CN104634770B - 用于拉曼光谱仪的气体在线定量混合增压系统及操作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为用于拉曼光谱仪的气体在线定量混合增压系统及操作方法，该系统包括气体输入模块、增压模块以及气体输出模块；气体输入模块包括体积转移器、真空泵以及至少一条气体输入管线；各气体输入管线分别与体积转移器的气体入口相连接，体积转移器的气体出口与增压模块的压力容器输入端连接，压力容器输出端与气体输出模块连接；该方法为各路气体依次通过体积转移器实现气体的定量获取、通过压力容器实现定量气体的均匀混合与增压，再通过拉曼检测模块对定量混合气体进行拉曼分析；本发明的系统操作简单灵活、安全性高、气路密闭性好，能够准确有效地对不同组成的流体拉曼光谱与压力、组成的关系进行研究，具有较高的科研和实用价值。
Description
技术领域
本发明涉及油气勘探研究领域中的流体配比模拟实验装置，具体涉及一种用于拉曼光谱仪的气体在线定量混合增压系统及操作方法。
背景技术
激光拉曼可以无损的对单个包裹体的气、液、固相成分进行分析，目前在地质领域对激光拉曼位移值的校正主要通过单晶硅标样进行。由于油气成藏过程中形成的包裹体成分主要以流体为主，因此需要建立测定不同类型流体包裹体的组成、压力与拉曼光谱相关参数关系的方法，建立相应的标定系统。
如图1所示，2005年第02期的《地球化学》中刊登的论文“拉曼光谱原位观测水合物形成后的饱和甲烷浓度”，该论文公开了利用在线增压装置对甲烷饱和浓度进行了校正的方法，该装置由气体输入系统、增压系统、注水系统以及真空系统组成。
该装置的缺陷是：
1）进样系统仅包括一个钢瓶，仅能对单个钢瓶来源的气体进行实验研究，无法满足多元化气体在线定量混合的模拟实验；
2）增压系统仅有单一增压装置，需要较高的初始压力或者较大的初始体积。
3）该装置缺少气体泄漏报警装置；
发明内容
本发明为解决现有的在线增压装置在安全性、可操作性以及多元混合气体配置方面存在的缺陷，提供了一种用于拉曼光谱仪的气体在线定量混合增压系统及操作方法；
本发明的技术方案如下：
本发明的第一个保护主题是：用于拉曼光谱仪的气体在线定量混合增压系统；
所述系统包括气体输入模块、增压模块以及气体输出模块；所述气体输入模块的输出端与所述增压模块的输入端相连接，所述增压模块的输出端与所述气体输出模块的输入端相连接；
所述气体输入模块包括至少一条气体输入管线；所述增压模块包括增压容器；
所述系统还包括体积转移器3、真空泵4以及排气口5；
所述体积转移器3的气体入口与所述气体输入管线相连接，所述体积转移器3的气体出口与所述增压容器的气体入口相连接；所述真空泵4设置在所述气体输入管线中，所述排气口5分别与所述体积转移器3的气体出口以及所述增压容器的气体出口相连接；
所述体积转移器3内部为活塞式内腔，各条所述气体输入管线输出的气体通过所述体积转移器3获取定量体积，各路定量体积气体由所述体积转移器3分别传输至所述增压模块，通过所述增压模块对各路所述定量体积气体进行混合、增压处理后，输出定量混合气体。
所述体积转移器3包括气体量取容器3-1、活塞3-2、螺杆3-3、刻度盘3-4、刻度指针3-5以及手柄3-6；
所述气体量取容器3-1的输入端与所述气体输入管线相连接，所述气体量取容器3-1的输出端与所述增压容器的气体入口相连接；所述活塞3-2活动设置在所述气体容器3-1中，所述螺杆3-3一端与所述活塞3-2固定连接，所述螺杆3-3另一端与所述手柄3-6相连接；所述刻度盘3-4和刻度指针3-5分别设置在所述气体量取容器3-1上；
通过旋转所述手柄3-6，使所述螺杆3-3带动所述活塞3-2沿所述气体量取容器3-1内腔做往复运动，所述气体量取容器3-1的容积大小通过所述刻度盘3-4和刻度指针3-5指示。该设计的好处在于，只有转动手柄时体积转移器的体积才会改变，不会因为受气体的压力而失控。
所述气体输入模块包括1～3条所述气体输入管线，各所述气体输入管线并行设置；
每条所述气体输入管线分别包括气瓶1和减压阀2；所述气瓶1出口与所述体积转移器3的气体入口相连接，所述减压阀2设置在所述气瓶1与体积转移器3之间的气体输入管线上。
所述增压模块包括所述增压容器和增压单元；
所述增压容器包括中压容器6和高压容器7，二者内腔均为活塞式结构，所述活塞式结构包括用活塞隔开的气腔和增压腔；
所述中压容器6的气腔入口与所述体积转移器3的气体出口相连接，所述中压容器6的气腔出口与所述高压容器7的气腔入口相连接，所述高压容器7的气腔出口与所述气体输出模块的输入端相连接；所述增压单元的输出端分别与所述中压容器6和高压容器7增压腔相连通；
各路气体在所述中压容器6的气腔中混合均匀，通过所述增压单元对所述中压容器6中的气体进行一级增压，将一级增压后的气体传输至所述高压容器7的气腔，再次通过所述增压单元对所述高压容器7中的气体进行二级增压，即实现对多元定量混合气体的两级连续增压。
所述增压单元为电动增压单元，其包括储水箱8和电动增压泵9；
所述储水箱8的出水口与所述电动增压泵9内腔相连通；所述电动增压泵9的输出端分别与所述中压容器6和高压容器7的增压腔相连通；所述电动增压泵9将高压水源分别注入所述增压腔，压缩所述气腔容积，使所述气腔内部压力升高。
所述系统还包括报警模块，所述报警模块包括第一高压表10、第二高压表11以及泄压口15；
所述第一高压表10分别与所述中压容器6和高压容器7的气腔相连接，以检测所述气腔压力；
所述第二高压表11分别与所述中压容器6和高压容器7的增压腔相连接，以检测所述增压腔压力；
所述第一高压表10与第二高压表11配合使用，用于监控气体增压过程中，所述中压容器6或高压容器7中的活塞是否已经达到容器顶端。
若在增压过程中，第一高压表10和第二高压表11读数一起变化且读数相等，则活塞未达到顶端，若第一高压表10读数不再变化而第二高压表11的读数急剧升高，则说明活塞已经达到顶端，此时应该立即对系统减压，如果继续对容器施压会破坏容器活塞造成仪器损坏。
所述泄压口15分别与所述中压容器6和高压容器7的增压腔相连接，压力液体通过所述泄压口15流出，降低所述气腔以及增压腔内的压力。
所述报警模块还包括气体探测器；所述气体探测器设置在所述系统外壳表面，用于检测实验过程中可燃气体的泄漏程度。
当检测到可燃气体的浓度达到爆炸下限的25%时，气体探测器会发生蜂鸣声报警。此时需要关闭气瓶1阀门，对房间进行通风，待空气中可燃气体浓度降到爆炸下限的25%以下时，警报才会解除。警报解除后需要对气路进行检漏及检修，待确认不漏气后才可以继续使用。
所述气体输出模块为拉曼检测模块，所述拉曼检测模块包括毛细管包裹体12、拉曼光谱仪13以及计算机16；所述毛细管包裹体12的输入端与所述的中压容器6以及高压容器7的气体输出端相连接，所述拉曼光谱仪13与所述计算机16通过数据线连接；
所述拉曼光谱仪（13）的入射光照射所述毛细管包裹体12，所述拉曼光谱仪13接收散射信号，并将散射信号传输至所述计算机16。
所述体积转移器3的容积上限为250ml；
所述中压容器6的压力承载上限为20mpa，所述高压容器7的压力承载上限为50mpa；在进行压力小于20mpa的实验时可以使用中压容器6或高压容器7、20-50mpa时必须使用高压容器7，带来的好处是可以多次将经过中压容器6增压的气体注入到高压容器7，使气体在高压容器7中达到最高为20mpa的初始压力。
在具体实施中，所述系统中各模块的节点处分别设置有阀门，其具体为：
三条所述气体输入管路的出口处分别设置有一号阀门S1、二号阀门S2以及三号阀门S3；
所述真空泵4的输出端设置有四号阀门S4；
所述体积转移器3的入口处设置有五号阀门S5，体积转移器3出口与中压容器6气腔入口之间设置有七号阀门S7；
所述排气口5包含两个输入端，第一个输入端与体积转移器3相连接，并在此气体通路中设置六号阀门S6；第二个输入端与中压容器6和高压容器7相连接，并在此气体通路中设置八号阀门S8；七号阀门S7隔断六号阀门S6与八号阀门S8之间的气体通路；
所述中压容器6的气腔出口设置有九号阀门S9、所述中压容器6的增压腔入口设置有十四号阀门S14；高压容器7的气腔出口设置有十号阀门S10，所述高压容器7的增压端入口设置有十三号阀门S13；
储水箱8的输出端设置有十二号阀门S12，泄压口15的输入端设置有十五号阀门S15；
毛细管包裹体12的入口设置有十一号阀门S11。
本发明的第二个保护主题是：利用所述系统的多元气体在线定量混合配制方法；
所述配置方法的具体步骤为：
步骤1，系统搭建步骤：
将各所述气体输入管线并行设置在所述体积转移器3入口，所述体积转移器3的出口与所述中压容器6的气腔入口相连接，所述中压容器6的气腔出口与所述高压容器7的气腔入口相连接，所述高压容器7的气腔出口与所述毛细管包裹体12的入口相连接，所述增压单元的输出端分别与所述中压容器6和高压容器7的增压腔相连接；
步骤2，参数设置步骤：
在所述计算机16中设置实验参数，所述实验参数包括所述减压阀2的压力值、定量混合气体中各路气体的体积值、定量混合气体的压力值、所述中压容器6的压力承载上限值、所述高压容器7的压力承载上限值；
步骤3，多元气体输入步骤：
对每路所述气体输入管线分别执行步骤3-1至步骤3-3，将各路气体分别输入所述中压容器6的气腔中，并在所述气腔中混合均匀，得到定量混合气体，其具体过程是：
步骤3-1，抽真空步骤；
利用所述真空泵4对所述气体输入管线抽真空；
步骤3-2，量取定量气体体积步骤；
移动所述活塞3-2，调整所述气体量取容器3-1的容积，以符合所述步骤2设置的各路气体的体积值；
气体在负压作用下由所述气瓶1，经所述减压阀2减压后，传输至所述气体量取容器3-1；
再次移动所述活塞3-2，使所述气体量取容器3-1的容积归零，即采用所述活塞3-2将定量气体推送至所述中压容器6的气腔中；
步骤3-3，混合步骤；
将各路定量气体在所述中压容器6气腔中静置至少2个小时，得到定量混合气体；
步骤4，多元定量混合气体的二级增压步骤：
步骤4-1，利用所述电动增压泵9将高压水源注入所述中压容器6的增压腔，对所述定量混合气体加压，直至所述定量混合气体的压力值达到所述中压容器6的压力承载上限；
步骤4-2，将所述定量混合气体由所述中压容器6气腔传输至所述高压容器7气腔；
步骤4-3，再次利用所述电动增压泵9将高压水源注入所述高压容器7的增压腔，对所述定量混合气体加压，直至所述定量混合气体的压力值达到所述步骤2的预设值；
步骤4-4，将所述定量混合气体由所述高压容器7气腔传输至所述毛细管包裹体12；
步骤5，拉曼光谱检测步骤：
向所述毛细管包裹体12发射激光，并利用所述拉曼光谱仪13采集激光散射信号，并将采集到的激光散射信号传输至所述计算机16，通过所述计算机16获取当前气体压力条件下的拉曼光谱图；
步骤6，重复执行所述步骤4至步骤5，获取下一个气体压力值条件下的拉曼光谱图，直至获取全部实验所需气体压力值下的拉曼光谱图；
步骤7，分析步骤：
利用所述计算机16将所述步骤6中得到的拉曼光谱图进行汇总分析，得到峰面积和峰高；
步骤8，系统复位步骤：
将所述中压容器6、高压容器7以及气体管线中的残余物质通过所述排气口5和泄压口15排出所述系统。
在对所述定量混合气体进行二级增压过程中，通过所述第二高压表11实时监测所述中压容器6以及高压容器7中的增压腔压力，并与所述步骤2中预设的压力承载上限值进行比对；
若所述增压腔的压力值大于预设值，则控制压力液体通过所述泄压口15排出系统，降低所述增压腔的压力，直至其小于预设值。
与现有技术相比，本发明可以安全地进行混合气体高压模拟实验；本系统与毛细管合成包裹体联用，操作简单灵活、安全性高、气路密闭性好，能够准确有效地对不同组成的流体拉曼光谱与压力、组成的关系进行研究，保证了分析结果的可靠性，具有较高的生产和科研价值。
附图说明
图1为现有的气体在线增压系统工作流程图；
图2a为本发明的气体在线定量混合增压系统的装置流程图；
图2b为体积转移器的结构示意图；
图3为甲烷气的拉曼位移与压力散点图；
图4a为盐度0%时，甲烷气水溶液的溶解度与ICH4/H2O之间的标准曲线图；
图4b为盐度5.5%时，甲烷气水溶液的溶解度与ICH4/H2O之间的标准曲线图；
图4c为盐度10%时，甲烷气水溶液的溶解度与ICH4/H2O之间的标准曲线图；
图4d为盐度14.3%时，甲烷气水溶液的溶解度与ICH4/H2O之间的标准曲线图；
图5为商用标样与在线混样拉曼谱图；
附图标号说明：
1-气瓶；2-减压阀；3-体积转移器；4-真空泵；5-排气口；
6-中压容器；7-高压容器；8-储水箱；9-电动增压泵；10-第一高压表；
11-第二高压表；12-毛细管包裹体；13-拉曼光谱仪；14-低压表；
15-泄压口；16-计算机；
3-1气体量取容器；3-2活塞；3-3螺杆；3-4刻度盘；3-5刻度指针；
3-6手柄；
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细地说明，本发明的保护范围不局限于下述的具体实施方式。
具体实施方式
如图2a、图2b所示，用于拉曼光谱仪的气体在线定量混合增压系统；
所述系统包括气体输入模块、体积转移器3、真空泵4、排气口5、增压模块、拉曼检测模块以及报警模块；
其中，气体输入模块包括三条并行设置的气体输入管线，每条所述气体输入管线分别包括气瓶1和减压阀2；减压阀2设置在气瓶1与体积转移器3之间的气体输入管线上；
体积转移器3包括气体量取容器3-1、活塞3-2、螺杆3-3、刻度盘3-4、刻度指针3-5以及手柄3-6；所述气体量取容器3-1的输入端与减压阀2输出端相连接，所述气体量取容器3-1的输出端与所述中压容器6气腔入口相连接；所述活塞3-2活动设置在所述气体容器3-1中，所述螺杆3-3一端与所述活塞3-2固定连接，所述螺杆3-3另一端与所述手柄3-6相连接；所述刻度盘3-4和刻度指针3-5分别设置在所述气体量取容器3-1上；
通过旋转所述手柄3-6，使所述螺杆3-3带动所述活塞3-2沿所述气体量取容器3-1内腔做往复运动，所述气体量取容器3-1的容积大小通过所述刻度盘3-4和刻度指针3-5指示。真空泵4和低压表14分别设置在加压阀2与体积转移器3之间的气体输入管线中；
所述气体量取容器3-1的容积上限为250ml；
增压模块包括增压容器和增压单元；
增压容器包括中压容器6和高压容器7；中压容器6的气腔入口与体积转移器3的出口相连接，中压容器6的气腔出口与高压容器7的气腔入口相连接，且同时与拉曼检测模块入口相连接；高压容器7的气腔出口与拉曼检测模块的入口相连接；
中压容器6的压力承载上限为20mpa，高压容器7的压力承载上限为50mpa。
增压单元包括储水箱8和电动增压泵9；储水箱8的出水口与电动增压泵9内腔相连通；电动增压泵9的输出端分别与中压容器6和高压容器7的增压腔相连接；电动增压泵9将高压水源分别注入所述增压腔，压缩所述气腔容积，使气体压力升高。
排气口5包含两个输入端，第一个输入端与体积转移器3相连接，第二个输入端与中压容器6和高压容器7相连接；
报警模块包括第一高压表10、第二高压表11、泄压口15以及气体探测器；
第一高压表10分别与中压容器6和高压容器7的气腔相连接，以检测二者的气腔压力；
第二高压表11为一个量程为60mpa的压力表，其分别与中压容器6和高压容器7的增压腔相连接，以检测二者的增压腔压力；
泄压口15分别与中压容器6和高压容器7的增压腔相连接，压力液体通过泄压口15流出，降低所述气腔以及二者增压腔内的压力。
气体探测器为GM2000E型点型可燃气体探测器，其设置在系统外壳表面，用于检测实验过程中可燃气体的泄漏程度。
拉曼检测模块包括GeoFluid FIS20型毛细管包裹体12、拉曼光谱仪13以及计算机16；
毛细管包裹体12的输入端与的中压容器6以及高压容器7的气腔出口相连接，拉曼光谱仪13的入射光照射毛细管包裹体12，拉曼光谱仪13的信号采集端与计算机16相连接。
系统中各模块的节点处分别设置有阀门，其具体为：
三条气体输入管路的出口处分别设置有一号阀门S1、二号阀门S2以及三号阀门S3；
真空泵4的输出端设置有四号阀门S4；
体积转移器3的入口处设置有五号阀门S5，体积转移器3出口与中压容器6气腔入口之间设置有七号阀门S7；
排气口5包含两个输入端，第一个输入端与体积转移器3相连接，并在此气体通路中设置六号阀门S6；第二个输入端与中压容器6和高压容器7相连接，并在此气体通路中设置八号阀门S8；七号阀门S7隔断六号阀门S6与八号阀门S8之间的气体通路；
中压容器6的气腔出口设置有九号阀门S9、中压容器6的增压腔入口设置有十四号阀门S14；高压容器7的气腔出口设置有十号阀门S10，高压容器7的增压端入口设置有十三号阀门S13；
储水箱8的输出端设置有十二号阀门S12，泄压口15的输入端设置有十五号阀门S15；毛细管包裹体12的入口设置有十一号阀门S11。
实施例1
本发明利用所述系统结合拉曼光谱仪对室温下包裹体中甲烷气的压力与拉曼位移的关系进行了研究，甲烷气体的纯度大于或等于99.999%；
具体步骤为：
步骤1，所述系统搭建步骤：
将所述气瓶1、减压阀2、体积转移器3、中压容器6以及所述拉曼检测模块依次连接，并在各部件的节点处设置所述阀门；
步骤2，参数设置步骤：
在所述计算机16中设置实验参数，所述实验参数包括所述减压阀2的压力值0.8mpa、实验所需气体体积值、气体管线中的真空压力值0.0001mpa以及一组拉曼光谱检测实验所需气体压力值；
步骤3，抽真空处理步骤：
步骤3-1：关闭所述减压阀2，打开所述一号阀门S1、二号阀门S2、三号阀门S3、五号阀门S5、七号阀门S7、九号阀门S9、十号阀门S10以及十一号阀门S11，关闭所述四号阀门S4、六号阀门S6、八号阀门S8、十二号阀门S12、十三号阀门S13、十四号阀门S14以及十五号阀门S15；
步骤3-2：开启所述真空泵4，打开所述四号阀门S4，对所述系统中的气体管线做抽真空处理；同时，通过所述低压表14读取所述气体管线的压力值，并与所述步骤2设置的真空压力值进行比对；
若所述低压表14的读数大于或等于所述真空压力值，则重复执行所述步骤3-2；
若所述低压表14的读数小于所述真空压力值，则关闭所述一号阀门S1、二号阀门S2、三号阀门S3、四号阀门S4、七号阀门S7、九号阀门S9、十号阀门S10以及十一号阀门S11，关闭所述真空泵4，并跳转至步骤4；
步骤4，甲烷气输入步骤：
步骤4-1，调节所述减压阀2的压力值与所述步骤2的预设值相等；
步骤4-2，打开所述一号阀门S1，由气瓶1输出甲烷气，经所述减压阀2减压后，传输至所述体积转移器3；关闭所述一号阀门S1、五号阀门S5，通过所述体积转换器3读取气体体积值，并将读取的气体体积值与所述步骤2预设的实验所需气体体积值进行比对；
若读取的气体体积值小于所述步骤2预设的实验所需气体体积值，则重复执行所述步骤4-2；
若读取的气体体积值等于所述步骤2预设的实验所需气体体积值，则顺序执行步骤4-3；
步骤4-3，打开所述七号阀门S7、九号阀门S9、十四号阀门S14以及十五号阀门S15，使所述体积转移器3中的气体传输至所述中压容器6，关闭所述七号阀门S7、九号阀门S9、十四号阀门S14以及十五号阀门S15；
步骤5，一级增压步骤：
步骤5-1，打开所述六号阀门S6和八号阀门S8,将所述气体管线中气体通过所述排气口5排净，关闭所述六号阀门S6和八号阀门S8；
步骤5-2，开启所述真空泵4，打开所述四号阀门S4、五号阀门S5以及七号阀门S7，对所述气体管线做抽真空处理；同时，通过所述低压表14读取所述气体管线的压力值，并与所述步骤2预设的实验所需的真空压力值进行比对；
若读取的气体管线的压力值大于或等于实验所需的所述真空压力值，则重复执行所述步骤5-2；
若读取的气体管线的压力值小于实验所需的所述真空压力值，则关闭所述四号阀门S4、五号阀门S5以及七号阀门S7，同时关闭所述真空泵4，并顺序执行步骤5-3；
步骤5-3，打开所述十二号阀门S12，启动所述电动增压泵9，将所述储水箱8中的水注入所述电动增压泵S12内腔，关闭所述十二号阀门S12；
步骤5-4，开启所述九号阀门S9、十一号阀门S11以及十四号阀门S14，将所述电动增压泵9内腔中的水注入到所述中压容器6中，推动所述中压容器6内腔中的活塞移动，压缩所述活塞一端的气体体积，从而使气体压力升高；同时，利用所述第一高压表10获取所述中压容器6中的气体压力值，并与所述步骤2中预设的实验所需气体压力值进行比对；
若读取的气体压力值小于实验所需气体压力值，则重复执行所述步骤5-4；
若读取的气体压力值等于实验所需气体压力值，则停止所述电动增压泵9，并跳转至所述步骤6；
步骤6，拉曼光谱检测步骤：
开启所述拉曼光谱仪13，利用所述拉曼光谱仪13向所述毛细管包裹体12进行激光入射，并通过所述计算机16获取相应气体压力下的拉曼光谱图；
步骤7，重复执行所述步骤5-4至步骤6，按照0.3-0.4Mpa的压力梯度对甲烷气进行逐级增加并进行激光拉曼在线分析，直至获取全部实验所需气体压力值下的拉曼光谱图；
步骤8，分析步骤：
利用所述计算机16将各实验所需气体压力值下得到的拉曼光谱图进行汇总分析，获得甲烷气的拉曼位移值与压力对应值如表1所示；
表1
将表1中的数值投图可得到甲烷气的拉曼位移与压力关系的标准曲线，如图3所示。
将图3中的曲线进行拟合可以得到公式1和公式2，公式2的相关性R2=0.997，具有较高的精度，能够满足实际计算的需要。
d=2918.333-vp1；
Pi=0.173d5-1.035d4+0.734d3+3.609d2+37.75d+2.444，R2=0.9972；
其中，d为标准拉曼位移差值；vp为甲烷拉曼位移值；Pi为甲烷压力值；
实施例2
利用所述系统结合GeoFluid FIS20型毛细管合成包裹体以及拉曼光谱标定仪，对盐度为0%、5.5%、10.0%和14.3%的H2O-NaCl溶液中甲烷气的饱和溶解度与压力及盐度的关系进行了研究。研究步骤为：
步骤1，所述系统搭建步骤：
将各所述气体输入管线并联设置，且每条所述气体输入管线分别与所述体积转移器3、中压容器6、高压容器7以及拉曼检测模块依次连接，并在各部件的节点处设置所述阀门；
步骤2，参数设置步骤：
在所述计算机16中设置实验参数，所述实验参数包括所述减压阀2的压力值、实验所需气体体积值、气体管线中的真空压力值0.0001mpa、所述高压容器7中的压力初始值5～15mpa、所述中压容器6中的液体压力上限值、所述高压容器7中的液体压力上限值、一组拉曼光谱检测实验所需气体压力值以及一组拉曼光谱实验所需的溶液盐度值；
步骤3，溶液注入步骤：
根据所述步骤2设定的溶液盐度值制备H2O-NaCl溶液，利用GeoFluid FIS20毛细管合成包裹体合成毛细管包裹体，将其连接到流体激光拉曼标定仪上；
步骤4，抽真空处理步骤：
步骤4-1：关闭所述减压阀2，打开所述一号阀门S1、二号阀门S2、三号阀门S3、五号阀门S5、七号阀门S7、九号阀门S9、十号阀门S10以及十一号阀门S11，关闭所述四号阀门S4、六号阀门S6、八号阀门S8、十二号阀门S12、十三号阀门S13、十四号阀门S14以及十五号阀门S15；
步骤4-2：开启所述真空泵4，打开所述四号阀门S4，对气体输入管线做抽真空处理；同时，通过所述低压表14读取所述气体管线的压力值，并与所述步骤2设置的真空压力值进行比对；
若所述低压表14的读数大于或等于所述真空压力值，则重复执行所述步骤4-2；
若所述低压表14的读数小于所述真空压力值，则关闭所述一号阀门S1、二号阀门S2、三号阀门S3、四号阀门S4、七号阀门S7、九号阀门S9、十号阀门S10以及十一号阀门S11，关闭所述真空泵4，并跳转至步骤5；
步骤5，甲烷气输入步骤：
步骤5-1，调节所述减压阀2的压力值与所述步骤2的预设值相等；
步骤5-2，打开所述一号阀门S1，由气瓶1输出甲烷气，经所述减压阀2减压后，传输至所述体积转移器3；关闭所述一号阀门S1、五号阀门S5，通过所述体积转换器3读取气体体积值，并将读取的气体体积值与所述步骤2预设的实验所需气体体积值进行比对；
若读取的气体体积值小于所述步骤2预设的实验所需气体体积值，则重复执行所述步骤5-2；
若读取的气体体积值等于所述步骤2预设的实验所需气体体积值，则跳转至步骤5-3；
步骤5-3，打开所述七号阀门S7、九号阀门S9、十四号阀门S14以及十五号阀门S15，使所述体积转移器3中的气体传输至所述中压容器6，关闭所述七号阀门S7、九号阀门S9、十四号阀门S14以及十五号阀门S15；
步骤6，两级增压步骤：
步骤6-1，打开所述六号阀门S6和八号阀门S8,将所述气体管线中气体通过所述排气口5排净，关闭所述六号阀门S6和八号阀门S8；
步骤6-2，开启所述真空泵4，打开所述四号阀门S4、五号阀门S5以及七号阀门S7，对所述气体管线做抽真空处理；同时，通过所述低压表14读取所述气体管线的压力值，并与所述步骤2预设的实验所需的真空压力值进行比对；
若读取的气体管线的压力值大于或等于实验所需的所述真空压力值，则重复执行所述步骤6-2；
若读取的气体管线的压力值小于实验所需的所述真空压力值，则关闭所述四号阀门S4、五号阀门S5以及七号阀门S7，关闭所述真空泵4，并跳转至步骤6-3；
步骤6-3，打开所述十二号阀门S12，启动所述电动增压泵9，将所述储水箱8中的水注入所述电动增压泵S12内腔，关闭所述十二号阀门S12；
步骤6-4，开启所述九号阀门S9、十号阀门S10、十四号阀门S14，将所述电动增压泵9内腔中的水注入到所述中压容器6中，推动所述中压容器6内腔中的活塞移动，压缩所述活塞一端的气体体积，从而将使气体由所述中压容器6移至所述高压容器7中，关闭所述十号阀门S10；
步骤6-5，利用所述第一高压表10检测所述高压容器7中的气体压力，并与所述步骤2中预设的压力初始值进行比对；
若所述高压容器7中的气体压力小于初始值，则重复执行所述步骤6-1至步骤6-5的操作；
若所述高压容器7中的气体压力等于初始值，则关闭所述九号阀门S9、十四号阀门S14，并转至步骤6-6；
步骤6-6，开启所述十号阀门S10、十一号阀门S11以及十三号阀门S13，将所述电动增压泵9内腔中的水注入到所述高压容器7中，推动所述高压容器7内腔中的活塞移动，压缩所述活塞一端的气体体积，从而使气体压力升高；同时，利用所述第一高压表10获取所述中高压容器7中的气体压力值，并与所述步骤2中预设的实验所需气体压力值进行比对；
若读取的气体压力值小于实验所需气体压力值，则重复执行所述步骤6-6；
若读取的气体压力值等于实验所需气体压力值，则停止所述电动增压泵9，并跳转至所述步骤7；
步骤7，拉曼光谱检测步骤：
开启所述拉曼光谱仪13，利用所述拉曼光谱仪13向所述毛细管包裹体12进行激光入射，并通过所述计算机16获取当前溶液盐度和气体压力条件下的拉曼光谱图；
步骤8，重复执行所述步骤6-6至步骤7，按照约5Mpa的压力梯度，逐级增压，并对样品进行激光拉曼的在线分析，直至获取当前溶液盐度下全部实验所需气体压力值下的拉曼光谱图；
步骤9，重复所述步骤3至步骤8的操作，完成下一个溶液盐度条件下全部实验所需气体压力值的拉曼光谱图；
步骤10，分析步骤：
利用所述计算机16将各溶液盐度以及实验所需气体压力值条件下得到的拉曼光谱图进行汇总分析，获得CH4和H2O的峰面积比值与压力、盐度对应值,如表2所示：
表2
将表2中的数值投图可得到CH4和H2O的峰面积比值与压力、盐度关系的标准曲线，如图4a、图4b、图4c、图4d所示。将图4a至图4d中的曲线进行拟合可以得到公式3，公式3的相关性R2=0.932～0.979，具有较高的精度，能够满足实际计算的需要。
mCH4=(-0.177×S2+4.613×S+47.12)×ICH4/IH203；
其中，ICH4为甲烷拉曼峰面积，IH2O为水拉曼峰面积，ICH4/IH20为甲烷拉曼峰与水峰面积比值、mCH4为甲烷的摩尔质量浓度；
实施例3
利用所述系统结合拉曼光谱仪制备了30mol%CO2+70mol%N2的混合气体，并将其加压到10Mpa进行了激光拉曼分析，mol%为摩尔分数。
具体步骤为：
步骤1，所述系统搭建步骤：
将所述气瓶1、减压阀2、体积转移器3、中压容器6以及所述拉曼检测模块依次连接，并在各部件的节点处设置所述阀门；
步骤2，参数设置步骤：
在所述计算机16中设置实验参数，所述实验参数包括所述减压阀2的压力值0.8mpa、实验所需CO2气体体积值90ml、N2气体体积值为210ml、气体管线中的真空压力值0.0001mpa以及拉曼光谱检测实验所需气体压力值10Mpa；
步骤3，抽真空处理步骤：
步骤3-1：关闭所述减压阀2，打开所述一号阀门S1、二号阀门S2、三号阀门S3、五号阀门S5、七号阀门S7、九号阀门S9、十号阀门S10以及十一号阀门S11，关闭所述四号阀门S4、六号阀门S6、八号阀门S8、十二号阀门S12、十三号阀门S13、十四号阀门S14以及十五号阀门S15；
步骤3-2：开启所述真空泵4，打开所述四号阀门S4，对所述系统中的气体管线做抽真空处理；同时，通过所述低压表14读取所述气体管线的压力值，并与所述步骤2设置的真空压力值进行比对；
若所述低压表14的读数大于或等于所述真空压力值，则重复执行所述步骤3-2；
若所述低压表14的读数小于所述真空压力值，则关闭所述一号阀门S1、二号阀门S2、三号阀门S3、四号阀门S4、七号阀门S7、九号阀门S9、十号阀门S10以及十一号阀门S11，关闭所述真空泵4，并顺序执行步骤4；
步骤4，CO2气输入步骤：
步骤4-1，调节所述减压阀2的压力值与所述步骤2的预设值相等；
步骤4-2，打开所述一号阀门S1，由气瓶1输出CO2气，经所述减压阀2减压后，利用所述体积转移器3量取与所述步骤2预设的实验所需气体体积值；关闭所述一号阀门S1、五号阀门S5；
步骤4-3，打开所述七号阀门S7、九号阀门S9、十四号阀门S14以及十五号阀门S15，使所述体积转移器3中的气体传输至所述中压容器6，关闭所述七号阀门S7、九号阀门S9、十四号阀门S14以及十五号阀门S15；
步骤5，抽真空处理步骤：
步骤5-1：关闭所述减压阀2，打开所述一号阀门S1、二号阀门S2、三号阀门S3、五号阀门S5、七号阀门S7、十号阀门S10以及十一号阀门S11，关闭所述四号阀门S4、六号阀门S6、八号阀门S8、九号阀门S9、十二号阀门S12、十三号阀门S13、十四号阀门S14以及十五号阀门S15；
步骤5-2：开启所述真空泵4，打开所述四号阀门S4，对所述系统中的气体管线做抽真空处理；同时，通过所述低压表14读取所述气体管线的压力值，并与所述步骤2设置的真空压力值进行比对；
若所述低压表14的读数大于或等于所述真空压力值，则重复执行所述步骤5-2；
若所述低压表14的读数小于所述真空压力值，则关闭所述一号阀门S1、二号阀门S2、三号阀门S3、四号阀门S4、七号阀门S7、十号阀门S10以及十一号阀门S11，关闭所述真空泵4，并顺序执行步骤6；
步骤6，N2气输入步骤：
步骤6-1，调节所述减压阀2的压力值与所述步骤2的预设值相等；
步骤6-2，打开所述二号阀门S2，由气瓶2输出N2气，经所述减压阀2减压后，利用所述体积转移器3量取与所述步骤2预设的实验所需气体体积值；关闭所述二号阀门S2、五号阀门S5；
步骤6-3，打开所述七号阀门S7、九号阀门S9、十四号阀门S14以及十五号阀门S15，使所述体积转移器3中的气体传输至所述中压容器6，关闭所述七号阀门S7、九号阀门S9、十四号阀门S14以及十五号阀门S15；
步骤7，气体混合步骤
将所述中压容器中的混合气体静置超过120分钟，使其混合均匀。
步骤8，一级增压步骤
步骤8-1，打开所述六号阀门S6和八号阀门S8,将所述气体管线中气体通过所述排气口5排净，关闭所述六号阀门S6和八号阀门S8；
步骤8-2，开启所述真空泵4，打开所述四号阀门S4、五号阀门S5以及七号阀门S7，对所述气体管线做抽真空处理；同时，通过所述低压表14读取所述气体管线的压力值，并与所述步骤2预设的实验所需的真空压力值进行比对；
若读取的气体管线的压力值大于或等于实验所需的所述真空压力值，则重复执行所述步骤8-2；
若读取的气体管线的压力值小于实验所需的所述真空压力值，则关闭所述四号阀门S4、五号阀门S5以及七号阀门S7，关闭所述真空泵4，并顺序执行步骤8-3；
步骤8-3，打开所述十二号阀门S12，启动所述电动增压泵9，将所述储水箱8中的水注入所述电动增压泵9内腔，关闭所述十二号阀门S12；
步骤8-4，开启所述九号阀门S9、十一号阀门S11以及十四号阀门S14，将所述电动增压泵9内腔中的水注入到所述中压容器6中，推动所述中压容器6内腔中的活塞移动，压缩所述活塞一端的气体体积，从而使气体压力升高；同时，利用所述第一高压表10获取所述中压容器6中的气体压力值，并与所述步骤2中预设的实验所需气体压力值进行比对；
若读取的气体压力值小于实验所需气体压力值，则重复执行所述步骤8-4；
若读取的气体压力值等于实验所需气体压力值，则停止所述电动增压泵9，并顺序执行步骤9；
步骤9，拉曼光谱检测步骤：
开启所述拉曼光谱仪13，利用所述拉曼光谱仪13向所述毛细管包裹体12进行激光入射，并通过所述计算机16获取相应气体压力下的拉曼光谱图；
步骤10，分析步骤：
利用所述计算机16将各实验所需气体压力值下得到的拉曼光谱图进行汇总并与图5所示的与所述混合气体具有同等浓度压力的商用标样拉曼光谱图进行对比，获得的拉曼峰面积、峰高、相对峰面积以及相对峰高值如表3、表4所示；
表3
表4
由表3、表4的结果表明，二者具有相似的峰型、相近的相对峰面积值以及相对峰高值。
上述技术方案只是本发明的一种实施方式，对于本领域内的技术人员而言，在本发明公开了应用方法和原理的基础上，很容易做出各种类型的改进或变形，而不仅限于本发明上述具体实施方式所描述的结构，因此前面描述的方式只是优选地，而并不具有限制性的意义。
Claims (10)
1.用于拉曼光谱仪的气体在线定量混合增压系统，所述系统包括气体输入模块、增压模块以及气体输出模块；所述气体输入模块的输出端与所述增压模块的输入端相连接，所述增压模块的输出端与所述气体输出模块的输入端相连接；
其特征在于：
所述气体输入模块包括至少一条气体输入管线；所述增压模块包括增压容器；
所述系统还包括体积转移器(3)、真空泵(4)以及排气口(5)；
所述体积转移器(3)的气体入口与所述气体输入管线相连接，所述体积转移器(3)的气体出口与所述增压容器的气体入口相连接；所述真空泵(4)设置在所述气体输入管线中，所述排气口(5)分别与所述体积转移器(3)的气体出口以及所述增压容器的气体出口相连接；
所述体积转移器(3)内部为活塞式内腔，各条所述气体输入管线输出的气体通过所述体积转移器(3)获取定量体积，各路定量体积气体由所述体积转移器(3)分别传输至所述增压模块，通过所述增压模块对各路所述定量体积气体进行混合、增压处理后，输出定量混合气体。
2.根据权利要求1所述的用于拉曼光谱仪的气体在线定量混合增压系统，其特征在于：
所述体积转移器(3)包括气体量取容器(3-1)、活塞(3-2)、螺杆(3-3)、刻度盘(3-4)、刻度指针(3-5)以及手柄(3-6)；
所述气体量取容器(3-1)的输入端与所述气体输入管线相连接，所述气体量取容器(3-1)的输出端与所述增压容器的气体入口相连接；所述活塞(3-2)活动设置在所述气体容器(3-1)中，所述螺杆(3-3)一端与所述活塞(3-2)固定连接，所述螺杆(3-3)另一端与所述手柄(3-6)相连接；所述刻度盘(3-4)和刻度指针(3-5)分别设置在所述气体量取容器(3-1)上；
通过旋转所述手柄(3-6)，使所述螺杆(3-3)带动所述活塞(3-2)沿所述气体量取容器(3-1)内腔做往复运动，所述气体量取容器(3-1)的容积大小通过所述刻度盘(3-4)和刻度指针(3-5)指示。
3.根据权利要求1或2所述的用于拉曼光谱仪的气体在线定量混合增压系统，其特征在于：
所述气体输入模块包括1～3条所述气体输入管线，各所述气体输入管线并行设置；
每条所述气体输入管线分别包括气瓶(1)和减压阀(2)；所述气瓶(1)出口与所述体积转移器(3)的气体入口相连接，所述减压阀(2)设置在所述气瓶(1)与体积转移器(3)之间的气体输入管线上。
4.根据权利要求1所述的用于拉曼光谱仪的气体在线定量混合增压系统，其特征在于：
所述增压模块包括所述增压容器和增压单元；
所述增压容器包括中压容器(6)和高压容器(7)，二者内腔均为活塞式结构，所述活塞式结构包括用活塞隔开的气腔和增压腔；
所述中压容器(6)的气腔入口与所述体积转移器(3)的气体出口相连接，所述中压容器(6)的气腔出口与所述高压容器(7)的气腔入口相连接，所述高压容器(7)的气腔出口与所述气体输出模块的输入端相连接；所述增压单元的输出端分别与所述中压容器(6)和高压容器(7)增压腔相连通；
各路气体在所述中压容器(6)的气腔中混合均匀，通过所述增压单元对所述中压容器(6)中的气体进行一级增压，将一级增压后的气体传输至所述高压容器(7)的气腔，再次通过所述增压单元对所述高压容器(7)中的气体进行二级增压，即实现对多元定量混合气体的两级连续增压。
5.根据权利要求4所述的用于拉曼光谱仪的气体在线定量混合增压系统，其特征在于：
所述增压单元为电动增压单元，其包括储水箱(8)和电动增压泵(9)；
所述储水箱(8)的出水口与所述电动增压泵(9)内腔相连通；所述电动增压泵(9)的输出端分别与所述中压容器(6)和高压容器(7)的增压腔相连通；所述电动增压泵(9)将高压水源分别注入所述增压腔，压缩所述气腔容积，使所述气腔内部压力升高。
6.根据权利要求4所述的用于拉曼光谱仪的气体在线定量混合增压系统，其特征在于：
所述系统还包括报警模块，所述报警模块包括第一高压表(10)、第二高压表(11)以及泄压口(15)；
所述第一高压表(10)分别与所述中压容器(6)和高压容器(7)的气腔相连接，以检测所述气腔压力；
所述第二高压表(11)分别与所述中压容器(6)和高压容器(7)的增压腔相连接，以检测所述增压腔压力；
所述泄压口(15)分别与所述中压容器(6)和高压容器(7)的增压腔相连接，压力液体通过所述泄压口(15)流出，降低所述气腔以及增压腔内的压力。
7.根据权利要求6所述的用于拉曼光谱仪的气体在线定量混合增压系统，其特征在于：
所述报警模块还包括气体探测器；所述气体探测器设置在所述系统外壳表面，用于检测实验过程中可燃气体的泄漏程度。
8.根据权利要求4所述的用于拉曼光谱仪的气体在线定量混合增压系统，其特征在于：
所述气体输出模块为拉曼检测模块，所述拉曼检测模块包括毛细管包裹体(12)、拉曼光谱仪(13)以及计算机(16)；所述毛细管包裹体(12)的输入端与所述的中压容器(6)以及高压容器(7)的输出端相连接，所述拉曼光谱仪(13)与所述计算机(16)通过数据线连接；
所述拉曼光谱仪(13)的入射光照射所述毛细管包裹体(12)，所述拉曼光谱仪(13)接收散射信号，并将散射信号传输至所述计算机(16)。
9.根据权利要求4所述的用于拉曼光谱仪的气体在线定量混合增压系统，其特征在于：
所述体积转移器(3)的容积上限为250ml；
所述中压容器(6)的压力承载上限为20mpa，所述高压容器(7)的压力承载上限为50mpa。
10.利用权利要求8所述系统的多元气体在线定量混合配制方法，其特征在于：
所述系统中：
所述体积转移器(3)包括气体量取容器(3-1)、活塞(3-2)、螺杆(3-3)、刻度盘(3-4)、刻度指针(3-5)以及手柄(3-6)；所述气体量取容器(3-1)的输入端与所述气体输入管线相连接，所述气体量取容器(3-1)的输出端与所述增压容器的气体入口相连接；所述活塞(3-2)活动设置在所述气体容器(3-1)中，所述螺杆(3-3)一端与所述活塞(3-2)固定连接，所述螺杆(3-3)另一端与所述手柄(3-6)相连接；所述刻度盘(3-4)和刻度指针(3-5)分别设置在所述气体量取容器(3-1)上；通过旋转所述手柄(3-6)，使所述螺杆(3-3)带动所述活塞(3-2)沿所述气体量取容器(3-1)内腔做往复运动，所述气体量取容器(3-1)的容积大小通过所述刻度盘(3-4)和刻度指针(3-5)指示；
每条所述气体输入管线分别包括气瓶(1)和减压阀(2)；所述气瓶(1)出口与所述体积转移器(3)的气体入口相连接，所述减压阀(2)设置在所述气瓶(1)与体积转移器(3)之间的气体输入管线上；
所述增压单元为电动增压单元，其包括储水箱(8)和电动增压泵(9)；所述储水箱(8)的出水口与所述电动增压泵(9)内腔相连通；所述电动增压泵(9)的输出端分别与所述中压容器(6)和高压容器(7)的增压腔相连通；所述电动增压泵(9)将高压水源分别注入所述增压腔，压缩所述气腔容积，使所述气腔内部压力升高；
所述系统还包括报警模块，所述报警模块包括第一高压表(10)、第二高压表(11)以及泄压口(15)；所述第一高压表(10)分别与所述中压容器(6)和高压容器(7)的气腔相连接，以检测所述气腔压力；所述第二高压表(11)分别与所述中压容器(6)和高压容器(7)的增压腔相连接，以检测所述增压腔压力；所述泄压口(15)分别与所述中压容器(6)和高压容器(7)的增压腔相连接，压力液体通过所述泄压口(15)流出，降低所述气腔以及增压腔内的压力；
所述配置方法的具体步骤为：
步骤1，系统搭建步骤：
将各所述气体输入管线并行设置在所述体积转移器(3)入口，所述体积转移器(3)的出口与所述中压容器(6)的气腔入口相连接，所述中压容器(6)的气腔出口与所述高压容器(7)的气腔入口相连接，所述高压容器(7)的气腔出口与所述毛细管包裹体(12)的入口相连接，所述增压单元的输出端分别与所述中压容器(6)和高压容器(7)的增压腔相连接；
步骤2，参数设置步骤：
在所述计算机(16)中设置实验参数，所述实验参数包括所述减压阀(2)的压力值、定量混合气体中各路气体的体积值、定量混合气体的压力值、所述中压容器(6)的压力承载上限值、所述高压容器(7)的压力承载上限值；
步骤3，多元气体输入步骤：
对每路所述气体输入管线分别执行步骤3-1至步骤3-3，将各路气体分别输入所述中压容器(6)的气腔中，并在所述气腔中混合均匀，得到定量混合气体，其具体过程是：
步骤3-1，抽真空步骤；
利用所述真空泵(4)对所述气体输入管线抽真空；
步骤3-2，量取定量气体体积步骤；
移动所述活塞(3-2)，调整所述气体量取容器(3-1)的容积，以符合所述步骤2设置的各路气体的体积值；
气体在负压作用下由所述气瓶(1)，经所述减压阀(2)减压后，传输至所述气体量取容器(3-1)；
再次移动所述活塞(3-2)，使所述气体量取容器(3-1)的容积归零，即采用所述活塞(3-2)将定量气体推送至所述中压容器(6)的气腔中；
步骤3-3，混合步骤；
将各路定量气体在所述中压容器(6)气腔中静置至少2个小时，得到定量混合气体；
步骤4，多元定量混合气体的二级增压步骤：
步骤4-1，利用所述电动增压泵(9)将高压水源注入所述中压容器(6)的增压腔，对所述定量混合气体加压，直至所述定量混合气体的压力值达到所述中压容器(6)的压力承载上限；
步骤4-2，将所述定量混合气体由所述中压容器(6)气腔传输至所述高压容器(7)气腔；
步骤4-3，再次利用所述电动增压泵(9)将高压水源注入所述高压容器(7)的增压腔，对所述定量混合气体加压，直至所述定量混合气体的压力值达到所述步骤2的预设值；
步骤4-4，将所述定量混合气体由所述高压容器(7)气腔传输至所述毛细管包裹体(12)；
步骤5，拉曼光谱检测步骤：
向所述毛细管包裹体(12)发射激光，并利用所述拉曼光谱仪(13)采集激光散射信号，并将采集到的激光散射信号传输至所述计算机(16)，通过所述计算机(16)获取当前气体压力条件下的拉曼光谱图；
步骤6，重复执行所述步骤4至步骤5，获取下一个气体压力值条件下的拉曼光谱图，直至获取全部实验所需气体压力值下的拉曼光谱图；
步骤7，分析步骤：
利用所述计算机(16)将所述步骤6中得到的拉曼光谱图进行汇总分析，得到峰面积和峰高；
步骤8，系统复位步骤：
将所述中压容器(6)、高压容器(7)以及气体管线中的残余物质通过所述排气口(5)和泄压口(15)排出所述系统。
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