CN108375491B - 显微可视流体封存装置及测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种显微可视流体封存装置及测定方法，该装置包括：纵长延伸的样品台，样品台上设置有视窗；样品台的两侧分别设置第一调节槽和第二调节槽；石英硅管，石英硅管内用于封存流体样品，石英硅管具有相对的第一端和第二端，石英硅管的中部设置有加热台；第一端通过密封连接的方式设置有第一阀门、真空泵、气源、增压装置，增压装置的压力在0‑100Mpa；第二端通过密封连接的方式设置有三通、压力表、第二阀门；显微镜，通过视窗观察石英硅管中的流体变化；光谱仪，用于获取石英硅管中流体样品的光谱。本发明提供的显微可视流体封存装置及测定方法，能够较为准确地完成标样中流体的测定，以便于流体包裹体显微光谱分析中标样的制备和标准图版的建立。
Description
技术领域
本发明涉及石油天然气地质、矿床地质、流体包裹体及显微分析领域技术领域，特别涉及一种显微可视流体封存装置及测定方法。
背景技术
流体包裹体是成岩、成藏流体的直接历史记录，由于其能为地质历史研究提供重要的温度、压力、成分、相态等重要信息，因此对流体包裹体的研究已经成为矿产地质和油气地质研究中重要的研究技术之一。随着仪器的进步和分析水平的提高，利用显微荧光光谱、红外光谱和激光拉曼光谱对流体包裹体的成分、成熟度、压力等信息进行定量、半定量的检测分析开始逐步推广。由于每一台仪器设备的性能参数、使用环境、操作条件不尽相同，因此基于包裹体标样开展对仪器的校正和标准图版的建立，对于流体包裹体显微光谱定量分析非常重要。
目前，在标样的制备方面主要有两种方法：人工合成包裹体法和石英毛细管封存法。其中，人工合成包裹体法多采用高温高压釜在石英或方解石晶体中人工合成已知成分、温度压力条件的流体包裹体，以此人工合成包裹体作为标样进行相关仪器的校正。但是，人工合成包裹体作为标样存在几个问题：
(1)在包裹体合成过程中，由于油气水等流体的不完全混溶、流体成分分异、包裹体封闭条件等因素的影响，同一条件下合成的诸多包裹体中存在成分不一致、相态不一致和均一温度不一致的复杂情况，这给人工合成包裹体的应用带来了难题，目前仅用于简单的盐水包裹体、CO2-H2O体系、CH4-H2O体系包裹体的合成。(2)人工包裹体一旦合成之后，其成分、温度、压力条件也就固定下来，为此，如果需要建立一套标准图版，就需要多套人工包裹体标样，一般很难满足。(3)人工包裹体合成时间长，技术要求高，购买成本昂贵。
石英毛细管封存法主要用于盐水包裹体样品的制作。将配置好的盐水注入石英管中，在冰水中利用氢火焰枪进行快速焊封，将盐水样品封存在石英管中作为标样。但是这种方法无法考虑温度、压力及气体组分对成分测定的影响。
目前，整体上流体包裹体样品的制作过程中不可避免的存在着一些问题，并且针对流体包裹体显微分析中标样存在的问题，目前尚未提出有效的解决方案。
发明内容
本发明的目的是提供一种显微可视流体封存装置及测定方法，以解决现有技术中无法实现标样中的流体成分、温度、压力随意变动且能准确测定的技术问题，用于流体包裹体显微光谱分析中标样的制备和标准图版的建立。
本发明的上述目的可采用下列技术方案来实现：
一种显微可视流体封存装置，其包括：
纵长延伸的样品台，所述样品台上设置有视窗；所述样品台的两侧分别设置第一调节槽和第二调节槽；
沿着纵长延伸的中空的石英硅管，其内部用于封存流体样品，所述石英硅管具有相对的第一端和第二端，所述石英硅管的中部设置有加热台；
所述第一端通过密封连接的方式设置有第一阀门、真空泵、气源、增压装置；
所述第二端通过密封连接的方式设置有三通、压力表、第二阀门；
显微镜，所述显微镜通过所述视窗观察所述石英硅管中的流体变化；
光谱仪，用于获取所述石英硅管中流体样品的光谱。
在一个优选的实施方式中，所述样品台沿着所述石英硅管的纵长延伸方向同向延伸，所述样品台具有靠近所述石英硅管的第一端的第一侧和靠近所述石英硅管的第二端的第二侧，所述样品台在所述第一侧设置有用于设置所述第一阀门的第一调节槽，在所述第二侧设置有用于设置所述第二阀门的第二调节槽。
在一个优选的实施方式中，所述第一调节槽或者第二调节槽整体呈椭圆形，所述第一阀门能在所述第一调节槽中沿着所述石英硅管的纵长延伸方向移动预定距离；所述第二阀门能在所述第二调节槽中沿着所述石英硅管的纵长延伸方向移动预定距离。
在一个优选的实施方式中，所述样品台由预定厚度的铝板制成。
在一个优选的实施方式中，所述加热台设置有温度控制部。
在一个优选的实施方式中，所述石英硅管的第一端设置有第一压环，所述第一压环通过第一转换接头、第一螺纹转换部与所述第一阀门密封连接。
在一个优选的实施方式中，所述石英硅管的第二端设置有第二压环，所述第二压环通过第二联接管、金属管线、三通与所述第二阀门密封连接。
在一个优选的实施方式中，所述真空泵出口设置有第一开关，所述增压装置与所述气源的出口设置有第二开关。
一种基于上述显微可视流体封存装置的测定方法，其包括：
打开真空泵和第一阀门，关闭第二阀门，进行抽真空；
打开气源，注入预定量的实验气体后关闭气源；
打开增压装置，利用增压装置将所述石英硅管内部压力增至实验目标压力；
打开光谱仪，测定所述实验目标压力条件下实验气体的光谱。
在一个优选的实施方式中，所述方法还包括：校准步骤，所述校准步骤包括：
打开显微镜，并调节视窗位置，使得激光光斑能通过所述视窗聚焦在所述设置有流体样品的石英硅管所形成的毛细管样品内表面。
本发明的特点和优点是：本申请所提供的显微可视流体封存装置及测定方法，可以将气体、液体样品封存在石英硅管(熔融石英毛细管)中，并通过毛细管加热台进行加热、增压装置进行加压，并且可以与拉曼光谱仪、红外光谱仪等光谱仪联用，实现0-100Mpa、20-300℃条件下不同流体样品的制备与光谱学测试，为建立不同温度压力和组成下的定量图版提供便利。
整体上，本申请所提供的显微可视流体封存装置相比现有技术而言，主要优点在于：可以在线控温控压、快速改变成分制备不同流体样品，为建立不同温度、压力和组成下的定量光谱图版和观测高温高压下流体相态与组成变化提供技术条件。
参照后文的说明和附图，详细公开了本申请的特定实施方式，指明了本申请的原理可以被采用的方式。应该理解，本申请的实施方式在范围上并不因而受到限制。在所附权利要求的精神和条款的范围内，本申请的实施方式包括许多改变、修改和等同。
针对一种实施方式描述和/或示出的特征可以以相同或类似的方式在一个或更多个其它实施方式中使用，与其它实施方式中的特征相组合，或替代其它实施方式中的特征。
应该强调，术语“包括/包含”在本文使用时指特征、整件、步骤或组件的存在，但并不排除一个或更多个其它特征、整件、步骤或组件的存在或附加。
附图说明
图1是本申请实施方式中一种显微可视流体封存装置的结构示意图；
图2是本申请实施方式中一种显微可视流体封存装置中样品台的俯视图；
图3是不同压力条件下甲烷与拉曼光谱压力图版；
图4是本申请实施方式中一种利用本申请显微可视流体封存装置的测定方法的步骤流程图。
附图标记说明：
1-气源，2-增压装置，3-真空泵，4-第一开关，5-第二开关，6-样品台，7-第一联接管，8-第一调节槽，9-第一阀门，10-第一螺纹转换部，11-第一转换接头，12-第一压环，13-第二螺纹转换部，14-石英硅管，15-视窗，16-显微镜，17-物台，18-加热台，19-拉曼光谱仪，20-第三螺纹转换部，21-第二压环，22-第二联接管，23-金属管线，24-压力表，25-第三联接管，26-三通；27-第二调节槽，28-第二阀门。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式，对本发明的技术方案作详细说明，应理解这些实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落入本申请所附权利要求所限定的范围内。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本申请。
需要说明的是，当元件被称为“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“上”、“下”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。
本发明提供一种显微可视流体封存装置及测定方法，能够克服现有技术中的缺陷，以解决现有技术中无法实现标样中的流体成分、温度、压力随意变动且能准确测定的技术问题，用于流体包裹体显微光谱分析中标样的制备和标准图版的建立。
请参阅图1和图2，本申请实施方式中提供一种显微可视流体封存装置，其可以包括：纵长延伸的样品台6，所述样品台6上设置有视窗15；所述样品台6的两侧分别设置第一调节槽8和第二调节槽27；沿着纵长延伸的中空的石英硅管14，所述石英硅管14内用于封存流体样品，所述石英硅管14具有相对的第一端和第二端，所述石英硅管14的中部设置有加热台18；所述第一端通过密封连接的方式设置有第一阀门9、真空泵3、气源1、增压装置2；所述第二端通过密封连接的方式设置有三通26、压力表24、第二阀门28；显微镜16，所述显微镜16通过所述视窗15观察所述石英硅管14中的流体变化；光谱仪19，用于获取所述石英硅管14中流体样品的光谱。
在本实施方式中，所述样品台6用于容置显微可视流体封存装置(即熔融石英毛细管封存装置)中的各个部件。
具体的，由于铝板具有较佳的隔热性能，且具有一定的强度，因此，该样品台6可以由预定厚度的铝板制成。此外，该样品台6的形状、尺寸方面主要根据石英硅管14(即毛细管)及其两端的连接、阀门和压力表24的设备的安装需求而作相应的设置，具体的本申请在此并不作具体的限定。
在一个实施方式中，所述样品台6沿着所述石英硅管14的纵长延伸方向同向延伸，所述样品台6具有靠近所述石英硅管14的第一端的第一侧和靠近所述石英硅管14的第二端的第二侧，所述样品台6在所述第一侧设置有用于设置所述第一阀门9的第一调节槽8，在所述第二侧设置有用于设置所述第二阀门28的第二调节槽27。具体的，所述第一调节槽8或者第二调节槽27整体呈椭圆形，所述第一阀门9能在所述第一调节槽8中沿着所述石英硅管14的纵长延伸方向移动预定距离；所述第二阀门28能在所述第二调节槽27中沿着所述石英硅管14的纵长延伸方向移动预定距离。
在铝板样品台6两侧分别设置了一个椭圆形开孔槽形成调节槽，在开孔槽处利用固定螺丝通过固定针状阀门(第一阀门9和第二阀门28)将毛细管封存装置固定在铝板样品台6上，椭圆形的调节槽可以用来些微移动毛细管封存装置，可以将样品调整到一个理想的位置，便于显微观测和拉曼光谱的测定。样品台6的左右与增压装置2联接的中间留有接口，加装了真空泵3，在实验前需要对毛细管及管线进行抽真空。也可以根据研究需要增加气体或液体注入口，实现更多的实验需求。
考虑到显微镜16工作距离的要求，该铝板的厚度上要尽量薄，例如在保证强度的基础上，该铝板的厚度可以为5毫米左右。此外为方便显微观测，铝板中间可以开直径3cm的圆形视窗15。铝板两侧的椭圆形调节槽固定螺丝可以在调节槽中左右移动，一方面方便毛细管安装，另一方面有助于加高压时对毛细管的保护，防止毛细管在高压下弯曲破裂。
在本实施方式中，石英硅管14即熔融石英毛细管为中空结构，需要将气瓶中的气体样品通过增压装置2和管线注入毛细管中，并增压。所述石英毛细管固定在5mm厚，4cm宽的铝板上，铝板正中间有一个直径为3cm的圆形视窗15，用于显微镜16光路透过观察，两侧有两个椭圆形第一调节槽8和第二调节槽27，允许连接第一阀门9和第二阀门28的螺丝在调节槽中左右移动，从而带动第一阀门9和第二阀门28，进而能实现灵活调整不同长度毛细管样品的安装和固定位置的左右移动。上述结构一方面方便毛细管安装，另一方面有助于加高压时对毛细管的保护，防止毛细管在高压下弯曲破裂或拉断，此外，也可以方便将样品横向调整到一个理想的观察位置，便于显微观测和拉曼光谱的测定。
具体的，所述石英硅管14第一端通过密封连接的方式设置有第一阀门9、真空泵3、气源1、增压装置2；所述石英硅管14第二端通过密封连接的方式设置有三通26、压力表24、第二阀门28。其中，所述石英硅管14的第一端设置有第一压环12，所述第一压环12通过第一转换接头11、第一螺纹转换部10与所述第一阀门9密封连接。所述石英硅管14的第二端设置有第二压环21，所述第二压环21通过第二联接管22、金属管线23、三通26与所述第二阀门28密封连接。
本发明提出的高温高压显微可视流体封存装置，测定时，能够保证整个管路的密封性和耐压性，同时也需要防止毛细管在高压下崩落。
当通过设置上述第一压环12、第一转换接头11、第一螺纹转换部10等形成的密封连接结构、以及第二压环21、第二联接管22、金属管线23、三通26等形成的第二密封连接结构，可以保证整个管路的密封性和耐压性，同时也能防止毛细管在高压下崩落。
在本实施方式中，所述石英硅管14的中部设置有加热台18，用于对石英硅管14中的样品进行加热。进一步的，所述加热台18可以设置有温度控制部，通过该温度控制部可以将石英硅管14中的样品加热至任意设定实验温度。
利用本发明提出的高温高压显微可视流体封存装置，可以将气体、液体样品封存在石英硅管14(熔融石英毛细管)中，并通过毛细管加热台18进行加热、增压装置2进行加压，并且可以与拉曼光谱仪19、红外光谱仪19等光谱仪19联用，实现0-100Mpa、20-300℃条件下不同流体样品的制备与光谱学测试，为建立不同温度压力和组成下的定量图版提供便利。
现有技术主要是人工合成包裹体，或毛细管焊封包裹体，成分固定，温度可以通过冷热台控制，但内部压力不得而知。人工包裹体合成流程复杂，耗时间且成本高，且成分固定。整体上，本申请所提供的显微可视流体封存装置相比现有技术而言，主要优点在于：可以在线控温控压、快速改变成分制备不同流体样品，为建立不同温度、压力和组成下的定量光谱图版和观测高温高压下流体相态与组成变化提供技术条件。
在一个具体的实施方式中，所述显微可视流体封存装置包括用于给石英硅管14(即熔融石英毛细管)内充注气体样品的气源1，用于增压的增压装置2，用于对毛细管及管线抽真空的真空泵3，联通真空泵3的第一开关4，联通气源1的第二开关5，容置毛细管的铝板，第一联接管7(该第一联接管7可以为1/4”联接管)，第一调节槽8，能够承压20000Psi的第一阀门9，第一螺纹转换部10(该第一螺纹转换部10可以为1/4”内螺纹转外螺纹的螺纹接头)，第一转换接头11(该第一转换接头11用于连接第一螺纹接头和第一压环12，该第一转换接头11可以为1/16转1/4”型接头)，第一压环12(该第一压环12可以为毛细管一体式压环)，第二螺纹转换部13(该第二螺纹转换部13可以为1/4”内螺纹转外螺纹的螺纹接头)，熔融石英硅管14，铝板样品台6上面的显微镜16视窗15(直径1.5cm)，显微镜16，物台17，加热台18，拉曼光谱仪19，第三螺纹转换部20(该第三螺纹转换部20可以为1/4”内螺纹转外螺纹的螺纹接头)，毛细管一体式压环，第二联接管22(该第二联接管22可以为1/4”联接管)，金属管线23(该金属管可以由1/4”管构成)，压力表24，第三联接管25(该第三联接管25可以为1/4”联接管，三通26，第二调节槽27，能承压20000Psi的第二阀门28。
本申请提供了一种在线控温控压的毛细管封存装置，即将气体、液体样品封存在毛细管中，并通过毛细管加热台18进行加热、增压装置2进行加压，实现0-100Mpa、20-300℃条件下不同流体样品的制备与光谱学测试，为建立不同温度压力和组成下的定量图版提供便利。
图3为利用本装置与拉曼光谱仪19联用测定的室温条件下压力在0-70MPa条件下甲烷拉曼光谱测试建立的图版。通过在线加压测试了不同压力下的甲烷拉曼光谱，建立了甲烷拉曼位移随压力的变化图版，利用该图版可以通过直接检测包裹体中甲烷的拉曼光谱快速计算包裹体内部压力，从而恢复油气藏古压力。其中，当激发光与样品分子作用时，如果光子与分子碰撞后发生了能量交换，光子将一部分能量传递给了样品分子或从样品分子获得一部分能量，从而改变了光的频率。散射光频率与入射光频率差值称为拉曼位移。拉曼光谱的横坐标是拉曼位移。而对于拉曼频率偏移量，一般用波数(或者说是波长的倒数，即1/λ)的偏移量来表达，因此其单位是用每厘米(cm-1)为单位。
与此类似，利用本装置可以测试不同温度、压力下的甲烷拉曼光谱，也可以测试CO2、N2、C2H4、H2S及不同组分混合气在不同温度压力下的光谱，为拉曼定量分析提供了技术基础。
请参阅图4，基于上述实施方式中提供的显微可视流体封存装置，本发明还提出一种利用上述显微可视流体封存装置的测定方法，所述测定方法包括以下步骤：
步骤S10：打开真空泵3和第一阀门9，关闭第二阀门28，进行抽真空；
步骤S12：打开气源1，注入预定量的实验气体后关闭气源1；
步骤S14：打开增压装置2，将所述石英硅管14内部压力增至实验目标压力；
步骤S16：打开光谱仪19，测定所述实验目标压力条件下实验气体的光谱。
具体测定前，所述方法还包括：安装和校准步骤。其中，该安装步骤可以为：安装好毛细管样品，将毛细管两端固定，以保持气体样品装置的密封性。所述校准步骤包括：打开显微镜16，并调节视窗15位置，使得激光光斑能通过所述视窗15聚焦在所述设置有流体样品的石英硅管14所形成的毛细管样品内表面。
完成上述准备工作后，可以正式开始测定：首先可以先打开显微镜16，将毛细管样品调节到合适的视窗15位置，打开拉曼光谱仪19，使得激光光斑可以聚焦在毛细管样品内表面。
关闭第二开关5，第二阀门28，打开第一阀门9，打开第一开关4开启真空泵3，抽真空；抽真空完成后，关闭第一开关4，打开第二开关5连通气源1，注入实验气体，当注气完成后，关闭第二关闭以切断气源1；后续打开增压装置2，利用增压装置2将所述石英硅管14内部压力增至实验目标压力；然后打开拉曼光谱仪19，测定该压力条件下实验气体的拉曼光谱。
如附图3，我们通过在线加压测试了不同压力下的甲烷拉曼光谱，建立了甲烷拉曼位移随压力的变化图版。与此类似，可以测试不同温度、压力下的甲烷拉曼光谱，也可以测试CO2、N2、C2H4、H2S及不同组分混合气在不同温度压力下的光谱，为拉曼定量分析提供了技术基础。
现有技术主要是人工合成包裹体，或毛细管焊封，成分固定，而且只能通过冷热台加温，内部压力不得而知。人工包裹体合成流程复杂，耗时间且成本高，且成分固定。本装置的相比现有技术的主要优点是：实现了在线控温控压、快速改变成分，为建立不同温度压力和组成下的定量图版和观测高温高压下流体相态与组成变化提供技术条件。
本文引用的任何数字值都包括从下限值到上限值之间以一个单位递增的下值和上值的所有值，在任何下值和任何更高值之间存在至少两个单位的间隔即可。举例来说，如果阐述了一个部件的数量或过程变量(例如温度、压力、时间等)的值是从1到90，优选从20到80，更优选从30到70，则目的是为了说明该说明书中也明确地列举了诸如15到85、22到68、43到51、30到32等值。对于小于1的值，适当地认为一个单位是0.0001、0.001、0.01、0.1。这些仅仅是想要明确表达的示例，可以认为在最低值和最高值之间列举的数值的所有可能组合都是以类似方式在该说明书明确地阐述了的。
除非另有说明，所有范围都包括端点以及端点之间的所有数字。与范围一起使用的“大约”或“近似”适合于该范围的两个端点。因而，“大约20到30”旨在覆盖“大约20到大约30”，至少包括指明的端点。
本文披露的所有文章和参考资料，包括专利申请和出版物，出于各种目的通过援引结合于此。描述组合的术语“基本由…构成”应该包括所确定的元件、成分、部件或步骤以及实质上没有影响该组合的基本新颖特征的其他元件、成分、部件或步骤。使用术语“包含”或“包括”来描述这里的元件、成分、部件或步骤的组合也想到了基本由这些元件、成分、部件或步骤构成的实施方式。这里通过使用术语“可以”，旨在说明“可以”包括的所描述的任何属性都是可选的。
多个元件、成分、部件或步骤能够由单个集成元件、成分、部件或步骤来提供。另选地，单个集成元件、成分、部件或步骤可以被分成分离的多个元件、成分、部件或步骤。用来描述元件、成分、部件或步骤的公开“一”或“一个”并不说为了排除其他的元件、成分、部件或步骤。
本说明书中的上述各个实施方式均采用递进的方式描述，各个实施方式之间相同相似部分相互参照即可，每个实施方式重点说明的都是与其他实施方式不同之处。
以上所述仅为本发明的几个实施方式，虽然本发明所揭露的实施方式如上，但所述内容只是为了便于理解本发明而采用的实施方式，并非用于限定本发明。任何本发明所属技术领域的技术人员，在不脱离本发明所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施方式的形式上及细节上作任何的修改与变化，但本发明的专利保护范围，仍须以所附权利要求书所界定的范围为准。
Claims (6)
1.一种显微可视流体封存装置，其特征在于，包括：
纵长延伸的样品台，所述样品台上设置有视窗；所述样品台的两侧分别设置第一调节槽和第二调节槽；
沿着纵长延伸的中空的石英硅管，其内部用于封存流体样品，所述石英硅管具有相对的第一端和第二端，所述石英硅管的中部设置有加热台；
所述第一端通过密封连接的方式设置有第一阀门、真空泵、气源、增压装置；所述增压装置的工作压力在0-100Mpa；所述石英硅管的第一端设置有第一压环，所述第一压环通过第一转换接头、第一螺纹转换部与所述第一阀门密封连接；
所述第二端通过密封连接的方式设置有三通、压力表、第二阀门；所述石英硅管的第二端设置有第二压环，所述第二压环通过第二转换结构、第二螺纹转换部和第二阀门密封连接；
所述样品台沿着所述石英硅管的纵长延伸方向同向延伸，所述样品台具有靠近所述石英硅管的第一端的第一侧和靠近所述石英硅管的第二端的第二侧，所述第一调节槽设置在所述第一侧，所述第二调节槽设置在所述第二侧；所述第一调节槽或者第二调节槽整体呈椭圆形，所述第一阀门能在所述第一调节槽中沿着所述石英硅管的纵长延伸方向移动预定距离；所述第二阀门能在所述第二调节槽中沿着所述石英硅管的纵长延伸方向移动预定距离；
显微镜，所述显微镜通过所述视窗观察所述石英硅管中的流体变化；
光谱仪，用于获取所述石英硅管中流体样品的光谱。
2.如权利要求1所述的显微可视流体封存装置，其特征在于，所述样品台由预定厚度的铝板制成。
3.如权利要求1所述的显微可视流体封存装置，其特征在于，所述加热台设置有温度控制部。
4.如权利要求1所述的显微可视流体封存装置，其特征在于，所述真空泵出口设置有第一开关，所述增压装置与所述气源的出口设置有第二开关。
5.一种基于权利要求1所述的显微可视流体封存装置的测定方法，其特征在于，其包括：
打开真空泵和第一阀门，关闭第二阀门，进行抽真空；
打开气源，注入预定量的实验气体后关闭气源；
打开增压装置，利用增压装置将所述石英硅管内部压力增至实验目标压力；
打开光谱仪，测定所述实验目标压力条件下实验气体的光谱。
6.如权利要求5所述的测定方法，其特征在于，所述方法还包括：校准步骤，所述校准步骤包括：
打开显微镜，并调节视窗位置，使得激光光斑能通过所述视窗聚焦在所述设置有流体样品的石英硅管所形成的毛细管样品内表面。
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