CN106970000A - 煤/页岩超高压气体吸附和渗流实验评价页岩气吸附方法 - Google Patents

煤/页岩超高压气体吸附和渗流实验评价页岩气吸附方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种煤/页岩超高压气体吸附和渗流实验评价页岩气吸附方法，包括：选取岩心，放入样品缸中，启动围压泵，使样品缸达到实验围压，并抽真空；使样品缸和参考缸的温度稳定在实验温度；向参考缸内注入氦气，测量参考缸压力；待参考缸和样品缸压力平衡后，测量样品缸压力；依次升高参考缸压力，完成样品缸自由空间体积测定；系统抽真空；向样品缸内注入水蒸气；向参考缸内注入设定压力的甲烷，采集参考缸压力；打开平衡阀，采集样品缸压力；依次升高参考缸压力，完成一定含水饱和度下页岩气吸附实验。本发明可分别测量实验岩心的孔隙度、渗透率，吸附量，气水相渗、实验过程中岩心电阻率的变化，以及不同含水饱和度对吸附解析量的影响。

Description

煤/页岩超高压气体吸附和渗流实验评价页岩气吸附方法
技术领域
本发明属于页岩气吸附技术领域，尤其涉及一种煤/页岩超高压气体吸附和渗流实验评价页岩气吸附方法。
背景技术
已知页岩具有一定的孔隙度，可以蕴藏一定量的石油或者天然气。而页岩气是指蕴藏于页岩中的天然气资源，这部分资源属于非常规油气藏，我国页岩气储量达到了31.5万亿方，开采潜力巨大。目前对于页岩气吸附曲线的测定，主要是参考煤层气的等温吸附曲线的测定方法来进行类似实验，该实验过程中由于将页岩研磨成60—80目的粉末来进行等温吸附实验，导致破坏了原始岩心的孔隙结构，因此测得的实验结果是否具有代表性还有待进一步探讨。在页岩气解吸和吸附量的室内实验中，由于页岩吸附气量在测定时采用了干燥岩心，因而该实验所涉及到的仪器，均忽略了岩心含水量对页岩吸附气量的影响。而相关研究表明，页岩中的含水量对页岩气的吸附能力有很大的影响，页岩中含水量越高，水占据的孔隙空间就越大，从而减少了游离态烃类气体的容留体积和矿物表面吸附气体的表面位置，因此含水量相对较高的样品，其气体吸附能力就较小。因此在不同的含水量条件下测量得到的页岩的吸附气量意义重大。该两种仪器只能单一的进行吸附解吸的实验，既不能测量岩心渗透率，也不能测量岩心含水量。并且以往的页岩气吸附仪功能较为单一，往往测量不同物理参数需要不同的实验仪器，实验耗时，步骤繁杂。在现有技术中，用于测量页岩气吸附量的仪器功能单一，不能改变岩心的含水量，不能够模仿高温高压的地层物理条件。因此，实验仪器的多功能性与可靠性，能够在很大程度上提高实验效率，加快试验速度。
综上所述，针对现有技术存在的问题：现有的评价页岩气吸附方法只能单一的进行吸附解吸的实验，既不能测量岩心渗透率，也不能测量岩心含水量。并且以往的页岩气吸附仪功能较为单一，往往测量不同物理参数需要不同的实验仪器，实验耗时，步骤繁杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种煤/页岩超高压气体吸附和渗流实验评价页岩气吸附方法，旨在解决现有用于测量页岩气吸附量的仪器功能单一，不能改变岩心的含水量，不能够模仿高温高压的地层物理条件，从而使测得的数据与真实地层中的相应数据有较大偏差的问题。
本发明是这样实现的，一种煤/页岩超高压气体吸附和渗流实验评价页岩气吸附方法，所述煤/页岩超高压气体吸附和渗流实验评价页岩气吸附方法包括以下步骤：
步骤一，打开阀门，打开围压泵，使样品岩心夹持器达到实验围压；打开阀门第十四阀门、阀门第十阀门、第四阀门、第九阀门，利用真空泵将参考室和样品岩心夹持器抽真空；关闭阀门第十四阀门，并关闭真空泵；
步骤二，设置并调节恒温箱温度，使样品岩心夹持器和参考缸的温度稳定在实验温度；打开第一阀门、第十三阀门，打开高压驱替泵，通过高压中间容器向系统内充入氦气，关闭第十阀门，测量并记录参考室和样品岩心夹持器的压力数据，若压力在h内保持不变，则说明系统气密性良好；
步骤三，待气密性测量结束后，关闭高压驱替泵，并关闭第一阀门、第十三阀门，然后打开真空泵，打开第十四阀门、第十阀门，将系统重新抽真空；关闭第十四阀门、第四阀门，关闭真空泵；打开高压驱替泵，打开第一阀门、第十三阀门，使高压中间容器中的氦气注入参考室，并使压力达到一定值，关闭阀门，并待压力稳定后，记录参考室的压力；
步骤四，打开第四阀门，使气体膨胀到样品岩心夹持器中，待压力稳定后，记录相应的平衡压力；次升高参考室压力，通过波义尔定律计算，测定样品岩心夹持器的自由空间体积；关闭第十三阀门、第一阀门，打开真空泵，第十四阀门、第十阀门，将参考室和样品岩心夹持器抽真空；
步骤五，关闭第十四阀门、第四阀门，并关闭真空泵；打开第三阀门，通过水蒸气发生器向样品岩心夹持器中的岩心注入实验量要求的水蒸气；关闭第三阀门，水蒸气发生器，通过电极采集数据测量岩心电阻率，计算其含水饱和度；
步骤六，打开高压驱替泵，第二阀门、第十二阀门，向参考室内注入高压中间容器中的甲烷气体，关闭第十阀门，待压力稳定到实验压力后，采集参考室的压力；打开第四阀门，使甲烷气体膨胀到样品岩心夹持器中，待压力稳定后，采集样品岩心夹持器压力，并记录相应的平衡压力；
步骤七，改变实验压力，获取不同压力下的吸附量；改变含水饱和度，重复上述实验步骤获取不同含水饱和度下煤/页岩气吸附量；关闭围压泵，关闭高压驱替泵，关闭第一阀门、第十三阀门、阀门，打开排空阀，放空系统压力，结束实验。
进一步，样品缸内自由空间体积计算公式如下：
V＝V1-VS；
式中：
V——自由空间体积，单位为立方厘米cm3；
V1——样品缸总体积，单位为立方厘米cm3；
其中岩样的体积计算公式如下：
式中：
Vs——岩样的体积，单位立方厘米cm3；
p1——平衡后压力，单位为兆帕MPa；
p2——参考缸初始压力，单位为兆帕MPa；
p3——样品缸初始压力，单位为兆帕MPa；
T1——平衡后温度，单位为开K；
T2——参考缸初始温度，单位为开K；
T3——样品缸初始温度，单位为开K；
V1——系统总体积，单位立方厘米cm3；
V2——参考缸体积，单位立方厘米cm3；
V3——样品缸体积，单位立方厘米cm3；
Z1——平衡条件下气体的压缩因子；
Z2——参考缸初始气体的压缩因子；
Z3——样品缸初始气体的压缩因子。
进一步，所述煤/页岩超高压气体吸附和渗流实验评价页岩气吸附方法的常规煤岩渗透率测定方法包括以下步骤：
1)打开第五阀门，打开围压泵，使样品岩心夹持器达到实验围压；
2)在关闭除围压泵管线上第五阀门外的所有阀门之后，打开第十四阀门、第十阀门、第四阀门，并打开真空泵，将样品岩心夹持器抽真空；
3)关闭第十四阀门、第四阀门，并关闭真空泵；
4)打开高压驱替泵，打开第一阀门、第十三阀门，使高压中间容器中的氦气注入样品岩心夹持器，控制压力使氦气缓慢通过岩心；
5)打开气体流量计，打开第六阀门、流量计阀，待气体流量计示数稳定后读取渗流流量；
6)通过气体达西定律计算得出岩心渗透率；
7)关闭围压泵，第五阀门，关闭高压驱替泵，关闭第一阀门、第十三阀门，结束实验。
进一步，所述气体达西定律计算岩心渗透率公式如下：
式中：
Kg——为岩心渗透率，单位达西D；
Q0——为通过岩心的气体流量，单位立方厘米每秒cm3/s；
μ——为气体的黏度，单位毫帕秒mPa·s；
L——为岩心的长度，单位厘米cm；
A——为岩心的截面积，单位立方厘米cm2；
P1——为岩心的入口压力，单位十的负一次方兆帕10-1MPa；
P2——为岩心的出口压力，单位十的负一次方兆帕10-1MPa；
P0——为标准大气压力，单位十的负一次方兆帕10-1MPa。
进一步，所述煤/页岩超高压气体吸附和渗流实验评价页岩气吸附方法的低渗透率页岩渗透率测定方法包括以下步骤：
1)打开第五阀门，打开围压泵，使样品岩心夹持器达到实验围压；
2)在关闭除围压泵管线上第五阀门外的所有阀门之后，打开第十四阀门、第十阀门、第四阀门，并打开真空泵，将样品岩心夹持器抽真空；
3)关闭第十四阀门，打开脉冲发生器，打开第十一阀门，打开第六阀门、第七阀门；
4)待第七压力表、第八压力表所连接的标准室内压力与岩样内部压力平衡后，给一个压力脉冲，记录压力传感器的压差变化与其对应的时间，通过瞬态压力脉冲法的计算方法，求得岩心渗透率；
5)关闭围压泵，第五阀门，关闭脉冲发生器，关闭第十一阀门，结束实验。
进一步，所述瞬态压力脉冲法计算岩心渗透率公式如下：
式中：
ΔP(t)——为岩样两端压差，单位十的负一次方兆帕10-1MPa；
Pi——为初使脉冲压力，单位十的负一次方兆帕10-1MPa；
θ——为衰减曲线斜率；
t——为时间，单位秒m；
Vu——第七压力表所连接的标准室的上游容积体积，单位立方厘米cm3；
Vd——第八压力表所连接的标准室的下游容积体积，单位立方厘米cm3；
μ——为水的黏度，单位毫帕秒mPa·s；
Cw——为水的压缩系数，单位兆帕的负一次方MPa-1；
k——为岩心渗透率，单位达西D；
A——为岩心横截面面积，单位m2。
进一步，所述煤/页岩超高压气体吸附和渗流实验评价页岩气吸附方法的岩电实验测定方法包括以下步骤：
1)打开第五阀门，打开围压泵，使样品岩心夹持器达到实验围压；
2)关闭第十三阀门、第十二阀门、第十一阀门、排空阀、第六阀门、第九阀门，打开第十四阀门、第十阀门、第四阀门，并打开真空泵，将样品岩心夹持器抽真空；
3)关闭第十四阀门，并关闭真空泵；
4)打开高压驱替泵，打开第二阀门、第十二阀门、第六阀门、第七阀门，向样品岩心夹持器中注入高压中间容器中的模拟地层水，并等待其充分饱和；
5)关闭第二阀门、第十二阀门、第七阀门，打开第一阀门、第十三阀门，打开回压阀，向样品岩心夹持器中注入高压中间容器中的气体注入岩心，驱替岩心中饱和的水，通过电极采集数据测量其电阻率；
6)关闭围压泵，第五阀门，关闭高压驱替泵，关闭第一阀门、第十三阀门；
7)利用阿尔奇公式计算出岩电实验参数，完成实验。
进一步，所述阿尔奇公式如下：
式中：
Sw——为地层水饱和度；
a——为岩性系数；
b——为常数；
Rw——为地层水电阻率，单位为欧姆秒Ω·m；
Rt——为地层电阻率，单位为欧姆秒Ω·m；
——为岩石孔隙度；
m——胶结系数；
n——饱和度指数。
进一步，所述煤/页岩超高压气体吸附和渗流实验评价页岩气吸附方法的测量样品岩心的孔隙体积与孔隙度测定方法包括以下步骤：
1)打开第五阀门，打开围压泵，使样品岩心夹持器达到实验围压；
2)关闭第十三阀门、第十二阀门、第十一阀门、排空阀、第六阀门、第八阀门，打开真空泵，打开第十四阀门、第十阀门、第四阀门、第九阀门，将参考室和样品岩心夹持器抽真空；
3)关闭第十四阀门、第四阀门，并关闭真空泵；
4)打开高压驱替泵，打开第一阀门、第十三阀门，使高压中间容器中的气体通入参考室，并使压力达到一定数值，关闭阀门，并待压力稳定后，记录参考室的压力；
5)打开第四阀门，使气体膨胀到样品岩心夹持器中，待压力稳定后，记录相应的平衡压力；
6)根据波义耳定律计算岩心孔隙体积和孔隙度；
7)关闭围压泵，关闭高压驱替泵，关闭第一阀门、第十三阀门，打开排空阀，放空系统压力，结束实验；
所述其中波义尔定律与孔隙度计算公式如下：
V1P1＝V2P2
V1＝V2+Vb
式中：
V1——为参考室状态下的气体体积；
P1——为参考室状态下的气体压力，单位十的负一次方兆帕10-1MPa；
V2——为岩心夹持器内部状态下的气体体积；
P2——为岩心夹持器内的气体压力，单位十的负一次方兆帕10-1MPa；
——为岩石孔隙度；
Vp——为岩石孔隙体积，单位为cm3；
Vs——为储集岩基质颗粒体积，单位为cm3；
Vb——为储集岩的总体积，单位为cm3。
进一步，所述煤/页岩超高压气体吸附和渗流实验评价页岩气吸附方法的气水两相相对渗透率曲线测量包括以下步骤：
1)打开第五阀门，打开围压泵，使样品岩心夹持器达到实验围压；
2)关闭第十三阀门、第十二阀门、第十一阀门、排空阀、第六阀门、第九阀门、第八阀门，打开第十四阀门、第十阀门、第四阀门，并打开真空泵，将样品岩心夹持器抽真空；
3)关闭第十四阀门，并关闭真空泵；
4)打开高压驱替泵，打开第二阀门、第十二阀门、第六阀门、第七阀门，关闭回压阀、流量计阀，向样品岩心夹持器中注入高压中间容器中的地层水，并等待其充分饱和；
5)关闭第二阀门、第十二阀门、第七阀门，打开第一阀门、第十三阀门、回压阀，设置实验回压，采用恒速或恒压方式驱替，利用气体驱替岩心中的水，计量不同时刻的产水量、气体流量，直至无水产出为止；
6)采用非稳态气水相渗计算方法获取该岩心的气水相渗曲线。
本发明提供的煤/页岩超高压气体吸附和渗流实验评价页岩气吸附方法，通过接入实验装置的不同来实现装置的多功能性，可分别测量岩心的渗透率、吸附量、以及不同含水饱和度对吸附量的影响。本发明在于多功能煤/页岩超高压气体吸附和渗流实验评价装置实现多功能性，在一定条件下可测量岩心的渗透率，改变装置的连接，可测量岩心不同状态下的吸附量的变化；在于改变不同实验条件，测量岩心的吸附量，从而建立不同物理因素，包括岩心的含水量、温度、压力等对吸附量的影响。
附图说明
图1是本发明实施例提供的煤/页岩超高压气体吸附和渗流实验评价页岩气吸附方法流程图。
图2是本发明实施例提供的多功能煤/页岩超高压气体吸附和渗流实验评价装置结构示意图；
图3是本发明实施例提供的样品岩心夹持器结构示意图；
图中：1、高压驱替泵；2、第一阀门；3、高压中间容器；4、第二阀门；5、高压中间容器；6、水蒸气发生器；7、脉冲发生器；8、排空阀；9、第三阀门；10、第四阀门；11、围压泵；12、第七压力表；13、第一压力表；14、第五阀门；15、样品岩心夹持器；15-1、密封组件；15-2、压力探头；15-3、水雾输入探头；15-4、压环；15-5、封头；15-6、左夹紧环；15-7、连接杆；15-8、左岩心塞；15-9、带有小孔和电极的套筒；15-10、岩心；15-11、右岩心塞；15-12、快开螺母组及右夹紧环；15-13、轴向加载筒体；15-14、轴向活塞；15-15、轴向密封活塞；15-16、轴向封头；15-17、电极；15-18、气孔；16、第八压力表；17、第六阀门；18、回压阀；19、气液分离装置；20、气体流量计；21、第七阀门；22、流量计阀；23、第八阀门；24、第二压力表；25、参考室；26、第三压力表；27、第九阀门；28、第十阀门；29、第四压力表；30、第十一阀门；31、第五压力表；32、第十二阀门；33、第六压力表；34、第十三阀门；35、第十四阀门；36、真空泵。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实现多功能性，在一定条件下可测量岩心的渗透率，改变装置的连接，可测量岩心不同状态下的吸附量的变化；在于改变不同实验条件，测量岩心的吸附量，从而建立不同物理因素，包括岩心的含水量、温度、压力等对吸附量的影响。
下面结合附图对本发明的应用原理作详细的描述。
如图1所示，本发明实施例的煤/页岩超高压气体吸附和渗流实验评价页岩气吸附方法包括以下步骤：
S101：打开阀门14，打开围压泵11，使样品岩心夹持器15达到实验围压；打开阀门第十四阀门35、阀门第十阀门28、第四阀门10、第九阀门27，利用真空泵将36参考室25和样品岩心夹持器15抽真空；关闭阀门第十四阀门35，并关闭真空泵36；
S102：设置并调节恒温箱温度，使样品岩心夹持器15和参考缸25的温度稳定在实验温度(视具体情况而定)；打开第一阀门2、第十三阀门34，打开高压驱替泵1，通过高压中间容器3向系统内充入氦气，关闭第十阀门28，测量并记录参考室25和样品岩心夹持器15的压力数据，若压力在6h内保持不变，则说明系统气密性良好；
S103：待气密性测量结束后，关闭高压驱替泵1，并关闭第一阀门2、第十三阀门34，然后打开真空泵36，打开第十四阀门35、第十阀门28，将系统重新抽真空；关闭第十四阀门35、第四阀门10，关闭真空泵36；打开高压驱替泵1，打开第一阀门2、第十三阀门34，使高压中间容器3中的氦气注入参考室，并使压力达到一定值(视具体情况而定)，关闭阀门28，并待压力稳定后，记录参考室25的压力；
S104：打开第四阀门10，使气体膨胀到样品岩心夹持器15中，待压力稳定后，记录相应的平衡压力；次升高参考室压力，通过波义尔定律计算，测定样品岩心夹持器的自由空间体积；关闭第十三阀门34、第一阀门2，打开真空泵36，第十四阀门35、第十阀门28，将参考室25和样品岩心夹持器15抽真空；
S105：关闭第十四阀门35、第四阀门10，并关闭真空泵36；打开第三阀门9，通过水蒸气发生器6向样品岩心夹持器15中的岩心注入实验量要求的水蒸气；关闭第三阀门9，水蒸气发生器6，通过电极采集数据测量岩心电阻率，计算其含水饱和度；
S106：打开高压驱替泵1，第二阀门4、第十二阀门32，向参考室25内注入高压中间容器5中的甲烷气体，关闭第十阀门28，待压力稳定到实验压力(视具体情况而定)后，采集参考室25的压力；打开第四阀门10，使甲烷气体膨胀到样品岩心夹持器15中，待压力稳定后，采集样品岩心夹持器压力，并记录相应的平衡压力；
S107：改变实验压力，获取不同压力下的吸附量；改变含水饱和度，重复上述实验步骤获取不同含水饱和度下煤/页岩气吸附量；关闭围压泵11，关闭高压驱替泵1，关闭第一阀门2、第十三阀门34、阀门14，打开排空阀8，放空系统压力，结束实验。
样品缸内自由空间体积计算公式如下：
V＝V1-VS；
式中：
V——自由空间体积，单位为立方厘米(cm3)；
V1——样品缸总体积，单位为立方厘米(cm3)；
其中岩样的体积计算公式如下：
式中：
Vs——岩样的体积，单位立方厘米(cm3)；
p1——平衡后压力，单位为兆帕(MPa)；
p2——参考缸初始压力，单位为兆帕(MPa)；
p3——样品缸初始压力，单位为兆帕(MPa)；
T1——平衡后温度，单位为开(K)；
T2——参考缸初始温度，单位为开(K)；
T3——样品缸初始温度，单位为开(K)；
V1——系统总体积，单位立方厘米(cm3)；
V2——参考缸体积，单位立方厘米(cm3)；
V3——样品缸体积，单位立方厘米(cm3)；
Z1——平衡条件下气体的压缩因子；
Z2——参考缸初始气体的压缩因子；
Z3——样品缸初始气体的压缩因子。
本发明实施例的煤/页岩超高压气体吸附和渗流实验评价页岩气吸附方法的常规煤岩渗透率测定方法包括以下步骤：
1)打开第五阀门14，打开围压泵11，使样品岩心夹持器15达到实验围压。
2)在关闭除围压泵管线上第五阀门14外的所有阀门之后，打开第十四阀门35、第十阀门28、第四阀门10，并打开真空泵36，将样品岩心夹持器15抽真空。
3)关闭第十四阀门35、第四阀门10，并关闭真空泵36。
4)打开高压驱替泵1，打开第一阀门2、第十三阀门34，使高压中间容器3中的氦气注入样品岩心夹持器15，控制压力使氦气缓慢通过岩心。
5)打开气体流量计20，打开第六阀门17、流量计阀22，待气体流量计20示数稳定后读取渗流流量。
6)通过气体达西定律计算得出岩心渗透率。
其中气体达西定律计算岩心渗透率公式如下：
式中：
Kg——为岩心渗透率，单位达西(D)；
Q0——为通过岩心的气体流量，单位立方厘米每秒(cm3/s)；
μ——为气体的黏度，单位毫帕秒(mPa·s)；
L——为岩心的长度，单位厘米(cm)；
A——为岩心的截面积，单位立方厘米(cm2)；
P1——为岩心的入口压力，单位十的负一次方兆帕(10-1MPa)；
P2——为岩心的出口压力，单位十的负一次方兆帕(10-1MPa)；
P0——为标准大气压力，单位十的负一次方兆帕(10-1MPa)。
7)关闭围压泵11，第五阀门14，关闭高压驱替泵1，关闭第一阀门2、第十三阀门34，结束实验。
本发明实施例的煤/页岩超高压气体吸附和渗流实验评价页岩气吸附方法的低渗透率页岩渗透率测定方法包括以下步骤：
1)打开第五阀门14，打开围压泵11，使样品岩心夹持器15达到实验围压。
2)在关闭除围压泵管线上第五阀门14外的所有阀门之后，打开第十四阀门35、第十阀门28、第四阀门10，并打开真空泵36，将样品岩心夹持器15抽真空。
3)关闭第十四阀门35，打开脉冲发生器7，打开第十一阀门30，打开第六阀门17、第七阀门21。
4)待第七压力表12、第八压力表16所连接的标准室内压力与岩样内部压力平衡后，给一个压力脉冲，记录压力传感器的压差变化与其对应的时间，通过瞬态压力脉冲法的计算方法，求得岩心渗透率。
其中瞬态压力脉冲法计算岩心渗透率公式如下：
式中：
ΔP(t)——为岩样两端压差，单位十的负一次方兆帕(10-1MPa)；
Pi——为初使脉冲压力，单位十的负一次方兆帕(10-1MPa)；
θ——为衰减曲线斜率；
t——为时间，单位秒(m)；
Vu——第七压力表12所连接的标准室的上游容积体积，单位立方厘米(cm3)；
Vd——第八压力表16所连接的标准室的下游容积体积，单位立方厘米(cm3)；
μ——为水的黏度，单位毫帕秒(mPa·s)；
Cw——为水的压缩系数，单位兆帕的负一次方(MPa-1)；
k——为岩心渗透率，单位达西(D)；
A——为岩心横截面面积，单位(m2)。
5)关闭围压泵11，第五阀门14，关闭脉冲发生器7，关闭第十一阀门30，结束实验。
本发明实施例的煤/页岩超高压气体吸附和渗流实验评价页岩气吸附方法的岩电实验测定方法包括以下步骤：
1)打开第五阀门14，打开围压泵11，使样品岩心夹持器15达到实验围压。
2)关闭第十三阀门34、第十二阀门32、第十一阀门30、排空阀8、第六阀门17、第九阀门27，打开第十四阀门35、第十阀门28、第四阀门10，并打开真空泵36，将样品岩心夹持器15抽真空。
3)关闭第十四阀门35，并关闭真空泵36。
4)打开高压驱替泵1，打开第二阀门4、第十二阀门32、第六阀门17、第七阀门21，向样品岩心夹持器15中注入高压中间容器5中的模拟地层水(根据实际的地层水矿化度和水型等资料配制)，并等待其充分饱和。
5)关闭第二阀门4、第十二阀门32、第七阀门21，打开第一阀门2、第十三阀门34，打开回压阀18，向样品岩心夹持器15中注入高压中间容器3中的气体注入岩心，驱替岩心中饱和的水，通过电极采集数据测量其电阻率。
6)关闭围压泵11，第五阀门14，关闭高压驱替泵1，关闭第一阀门2、第十三阀门34。
7)利用阿尔奇公式计算出岩电实验参数，完成实验。
阿尔奇公式如下：
式中：
Sw——为地层水饱和度；
a——为岩性系数；
b——为常数；
Rw——为地层水电阻率，单位为欧姆秒(Ω·m)；
Rt——为地层电阻率，单位为欧姆秒(Ω·m)；
——为岩石孔隙度；
m——胶结系数；
n——饱和度指数。
本发明实施例的煤/页岩超高压气体吸附和渗流实验评价页岩气吸附方法的测量样品岩心的孔隙体积与孔隙度测定方法包括以下步骤：
1)打开第五阀门14，打开围压泵11，使样品岩心夹持器15达到实验围压。
2)关闭第十三阀门34、第十二阀门32、第十一阀门30、排空阀8、第六阀门17、第八阀门23，打开真空泵36，打开第十四阀门35、第十阀门28、第四阀门10、第九阀门27，将参考室25和样品岩心夹持器15抽真空。
3)关闭第十四阀门35、第四阀门10，并关闭真空泵36。
4)打开高压驱替泵1，打开第一阀门2、第十三阀门34，使高压中间容器3中的气体通入参考室25，并使压力达到一定数值(根据具体情况而定)，关闭阀门28，并待压力稳定后，记录参考室25的压力。
5)打开第四阀门10，使气体膨胀到样品岩心夹持器15中，待压力稳定后，记录相应的平衡压力。
6)根据波义耳定律计算岩心孔隙体积和孔隙度。
其中波义尔定律与孔隙度计算公式如下：
V1P1＝V2P2
V1＝V2+Vb
式中：
V1——为参考室状态下的气体体积；
P1——为参考室状态下的气体压力，单位十的负一次方兆帕(10-1MPa)；
V2——为岩心夹持器内部状态下的气体体积；
P2——为岩心夹持器内的气体压力，单位十的负一次方兆帕(10-1MPa)；
——为岩石孔隙度；
Vp——为岩石孔隙体积，单位为(cm3)；
Vs——为储集岩基质颗粒体积，单位为(cm3)；
Vb——为储集岩的总体积，单位为(cm3)。
7)关闭围压泵11，关闭高压驱替泵1，关闭第一阀门2、第十三阀门34，打开排空阀8，放空系统压力，结束实验。
本发明实施例的煤/页岩超高压气体吸附和渗流实验评价页岩气吸附方法的气水两相相对渗透率曲线测量包括以下步骤：
1)打开第五阀门14，打开围压泵11，使样品岩心夹持器15达到实验围压。
2)关闭第十三阀门34、第十二阀门32、第十一阀门30、排空阀8、第六阀门17、第九阀门27、第八阀门23，打开第十四阀门35、第十阀门28、第四阀门10，并打开真空泵36，将样品岩心夹持器15抽真空。
3)关闭第十四阀门35，并关闭真空泵36。
4)打开高压驱替泵1，打开第二阀门4、第十二阀门32、第六阀门17、第七阀门21，关闭回压阀18、流量计阀22，向样品岩心夹持器15中注入高压中间容器5中的地层水，并等待其充分饱和。
5)关闭第二阀门4、第十二阀门32、第七阀门21，打开第一阀门2、第十三阀门34、回压阀18，设置实验回压，采用恒速或恒压方式驱替，利用气体驱替岩心中的水，计量不同时刻的产水量、气体流量，直至无水产出为止。
6)采用非稳态气水相渗计算方法获取该岩心的气水相渗曲线。
如图2所示，本发明实施例的多功能煤/页岩超高压气体吸附解析实验装置由高压驱替泵1、第一阀门2、高压中间容器3、第二阀门4、高压中间容器5、水蒸气发生器6、脉冲发生器7、排空阀8、9第三阀门9、第四阀门10、围压泵11、连接有标准室的压力表12、第一压力表13、第五阀门14、样品岩心夹持器15、连接有标准室的压力表16、第六阀门17、回压阀18、气液分离装置19、气体流量计20、第一第七阀门21、流量计阀22、第一第八阀门23、第二压力表24、参考室25、第三压力表26、第一第九阀门27、第十阀门28、第四压力表29、第十一阀门30、第五压力表29、第十二阀门32、第六压力表33、第十三阀门34、第十四阀门35、真空泵36。
高压驱替泵1通过高压管线和阀门与装实验流体的高压中间容器3、高压中间容器5相连；真空泵36通过高压管线与高压中间容器3、高压中间容器5、脉冲发生器7、排空阀8及恒温系统连接；恒温系统通过高压管线与油气分离装置19、第一第七阀门21和气体流量计20连接；恒温系统中参考室通过管线和阀门与样品岩心夹持器连接；样品岩心夹持器通过高压管线与围压泵连接；水蒸汽发生器通过高压管线与样品岩心夹持器连接。
恒温系统包括：参考室25和样品缸15，参考室25和样品缸15通过高压管线连接在一起，参考室25和样品缸15的高压管线上入口端设置有高压管线与第三压力表26、第一第九阀门27、第四阀门10及连接有标准室的压力表12(该标准室在进行除低渗透压力脉冲法之外的实验时不开启)，而高压管线上的出口端连接设置有第二压力表24、第一第八阀门23、第六阀门17及连接有标准室的压力表16(该标准室在进行除低渗透压力脉冲法之外的实验时不开启)。
真空泵1和恒温系统的高压管线上安装有第十四阀门35、第十阀门28和放空阀8，高压中间容器3、高压中间容器5的进口端分别安装有第一阀门2、第二阀门4，高压中间容器3、高压中间容器5的出口端分别安装有第六压力表33、第五压力表29、第十三阀门34、第十二阀门32。
流量计的高压管线上安装有流量计阀22、放空阀21、气液分离装置19、回压阀18，并且流量计阀22与气液分离装置19、回压阀18为并联关系，第一第七阀门21与流量计20、流量计阀22并联关系。
水蒸气发生器通过高压管线与第三阀门9和样品岩心夹持器的两端及中段相连。
所述一种多功能煤/页岩超高压气体吸附和渗流实验评价装置中，压力表均与电脑相连接，以实现数据的实时采集。
如图3所示，样品岩心夹持器15包括：密封组件15-1、压力探头15-2、水雾输入探头15-3、压环15-4、封头15-5、左夹紧环15-6、连接杆15-7、左岩心塞15-8、带有小孔和电极的套筒15-9、岩心15-10、右岩心塞15-11、快开螺母组及右夹紧环15-12、轴向加载筒体15-13、轴向活塞15-14、轴向密封活塞15-15、轴向封头15-16、电极15-17、气孔15-18。
所述样品缸可通过阀门的开关分别与参考室、流量计连接：样品缸与流量计连接是用时可测量流体通过岩心前后的压强差以及通过岩心流体流量，从而测量岩心渗透率；样品缸与参考室连接使用时可测量参考室连接样品缸前后压强差，再运用Langmuir公式来计算岩心吸附量。所述样品缸中探头上的电阻率传感器，通过测量岩心电阻率大小计算岩心的含水量，从而可以参量不同含水量下岩心的吸附量，可得含水量对吸附量的影响。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种煤/页岩超高压气体吸附和渗流实验评价页岩气吸附方法，其特征在于，所述煤/页岩超高压气体吸附和渗流实验评价页岩气吸附方法包括以下步骤：
步骤一，打开阀门，打开围压泵，使样品岩心夹持器达到实验围压；打开阀门第十四阀门、阀门第十阀门、第四阀门、第九阀门，利用真空泵将参考室和样品岩心夹持器抽真空；关闭阀门第十四阀门，并关闭真空泵；
步骤二，设置并调节恒温箱温度，使样品岩心夹持器和参考缸的温度稳定在实验温度；打开第一阀门、第十三阀门，打开高压驱替泵，通过高压中间容器向系统内充入氦气，关闭第十阀门，测量并记录参考室和样品岩心夹持器的压力数据，若压力在h内保持不变，则说明系统气密性良好；
步骤三，待气密性测量结束后，关闭高压驱替泵，并关闭第一阀门、第十三阀门，然后打开真空泵，打开第十四阀门、第十阀门，将系统重新抽真空；关闭第十四阀门、第四阀门，关闭真空泵；打开高压驱替泵，打开第一阀门、第十三阀门，使高压中间容器中的氦气注入参考室，并使压力达到一定值，关闭阀门，并待压力稳定后，记录参考室的压力；
步骤四，打开第四阀门，使气体膨胀到样品岩心夹持器中，待压力稳定后，记录相应的平衡压力；次升高参考室压力，通过波义尔定律计算，测定样品岩心夹持器的自由空间体积；关闭第十三阀门、第一阀门，打开真空泵，第十四阀门、第十阀门，将参考室和样品岩心夹持器抽真空；
步骤五，关闭第十四阀门、第四阀门，并关闭真空泵；打开第三阀门，通过水蒸气发生器向样品岩心夹持器中的岩心注入实验量要求的水蒸气；关闭第三阀门，水蒸气发生器，通过电极采集数据测量岩心电阻率，计算其含水饱和度；
步骤六，打开高压驱替泵，第二阀门、第十二阀门，向参考室内注入高压中间容器中的甲烷气体，关闭第十阀门，待压力稳定到实验压力后，采集参考室的压力；打开第四阀门，使甲烷气体膨胀到样品岩心夹持器中，待压力稳定后，采集样品岩心夹持器压力，并记录相应的平衡压力；
步骤七，改变实验压力，获取不同压力下的吸附量；改变含水饱和度，重复上述实验步骤获取不同含水饱和度下煤/页岩气吸附量；关闭围压泵，关闭高压驱替泵，关闭第一阀门、第十三阀门、阀门，打开排空阀，放空系统压力，结束实验。
2.如权利要求1所述的煤/页岩超高压气体吸附和渗流实验评价页岩气吸附方法，其特征在于，样品缸内自由空间体积计算公式如下：
V＝V1-VS；
式中：
V——自由空间体积，单位为立方厘米cm3；
V1——样品缸总体积，单位为立方厘米cm3；
其中岩样的体积计算公式如下：
V s = ( p 2 × V 2 ) / ( Z 2 × T 2 ) + ( p 3 × V 3 ) / ( Z 3 × T 3 ) - ( p 1 × V 1 ) / ( Z 1 × T 1 ) p 2 / ( Z 2 × T 2 ) - p 1 / ( Z 1 × T 1 ) ;
式中：
Vs——岩样的体积，单位立方厘米cm3；
p1——平衡后压力，单位为兆帕MPa；
p2——参考缸初始压力，单位为兆帕MPa；
p3——样品缸初始压力，单位为兆帕MPa；
T1——平衡后温度，单位为开K；
T2——参考缸初始温度，单位为开K；
T3——样品缸初始温度，单位为开K；
V1——系统总体积，单位立方厘米cm3；
V2——参考缸体积，单位立方厘米cm3；
V3——样品缸体积，单位立方厘米cm3；
Z1——平衡条件下气体的压缩因子；
Z2——参考缸初始气体的压缩因子；
Z3——样品缸初始气体的压缩因子。
3.如权利要求1所述的煤/页岩超高压气体吸附和渗流实验评价页岩气吸附方法，其特征在于，所述煤/页岩超高压气体吸附和渗流实验评价页岩气吸附方法的常规煤岩渗透率测定方法包括以下步骤：
1)打开第五阀门，打开围压泵，使样品岩心夹持器达到实验围压；
2)在关闭除围压泵管线上第五阀门外的所有阀门之后，打开第十四阀门、第十阀门、第四阀门，并打开真空泵，将样品岩心夹持器抽真空；
3)关闭第十四阀门、第四阀门，并关闭真空泵；
4)打开高压驱替泵，打开第一阀门、第十三阀门，使高压中间容器中的氦气注入样品岩心夹持器，控制压力使氦气缓慢通过岩心；
5)打开气体流量计，打开第六阀门、流量计阀，待气体流量计示数稳定后读取渗流流量；
6)通过气体达西定律计算得出岩心渗透率；
7)关闭围压泵，第五阀门，关闭高压驱替泵，关闭第一阀门、第十三阀门，结束实验。
4.如权利要求3所述的煤/页岩超高压气体吸附和渗流实验评价页岩气吸附方法，其特征在于，所述气体达西定律计算岩心渗透率公式如下：
K g = 2 P 0 Q 0 μ L A ( P 1 2 - P 2 2 ) ;
式中：
Kg——为岩心渗透率，单位达西D；
Q0——为通过岩心的气体流量，单位立方厘米每秒cm3/s；
μ——为气体的黏度，单位毫帕秒mPa·s；
L——为岩心的长度，单位厘米cm；
A——为岩心的截面积，单位立方厘米cm2；
P1——为岩心的入口压力，单位十的负一次方兆帕10-1MPa；
P2——为岩心的出口压力，单位十的负一次方兆帕10-1MPa；
P0——为标准大气压力，单位十的负一次方兆帕10-1MPa。
5.如权利要求1所述的煤/页岩超高压气体吸附和渗流实验评价页岩气吸附方法，其特征在于，所述煤/页岩超高压气体吸附和渗流实验评价页岩气吸附方法的低渗透率页岩渗透率测定方法包括以下步骤：
1)打开第五阀门，打开围压泵，使样品岩心夹持器达到实验围压；
2)在关闭除围压泵管线上第五阀门外的所有阀门之后，打开第十四阀门、第十阀门、第四阀门，并打开真空泵，将样品岩心夹持器抽真空；
3)关闭第十四阀门，打开脉冲发生器，打开第十一阀门，打开第六阀门、第七阀门；
4)待第七压力表、第八压力表所连接的标准室内压力与岩样内部压力平衡后，给一个压力脉冲，记录压力传感器的压差变化与其对应的时间，通过瞬态压力脉冲法的计算方法，求得岩心渗透率；
5)关闭围压泵，第五阀门，关闭脉冲发生器，关闭第十一阀门，结束实验。
6.如权利要求5所述的煤/页岩超高压气体吸附和渗流实验评价页岩气吸附方法，其特征在于，所述瞬态压力脉冲法计算岩心渗透率公式如下：
Δ P ( t ) P i = e - θ t ;
θ = k A μC w L ( 1 V u + 1 V d ) ;
式中：
ΔP(t)——为岩样两端压差，单位十的负一次方兆帕10-1MPa；
Pi——为初使脉冲压力，单位十的负一次方兆帕10-1MPa；
θ——为衰减曲线斜率；
t——为时间，单位秒m；
Vu——第七压力表所连接的标准室的上游容积体积，单位立方厘米cm3；
Vd——第八压力表所连接的标准室的下游容积体积，单位立方厘米cm3；
μ——为水的黏度，单位毫帕秒mPa·s；
Cw——为水的压缩系数，单位兆帕的负一次方MPa-1；
k——为岩心渗透率，单位达西D；
A——为岩心横截面面积，单位m2。
7.如权利要求1所述的煤/页岩超高压气体吸附和渗流实验评价页岩气吸附方法，其特征在于，所述煤/页岩超高压气体吸附和渗流实验评价页岩气吸附方法的岩电实验测定方法包括以下步骤：
1)打开第五阀门，打开围压泵，使样品岩心夹持器达到实验围压；
2)关闭第十三阀门、第十二阀门、第十一阀门、排空阀、第六阀门、第九阀门，打开第十四阀门、第十阀门、第四阀门，并打开真空泵，将样品岩心夹持器抽真空；
3)关闭第十四阀门，并关闭真空泵；
4)打开高压驱替泵，打开第二阀门、第十二阀门、第六阀门、第七阀门，向样品岩心夹持器中注入高压中间容器中的模拟地层水，并等待其充分饱和；
5)关闭第二阀门、第十二阀门、第七阀门，打开第一阀门、第十三阀门，打开回压阀，向样品岩心夹持器中注入高压中间容器中的气体注入岩心，驱替岩心中饱和的水，通过电极采集数据测量其电阻率；
6)关闭围压泵，第五阀门，关闭高压驱替泵，关闭第一阀门、第十三阀门；
7)利用阿尔奇公式计算出岩电实验参数，完成实验。
8.如权利要求7所述的煤/页岩超高压气体吸附和渗流实验评价页岩气吸附方法，其特征在于，所述阿尔奇公式如下：
式中：
Sw——为地层水饱和度；
a——为岩性系数；
b——为常数；
Rw——为地层水电阻率，单位为欧姆秒Ω·m；
Rt——为地层电阻率，单位为欧姆秒Ω·m；
——为岩石孔隙度；
m——胶结系数；
n——饱和度指数。
9.如权利要求1所述的煤/页岩超高压气体吸附和渗流实验评价页岩气吸附方法，其特征在于，所述煤/页岩超高压气体吸附和渗流实验评价页岩气吸附方法的测量样品岩心的孔隙体积与孔隙度测定方法包括以下步骤：
1)打开第五阀门，打开围压泵，使样品岩心夹持器达到实验围压；
2)关闭第十三阀门、第十二阀门、第十一阀门、排空阀、第六阀门、第八阀门，打开真空泵，打开第十四阀门、第十阀门、第四阀门、第九阀门，将参考室和样品岩心夹持器抽真空；
3)关闭第十四阀门、第四阀门，并关闭真空泵；
4)打开高压驱替泵，打开第一阀门、第十三阀门，使高压中间容器中的气体通入参考室，并使压力达到一定数值，关闭阀门，并待压力稳定后，记录参考室的压力；
5)打开第四阀门，使气体膨胀到样品岩心夹持器中，待压力稳定后，记录相应的平衡压力；
6)根据波义耳定律计算岩心孔隙体积和孔隙度；
7)关闭围压泵，关闭高压驱替泵，关闭第一阀门、第十三阀门，打开排空阀，放空系统压力，结束实验；
所述其中波义尔定律与孔隙度计算公式如下：
V1P1＝V2P2
V1＝V2+Vb
式中：
V1——为参考室状态下的气体体积；
P1——为参考室状态下的气体压力，单位十的负一次方兆帕10-1MPa；
V2——为岩心夹持器内部状态下的气体体积；
P2——为岩心夹持器内的气体压力，单位十的负一次方兆帕10-1MPa；
——为岩石孔隙度；
Vp——为岩石孔隙体积，单位为cm3；
Vs——为储集岩基质颗粒体积，单位为cm3；
Vb——为储集岩的总体积，单位为cm3。
10.如权利要求1所述的煤/页岩超高压气体吸附和渗流实验评价页岩气吸附方法，其特征在于，所述煤/页岩超高压气体吸附和渗流实验评价页岩气吸附方法的气水两相相对渗透率曲线测量包括以下步骤：
1)打开第五阀门，打开围压泵，使样品岩心夹持器达到实验围压；
2)关闭第十三阀门、第十二阀门、第十一阀门、排空阀、第六阀门、第九阀门、第八阀门，打开第十四阀门、第十阀门、第四阀门，并打开真空泵，将样品岩心夹持器抽真空；
3)关闭第十四阀门，并关闭真空泵；
4)打开高压驱替泵，打开第二阀门、第十二阀门、第六阀门、第七阀门，关闭回压阀、流量计阀，向样品岩心夹持器中注入高压中间容器中的地层水，并等待其充分饱和；
5)关闭第二阀门、第十二阀门、第七阀门，打开第一阀门、第十三阀门、回压阀，设置实验回压，采用恒速或恒压方式驱替，利用气体驱替岩心中的水，计量不同时刻的产水量、气体流量，直至无水产出为止；
6)采用非稳态气水相渗计算方法获取该岩心的气水相渗曲线。
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