CN111208037A - 一种岩样绝对吸附量测定方法及测量岩样等温吸附曲线的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公布了一种岩样绝对吸附量测定方法和测量岩样等温吸附曲线的方法，先测量串联的样品罐和参考罐在样品罐中有钢球和没钢球的情况下参考罐内气体扩散到样品罐中，平衡前后的压力和温度，计算参考罐的体积，再在样品罐中放置岩样后通入氦气，测量参考罐内气体扩散到样品罐中平衡前后的压力和温度，计算样品罐内自由空间体积，再依前述步骤测量参考罐内吸附气体扩散到样品罐中平衡前后的压力和温度，计算岩样内吸附相的摩尔数，最后求得绝对吸附量，依据不同目标压力求得对应的绝对吸附量做图得到岩样等温吸附曲线。

Description

一种岩样绝对吸附量测定方法及测量岩样等温吸附曲线的 方法

技术领域

本发明属于吸附气量测量领域，涉及石油、地质、煤矿等温吸附测量技术，涉及一种岩样绝对吸附量测定方法，还涉及测量岩样等温吸附曲线的方法。

背景技术

我国煤层气和页岩气资源潜力非常大，目前中国煤层气和页岩气开发正处于刚起步阶段，如何高效开发煤层气和页岩气资源是急需解决的问题。煤层气和页岩气是赋存在煤层和页岩中的一种呈吸附态、游离态和溶解态的非常规天然气。吸附气含量的准确计算对于页岩气开发非常重要。目前煤层气和页岩气吸附气含量主要由等温吸附曲线确定，地层温度和压力条件下页岩气等温吸附曲线的获取难度非常大，并且需要的时间特别长。

中国专利CN106644819A，提供了“一种大样量页岩等温吸附及解吸装置”，其特征在于：要提高测量的准确度需要提高样品的重量，从而提高样品的总吸附气量来减少实验误差。中国专利CN202502025U，提供了“煤的高压等温吸附实验装置”，主要由相对独立的电子天平和真空干燥器，以及相互信号连接的等温吸附平衡系统和数据采集系统。以上两项专利都采取吸附目标压力由低向高注入，通过计算得到吸附等温线。随着吸附目标压力的增大，累积误差也就越来越大，导致得到的等温吸附曲线和真实的等温吸附曲线偏差较大。

目前国内的等温吸附仪器还不能满足这方面的要求。如何设计一款误差小、耐高温和高压的等温吸附实验装置，就成为本发明想要解决的问题。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种岩样绝对吸附量测定方法。该方法能够有效解决目前煤层气和页岩气中吸附气量计算不准确的问题，本发明的另一个目的是在于提供测量岩样等温吸附曲线的方法，在温度稳定的环境下进行实验，保证了实验的准确性，精度高，且数据为自动采集，实验结果可靠，尤其是可一次性得到吸附等温线。

本发明的技术方案是：一种岩样绝对吸附量测定方法，包括如下步骤：

步骤S1.取岩样放入真空干燥器中加热干燥并称重后放入样品罐内，所述样品罐与参考罐通过设有截止阀门五的管路可操控连通，所述参考罐和样品罐分别被各自的压力变送器和温度计监视温度压力参数，所述参考罐和样品罐串联组成吸附装置，对所述参考罐和样品罐抽真空脱气，真空脱气结束后关闭截止阀门五，再将氦气注入所述参考罐至目标压力P_m，待压力不再变化，记录参考罐的压力P_r5和温度T_r5，及样品罐的压力P_s5和温度T_s5，打开截止阀门五，待压力不再变化，记录平衡后参考罐的压力P_r6和温度T_r6，及样品罐的压力P_s6和温度T_s6，所述参考罐的体积为V_r，Z_r5、Z_r6为参考罐内氦气在不同压力下的压缩因子，Z_s5、Z_s6为样品罐内氦气在不同压力下的压缩因子，均通过查询NIST数据库获得，根据以下公式

获得样品罐内的自由空间体积V_f；

步骤S2.排出参考罐和样品罐内的氦气，并抽真空使样品罐内岩样脱气，真空脱气结束后关闭截止阀门五，再将吸附气体注入所述参考罐至目标压力P_m，待压力不再变化，记录参考罐的压力P_r7和温度T_r7，及样品罐的压力P_s7和温度T_s7，打开截止阀门五，待压力不再变化，记录平衡后参考罐的压力P_r8和温度T_r8，及样品罐的压力P_s8和温度T_s8，所述参考罐的体积为V_r，根据以下公式

获取目标压力P_m下岩样内吸附相的摩尔数n₁，其中Z_r7、Z_r8为参考罐内吸附气体在不同压力下的压缩因子，Z_s7、Z_s8为样品罐内吸附气体不同压力下的压缩因子，均通过查询NIST数据库获得，R为普适气体常数，8.315J/mol·K；

步骤S3.根据岩样内吸附相的摩尔数n₁和所述吸附气体在压力P_s8和温度T_s8下的气体密度ρ_f、吸附相密度ρ_s，求岩样的相对吸附体积V′_g，和绝对吸附量V_ad：

V_g′＝n₁×22.4141×1000；

其中V_g为绝对吸附体积；

所述的参考罐的体积V_r，采用以下步骤测量：

步骤J1.清空所述参考罐和样品罐，对所述参考罐和样品罐抽真空脱气，真空脱气结束后关闭截止阀门五，再将氦气注入所述参考罐至目标压力P_m，待压力不再变化，记录参考罐的压力P_r1和温度T_r1，及样品罐的压力P_s1和温度T_s1，打开截止阀门五，待压力不再变化，记录平衡后参考罐的压力P_r2和温度T_r2，及样品罐的压力P_s2和温度T_s2，所述参考罐的体积为V_r；

步骤J2.排出所述参考罐和样品罐中的氦气，将体积为V_q的钢球放入样品罐内，对所述参考罐和样品罐抽真空脱气，真空脱气结束后关闭截止阀门五，再将氦气注入所述参考罐至目标压力P_m，待压力不再变化，记录参考罐的压力P_r3和温度T_r3，及样品罐的压力P_s3和温度T_s3，打开截止阀门五，待压力不再变化，记录平衡后参考罐的压力P_r4和温度T_r4，及样品罐的压力P_s4和温度T_s4，根据方程：

获得参考罐的体积V_r，Z_r1、Z_r2、Z_r3、Z_r4为参考罐内氦气在不同压力下的压缩因子，Z_s1、Z_s2、Z_s3、Z_s4为样品罐内氦气不同压力下的压缩因子，均通过查询NIST数据库获得。

一种根据所述的岩样绝对吸附量测定方法测量岩样等温吸附曲线的方法，包括以下步骤：

K1.将多组吸附装置的输入管并联到总管上，每组吸附装置的输入管上设置一个截止阀门四，所述总管通过三根第一支管分别连通真空泵、气体增压装置、放散管，每个第一支管上分别设置截止阀门，所述气体增压装置还通过两根第二支管分别连通氦气瓶和吸附气瓶，每根第二支管上设置有截止阀门；

K2.清空各组吸附装置，打开每组吸附装置的截止阀门五，按步骤J1～J2对每组吸附装置的参考罐体积V_ri进行测量，i为每组吸附装置的序号；

K3.按步骤S1将氦气注入各组吸附装置的参考罐，使各组吸附装置的参考罐达到不同的目标压力P_mi，根据先后采集的压力

和温度

数据并查寻NIST数据库获取不同压力和温度下氦气的压缩因子

按步骤S1中的公式求得各组吸附装置的样品罐的自由空间体积：

K4.按步骤S2将吸附气体注入各组吸附装置的参考罐，使各组吸附装置的参考罐达到不同的目标压力P_mi，根据先后采集的压力

和温度

数据及各组吸附装置的参考罐的体积为V_ri和样品罐的自由空间体积V_fi，并查寻NIST数据库获取不同压力和温度下吸附气体的压缩因子

按步骤S2中的公式求得各组吸附装置的样品罐中岩样内吸附相的摩尔数n_1i：

K5.按步骤S3根据各组吸附装置中岩样内吸附相的摩尔数n_1i及吸附气体在压力

和温度

的气体密度

和吸附相密度

求各组吸附装置中岩样的绝对吸附量Vⁱ _ad，以绝对吸附量为纵坐标，不同的目标压力P_mi为横坐标绘图得到等温吸附曲线。

所述步骤K3和步骤K4中使各组吸附装置的参考罐达到不同的目标压力P_mi的方法包括：向各组吸附装置的参考罐内注入氦气或吸附气体，依次间隔时间t关闭各组吸附装置的截止阀门四，使每组吸附装置的参考罐被注入氦气或吸附气体至不同目标压力P_mi。

本发明的等温吸附快速测定方法具有以下优点：

1.本发明测试吸附量具有一次性、时间短的特点，1组参考罐和样品罐对应一个目标压力吸附点，n组参考罐和样品罐可以测试n个不同目标压力条件下的绝对吸附量，从而一次性就可得到吸附等温线。

2.以前的等温吸附，压力由低向高采取充入测试气体方式进行实验，直到最后一个吸附平衡实验结束，通过计算得出各个压力点的吸附体积，将各压力段平衡压力与吸附体积的数量连接起来即为吸附等温线。由于计算时，后一个压力点的吸附体积是建立在前一个压力点的基础上，导致到最后时，误差会积累起来，导致误差越来越大，本发明1组参考罐和样品罐对应一个目标压力吸附点，前一个压力点与后一个压力点都无关，从而消除累积误差，得到更加准确的吸附等温线。

3.本发明提供了一种测量自由空间体积的新方法。

附图说明

图1是本发明的岩样绝对吸附量测定装置的结构示意图。

具体实施步骤

图1是岩样绝对吸附量测定装置，包括真空装置、气体增压装置、吸附装置和温控装置、放散管8。

温控装置：主要为吸附试验提供恒温环境，同时，模拟瓦斯吸附过程，实现吸附过程的真实、准确和可靠再现。恒温环境用恒温箱17来实现。

气体增压装置：包括并联的氦气瓶和吸附气瓶1，增压泵4、截止阀门一3和截止阀门二7。其中增压泵4通过计算机16控制进气压力。截止阀门二7也是通过计算机16控制。

放散管8和真空装置：用于排除实验系统各连接支管及参考罐12、样品罐13内的气体，为吸附过程提供一个纯净、逼真的实验环境，包括真空泵19、截止阀门六18、截止阀门四9和截止阀门五14，三者都由计算机16控制，真空泵19可将参考罐12、样品罐13及连接支管中的气体吸出，形成所需的真空环境。

吸附装置：包括一对参考罐一12和样品罐一13固定在恒温箱17内，样品罐13用于盛放试验岩样，参考罐12用于盛装甲烷气体。样品罐13和参考罐12都为密封罐体，参考罐12和样品罐13分别对应设有截止阀门四9和截止阀门五14，分别控制参考罐12和样品罐13关闭和连通，完成模拟吸附；

数据采集系统：包括数据线15和计算机16。用于控制增压泵4，截止阀门六18和截止阀门三8等电气元件，采集压力变送器一10和压力变送器二11可随时探测参考罐12和样品罐13内的压力参数；并通过数据采集模块传送到恒温箱17外的计算机16中，计算机16将接收数据归纳汇总后，就可得到所需的温度和压力环境下的岩样吸附曲线。

本发明涉及的测试方法主要包括两个核心阶段：1、参考罐和样品罐体积测算；2、吸附性气体的等温吸附测试。

步骤1.样品准备：准备柱状煤岩或页岩样品，一般要求0.25mm～0.18mm(60目～80目)的颗粒样品。装入样品罐13。

步骤2、抽真空：打开截止阀门四9、截止阀门五14和截止阀门六18；关闭截止阀门一3、截止阀门二7和截止阀门三8，用真空泵19将各罐体及连接通路中的气体吸出，形成所需的真空环境。

步骤3、参考罐12和样品罐13体积标定：关闭截止阀门三8、截止阀门五14和截止阀门六18，打开截止阀门一3、截止阀门二7和截止阀门四9，注入相应目标压力的氦气至参考罐12，稳定数分钟后，记录参考罐12的压力P_r1和温度T_r1数据和样品罐13的压力P_s1和温度T_s1数据，打开截止阀门五14，稳定数分钟待压力平衡后，记录参考罐12的压力P_r2和温度T_r2数据和样品罐13的压力P_s2和温度T_s2数据；然后打开截止阀门三8将样品罐13和参考罐12里的氦气排出；Z_r1、Z_r2为参考罐内氦气在不同压力下的压缩因子，Z_s1、Z_s2为样品罐内氦气不同压力下的压缩因子，均通过查询NIST数据库获得，根据波义尔定律的原理，可以得到压力平衡前后的关系：

往样品罐13放入已知体积V_q的钢球后，重复步骤2，关闭截止阀门三8、截止阀门五14和截止阀门六18，打开截止阀门一3、截止阀门二7和截止阀门四9，注入相应目标压力的氦气至参考罐12，稳定数分钟后，记录参考罐12的压力P_r3和温度T_r3数据和样品罐13的压力P_s3和温度T_s3数据，打开截止阀门五14，稳定数分钟待压力平衡后，记录参考罐12的压力P_r4和温度T_r4数据和样品罐13的压力P_s4和温度T_s4数据，Z_r3、Z_r4为参考罐内氦气在不同压力下的压缩因子，Z_s3、Z_s4为样品罐内氦气不同压力下的压缩因子，均通过查询NIST数据库获得

根据波义尔定律的原理，可以得到压力平衡前后的关系：

根据公式1和公式2，可以计算得到参考罐12的体积V_r和样品罐13的体积V_s：

步骤4、自由空间体积V_f测定：

往样品罐13放入适量质量M_g的煤岩样品/页岩样品后，重复步骤2，关闭截止阀门三8、截止阀门五14和截止阀门六18，打开截止阀门一3、截止阀门二7和截止阀门四9，电脑控制增压泵4向参考罐12注入相应目标压力的氦气，关闭截止阀门一3、截止阀门二7和截止阀门四9，稳定数分钟后，记录参考罐12的压力P_r5和温度T_r5数据和样品罐13的压力P_s5和温度T_s5数据，打开接通参考罐12与样品罐13最后之间的截止阀门五14，稳定数分钟待压力平衡后，记录参考罐12的压力P_r6和温度T_r6数据和样品罐13的压力P_s6和温度T_s6数据，Z_r5、Z_r6为参考罐内氦气在不同压力下的压缩因子，Z_s5、Z_s6为样品罐内氦气在不同压力下的压缩因子，均通过查询NIST数据库获得，

根据波义尔定律的原理，可以得到压力平衡前后的关系：

公式3计算可得样品罐13自由空间体积V_f：

步骤5、等温吸附实验：

打开截止阀门一3、截止阀门二7、截止阀门三8、截止阀门四9和截止阀门五14，排出装置中的氦气，重复步骤2，关闭截止阀门三8、截止阀门五14和截止阀门六18，打开截止阀门一3、截止阀门二7和截止阀门四9，电脑控制增压泵4向参考罐12注吸附气体(甲烷、氮气和二氧化碳)至吸附目标压力，关闭截止阀门一3、截止阀门二7和截止阀门四9，稳定数分钟后，记录参考罐12的压力P_r7和温度T_r7数据和样品罐的压力P_s7和温度T_s7数据，打开接通参考罐12与样品罐13最后之间的截止阀门五14，吸附一段时间直到吸附达到平衡，记录参考罐12的压力P_r8和温度T_r8数据和样品罐13的压力P_s8和温度T_s8数据，Z_r7、Z_r8为参考罐内吸附气体在不同压力下的压缩因子，Z_s7、Z_s8为样品罐内吸附气体不同压力下的压缩因子，

步骤6、吸附量计算：

步骤6.1、根据波义尔定律PV＝nZRT的原理，可以得到压力平衡前后的关系：

式中：n₁为当前压力点吸附相摩尔数，单位为mol；V_f为测试样品的自由空间体积，单位为cm³；V_r为参考罐体积，单位为cm³；P_r7为参考罐平衡前压力，单位为MPa；P_r8为参考罐平衡后压力，单位为MPa；P_s7为样品罐平衡前压力，单位为MPa；P_s8为样品罐平衡后压力，单位为MPa；T_r7为参考罐平衡前温度，单位为K；T_r8为参考罐平衡后温度，单位为K；T_s7为样品罐平衡前温度，单位为K；T_s8为样品罐平衡后温度，单位为K；Z_r7为参考罐平衡前压缩因子，无量纲；Z_r8为参考罐平衡后压缩因子，无量纲；Z_s7为样品罐平衡前压缩因子，无量纲；Z_s8为样品罐平衡后压缩因子，无量纲；

Z_r1、Z_r2、Z_r3、Z_r4、Z_r5、Z_r6、Z_r7、Z_r8、Z_s1、Z_s2、Z_s3、Z_s4、Z_s5、Z_s6、Z_s7、Z_s8均通过根据被压缩气体的压力、温度数据查询NIST数据库获得，数据库：NIST Reference FluidThermodynamic and Transport Properties Database(REFPROP):Version 10

步骤6.2、计算岩石样品(煤样)的颗粒的相对吸附体积V′_g：

V_g′＝n₁×22.4141×1000 (公式6)

式中：V′_g为相对吸附体积，单位为立方厘米cm³，22.4141为1mol气体的标准摩尔体积；

3)、计算岩石样品(煤样)的颗粒的绝对吸附体积V_g：

式中：ρ_f为当前压力点下吸附气体的密度；ρ_s为吸附气体吸附相密度；V_g为绝对吸附体积，单位为立方厘米cm³。

4)、计算岩石样品(煤样)的颗粒的绝对吸附量V_ad：

式中：V_ad为绝对吸附量，单位为cm³/g；M_g为样品质量，单位为g。

N组吸附装置(样品罐和参考罐)可以测试n个不同目标压力条件下的吸附量，从而一次性就可得到吸附等温线。

清空各组串联的参考罐和样品罐，打开每组吸附装置的截止阀门五，按步骤2对每组吸附装置抽真空，关闭每组吸附装置的截止阀门五，向各组吸附装置的参考罐内注入氦气，关闭各组吸附装置的截止阀门四，使每组吸附装置的参考罐被注入氦气目标压力，待压力不再变化后，采集参考罐和样品罐的压力和温度数据，打开每组吸附装置的截止阀门五，待压力不再变化后，采集参考罐和样品罐的压力和温度数据；

在各组吸附装置的样品罐内放入体积已知的钢球，打开每组吸附装置的截止阀门五，按步骤2对每组吸附装置抽真空，关闭每组吸附装置的截止阀门五，向各组吸附装置的参考罐内注入氦气，关闭各组吸附装置的截止阀门四，使每组吸附装置的参考罐被注入氦气至目标压力，待压力不再变化后，采集参考罐和样品罐的压力和温度数据，打开每组吸附装置的截止阀门五，待压力不再变化后，采集参考罐和样品罐的压力和温度数据；根据前述步骤先后采集的压力和温度数据求得各组吸附装置的参考罐体积；

清空参考罐和样品罐，在每组吸附装置的样品罐内放入干燥并称重的煤样，打开每组吸附装置的截止阀门五，按步骤2对每组吸附装置抽真空，关闭每组吸附装置的截止阀门五，向各组吸附装置的参考罐内注入氦气，依次间隔时间t关闭各组吸附装置的截止阀门四，使每组吸附装置的参考罐被注入氦气至不同目标压力，待压力不再变化后，采集参考罐和样品罐的压力和温度数据，打开每组吸附装置的截止阀门五，待压力不再变化后，采集参考罐和样品罐的压力和温度数据，根据先后采集的压力和温度数据求得各组吸附装置的样品罐的自由空间体积；

打开每组吸附装置的截止阀门五，按步骤2对每组吸附装置抽真空，关闭每组吸附装置的截止阀门五，向各组吸附装置的参考罐内注入吸附，依次间隔时间t关闭各组吸附装置的截止阀门四，使每组吸附装置的参考罐被注入吸附气体至不同目标压力，待压力不再变化后，采集参考罐和样品罐的压力和温度数据，打开每组吸附装置的截止阀门五，待压力不再变化后，采集参考罐和样品罐的压力和温度数据，根据先后采集的压力和温度数据及前述步骤求得的每组吸附装置参考罐体积、样品罐自由空间体积求得各组吸附装置的样品罐内煤样内吸附相的摩尔数；

根据各组吸附装置中煤样内吸附相的摩尔数及吸附气体在平衡后的气体密度和吸附相密度，求各组吸附装置中煤样的绝对吸附量，以绝对吸附量为纵坐标，不同的目标压力为横坐标绘图得到等温吸附曲线。

本发明的特点:

1.与现有等温吸附实验装置相比，该实验装置具有一次性、测试时间短和精度高等特点；

2.与现有等温吸附实验装置相比，该实验装置消除累积误差，一个样品罐测一个吸附目标压力点，消除前一个吸附目标压力点对后一个吸附目标压力点的影响；

3.吸附量计算时，记录平衡前后样品罐和参考罐内温度的数值，计算公式中包含温度参数，从而消除温度对吸附量的影响。

Claims (2)

1.一种岩样绝对吸附量测定方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤S1.取岩样放入真空干燥器中加热干燥并称重后放入样品罐内，所述样品罐与参考罐通过设有截止阀门五的管路可操控连通，所述参考罐和样品罐分别被各自的压力变送器和温度计监视温度压力参数，所述参考罐和样品罐串联组成吸附装置，对所述参考罐和样品罐抽真空脱气，真空脱气结束后关闭截止阀门五，再将氦气注入所述参考罐至目标压力P_m，待压力不再变化，记录参考罐的压力P_r5和温度T_r5，及样品罐的压力P_s5和温度T_s5，打开截止阀门五，待压力不再变化，记录平衡后参考罐的压力P_r6和温度T_r6，及样品罐的压力P_s6和温度T_s6，所述参考罐的体积为V_r，Z_r5、Z_r6为参考罐内氦气在不同压力下的压缩因子，Z_s5、Z_s6为样品罐内氦气在不同压力下的压缩因子，均通过查询NIST数据库获得，根据以下公式

获得样品罐内的自由空间体积V_f；

步骤S2.排出参考罐和样品罐内的氦气，并抽真空使样品罐内岩样脱气，真空脱气结束后关闭截止阀门五，再将吸附气体注入所述参考罐至目标压力P_m，待压力不再变化，记录参考罐的压力P_r7和温度T_r7，及样品罐的压力P_s7和温度T_s7，打开截止阀门五，待压力不再变化，记录平衡后参考罐的压力P_r8和温度T_r8，及样品罐的压力P_s8和温度T_s8，所述参考罐的体积为V_r，根据以下公式

获取目标压力P_m下岩样内吸附相的摩尔数n₁，其中Z_r7、Z_r8为参考罐内吸附气体在不同压力下的压缩因子，Z_s7、Z_s8为样品罐内吸附气体不同压力下的压缩因子，均通过查询NIST数据库获得，R为普适气体常数，8.315J/mol·K；

步骤S3.根据岩样内吸附相的摩尔数n₁和所述吸附气体在压力P_s8和温度T_s8下的气体密度ρ_f、吸附相密度ρ_s，求岩样的相对吸附体积V′_g，和绝对吸附量V_ad：

V＇_g＝n₁×22.4141×1000；

其中V_g为绝对吸附体积；

所述的参考罐的体积V_r，采用以下步骤测量：

步骤J1.清空所述参考罐和样品罐，对所述参考罐和样品罐抽真空脱气，真空脱气结束后关闭截止阀门五，再将氦气注入所述参考罐至目标压力P_m，待压力不再变化，记录参考罐的压力P_r1和温度T_r1，及样品罐的压力P_s1和温度T_s1，打开截止阀门五，待压力不再变化，记录平衡后参考罐的压力P_r2和温度T_r2，及样品罐的压力P_s2和温度T_s2，所述参考罐的体积为V_r；

步骤J2.排出所述参考罐和样品罐中的氦气，将体积为V_q的钢球放入样品罐内，对所述参考罐和样品罐抽真空脱气，真空脱气结束后关闭截止阀门五，再将氦气注入所述参考罐至目标压力P_m，待压力不再变化，记录参考罐的压力P_r3和温度T_r3，及样品罐的压力P_s3和温度T_s3，打开截止阀门五，待压力不再变化，记录平衡后参考罐的压力P_r4和温度T_r4，及样品罐的压力P_s4和温度T_s4，根据方程：

获得参考罐的体积V_r，Z_r1、Z_r2、Z_r3、Z_r4为参考罐内氦气在不同压力下的压缩因子，Z_s1、Z_s2、Z_s3、Z_s4为样品罐内氦气不同压力下的压缩因子，均通过查询NIST数据库获得。

2.根据权利要求1所述的岩样绝对吸附量测定方法的测量岩样等温吸附曲线的方法，包括以下步骤：

K1.将多组吸附装置的输入管并联到总管上，每组吸附装置的输入管上设置一个截止阀门四，所述总管通过三根第一支管分别连通真空泵、气体增压装置、放散管，每个第一支管上分别设置截止阀门，所述气体增压装置还通过两根第二支管分别连通氦气瓶和吸附气瓶，每根第二支管上设置有截止阀门；

K2.清空各组吸附装置，打开每组吸附装置的截止阀门五，按步骤J1～J2对每组吸附装置的参考罐体积V_ri进行测量，i为每组吸附装置的序号；

K3.按步骤S1将氦气注入各组吸附装置的参考罐，使各组吸附装置的参考罐达到不同的目标压力P_mi，根据先后采集的压力

和温度

数据并查寻NIST数据库获取不同压力和温度下氦气的压缩因子

按步骤S1中的公式求得各组吸附装置的样品罐的自由空间体积：

K4.按步骤S2将吸附气体注入各组吸附装置的参考罐，使各组吸附装置的参考罐达到不同的目标压力P_mi，根据先后采集的压力

和温度

数据及各组吸附装置的参考罐的体积为V_ri和样品罐的自由空间体积V_fi，并查寻NIST数据库获取不同压力和温度下吸附气体的压缩因子

按步骤S2中的公式求得各组吸附装置的样品罐中岩样内吸附相的摩尔数n_1i：

K5.按步骤S3根据各组吸附装置中岩样内吸附相的摩尔数n_1i及吸附气体在压力

和温度

的气体密度

和吸附相密度

求各组吸附装置中岩样的绝对吸附量Vⁱ _ad，以绝对吸附量为纵坐标，不同的目标压力P_mi为横坐标绘图得到等温吸附曲线。

所述步骤K3和步骤K4中使各组吸附装置的参考罐达到不同的目标压力P_mi的方法包括：向各组吸附装置的参考罐内注入氦气或吸附气体，依次间隔时间t关闭各组吸附装置的截止阀门四，使每组吸附装置的参考罐被注入氦气或吸附气体至不同目标压力P_mi。

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