CN2469437Y - 高温高压岩心气体吸附测试装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种高温高压岩心气体吸附测试装置,主要由恒温箱体1、置于恒温箱体内的控温系统2、测温系统3、压力测试系统、气体储存系统、吸附系统组成,该装置有高、中、低三套压力测试仪6、5、4和多个贮气室9、10、11、12、13,其吸附系统的岩心样品室7还包括多个已知体积标准块。该装置能在较大的温度、压力范围内,精确测量不同特征的固结态岩心样品对各类单、多组分气体的吸附/脱附等温线。

Description

高温高压岩心气体吸附测试装置

本实用新型涉及一种气体吸附测试装置，特别是涉及在较大温度、压力范围内固结态岩心对各类单、多组分气体的吸附测试装置。

近年来，天然气藏储层中烃类气体的吸附等温线测量问题逐渐引起了人们的重视，但储层孔隙介质一方面处于地下高温、高压环境，为固结状态，另一方面具有相互间差别较大的孔隙度、渗透率和比表面积等物性特征，以及强烈的岩性非均质和结构非均质特征，因此，模拟地下储层孔隙介质烃类气体吸附的室内测试装置必须具备较大的温度、压力测试范围，能测量固结态的具有不同孔隙度、渗透率和非均质特征的大岩样气体吸附等温线。

在化工吸附及煤岩吸附领域，能够测定少量粉末状或粉碎状多孔材料气体吸附等温线的方法和装置很多。例如：中国专利CN9310554利用称重法，能测定0.1pa-10⁵pa有机蒸汽在活性碳上的吸附等温线；美国专利US5637810具备测量低压多孔渗透性固体中的气体吸附等温线的功能，美国专利US5058442能测定多孔粉末状固体表面水蒸汽的吸附和脱附等温线，美国专利US4528550能测量不规则固体表面混合气体的吸附/脱附等温线。但这些装置却难以完成在较大温度、压力范围内对具有较大孔隙度、渗透率和比表面积差异的固结态岩心气体吸附等温线的测试任务。

本实用新型的目的就是提供一种高温高压岩心气体吸附测试装置，它能在较大的温度、压力范围内，精确测量固结态的具有不同孔隙度、渗透率特征和非均质特征的岩心样品气体吸附等温线。

为达到以上目的，本实用新型采取以下技术方案。

一种高温高压岩心气体吸附测试装置，主要由恒温箱体、置于恒温箱体内的控温系统、测温系统、压力测试系统、气体储存系统、吸附系统组成，所述的压力测试系统由高、中、低三套压力测试仪及相应的连接线路和控制阀门构成，所述气体储存系统由一个与外气源相接的进气口、一个系统取样口、多个贮气室及其相应的连接线路和控制阀门构成，所述吸附系统由系统测试阀、岩心样品室、取样定量管及其相应的连接管线与控制阀门组成，所述岩心样品室还包括多个已知体积标准块，用于校准贮气室及岩心样品室体积，取样定量管用在多组分气体吸附时取样分析其组成，在取样定量管一侧连接排气口，用来排空体系内气体。

该装置的控温系统和测温系统用于控制和测量系统的温度，能实现室温+15℃～150℃范围内温度的精确控制，绝对不确定度≤±0.1℃。该装置的压力测试系统采用高、中、低三套压力测试仪，测试范围分别为0Mpa～80Mpa，0Mpa～25Mpa，0Mpa～1Mpa，绝对不确定度≤0.001Mpa，实现对不同压力范围内的样品进行精确测量。该控温系统、测温系统、压力测试系统的相应数字显示仪均置于恒温箱体正面，以便在进行吸附测试时方便读取。

该装置的气体储存系统共设计了5个体积不同的贮气室，其体积分别为15ml、30ml、60ml、90ml、120ml，便于对孔隙度在5％-30％间、渗透率不限的岩心样品进行测量。一个系统取样口，可用于接系统自由气取样设备，也可用于排空体系内气体。

该装置的吸附系统将岩心样品室内空设计为圆柱状，内径设计为50mm，内空高度200mm，可以实现对圆柱状固结态的大岩样进行测量，在一定程度上模拟了地下储层岩石的实际特征，特别是非均质特征。另外还设计了6个已知体积标准块，其直径为50mm，高度分别为4mm、8.5mm、12.5mm、25mm、50mm、100mm，便于对贮气室及岩心样品室的死空间进行校准，并在吸附测量时用于减少死空间体积。取样定量管可用于多组分气体测试时取样利用色谱作组分分析，同时在取样定量管一侧连接的排气阀，可用来排空体系内气体。

该装置的测试原理如下：

①根据实验方案，设定体系温度值，选定测量用压力测试仪，关闭未选用压力测试仪相应的的控制阀门；估计岩心样品室的死体积，并选用与此体积大小相当的的贮气室，关闭其它未选用贮气室的控制阀门；

②校准贮气室内空体积、体系压变系数以及岩心样品室死空间(孙良田编，《油层物理实验》，石油工业出版社，1992年，57-61页；欧成华，《高温高压下烃类气体在储层孔隙介质表面吸附的实验与理论研究》，西南石油学院2000届博士论文，34-35页；美国CoreLaboratories公司生产的3020-168型Extended Rang HeliumPorosimeter仪器说明书中提供的方法)

贮气室内空体积V_K和体系压变系数G可由下式得出 $V_k=\frac{V_{b1}D-V_{b2}B}{\mathrm{AD}-\mathrm{BC}}$ $G=\frac{V_{b2}A-V_{b1}C}{\mathrm{AD}-\mathrm{BC}}$ $A=\frac{p_k{Z}_{p1}}{p_{p1}{Z}_k}-\frac{p_k{Z}_{\mathrm{pm}}}{p_{\mathrm{pm}}{Z}_k}$ $C=\frac{p_k{Z}_{p2}}{p_{p2}{Z}_k}-\frac{p_k{Z}_{\mathrm{pm}}}{p_{\mathrm{pm}}{Z}_k}$

B＝(P_k－P_p1)－(P_K－P_pm)   D＝(P_k－P_p2)－(P_k－P_pm)式中V_b1、V_b2——分别为1号和2号标准钢块的已知体积，cm³；P_k—贮气室的加载额定压力(绝对压力，测量所得)，MPa；P_p1、P_p2、P_pm——分别为从岩心样品室中取出1号、2号标准钢块和不取出标准钢块时平衡压力(绝对压力，测量所得)，MPa；Z_k、Z_p1、Z_p2、Z_pm——分别为加载额定压力和各平衡压力下气体的偏差因子(对于单组分气体，可查阅N.B.Vargaftik著，Handbook of PhysicalProperties of Liquids and Gases，HEMISPHERE PUBLISHINGCOPPORATION，1975年；对于多组分气体或天然气，查阅Standing M.B.，Density of Natural Gases，Trans.AIME，Vol.146，1942，pp140～149)。

岩心样品室死空间 $V_s=(\frac{p_k{Z}_p}{p_p{Z}_k}-1)V_k+\mathrm{\ΔV}$ 式中P_k——贮气室的加载额定压力(绝对压力，测量所得)，MPa；P_p——岩心样品室中放进岩心样品时的平衡压力(绝对压力)，MPa；Z_k、Z_p——分别为加载额定压力和平衡压力下气体的偏差因子(同上)。

ΔV＝G(P_k－P_p)，cm³式中G——体系的压变系数(测量所得)，cm³/Mpa

③岩心气体吸/脱附等温线的测定。

测试过程采用体积法进行(欧成华，《高温高压下烃类气体在储层孔隙介质表面吸附的实验与理论研究》，西南石油学院2000届博士论文，34-35页)。

测试所得的吸附量n_a可由下式得出

                  n_a＝N_k-N_p

其中 $n_k=\frac{p_k{V}_s}{Z_k\mathrm{RT}}$ $n_p=\frac{p_p(V_s+\mathrm{\ΔV})}{Z_p\mathrm{RT}}$ 式中n_k、n_p和n_a——分别为吸附空间中的总气量、吸附平衡后自由气量和吸附平衡后的吸附气量，mol；V_s——样品室放入岩心后的死空间体积(测量所得)，cm³；ΔV——因压力变化而造成的整个测试体系内空体积的变形量，

ΔV＝G(P_k-P_p)，cm³；G——体系的压变系数(测量所得)，cm³/Mpa；P_k——气室的加载额定压力(绝对压力，测量所得)，MPa；P_p——平衡压力(绝对压力，测量所得)，MPa；Z_k、Z_p——分别为加载额定压力和平衡压力下气体的偏差因子(查表所得)。T——体系温度(测量所得)，⁰K；R—气体通用常数。

上式中，不断改变贮气室的加载额定压力P_k即可得到不同压力下的吸附量，即吸附等温线；改变系统的温度值，则可得到不同温度下的吸附等温线。

本实用新型针对天然气藏储层中烃类气体吸附的特点进行设计制造，采用体积法，实现了在较大的温度、压力范围内对具有不同的孔隙度、渗透率、比表面积，以及非均质性特征的圆柱状固结态岩心单、多组分气体吸附等温线进行精确测量；同时利用6个已知体积的钢块，还能对该装置的体积部件进行校准或测量，省掉了利用专用设备对该装置的体积部件进行校准的麻烦。

图1是本实用新型高温高压岩心气体吸附测试装置的一个具体实施方式。

图2是50.5℃时甲烷气体在岩心T2孔隙内表面的吸/脱附等温线。

图3是50.5℃时氮气-甲烷-乙烷-丙烷-正丁烷五元混合气体在岩心T1孔隙内表面的吸/脱附等温线。

下面结合附图和实例对本实用新型作进一步详细说明。

图1是一种高温高压岩心气体吸附测试装置，主要由恒温箱体1、置于恒温箱体内的控温系统2、测温系统3、压力测试系统、气体储存系统、吸附系统组成，控温系统2、测温系统3用以控制、测定系统的温度，压力测试系统由高、中、低三套压力测试仪6、5、4及相应的连接线路和控制阀门构成，用以测定体系压力，高压测试仪6控制阀17、18用来控制高压测试仪的选用，中压测试仪控制阀19、20用来控制中压测试仪的选用，低压测试仪控制阀21、22用来控制低压测试仪的选用。

气体储存系统由一个与外气源相接的进气口30、一个系统取样口31、五个贮气室9、10、11、12、13及其相应的连接线路和控制阀门构成，进气口30用来与气源相接，系统取样口31用于接系统自由气取样设备，进气口30上的进气阀24用来控制待测气样的进气量，取样口31上的取样控制阀23用来控制待测气体样品的获取，控制阀25、26、27、28、29分别用来控制贮气室9、10、11、12、13的选用，用以测量具有不同的孔隙度、渗透率和比表面积等特征的岩心样品。

该装置的吸附系统由系统测试阀16、岩心样品室7、取样定量管8及其相应的连接管线与控制阀门组成，系统测试阀16用来控制待测气流由贮气室等温膨胀至岩心样品室，所述岩心样品室7还包括多个己知体积标准块，用于校准贮气室及岩心样品室体积，取样定量管8用在多组分气体吸附时取样分析其组成，取样定量管控制阀15用来控制多组分气体吸附平衡后平衡气样的获取，在取样定量管8一侧连接排气阀14，用来排空体系内气体，排气口32用于将测试气体排出装置外。

实例1

气样：甲烷气体

岩样：编号T2，天然岩心，取自我国西部某高含凝析油的凝析气田G层，取心位置为井深4990.18Vm～4999.0m处。外表体积136.27Cm³，质量302.550g，孔隙度0.166，渗透率6.18(10^-3×μm²)，质量比表面积0.1395(m²/g)。

测试温度：50.5℃

测试结果见图2。

实例2

气样：氮气-甲烷-乙烷-丙烷-正丁烷五元混合气体

岩样：编号T1，天然岩心，取自我国西部某高含凝析油的凝析气田G层，取心位置为井深4990.18Vm～4999.0m处。外表体积135.89Cm³，质量288.052g，孔隙度0.203，渗透率42.3(10^-3×μm²)，质量比表面积0.07(m²/g)。

测试温度：50.5℃

测试结果见图3。

Claims (1)

1高温高压岩心气体吸附测试装置，主要由恒温箱体(1)、置于恒温箱体内的控温系统(2)、测温系统(3)、压力测试系统、气体储存系统、吸附系统组成，其特征在于，所述的压力测试系统由高、中、低三套压力测试仪(6)、(5)、(4)及相应的连接线路和控制阀门构成，所述气体储存系统由一个与外气源相接的进气口(30)、一个系统取样口(31)、多个贮气室(9)、(10)、(11)、(12)、(13)及其相应的连接线路和控制阀门构成，所述吸附系统由系统测试阀(16)、岩心样品室(7)、取样定量管(8)及其相应的连接管线与控制阀门构成，所述岩心样品室(7)还包括多个已知体积标准块，所述取样定量管(8)的一侧连接排气口(32)。

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