CN114594010A - 一种分散染料在超临界co2中的溶解度测量装置及测定方法 - Google Patents
一种分散染料在超临界co2中的溶解度测量装置及测定方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种分散染料在超临界CO2中溶解度测量装置及测定方法，其测量装置包括CO2供气瓶(1)、制冷机组(2)、液罐(3)、增压泵(4)、预热器(5)、染料釜(6)、循环泵(7)、过滤釜(8)，以及液压阀门和电气控制部分；CO2供气瓶(1)通过管道将CO2存储于液罐(3)中，在制冷机组(2)工作状态下，存储在液罐(3)中的CO2通过增压泵(4)送至预热器(5)，经管道流入染料釜(6)；染料釜(6)中的温度、压强达到实验所需值时，关闭第六阀门(S6)，开启循环泵(7)，经过一定时间染料达到溶解平衡后，打开第九阀门(S9)通过降压分离的方式，溶解的染料留在过滤釜(8)中，大部分CO2经制冷机组(2)冷凝后存储于液罐(3)进行回收利用。
Description
技术领域
本发明属于超临界CO2流体染色技术领域，具体涉及一种分散染料在超临界CO2中的溶解度测量装置及测定方法。
背景技术
超临界状态下，CO2流体具有与液体相似的密度和接近气体的黏度，能够溶解非极性或弱极性的有机物，这使超临界CO2可代替水作为染色介质。超临界CO2染色技术以CO2为介质染色过程不产生污染物，因此可实现清洁生产。传统水浴染色中使用的染料在超临界CO 2体系中不再适用，因此，测定染料在超临界CO2中的溶解度大小是该工艺的基础。目前，关于分散染料在超临界CO2中的溶解度仅有有限的数据，且由于不同的研究人员使用染料种类及测量溶解度方法不同，各自测量条件的限制，即使同一种染料，溶解度数据也会偏差很大。
现有的溶解度测量方法主要是取样法和分光光度计在线检测法。取样法又分为静态取样法和动态取样法，在一定温度、压强下达到溶解平衡后，通过取样分析得到染料在超临界流体中的溶解度；分光光度计在线检测法通过在超临界CO2平衡管路中设置由蓝宝石组成的可视窗，用分光光度计在线测定釜内样品浓度。现有装置对于分散染料在超临界流体中的测定，存在设备复杂、操作繁琐、测量结果不够准确的问题，难以为超临界CO2染色过程工艺参数提供可靠的参考。
非常有必要开发一种操作简单、测量精度较高的分散染料在超临界CO2中的溶解度测量装置及其匹配的测定方法，用以解决上述现有技术存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种分散染料在超临界CO2中的溶解度测量装置及测定方法，在一定温度与压强的超临界CO2流体中，对分散金黄RGFL的溶解度进行测试，解决现有技术中设备复杂、操作繁琐、测量结果不够准确的问题。
为了实现以上目的，本发明的技术方案之一为：一种分散染料在超临界CO2中溶解度测量装置，主要包括CO2供气瓶(1)、制冷机组(2)、液罐(3)、增压泵(4)、预热器(5)、染料釜(6)、循环泵(7)、过滤釜(8)，以及液压阀门和电气控制部分组成。气瓶(1) 通过管道将CO2存储于液罐(3)中，在制冷机组(2)工作状态下，存储在液罐(3)中的 CO2通过增压泵(4)送至预热器(5)，经管道流入染料釜(6)；当染料釜(6)中的温度、压强达到实验所需值时，关闭阀门(S6)，开启循环泵(7)，经过一定时间染料达到溶解平衡后，打开阀门(S9)通过降压分离的方式，溶解的染料留在过滤釜(8)中，大部分 CO2经制冷机组(2)冷凝后存储于液罐(3)进行回收利用。
在本发明一较佳实施例中，所述装置中CO2气瓶(1)供气时，应打开第一阀门(S1)和第十一阀门(S11)，液罐(3)外部安装有压力表，供气压强维持应在4MPa以上，当瓶中气体不足时，需用加热带(9)裹住气瓶，加速供气效率，直至气瓶底部发烫，更换气瓶 (1)。
在本发明一较佳实施例中，所述制冷机组(2)部分包括制冷机组电气柜、水泵、水塔，当第二阀门(S2)打开时，水泵将水塔中的水通过管道循环流通于液罐(3)外部，制冷机组(2)工作时温度维持在7℃以下。
在本发明一较佳实施例中，所述增压泵(4)工作之前，应确保第三阀门(S3)打开，制冷机组(2)需提前运转。
在本发明一较佳实施例中，所述预热器(5)设计最高温度100℃，染料釜(6)设计最高温度150℃，承受最大压强35MPa，容积25.5L。
在本发明一较佳实施例中，所述染料釜(6)配有温度传感器(P1)、压力传感器(P2)，温度误差在±0.1℃，压强误差在±0.1MPa，釜盖处实现多重密封，釜内有加热片(10)。
整个装置配有一整套控制系统，相应的控制面板，可显示染料釜(6)内温度、压强，及制冷机组(2)、增压泵(4)、预热器(5)、染料釜中加热片(10)开关。预热器(5) 与染料釜(6)配有相应的智能仪表，可在智能仪表上设置每段加热时间、温度。
在本发明一较佳实施例中，所述装置中CO2气瓶(1)与液罐(3)之间有第二单向阀(D2)、液罐(3)与增压泵(4)之间有第三单向阀(D3)、过滤釜(8)与液罐(3)之间有第一单向阀(D1)，CO2只能由前者流向后者；实验结束后，多余的CO2可回收存储在液罐中。
为了实现以上目的，本发明的技术方案之二为一种分散染料在超临界CO2中溶解度的测定方法，主要包括以下步骤：
步骤1：在控制面板上，操控智能仪表，设置染料釜(6)加热温度，加热时间和保温温度及保温时间，设置预热器(5)工作温度；
步骤2：用电子天平称量过滤网袋(11)质量记为M1，然后添加3-7g分散染料后的总质量记为M2；将过滤网口密封好，放入染料釜(6)中，用密封端盖压紧密封圈密封；
步骤3：当预热器(5)，染料釜(6)达到设定温度，打开第一阀门(S1)、第二阀门(S2)、第三阀门(S3)、第四阀门(S4)、第六阀门(S6)、第十一阀门(S11)，关闭第五阀门(S5)、第七阀门(S7)、第八阀门(S8)、第九阀门(S9)，开启制冷机组(2) 和增压泵(4)；将染料釜(6)中CO2增至实验所需压强；
步骤4：当染料釜(6)达到实验所需压强，关闭增压泵(4)，关闭第六阀门(S6)，打开第八阀门(S8)，开启循环泵(7)；
步骤5：分散染料在染料釜(6)中达到溶解平衡后，关闭循环泵(7)，打开第九阀门(S9)，CO2与分散染料的混合流体降压分离，大部分CO2回收存储于液罐(3)中，溶解染料留在过滤釜(8)中；
步骤6：当过滤釜(8)压强与液罐(3)压强相等，打开第七阀门(S7)，关闭第九阀门(S9)，排空染料釜(6)中的CO2。打开染料釜(6)密封端盖，取出过滤网袋，用电子天平称量记为M3，按照下列公式计算分散染料在此温度、压强下的溶解度：
步骤7：取出过滤网袋(11)中剩余染料并将网袋冲洗干净，烘干后，重复步骤1至步骤6，测试分散染料在不同温度，不同压强下的溶解度。
在本发明一较佳实施例中，所述方法中过滤网袋致密，在不剧烈摇晃过滤网袋下，染料粉末只能通过溶解扩散的方式进出过滤网袋。
在本发明一较佳实施例中，所述电子天平精度为0.1mg，每组实验前，需用标准砝码进行校核。
开启循环泵(7)是为了加速分散染料溶解速率，循环泵(7)的流量可调节，每组实验溶解时间为1.5～2.5h，超过分散染料达到溶解平衡时间。
在本发明一较佳实施例中，所述步骤1中设定的染料釜(6)温度为80～130℃，分段加热时间为20～60min，保温时间为120min，预热器工作温度为80～90℃；步骤4中染料釜(6)的实验压强为15～30MPa；步骤6所计算溶解度单位为g/L。
在本发明一较佳实施例中，所述分散染料为分散金黄RGFL，仅考虑温度、压强对溶解度的影响。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1.本发明染料釜容积腔大，溶解的染料在同等条件下，比目前容积1L的平衡釜多，不需通过取样分析破坏原有的溶解平衡。
2.本发明取样法需要通过细长管道连接背压调节阀，在背压调节阀出口连接有机溶剂收集器，背压阀前后管路流速不稳，需流速足够缓慢，出口处易形成干冰堵塞管道，且会因压力下降出现染料析出，影响溶解度的测定，每次实验后需要用溶剂清洗背压阀前后管路否则影响下一次测量。本装置容积腔大，实验时超临界CO2量多，不需通过细长管道，在阀门处也不会出现堵塞。
3.本发明测量方法简单，装置测量温度、压强范围宽。
附图说明
图1为本发明分散染料在超临界CO2中溶解度测量的装置示意图。
图中：1、CO2供气瓶，2、制冷机组，3、液罐，4、增压泵，5、预热器，6、染料釜，7、循环泵，8、过滤釜，9、加热带，10、加热片，11、过滤网袋，S1、第一阀门， S2、第二阀门，S3、第三阀门，S4、第四阀门，S5、第五阀门，S6、第六阀门，S7、第七阀门，S8、第八阀门，S9、第九阀门，S10、第十阀门，S11、第十一阀门，D1第一单向阀，D2、第二单向阀，D3、第三单向阀，F1、第一压力表，F2、第二压力表，F3、第三压力表，F4、第四压力表、P1、温度传感器，P2、压强传感器。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合附图和具体实施例对本发明进行更详细地描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。
实施例1
一种分散染料溶解度测定装置，如图1所示具体包括CO2供气瓶(1)，制冷机组(2)，液罐(3)，增压泵(4)，预热器(5)，染料釜(6)，循环泵(7)，过滤釜(8)，以及液压阀门和电气控制部分。气瓶(1)通过管道将CO2存储于液罐(3)中，在制冷机组(2) 工作状态下，存储在液罐(3)中的CO2通过增压泵(4)送至预热器(5)，经管道流入染料釜(6)；当染料釜(6)中的温度、压强达到实验所需值时，关闭第六阀门(S6)，开启循环泵(4)，经过一定时间染料达到溶解平衡后，打开第九阀门(S9)通过降压分离的方式，溶解的染料留在过滤釜(8)中，大部分CO2经制冷机组(2)冷凝后存储于液罐(3) 进行回收利用。
一种分散染料溶解度测定装置的使用方法，包括以下步骤：
步骤1：在控制面板上，操控智能仪表，设置染料釜(6)加热温度、加热时间和保温温度及保温时间，染料釜(6)加热温度设定为120℃，分3个阶段升温到120℃，第一阶段温度为80℃，升温时间为40min，第二阶段温度为100℃，升温时间为30min，第三阶段温度为120℃，升温时间为30min，保温温度为120℃，保温时间为10h；设置预热器(5)工作温度为90℃。
步骤2：用电子天平称量过滤网袋(11)质量记为M1，然后添加分散染料后总的质量记为M2；将过滤网口密封好，放入染料釜(6)中，用密封端盖压紧密封圈密封。
步骤3：当预热器(5)，染料釜(6)达到设定温度，打开第一阀门(S1)、第二阀门(S2)、第三阀门(S3)、第四阀门(S4)、第六阀门(S6)、第十一阀门(S11)，关闭第五阀门(S5)、第七阀门(S7)、第八阀门(S8)、第九阀门(S9)，开启制冷机组(2) 和增压泵(4)；将染料釜(6)中CO2增至实验所需压强。
步骤4：当染料釜(6)达到实验所需压强，关闭增压泵(4)，关闭第六阀门(S6)，打开第八阀门(S8)，开启循环泵(7)。
步骤5：分散染料在染料釜(6)中达到溶解平衡后，关闭循环泵(7)，打开第九阀门(S9)，CO2与分散染料的混合流体降压分离，大部分CO2回收存储于液罐(3)中，溶解染料留在过滤釜(8)中。
步骤6：当过滤釜(8)压强与液罐(3)压强相等，打开第七阀门(S7)，关闭阀门(S9)，排空染料釜(6)中的CO2；打开染料釜(6)密封端盖，取出过滤网袋(11)，用电子天平称量其质量记为M3，按照下列公式计算分散染料在此温度、压强下的溶解度：
步骤7：取出过滤网袋(11)中剩余染料并将网袋冲洗干净，烘干后，重复步骤1至步骤6，测试120℃时，在6种不同压强下分散染料金黄RGFL在超临界CO2中的的溶解度，结果见表1。
表1分散金黄RGFL在超临界CO2中溶解度测试结果
上述实施例仅是本发明的优化实施方法，用以例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。应当指出，对于任何熟习此项技艺的人士在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修改，这些修改也应视为本发明的保护范畴。
Claims (10)
1.一种分散染料在超临界CO2中溶解度测量装置，其特征在于，包括CO2供气瓶(1)、制冷机组(2)、液罐(3)、增压泵(4)、预热器(5)、染料釜(6)、循环泵(7)、过滤釜(8)，以及液压阀门和电气控制部分；所述CO2供气瓶(1)通过管道将CO2存储于液罐(3)中，在制冷机组(2)工作状态下，存储在液罐(3)中的CO2通过增压泵(4)送至预热器(5)，经管道流入染料釜(6)；所述染料釜(6)中的温度、压强达到实验所需值时，关闭第六阀门(S6)，开启循环泵(7)，经过一定时间染料达到溶解平衡后，打开第九阀门(S9)通过降压分离的方式，溶解的染料留在过滤釜(8)中，大部分CO2经制冷机组(2)冷凝后存储于液罐(3)进行回收利用。
2.如权利要求1所述的溶解度测量装置，其特征在于，所述装置中CO2供气瓶(1)供气时，应打开第一阀门(S1)和第十一阀门(S11)，液罐(3)外部安装有第一压力表(F1)，供气压强维持应在4MPa以上，当瓶中气体不足时，需用加热带(9)裹住CO2供气瓶，加速供气效率，直至气瓶底部发烫，更换CO2供气瓶(1)。
3.如权利要求1所述的溶解度测量装置，其特征在于，所述制冷机组(2)部分包括制冷机组电气柜、水泵、水塔，当第二阀门(S2)打开时，水泵将水塔中的水通过管道循环流通于液罐(3)外部，制冷机组(2)工作时温度维持在7℃以下。
4.如权利要求1所述的溶解度测量装置，其特征在于，所述增压泵(4)工作之前，应确保阀门(S3)打开，制冷机组(2)需提前运转；所述预热器(5)设计最高温度100℃，染料釜(6)设计最高温度150℃，承受最大压强35MPa，容积25.5L；所述染料釜(6)配有温度传感器(P1)、第二压力传感器(P2)，温度误差在±0.1℃，压强误差在±0.1MPa，釜内有加热片(10)。
5.如权利要求1所述的溶解度测量装置，其特征在于，所述装置配有一整套控制系统，相应的控制面板，可显示染料釜(6)内温度、压强，及制冷机组(2)、增压泵(4)、预热器(5)、染料釜中加热片(10)开关，预热器(5)与染料釜(6)配有相应的智能仪表，可在智能仪表上设置每段加热时间、温度。
6.如权利要求1所述的溶解度测量装置，其特征在于，所述装置中CO2气瓶(1)与液罐(3)之间有单向阀(D2)、液罐(3)与增压泵(4)之间有第三单向阀(D3)、过滤釜(8)与液罐(3)之间有第一单向阀(D1)，CO2只能由前者流向后者；实验结束后，多余的CO2可回收存储在液罐中。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的溶解度测量装置测定分散染料在超临界CO2中溶解度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：设置染料釜(6)加热温度、加热时间和保温温度及保温时间，设置预热器(5)工作温度；
步骤2：称量过滤网袋(11)质量记为M1，添加3-7g分散染料后的总质量记为M2；将过滤网口密封好，放入染料釜(6)中，用密封端盖压紧密封圈密封；
步骤3：当预热器(5)，染料釜(6)达到设定温度，打开第一阀门(S1)、第二阀门(S2)、第三阀门(S3)、第四阀门(S4)、第六阀门(S6)、第十一阀门(S11)，关闭第五阀门(S5)、第七阀门(S7)、第八阀门(S8)、第九阀门(S9)，开启制冷机组(2)和增压泵(4)；将染料釜(6)中CO2增至实验所需压强；
步骤4：当染料釜(6)达到实验所需压强，关闭增压泵(4)，关闭第六阀门(S6)，打开第八阀门(S8)，开启循环泵(7)；
步骤5：分散染料在染料釜(6)中达到溶解平衡后，关闭循环泵(7)，打开第九阀门(S9)，CO2与分散染料的混合流体降压分离，大部分CO2回收存储于液罐(3)中，溶解染料留在过滤釜(8)中；
步骤6：当过滤釜(8)压强与液罐(3)压强相等，打开第七阀门(S7)，关闭第九阀门(S9)，排空染料釜(6)中的CO2；打开染料釜(6)密封端盖，取出过滤网袋称量其质量记为M3，按照下列公式计算分散染料在此温度、压强下的溶解度(g/L)：
步骤7：取出过滤网袋(11)中剩余染料并将网袋冲洗干净，烘干后，重复步骤1至步骤6，测试分散染料在不同温度、不同压强下的溶解度。
8.如权利要求7所述的测定方法，其特征在于，所述步骤2中过滤网袋致密，在不剧烈摇晃过滤网袋下，染料粉末只能通过溶解扩散的方式进出过滤网袋，分散染料为分散金黄RGFL，仅考虑温度、压强对溶解度的影响。
9.如权利要求7所述的测定方法，其特征在于，所述步骤4中开启循环泵(7)是为了加速分散染料溶解速率，循环泵(7)的流量可调节，每组实验溶解时间为1.5～2.5h，超过分散染料达到溶解平衡时间。
10.如权利要求7所述的测定方法，其特征在于，所述步骤1中设定的染料釜(6)温度为80～130℃，分段加热时间为20～60min，保温时间为100-140min，预热器工作温度为80～90℃；步骤4中染料釜(6)的实验压强为15～30MPa。
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| CN (1) | CN114594010A (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20010020311A1 (en) * | 2000-02-16 | 2001-09-13 | Stork Brabant B.V., A Dutch Company | Method for dyeing textile materials in a supercritical fluid |
| CN1975381A (zh) * | 2006-12-22 | 2007-06-06 | 浙江工业大学 | 分散染料在超临界co2中溶解度的在线测定方法及设备 |
| CN103512826A (zh) * | 2013-10-16 | 2014-01-15 | 中国石油大学(华东) | 测量聚合物在超临界二氧化碳中溶解度的装置及方法 |
| CN105865963A (zh) * | 2016-03-29 | 2016-08-17 | 中国石油大学(华东) | 一种超临界二氧化碳相平衡仪及其使用方法 |
| CN109932277A (zh) * | 2019-04-24 | 2019-06-25 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种超临界二氧化碳中液态样品溶解度的测量方法和系统 |
| CN111521511A (zh) * | 2020-06-08 | 2020-08-11 | 大连工业大学 | 一种测定染料在超临界co2中溶解度的装置及其方法 |
-
2022
- 2022-03-17 CN CN202210264430.9A patent/CN114594010A/zh active Pending
Patent Citations (6)
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