一种弱溶剂。进行增粘剂评价、优选,首先要测量聚合物在超临界二氧化碳中的溶解度。测量聚合物在超临界流体中溶解度的传统方法是浊点测量,这涉及到使用可变容积的视图单元格。该技术并不适合快速测量溶解度,并且对于大量材料库的使用也是不切实际的。须寻找一种能够快速测量聚合物在超临界二氧化碳中溶解度的方法,以利于加速发现新的溶于超临界二氧化碳的聚合物,为超临界二氧化碳压裂液增粘研究提供技术支撑。目前国内尚未有此方面报道。
发明内容
为克服现有技术的缺陷,本发明提供一种测量聚合物在超临界二氧化碳中溶解度的装置及方法,用于快速测量用作增粘剂的聚合物在超临界二氧化碳压裂液中的溶解度,为超临界二氧化碳压裂液增粘研究提供技术支撑。
为实现上述目的,本发明所采取的技术方案如下:
一种测量聚合物在超临界二氧化碳中溶解度的装置,包括:储罐、缓冲罐、萃取容器、收集容器;缓冲罐上设有入口、出口;萃取容器的底部设有入口、顶部设有出口;收集容器上设有入口、出口;储罐通过第一管线与缓冲罐的入口相连,缓冲罐的出口通过第二管线与萃取容器的入口相连,萃取容器的出口通过第三管线与收集容器的入口相连,收集容器的出口通过第四管线与大气连通;第一管线上安装有第一针阀和真空泵,真空泵位于第一针阀与缓冲罐的入口之间;第二管线上安装有注射泵;萃取容器中放置密封玻璃样品管,密封玻璃样品管内置聚合物样品或者内标物;第三管线上从萃取容器的出口至收集容器的入口方向依次安装有流量计、第二针阀、回压阀,回压阀上连接有压力发生装置。
优选地,萃取容器上安装有第一温度传感器、第一压力传感器,萃取容器和收集容器置于温控装置内。
优选地,收集容器上安装有第二温度传感器、第二压力传感器。
优选地,第四管线上安装有第三针阀。
优选地,密封玻璃样品管包括玻璃管、双层密封膜,玻璃管两端开口,玻璃管内可放入试剂,试剂为不同种类的聚合物样品或内标物;玻璃管内放入聚合物样品或内标物后,两端开口处均用双层密封膜密封。
优选地,双层密封膜采用聚四氟乙烯密封膜;第三管线外敷保温夹层,用于保温。
优选地,内标物采用小分子材料,如偶氮二异丁腈。
测量聚合物在超临界二氧化碳中溶解度的方法,采用如上所述的实验装置,其特征在于,包括如下步骤:
(1)、称重聚合物样品和内标物
准确称取一定质量的聚合物样品,放入密封玻璃样品管中;准确称取一定质量公知二氧化碳溶解度的内标物放入另一密封玻璃样品管中;
(2)、利用超临界二氧化碳萃取聚合物样品和内标物
调节第一针阀、第三针阀处于关闭状态,第二针阀处于打开状态,注射泵处于未启动状态,将装有聚合物样品的密封玻璃样品管和装有内标物的密封玻璃样品管放入萃取容器中,利用真空泵排除实验管路中的空气;
调节温控装置,将萃取容器和收集容器的温度调节为设定萃取温度;关闭真空泵和第二针阀,打开第一针阀,启动注射泵,将注射泵的注入流量调节为设定萃取流量,使二氧化碳由储罐流出,经缓冲罐注入到萃取容器内,对聚合物样品和内标物进行萃取;将压力发生装置的压力调节为实验设定萃取压力;
当第一压力传感器的读数达到实验设定的萃取压力后,打开第二针阀,萃取了聚合物样品和内标物的超临界二氧化碳便由萃取容器流入收集容器,使萃取容器内的压力保持恒定,从而使超临界二氧化碳在恒定的温度、压力和流量下萃取聚合物样品和内标物;
萃取时间达到设定的时间后,关闭第一针阀和注射泵,通过计算机将压力发生装置的压力匀速降至常压,使萃取容器内的二氧化碳缓慢排入收集容器,当第一压力传感器的读数降至常压后关闭第二针阀,打开萃取容器,将装有聚合物样品的密封玻璃样品管和装有内标物的密封玻璃样品管取出;
调节温控装置,降低收集容器内的温度,使收集容器内的二氧化碳成为气态,聚合物样品和内标物便从二氧化碳中析出;静置5分钟后,打开第三针阀,使收集容器内的气态二氧化碳通过第四管线排入大气,而析出的聚合物样品和内标物则留存于收集容器中;
(3)、再称重聚合物样品和内标物,计算聚合物样品和内标物的萃取率
将从萃取容器内取出的装有聚合物样品的密封玻璃样品管和装有内标物的密封玻璃样品管充分干燥,然后分别重新称量聚合物样品和内标物的质量,计算聚合物样品和内标物的萃取率:
式中,K—聚合物样品的萃取率;m0—聚合物样品萃取前的质量;m1—聚合物样品萃取后的质量;K'—内标物的萃取率;m0'—内标物萃取前的质量;m1'—内标物萃取后的质量;
(4)、计算聚合物样品的溶解度
聚合物样品与内标物的萃取条件相同,因此溶解度与萃取率成正比,而内标物的溶解度公知,据此可计算聚合物样品的溶解度:
式中,α—聚合物样品的溶解度;β—内标物的溶解度。
通过改变设定的萃取温度和萃取压力,可以研究不同压力、温度条件下聚合物在超临界二氧化碳中的溶解度。
萃取前向萃取容器内加入多根装有质量相同聚合物样品的密封玻璃样品管和多根装有质量相同内标物的密封玻璃样品管,萃取完成后将再称重的质量取平均值,根据平均值计算萃取率,可以减小误差:
或者,
萃取前将装有不同聚合物样品的多根密封玻璃样品管同时加入萃取容器内,萃取完成后分别计算不同聚合物样品的萃取率和溶解度,可同时测量多种聚合物在超临界二氧化碳中的溶解度;
优选地,内标物采用小分子材料,如偶氮二异丁腈。
相对于现有技术,本发明的有益效果如下:可以同时测量多种聚合物在超临界二氧化碳中的溶解度,测量速度快,有利于加速发现新的溶于超临界二氧化碳的聚合物,可用于评价用作增粘剂的聚合物在超临界二氧化碳压裂液中的溶解性,从而为超临界二氧化碳压裂液增粘研究提供技术支撑。
附图说明
图1为测量聚合物在超临界二氧化碳中溶解度的装置结构示意图;
图2为装入试剂的密封玻璃样品管示意图;
图中:1、储罐,21、第一针阀,22、第二针阀,23、第三针阀,3、真空泵,4、温控装置,5、缓冲罐,6、注射泵,7、萃取容器,8、第一温度传感器,9、第一压力传感器,10、流量计,11、回压阀,12、压力发生装置,13、收集容器,14、玻璃管,15、双层密封膜,16、密封玻璃样品管,17、试剂,18、第二压力传感器,19、第二温度传感器,91、第一管线,92、第二管线,93、第三管线,94、第四管线。
具体实施方式
如图1所示,测量聚合物在超临界二氧化碳中溶解度的装置,包括:储罐1、缓冲罐5、萃取容器7、收集容器13;缓冲罐5上设有入口、出口;萃取容器7的底部设有入口、顶部设有出口;收集容器13上设有入口、出口;储罐1通过第一管线91与缓冲罐5的入口相连,缓冲罐5的出口通过第二管线92与萃取容器7的入口相连,萃取容器7的出口通过第三管线93与收集容器13的入口相连,收集容器13的出口通过第四管线94与大气连通;第三管线93外敷保温夹层,用于保温。
第一管线91上安装有第一针阀21和真空泵3,真空泵3位于第一针阀21与缓冲罐5的入口之间;储罐1用于储存实验用液态二氧化碳,第一针阀21用于控制储罐1内二氧化碳的流出,真空泵3用于在实验过程中排除第一管线91、第二管线92、第三管线93、第四管线94、缓冲罐5、注射泵6、萃取容器7、收集容器13中的空气。
缓冲罐5用于缓解储罐1内流出的二氧化碳的压力波动;第二管线92上安装有注射泵6,注射泵6用于将缓冲罐5内的二氧化碳注入到萃取容器7,注入流量可由计算机(图中未示出)控制。
萃取容器7中放置密封玻璃样品管16,萃取容器7可容纳多根同规格密封玻璃样品管16,密封玻璃样品管16内置聚合物样品或者内标物;实验过程中将分别装有聚合物样品的密封玻璃样品管16和装有内标物的密封玻璃样品管16'置于萃取容器7中,超临界二氧化碳流过萃取容器7时使聚合物样品和内标物溶解于超临界二氧化碳中,从而实现超临界二氧化碳对聚合物样品和内标物的萃取。
萃取容器7和收集容器13置于温控装置4内,萃取容器7上安装有第一温度传感器8、第一压力传感器9;第一温度传感器8用于测量萃取容器7内的温度,第一压力传感器9用于测量萃取容器7内的压力;温控装置4用于调节萃取容器7和收集容器13内二氧化碳的温度,萃取过程中,使流到萃取容器7内的二氧化碳温度达到设定萃取温度,控制萃取条件。
第三管线93上从萃取容器7的出口至收集容器13的入口方向依次安装有流量计10、第二针阀22、回压阀11,回压阀11上连接有压力发生装置12;流量计10测量超临界二氧化碳流过萃取容器7的流量;第二针阀22用于控制萃取容器7内超临界二氧化碳的流出;回压阀11用于控制萃取容器7内的压力,压力发生装置12用于为回压阀11提供压力,压力发生装置12提供的压力值由计算机(图中未示出)控制;实验过程中注射泵6向萃取容器7注入二氧化碳,使得萃取容器7内的压力增大,当萃取容器7内的压力超过压力发生装置12提供的压力时,萃取容器7内的二氧化碳便可通过回压阀11流入收集容器13,使流入萃取容器7的二氧化碳量与从萃取容器7流出的二氧化碳量保持一致,从而保证萃取容器7内的压力与压力发生装置12提供的压力保持一致,因此将压力发生装置12提供的压力调节为设定萃取压力,即可使萃取容器7内的压力保持为设定萃取压力。
收集容器13上安装有第二压力传感器18和第二温度传感器19,第二压力传感器18用于测量收集容器13内的压力,第二温度传感器19用于测量收集容器内的温度;在萃取过程中,收集容器13储集溶有聚合物样品和内标物的超临界二氧化碳,萃取结束后,通过调节温控装置4,使收集容器13内的温度降低至第二压力传感器18所示压力下使二氧化碳成为气态所需的温度,使原来溶解于超临界二氧化碳中的聚合物样品和内标物析出、存留于收集容器13中,而不随二氧化碳排入大气污染环境。
第四管线94与大气连通,第四管线94上安装有第三针阀23,第三针阀23用于控制收集容器13内二氧化碳的排出,打开第三针阀23可将收集容器13内的二氧化碳排入大气。
如图2所示,密封玻璃样品管16,包括玻璃管14、双层密封膜15,玻璃管14内可放入试剂17,试剂17可以为不同种类的聚合物样品或内标物;玻璃管14两端开口,其内放入聚合物样品或内标物后,两端开口处均用双层密封膜15密封;双层密封膜15用于密封玻璃管14,双层密封膜15允许超临界二氧化碳以及溶解有聚合物和内标物的超临界二氧化碳通过,但不允许聚合物样品和内标物渗透通过,优选地,双层密封膜15采用聚四氟乙烯密封膜(如美国密理博公司生产的Milliwrap密封膜)。
实施例一、
测量聚合物在超临界二氧化碳中溶解度的方法,利用上述实验装置,包括如下步骤:
1、称重聚合物样品和内标物
准确称取一定质量的聚合物样品,放入密封玻璃样品管16中;准确称取一定质量公知二氧化碳溶解度的内标物(内标物采用小分子材料,如偶氮二异丁腈AIBN)放入另一根密封玻璃样品管16'中。
2、利用超临界二氧化碳萃取聚合物样品和内标物
调节第一针阀21、第三针阀23处于关闭状态,第二针阀22处于打开状态,注射泵6处于未启动状态(此时注射泵6与实验管线是连通的),将装有聚合物样品的密封玻璃样品管16和装有内标物的密封玻璃样品管16'放入萃取容器7中,利用真空泵3排除实验管路中的空气;
调节温控装置4,将萃取容器7和收集容器13的温度调节为设定萃取温度;关闭真空泵3和第二针阀22,打开第一针阀21,启动注射泵6(即此时的状态为:第一针阀21处于打开状态,第二针阀22处于关闭状态,第三针阀23处于关闭状态,注射泵6处于启动状态),将注射泵6的注入流量调节为设定萃取流量,使二氧化碳由储罐1流出,经缓冲罐5注入到萃取容器7内,对聚合物样品和内标物进行萃取;将压力发生装置12的压力调节为实验设定萃取压力(设定萃取温度、压力应达到或超过使二氧化碳成为超临界状态所需的温度、压力);
当第一压力传感器9的读数达到实验设定的萃取压力后,打开第二针阀22(即此时的状态为:第一针阀21处于打开状态,第二针阀22处于打开状态,第三针阀23处于关闭状态,注射泵6处于启动状态),萃取了聚合物样品和内标物的超临界二氧化碳便由萃取容器7流入收集容器13,使萃取容器7内的压力保持恒定,从而使超临界二氧化碳在恒定的温度、压力和流量下萃取聚合物样品和内标物;
萃取时间达到设定的时间后,关闭第一针阀21和注射泵6(即此时的状态为:第一针阀21处于关闭状态,第二针阀22处于打开状态,第三针阀23处于关闭状态,注射泵6处于未启动状态),通过计算机将压力发生装置12的压力匀速降至常压,使萃取容器7内的二氧化碳缓慢排入收集容器13,当第一压力传感器9的读数降至常压后关闭第二针阀22(即此时的状态为:第一针阀21处于关闭状态,第二针阀22处于关闭状态,第三针阀23处于关闭状态,注射泵6处于未启动状态),打开萃取容器7,将装有聚合物样品的密封玻璃样品管16和装有内标物的密封玻璃样品管16'取出;
调节温控装置4,降低收集容器13内的温度,使集容器13内的二氧化碳成为气态(可由第二压力传感器18和第二温度传感器19的读数结合二氧化碳相图,判断收集容器13内的二氧化碳是否成为气态),聚合物样品和内标物便从二氧化碳中析出;静置5分钟后,打开第三针阀23(即此时的状态为:第一针阀21处于关闭状态,第二针阀22处于关闭状态,第三针阀23处于打开状态,注射泵6处于未启动状态),使收集容器13内的气态二氧化碳通过第四管线94排入大气,而析出的聚合物样品和内标物则留存于收集容器13中。
3、再称重聚合物样品和内标物,计算聚合物样品和内标物的萃取率
将从萃取容器7内取出的装有聚合物样品的密封玻璃样品管16和装有内标物的密封玻璃样品管16'充分干燥,然后分别重新称量聚合物样品和内标物的质量,计算聚合物样品和内标物的萃取率:
式中,K—聚合物样品的萃取率;m0—聚合物样品萃取前的质量;m1—聚合物样品萃取后的质量;K'—内标物的萃取率;m0'—内标物萃取前的质量;m1'—内标物萃取后的质量。
4、计算聚合物样品的溶解度
聚合物样品与内标物的萃取条件相同,因此溶解度与萃取率成正比,而内标物的溶解度公知,据此可计算聚合物样品的溶解度:
式中,α—聚合物样品的溶解度;β—内标物的溶解度。
通过改变设定的萃取温度和萃取压力,可以研究不同压力、温度条件下聚合物在超临界二氧化碳中的溶解度。
实施例二:
利用上述实验装置,主要步骤与实施例一相同,只是萃取前向萃取容器7内加入多根装有质量相同聚合物样品的密封玻璃样品管16和多根装有质量相同内标物的密封玻璃样品管16',萃取完成后将再称重的质量取平均值,根据平均值计算萃取率,可以减小误差:
实施例三:
利用上述实验装置,主要步骤与实施例一相同,只是萃取前将装有不同聚合物样品的多根密封玻璃样品管16同时加入萃取容器7内,萃取完成后分别计算不同聚合物样品的萃取率和溶解度,可同时测量多种聚合物在超临界二氧化碳中的溶解度。
通过上述实施方式,可以同时测量多种聚合物在超临界二氧化碳中的溶解度,用于评价用作增粘剂的聚合物在超临界二氧化碳压裂液中的溶解性,从而为超临界二氧化碳压裂液增粘方案提供技术支撑。
Claims (10)
1.一种测量聚合物在超临界二氧化碳中溶解度的装置,包括:储罐、缓冲罐、萃取容器、收集容器;其特征在于:缓冲罐上设有入口、出口;萃取容器的底部设有入口、顶部设有出口;收集容器上设有入口、出口;储罐通过第一管线与缓冲罐的入口相连,缓冲罐的出口通过第二管线与萃取容器的入口相连,萃取容器的出口通过第三管线与收集容器的入口相连,收集容器的出口通过第四管线与大气连通;第一管线上安装有第一针阀和真空泵,真空泵位于第一针阀与缓冲罐的入口之间;第二管线上安装有注射泵;萃取容器中放置密封玻璃样品管,密封玻璃样品管内置聚合物样品或者内标物;第三管线上从萃取容器的出口至收集容器的入口方向依次安装有流量计、第二针阀、回压阀,回压阀上连接有压力发生装置。
2.根据权利要求1所述的测量聚合物在超临界二氧化碳中溶解度的装置,其特征在于:萃取容器上安装有第一温度传感器、第一压力传感器,萃取容器和收集容器置于温控装置内。
3.根据权利要求1-2所述的测量聚合物在超临界二氧化碳中溶解度的装置,其特征在于:收集容器上安装有第二温度传感器、第二压力传感器。
4.根据权利要求1-3所述的测量聚合物在超临界二氧化碳中溶解度的装置,其特征在于:第四管线上安装有第三针阀。
5.根据权利要求1-4所述的测量聚合物在超临界二氧化碳中溶解度的装置,其特征在于:密封玻璃样品管包括玻璃管、双层密封膜,玻璃管两端开口,玻璃管内可放入试剂,试剂为不同种类的聚合物样品或内标物;玻璃管内放入聚合物样品或内标物后,两端开口处均用双层密封膜密封。
6.根据权利要求1-5所述的测量聚合物在超临界二氧化碳中溶解度的装置,其特征在于:双层密封膜采用聚四氟乙烯密封膜;第三管线外敷保温夹层,用于保温。
7.根据权利要求1-6所述的测量聚合物在超临界二氧化碳中溶解度的装置,其特征在于:内标物采用小分子材料,如偶氮二异丁腈。
8.测量聚合物在超临界二氧化碳中溶解度的方法,采用权利要求1-7所述的实验装置,其特征在于,包括如下步骤:
(1)、称重聚合物样品和内标物
准确称取一定质量的聚合物样品,放入密封玻璃样品管中;准确称取一定质量公知二氧化碳溶解度的内标物放入另一密封玻璃样品管中;
(2)、利用超临界二氧化碳萃取聚合物样品和内标物
调节第一针阀、第三针阀处于关闭状态,第二针阀处于打开状态,注射泵处于未启动状态,将装有聚合物样品的密封玻璃样品管和装有内标物的密封玻璃样品管放入萃取容器中,利用真空泵排除实验管路中的空气;
调节温控装置,将萃取容器和收集容器的温度调节为设定萃取温度;关闭真空泵和第二针阀,打开第一针阀,启动注射泵,将注射泵的注入流量调节为设定萃取流量,使二氧化碳由储罐流出,经缓冲罐注入到萃取容器内,对聚合物样品和内标物进行萃取;将压力发生装置的压力调节为实验设定萃取压力;
当第一压力传感器的读数达到实验设定的萃取压力后,打开第二针阀,萃取了聚合物样品和内标物的超临界二氧化碳便由萃取容器流入收集容器,使萃取容器内的压力保持恒定,从而使超临界二氧化碳在恒定的温度、压力和流量下萃取聚合物样品和内标物;
萃取时间达到设定的时间后,关闭第一针阀和注射泵,通过计算机将压力发生装置的压力匀速降至常压,使萃取容器内的二氧化碳缓慢排入收集容器,当第一压力传感器的读数降至常压后关闭第二针阀,打开萃取容器,将装有聚合物样品的密封玻璃样品管和装有内标物的密封玻璃样品管取出;
调节温控装置,降低收集容器内的温度,使集容器内的二氧化碳成为气态,聚合物样品和内标物便从二氧化碳中析出;静置5分钟后,打开第三针阀,使收集容器内的气态二氧化碳通过第四管线排入大气,而析出的聚合物样品和内标物则留存于收集容器中;
(3)、再称重聚合物样品和内标物,计算聚合物样品和内标物的萃取率
将从萃取容器内取出的装有聚合物样品的密封玻璃样品管和装有内标物的密封玻璃样品管充分干燥,然后分别重新称量聚合物样品和内标物的质量,计算聚合物样品和内标物的萃取率:
式中,K—聚合物样品的萃取率;m0—聚合物样品萃取前的质量;m1—聚合物样品萃取后的质量;K'—内标物的萃取率;m0'—内标物萃取前的质量;m1'—内标物萃取后的质量;
(4)、计算聚合物样品的溶解度
聚合物样品与内标物的萃取条件相同,因此溶解度与萃取率成正比,而内标物的溶解度公知,据此可计算聚合物样品的溶解度:
式中,α—聚合物样品的溶解度;β—内标物的溶解度。
9.根据权利要求8所述的测量聚合物在超临界二氧化碳中溶解度的方法,其特征在于:通过改变设定的萃取温度和萃取压力,可以研究不同压力、温度条件下聚合物在超临界二氧化碳中的溶解度。
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