CN109708993A - 一种泥页岩高压气体等温吸附量测定方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种泥页岩高压气体等温吸附量测定方法及装置。该测定装置包括：第一气瓶、第二气瓶、参考室、样品室、第一压力表、第二压力表，其中：所述第一气瓶和所述第二气瓶分别与所述参考室连通；所述参考室与所述样品室连通；所述第一压力表与所述参考室连接；所述第二压力表与所述样品室连接。本发明还提供了利用上述测定装置的吸附量测定方法。本发明的技术方案适用气体于石油、地质、矿业领域在实验室进行岩石气体等温吸附量测定，具有以下优点：克服了高压条件下气体等温吸附测定实验中出现的“负吸附”现象；提高了高压条件下气体等温吸附量测定的精度；实现了泥页岩等低吸附量岩石的高压气体等温吸附量测定。
Description
技术领域
本发明涉及一种泥页岩高压气体等温吸附量测定方法及装置，属于油气测定技术领域。
背景技术
采用体积法进行泥页岩吸附性测定过程中(M.J,Mavor,L.B,Owen,T.J,Pratt,Measurement and evaluation of coal sorption isotherm data；SPE20728,SPE 65thAnnual Technical Conference and Exhibition of the Society of PetroleumEngineers held in New Orleans,LA,September 23-26,1990)，当TOC含量较低，或者页岩储层孔隙度增大情况下，页岩气的等温吸附实验中出现了“负吸附”现象，由孔隙度为1.99％的样品到孔隙度为2.64％的样品，甲烷气体吸附量逐渐降低，孔隙度为2.64％的样品甚至在7MPa开始出现“负吸附”现象，吸附量下降，测量值甚至小于零。该现象为不真实的吸附现象，由测试误差造成，无法反应高压条件下真实的泥页岩等温吸附量。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种泥页岩高压气体等温吸附量测定方法及装置，该测定方法及装置能够克服“负吸附”、实现泥页岩高压气体等温吸附量测定。
为达到上述目的，本发明提供了一种泥页岩高压气体等温吸附量测定装置，其包括：第一气瓶、第二气瓶、参考室、样品室、第一压力表、第二压力表，其中：
所述第一气瓶和所述第二气瓶分别与所述参考室连通；
所述参考室与所述样品室连通；
所述第一压力表与所述参考室连接；
所述第二压力表与所述样品室连接。
在上述测定装置中，优选地，所述样品室设有排空管路。
在上述测定装置中，优选地，所述第一气瓶、所述第二气瓶与所述参考室的连通管路上分别设有阀门；所述参考室与所述样品室的连通管路上设有阀门；所述样品室的排空管路上设有阀门。
本发明还提供了一种泥页岩高压气体等温吸附量测定方法，其是采用上述测定装置进行测定，具体包括如下步骤：
步骤1：将泥页岩样品置于样品室中，将参考室和样品室抽真空，置于恒定温度，向参考室输入参考气体以达到一定的压力，然后使参考室中的参考气体向样品室膨胀，测定平衡后的压力，按照式1计算样品室自由体积，将参考气体排空；
其中，Vr为参考室的体积，mL；
Pr1为输入参考气体之后参考室中的压力，MPa；
Ptv1为平衡后的压力，MPa；
Vtv1为样品室自由体积，mL；
步骤2：对泥页岩样品进行低温气体吸附，利用分子探针测定泥页岩样品小于所述测试气体的分子动力学直径的孔容，通过计算得到泥页岩样品相应的孔隙体积；其中，所述测试气体的分子动力学直径是指标准状态下的分子动力学直径或者对应于恒定温度和预定测试压力下的分子动力学直径；将泥页岩样品相应的孔隙体积从样品室自由体积中减去，得到校正后的样品室自由体积；
步骤3：向参考室中输入测试气体以达到预定测试压力，然后使参考室中的测试气体向样品室膨胀，测定平衡后的压力，计算得到测试气体总含量；
将测试气体总含量减去自由体积测试气体含量(即校正后的样品室自由体积)，求得测试气体吸附体积；
步骤4：增大预定测试压力，重复步骤3或者重复步骤2和3，实现不同压力点的测量；其中，在每个压力点，达到吸附平衡后，计算相对上一个压力点增加的吸附量，完成泥页岩高压气体等温吸附量的测定。
利用氦气代替甲烷测试自由体积，氦气分子直径为0.26nm，甲烷分子直径为0.38nm，氦气分子比甲烷分子小，可以进入甲烷分子不能进入的孔隙中(如图2所示)，现有方法将氦气测定的样品室自由体积用于甲烷计算(式3)会错误地增大样品室自由体积的数值，即计算甲烷等温吸附量过程中，样品室自由体积测定参数偏大，从而造成了Δgi偏小(式3)，甚至出现负数，导致吸附量普遍偏低，计算误差过大。
本发明的测定方法主要对自由体积进行调整，其为改进的空白体积测定方法，在计算公式中增加参数泥页岩样品相应的孔隙体积Ve，改变计算方法，校正气体吸附性曲线，将真实的样品室自由体积进行测定并用于计算气体吸附量，采用能够进入小于特定温压条件下的测试气体的分子动力学直径孔径的实验方法(包括但不限定于低温二氧化碳吸附)测定样品孔径分布(如图3所示)，找出小于特定温压条件下的测试气体的分子动力学直径的孔隙体积Ve，从样品室自由体积中减去Ve(式4)。
在上述测定方法中，优选地，所述步骤2按照以下方式进行：
对泥页岩样品进行低温二氧化碳吸附，利用分子探针测定泥页岩样品中孔径小于特定温压条件下的测试气体的分子动力学直径的孔的孔容并通过式2计算得到孔隙体积，记为Ve；然后，将泥页岩样品相应的孔隙体积从样品室自由体积中减去，得到校正后的样品室自由体积；
Ve＝mc·Vp 式2
其中，mc为样品质量，g；
Vp为样品孔容，cm3/g。
在本发明所提供的测定方法中，在步骤2针对同一泥页岩样品的检测过程中，在测定泥页岩样品相应的孔隙体积时，首先测定对应于恒定温度和预定测试压力(步骤3中的预定测定压力)的孔隙体积，然后在步骤2中将泥页岩样品相应的孔隙体积从样品室自由体积中减去，得到校正后的样品室自由体积，在步骤4中将测试压力提高之后，可以重新对泥页岩样品的孔隙体积进行测定，以得到对应于恒定温度以及提高后的测试压力的孔隙体积，然后在步骤2中将泥页岩样品相应的孔隙体积从样品室自由体积中减去，得到校正后的样品室自由体积，这种情况下，测试气体的分子动力学直径、泥页岩样品的孔隙体积是变化的，在提高测试压力之后，要重复进行步骤2和步骤3。为了便于计算，所采用的测试气体的分子动力学直径可以采用标准状态下的分子动力学直径，即将该分子动力学直径固定为同一个直径数值，由此来测定泥页岩样品的孔隙体积，而在每一次重复进行步骤2时，每一次都是将同一泥页岩样品相应的孔隙体积从样品室自由体积中减去，得到校正后的样品室自由体积，这种情况下，测试气体的分子动力学直径、泥页岩样品的孔隙体积是固定的，在提高测试压力之后，仅重复进行步骤3即可，采用这种方式能够简化测试和计算的过程，但是对于最终检测结果的准确性没有实质性影响。
在上述测定方法中，优选地，在步骤1中，所述抽真空是抽至真空度为-1.0MPa。
在上述测定方法中，优选地，所述步骤1按照以下方式进行：将泥页岩样品置于样品室中，将参考室和样品室置于恒定温度，向参考室(Vr)输入参考气体，使其压力达到预定测定压力，使参考室中的参考气体向样品室膨胀，测定平衡后的压力，计算样品室自由体积(即未被样品占据的体积，包括样品孔隙体积)，将参考气体排空。
在上述测定方法中，优选地，步骤1中的参考气体为惰性气体，更优选为氦气。
在上述测定方法中，优选地，所述步骤3按照以下方式进行：向参考室中输入测试气体，使其压力达到预定测试压力(或者步骤4中提高之后的测试压力)，参考室中的测试气体向样品室膨胀，测定平衡后的压力，计算得到测试气体总含量；利用测试气体总含量减去自由体积测试气体含量，求得测试气体吸附体积。
在上述测定方法中，优选地，所述测试气体包括有机气体、无机气体或者有机气体与无机气体的混合物。更优选地，所述有机气体包括甲烷和/或乙烷，所述无机气体包括二氧化碳，所述有机气体与无机气体的混合物为天然气。
在上述测定方法中，优选地，在步骤2中，所述分子探针采用的气体包括不限于二氧化碳、一氧化碳、氮气、氩气、氪气中的一种。低温的温度是该气体的沸点，低于该温度，气体为液态，每种探针分子不同，例如二氧化碳是-273K，氮气是77K。
在上述测定方法中，优选地，所述步骤4按照以下方式进行：增大预定测试压力，根据情况重复步骤3或者步骤2和3，实现不同压力点的测量；
在每个压力点，吸附平衡后，计算相对上一个压力点增加的吸附量，所述计算按照式3-式5进行：
Vtv(i+1)＝Vtvi-Vei 式4
其中：
Δgi为增加的吸附量，cm3/g样品；
Vr为参考室体积，mL；
Vtvi为校正前利用参考气体直接测得的样品室自由体积，即除样品颗粒之外的样品室体积，mL；
Vtv(i+1)为校正后的样品室自由体积，即除样品颗粒之外的样品室体积，mL；
Vei为泥页岩样品相应的孔隙体积，cm3/g；
mc为样品质量，g；
Bg为标准状态的地层校正因子，无量纲；
Psc为标准状态的压力，1atm；
Zsc为标准状态温度、压力下的气体压缩因子，量纲为一；
Tsc为标准状态的温度，25℃；
Z为气体压缩因子，量纲为一；
P为泥页岩等高压气体吸附量测定过程的每个压力点的压力，MPa；
T为泥页岩等高压气体吸附量测定过程的每个压力点对应的温度，℃；
Bgr(i+1)为第i+1个压力点对应的预定测试压力下的地层校正因子，无量纲；
Bgri为第i个压力点对应的预定测试压力下的地层校正因子，无量纲；
Bgtv(i+1)为第i+1个压力点对应的测试气体向样品室膨胀并达到平衡后的压力下的地层校正因子，无量纲；
Bgtvi为第i个压力点对应的测试气体向样品室膨胀并达到平衡后的压力下的地层校正因子，无量纲。
气体压缩因子是理想气体状态方程用于实际气体时必须考虑的一个校正因子，用以表示实际气体受到压缩后与理想气体受到同样的压力压缩后在体积上的偏差。对于给定气体，压缩因子是温度、压力的函数。
在上述测定方法中，优选地，该测定方法还包括步骤5：改变恒定温度，重复步骤1-4，实现不同恒定温度下的测量，完成不同恒定温度下泥页岩高压气体等温吸附量的测定。
本发明所提供的泥页岩高压气体等温吸附量测定方法及装置适用气体于石油、地质、矿业领域在实验室进行岩石气体等温吸附量测定，具有以下优点：
1、克服了高压条件下气体等温吸附测定实验中出现的“负吸附”现象；
2、提高了高压条件下气体等温吸附量测定的精度；
3、实现了泥页岩等低吸附量岩石的高压气体等温吸附量测定。
附图说明
图1为实施例1提供的吸附量测定装置的结构示意图。
图2为氦气与气体分子直径差异示意图。
图3为四川盆地某页岩孔径分布图。
图4为四川盆地某页岩等温吸附曲线优化前后对比(温度为30.4℃恒温)。
图5为实施例2中四川盆地某页岩等温吸附曲线优化前后对比结果。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种吸附量测定装置，其结构如图1所示，该测定装置包括：第一气瓶1、第二气瓶2、参考室3、样品室4、第一压力表(Pc)5、第二压力表(Py)6，其中：
第一气瓶1和第二气瓶2分别与参考室3连通，连接管路上分别设有第一阀门8、第二阀门9；
参考室3与样品室4连通，连通管路上设有第三阀门10；
第一压力表5与参考室3连接；
第二压力表6与样品室4连接；
样品室4设有排空管路7，该排空管路上设有阀门11。
本实施例提供了一种吸附量测定方法，以四川盆地某页岩为例，其孔径分布如图3所示。上述方法按照以下步骤进行：
步骤1：将页岩样品置于样品室中，将参考室和样品室抽真空(真空度为-1.0MPa)，置于恒定温度(T1＝30.4℃)，向参考室(Vr＝87.549cm3)输入一定压力的氦气(Pr1＝3.2981MPa)，然后使参考室中的氦气向样品室(V2＝190.338cm3)膨胀，测定平衡后的压力(Ptv1＝1.55495MPa)，根据式1计算得到样品室自由体积Vtv1＝98.151cm3(即未被样品占据的体积，但包括样品孔隙体积)，将氦气抽真空；
步骤2：对样品进行(包括但不限定于)低温二氧化碳吸附，利用分子探针测定孔径小于甲烷分子动力学直径Dk的孔的孔隙体积，记为Ve，根据式2计算得到样品孔容为0.0045cm3/g；
Ve＝mc·Vp 式2
mc＝199g，Vp＝0.0045cm3/g，Ve＝0.9cm3，Vtv2＝97.251cm3。其中，甲烷分子动力学直径Dk是指恒定温度(T1＝30.4℃)以及预定压力(即步骤3中的压力P1)下的甲烷分子动力学直径；
将Ve从样品室自由体积(Vtv1)中减去(式4)，得到校正后的样品室自由体积(Vtv2)，由于甲烷分子动力学直径Dk随压力变化，Ve、Vtv2均会变化。
Vtv2＝Vtv1-Ve 式4
步骤3：向参考室(V1)输入一定压力(P1)的甲烷，然后使参考室中的甲烷向样品室(V2)膨胀，测定平衡后的压力，得到甲烷总含量；
然后，将测试气体总含量减去自由体积测试气体含量，求得测试气体吸附体积；即：甲烷总含量减去自由体积甲烷含量，求得甲烷吸附体积；
在每个压力点，吸附平衡后(即样品室中的压力不再下降)，计算相对上一个压力点增加的吸附量，计算方法如下：
步骤4：增大甲烷压力P1，重复步骤2和3，实现不同压力点的测量；
表1、表2为本实施例的实验数据。
本实施例采用单一恒定温度T＝30.4℃为例，未进行不同温度的测量，当有需要时可以改变恒定温度，重复进行步骤1-4的测量过程，直到完成泥页岩高压气体等温吸附量的测定。
表1实验数据表
表2计算过程参数表
图4为四川盆地某页岩等温吸附曲线优化前后对比(温度为30.4℃恒温)。由图4可以看出，与原始数据进行对比，本实施例的方法测定的吸附量未出现降低，且兰氏方程拟合度R2大于0.95，效果较理想。
实施例2
由于不同温度、压力条件下气体分子动力学直径不同，求取不便，但该值对吸附量结果影响不大。为了计算方便，可以统一用标准状态下气体分子动力学直径，即仅测定一次样品的孔隙体积，并只进行一次样品室自由体积校正，得到的校正后的样品室自由体积(Vtv2)为一固定值。
在本实施例中，近似取甲烷分子动力学直径0.38nm(标准状态下)，即每个吸附点的Ve＝0.90cm3，Vtv2＝97.251cm3，其余内容与实施例1相同。结果如图5、表3-表4所示。
表3实验数据表
表4计算过程参数表
图5为统一采用标准状态下气体分子动力学直径测定的等温吸附曲线对比结果。由图5来看，与原始数据以及实施例1重复测定所得到的数据进行对比可以看出：本实施例的方法采用固定的校正后的样品室自由体积(Vtv2)所测定的吸附量未出现降低，效果也比较理想。
Claims (15)
1.一种泥页岩高压气体等温吸附量测定装置，其包括：第一气瓶、第二气瓶、参考室、样品室、第一压力表、第二压力表，其中：
所述第一气瓶和所述第二气瓶分别与所述参考室连通；
所述参考室与所述样品室连通；
所述第一压力表与所述参考室连接；
所述第二压力表与所述样品室连接。
2.根据权利要求1所述的测定装置，其中，所述样品室设有排空管路。
3.根据权利要求1所述的测定装置，其中，所述第一气瓶、所述第二气瓶与所述参考室的连通管路上分别设有阀门；
所述参考室与所述样品室的连通管路上设有阀门；
所述样品室的排空管路上设有阀门。
4.一种泥页岩高压气体等温吸附量测定方法，其是采用权利要求1-3任一项所述的装置进行测定，具体包括如下步骤：
步骤1：将泥页岩样品置于样品室中，将参考室和样品室抽真空，置于恒定温度，向参考室输入参考气体以达到一定的压力，然后使参考室中的参考气体向样品室膨胀，测定平衡后的压力，按照式1计算样品室自由体积，将参考气体排空；
其中，Vr为参考室的体积，mL；
Pr1为输入参考气体之后参考室中的压力，MPa；
Ptv1为平衡后的压力，MPa；
Vtv1为样品室自由体积，mL；
步骤2：对泥页岩样品进行低温气体吸附，利用分子探针测定泥页岩样品小于所述测试气体的分子动力学直径的孔容，通过计算得到泥页岩样品相应的孔隙体积；其中，所述测试气体的分子动力学直径是指标准状态下的分子动力学直径或者对应于恒定温度和预定测试压力下的分子动力学直径；将泥页岩样品相应的孔隙体积从样品室自由体积中减去，得到校正后的样品室自由体积；
步骤3：向参考室中输入测试气体以达到预定测试压力，然后使参考室中的测试气体向样品室膨胀，测定平衡后的压力，计算得到测试气体总含量；
将测试气体总含量减去自由体积测试气体含量，求得测试气体吸附体积；
步骤4：增大预定测试压力，重复步骤3或者重复步骤2和3，实现不同压力点的测量；其中，在每个压力点，达到吸附平衡后，计算相对上一个压力点增加的吸附量，完成泥页岩高压气体等温吸附量的测定。
5.根据权利要求4所述的测定方法，其中，该测定方法还包括步骤5：改变恒定温度，重复步骤1-4，实现不同恒定温度下的测量，完成泥页岩高压气体等温吸附量的测定。
6.根据权利要求4所述的测定方法，其中，在步骤1中，所述抽真空是抽至真空度为-1.0MPa。
7.根据权利要求4所述的测定方法，其中，所述步骤1按照以下方式进行：
将泥页岩样品置于样品室中，将参考室和样品室置于恒定温度，向参考室输入参考气体，使其压力达到预定测定压力，使参考室中的参考气体向样品室膨胀，测定平衡后的压力，计算样品室自由体积，将参考气体排空。
8.根据权利要求4-7任一项所述的测定方法，其中，所述参考气体为惰性气体。
9.根据权利要求8所述的测定方法，其中，所述参考气体为氦气。
10.根据权利要求4所述的测定方法，其中，所述测试气体包括有机气体、无机气体或者有机气体与无机气体的混合物。
11.根据权利要求10所述的测定方法，其中，所述有机气体包括甲烷和/或乙烷，所述无机气体包括二氧化碳，所述有机气体与无机气体的混合物为天然气。
12.根据权利要求4所述的测定方法，其中，在步骤2中，所述分子探针采用的气体包括二氧化碳、一氧化碳、氮气、氩气和氪气中的一种。
13.根据权利要求4或12所述的测定方法，其中，所述步骤2按照以下方式进行：
对泥页岩样品进行低温二氧化碳吸附，利用分子探针测定泥页岩样品中孔径小于特定温压条件下的测试气体的分子动力学直径的孔的孔容并通过式2计算得到孔隙体积，记为Ve；
Ve＝mc·Vp 式2
其中，mc为样品质量，g；
Vp为样品孔容，cm3/g。
14.根据权利要求4所述的测定方法，其中，所述步骤4按照以下方式进行：
增大预定测试压力，重复步骤3或者步骤2和3，实现不同压力点的测量；
在每个压力点，吸附平衡后，计算相对上一个压力点增加的吸附量，所述计算按照式3-式5进行：
Vtv(i+1)＝Vtvi-Vei 式4
其中：
Δgi为增加的吸附量，cm3/g样品；
Vr为参考室体积，mL；
Vtvi为校正前利用参考气体直接测得的样品室自由体积，即除样品颗粒之外的样品室体积，mL；
Vtv(i+1)为校正后的样品室自由体积，即除样品颗粒之外的样品室体积，mL；
Vei为泥页岩样品相应的孔隙体积，cm3/g；
mc为样品质量，g；
Bg为标准状态的地层校正因子，无量纲；
Psc为标准状态的压力，1atm；
Zsc为标准状态温度、压力下的气体压缩因子，量纲为一；
Tsc为标准状态的温度，25℃；
Z为气体压缩因子，量纲为一；
P为泥页岩等高压气体吸附量测定过程的每个压力点的压力，MPa；
T为泥页岩等高压气体吸附量测定过程的每个压力点对应的温度，℃；
Bgr(i+1)为第i+1个压力点对应的预定测试压力下的地层校正因子，无量纲；
Bgri为第i个压力点对应的预定测试压力下的地层校正因子，无量纲；
Bgtv(i+1)为第i+1个压力点对应的测试气体向样品室膨胀并达到平衡后的压力下的地层校正因子，无量纲；
Bgtvi为第i个压力点对应的测试气体向样品室膨胀并达到平衡后的压力下的地层校正因子，无量纲。
15.根据权利要求4所述的测定方法，其中，所述步骤5按照以下方式进行：
根据需要，改变恒定温度，重复步骤1-4，实现不同恒定温度下的测量，完成泥页岩高压气体等温吸附量的测定。
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