CN116519531A - 一种含水条件下页岩气解吸气量计算及测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含水条件下页岩气解吸气量计算方法，所述方法包括以下的过程：修正不同测试压力点下的自由空间体积；最高测试压力下页岩干样的CH4吸附量实验测定；含水条件下CH4解吸过程测试及解吸气量计算。本发明模拟页岩气吸附‑平衡水‑降压的解吸过程，与实际开采页岩气时储层中吸附气受滞留水影响下的解吸过程相符，并且提供了一种受吸附气变化及含水量变化影响的自由空间体积的修正方法和改进了含水条件下CH4解吸气量的计算公式。
Description
技术领域
本发明属于非常规气田开发的技术领域，特别涉及一种含水条件下页岩气解吸气量计算及测试方法，用于计算及测试出含水条件下页岩气解吸过程中的解吸气量。
背景技术
页岩气开采需要进行储层水力压裂改造后获产，在返排阶段，压裂液并不能被完全返排出，进而形成滞留液在储层中，在后期的开采中也会有少量的水被采出。许多文献表明，含水会影响甲烷在岩石中的吸附和解吸能力，原始状态下页岩气在储层中处于吸附-解吸动态平衡，进行储层压裂改造时，滞留的压裂液属于外来水，会由于压裂时的破裂高压与基质孔隙压力之间的压差及岩石对水的渗吸作用进入到基质孔隙中，进而破坏页岩气在储层中处于吸附-解吸平衡的状态，从而影响降压生产时吸附气的解吸能力。
目前，页岩气的等温吸附解吸实验研究主要是采用容积法和重量法，在进行含水对页岩气吸附解吸的影响实验研究时，是先进行平衡水处理，然后开展吸附解吸实验，其过程是平衡水-吸附-解吸，这个过程显然与实际开采页岩气时吸附气的变化过程是不一致的。先进行平衡水再进行吸附所测得的结果会低估实际储层中吸附气的含量，而在这个基础上再进行解吸实验显然也不符合实际的过程。
发明内容
基于此，因此本发明的首要目地是提供一种含水条件下页岩气解吸气量计算及测试方法，该方法改进了注水后自由空间体积的修正方法和解吸气量的计算方法，用于计算含水条件下页岩气解吸过程中的解吸气量，提高了页岩气储层含气量评价及产能评价精度。
本发明的另一个目地是提供一种含水条件下页岩气解吸气量计算及测试方法，该方法模拟页岩气吸附-平衡水-降压的解吸过程，与实际开采页岩气时储层中吸附气受滞留水影响下的解吸过程相符。
本发明参考了《GBT35210.1-2017页岩甲烷等温吸附测定方法·第1部分：容积法》，设计了一种可以模拟实际页岩气开采时，受压裂液影响的页岩气解吸过程的实验测试装置，并改进了解吸气量计算方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种含水条件下页岩气解吸气量计算方法，其特征在于所述方法包括以下的过程：
修正不同测试压力点下的自由空间体积；最高测试压力下页岩干样的CH4吸附量实验测定；含水条件下CH4解吸过程测试及解吸气量计算。
其中，不同测试压力点下的自由空间体积修正如下：
第一个测试点的自由空间体积是由氦气测试的初始自由空间体积V自由1，是准确值，其测试过程参考《GBT35210.1-2017页岩甲烷等温吸附测定方法第1部分：容积法》。自由空间体积的修正方法如下：下一个及其他测试点开始时的自由空间体积V自由i为初始自由空间体积V自由1减去前一个测试压力下总的吸附气分子体积V自由i-1，即：
V自由i＝V自由1-V自由i-1 i＞1
V自由i-1＝ni-1×NA×V甲烷
式中：ni-1—为i-1个压力点下绝对吸附量的物质的量，mol；NA—为阿伏伽德罗常数，为6.0221E+23mol-1；V甲烷—为吸附层甲烷分子体积，为7.51892E-23m3～3.75946E-23m3；
最高测试压力下页岩干样的CH4吸附量测定是通过吸附量计算公式进行测定，每个测试压力点下的吸附气增量为：
最高测试压力下总的吸附气量计算公式为：
Vabmax＝∑Vabi
式中：Vabi—为第i个压力点相对于上一个压力点的吸附气变化量，cm3/g；Ti—为第i个压力点温度稳定阶段实验测试系统的整体温度，K；Tbi—为第i个压力点压力稳定时间结束时实验测试系统的温度，K；Z参i—在温度Tbi、压力P参i条件下气体压缩系数；Z样i—在温度Ti、压力P样i条件下气体压缩系数；Zbi—在温度Tbi、压力Pbi条件下气体压缩系数；R—气体常数，J/(mol·K)；Vgr—标况下1mol气体的体积，为22.4L；
利用实验测试系统向样品缸中注入定量水，然后测试并计算此时的吸附气变化量，计算公式为式：
式中：Vwabi—为含水条件下，第i个压力点相对于上一个压力点的吸附气变化量，cm3/g；Pwbi—为注入水后第i个压力点平衡压力，MPa；Tbi—为注入水后第i个压力稳定时间结束时系统的温度，K；Zbi—在温度Tbi、压力Pwbi条件下气体压缩系数；
含水条件下CH4解吸测试及解吸气量计算，计算解吸气量Vwdei：
其中：Vabmax—为样品为干样时，在最高压力点总的吸附气量，cm3/g。
进一步，所述实验测试系统包括①、②、③三个部分及电脑终端，其中，系统①中包括增压泵、气体进入阀、压力传感器P1和P2、参考缸、样品缸、平衡阀、放空阀、真空泵、温度传感器；系统②中包括液体止回阀、恒速恒压泵、止回阀、气体单向阀、供液容器；系统③中包括调压阀、快速接头、气体干燥管、放空阀；系统②通过气体单向阀接于系统①的样品缸，系统③的调压阀接于系统①的放空阀，电脑终端分别接于系统①和②，实现对二者的控制；
其中，最高测试压力下总的吸附气量计算公式中，温度为系统①的整体温度；实验测试系统向样品缸中注入定量水是采用系统②。
对于每一个解吸压力点测试结束后都要测量一次干燥管16的质量变化值，用于修正放气降压后的自由空间体积。
在注水之前需要在系统②中的管线中充满同源水。压力传感器精度为±0.01MPa，温度传感器精度为±0.1℃，天平精度为±0.001g。
与现有技术相比，本发明的创新点是：
本发明是含水条件下页岩气解吸气量计算及测试方法，该方法对由于吸附气量变化导致自由空间体积变化后的自由空间体积计算方法进行了改进，并提供一种注水后泄压解吸过程中由于气体的携液作用导致自由空间体积变化后的自由空间体积修正方式；同时，提供了一种含水变化后页岩中甲烷解吸量的计算公式，能够模拟实际页岩中含水量变化时甲烷的解吸过程，提高了页岩气储层含气量评价及产能评价精度。
附图说明
图1是本发明的实验装置流程图。
图2是不同含水量下实验测试解吸曲线。
图1中：系统①中包括增压泵1、气体进入阀2、压力传感器P1和P2、参考缸4、样品缸5、平衡阀3、放空阀11和12、真空泵13、温度传感器19；系统②中包括液体止回阀9、恒速恒压泵8、止回阀7、气体单向阀6、供液容器10；系统③中包括调压阀14、快速接头15和17、气体干燥管16、放空阀18；20为电脑终端。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
为本发明所实现的含水条件下页岩气解吸气量计算及测试方法，具体实现方式如下：
1、实验装置
本发明实现的模拟降压生产时含水条件下页岩气解吸过程的实验流程如图1所示，图中所示，该流程包括①、②、③三个部分及电脑终端组成，①中包括增压泵1、气体进入阀2、压力传感器P1和P2、参考缸4、样品缸5、平衡阀3、放空阀11和12、真空泵13、温度传感器19；②中包括液体止回阀9、恒速恒压泵8、止回阀7、气体单向阀6、供液容器10；③中包括调压阀14、快速接头15和17、气体干燥管16、放空阀18；20为电脑终端。
所述①为吸附解吸实验流程，所述增压泵1是用于为参考缸中注入气体，并增压至目标压力；
所述阀门2用于控制进气及进气后止回，阀门3用于控制样品缸与参考缸的连通，阀门11、12和18用于排放参考缸中的气体，其中阀门14还用于定量调节参考缸中气体的压力，阀门12用于排放样品缸中的气体；
所述压力传感器P1用于监测参考缸中的气体压力及控制增压泵的启停，压力传感器P2用于监测样品缸中气体的压力；
温度传感器19用于监测参考缸和样品缸的温度；
样品缸5用于放置测试样品；
气体干燥管16用于参考缸中排放出的气体的干燥，通过测量干燥管重量的变化来修正自由空间体积；
单向阀6则是控制在注水时样品缸中的气体不会回流到系统③中，水可以通过单向阀6注入样品缸中；
阀门7用于控制由恒速恒压泵8增压的水的压力，并通过压力传感器P3来监测压力点数值；
阀门9用于防止初始状态系统②中管线里充满的水回流；
供液容器10用于供液，并且装有足够的测试液体，液体的注入量可以通过测量实验前后整体的重量的变化量来确定；
真空泵用于系统①中密闭空间的抽真空；
电脑终端20用于温度、压力的监测和记录，并实现计算。
2、操作流程及计算方法
包括以下的过程：2.1自由空间体积测定及修正方法；2.2最高测试压力下页岩干样的CH4吸附量测定；2.3含水条件下CH4解吸测试及解吸气量计算。
2.1、自由空间体积测定及修正方法
(1)参考《GBT35210.1-2017页岩甲烷等温吸附测定方法第1部分：容积法》，将实验样品粉碎至30-80目后，进行充分烘干，烘干后放在一个干燥的密闭空间中冷却至室温，然后测定干燥样品的质量m1；接下来将样品装入样品缸，装入样品缸的样品质量为m2，如果样品全部装入，则测试的样品质量m2等于m1，如果样品未全部装入样品缸，则测试的干样样品质量m2等于m1减去剩余样品的质量；
(2)待系统①整体的温度稳定于室温，然后利用氦气并基于波义儿定理测定系统①中阀门2、3、11之间的参考缸部分容积，及系统①中整体的自由空间体积。
(3)在气体吸附在孔隙中时会占据一定的自由空间体积，进而影响计算解吸量结果，因此提供一种自由空间体积修正方法：第一个测试点的自由空间体积是由氦气测试的初始自由空间体积V自由1，是准确值，第二个及其他测试点开始时的自由空间体积V自由i则为初始自由空间体积V自由1减去前一个测试压力下总的吸附气分子体积V自由i-1，即：
V自由i＝V自由1-V自由i-1 i＞1 (1)
V自由i-1＝ni-1×NA×V甲烷 (2)
式中：ni-1—为i-1个压力点下绝对吸附量的物质的量，mol；NA—为阿伏伽德罗常数，为6.0221E+23mol-1；V甲烷—为吸附层甲烷分子体积，为7.51892E-23m3～3.75946E-23m3；。
2.2最高测试压力下页岩干样的CH4吸附量测定
(1)先利用真空泵将系统①密闭空间进行抽真空10h；
(2)将系统①置于恒温油浴系统中，并将温度设定为目标温度，待系统①整体的温度稳定；
(3)在系统①中，阀门2打开，阀门3、11、12关闭，系统②中阀门7、9也关闭；
(4)通过阀门2，利用恒速恒压泵往参考缸中注入CH4气体，注入气体的压力为P1，然后关闭阀门2，初始压力P1通过式(3)确定。然后进行温度稳定，稳定时间不少于1h；
P1＝Pb*V自由i/V参 (3)
式中：P1—注入参考缸的初始压力，MPa；Pb—目标最高压力(平衡压力)，MPa；V自由i—系统①中的自由空间体积，cm3；V参—参考缸部分容积，cm3。
(5)温度稳定时间结束后，记录参考缸和样品缸内气体压力分别为P参1、P样1，记录系统温度为T1，然后打开平衡阀3，进行压力平衡，平衡时间不少于2h；
(6)压力稳定时间结束后，记录此时系统①中的压力、温度，并查找该温度、压力条件下气体的压缩系数，利用气体物质的量平衡定律计算此时的吸附气量Vab，此时样品缸中没有气体，所以压力Py1＝0，所以吸附量计算公式为：
最高测试压力下总的吸附量计算公式为：
Vabmax＝∑Vabi (5)
式中：Vabi—为第i个压力点相对于上一个压力点的吸附气变化量，cm3/g；Ti—为第i个压力点温度稳定阶段系统①的整体温度，K；Tbi—为第i个压力点压力稳定时间结束时系统①的温度，K；Z参i—在温度Tbi、压力P参i条件下气体压缩系数；Z样i—在温度Ti、压力P样i条件下气体压缩系数；Zbi—在温度Tbi、压力Pbi条件下气体压缩系数；R—气体常数，J/(mol·K)；Vgr—标况下1mol气体的体积，为22.4L。
2.3含水条件下CH4解吸测试及解吸气量计算
(1)先将水源10到单向阀间的管线中充满水，避免在注入水量计算时管线内水体积造成误差；
(2)记录水源水的初始体积V水1，然后打开阀门9，利用恒速恒压泵先将水的压力P水1增高至略高于平衡压力Pb；
(3)然后打开阀门7，持续利用恒速恒压泵将水泵入样品缸，并保持水的压力P水1略高于平衡压力Pb，持续记录水源水的剩余量为V水2，直至注入水量(V水1-V水2)ρ水达到设定值；
(4)关闭阀门6、9，等待水在样品中渗吸和各种反应，待系统①中的压力达到稳定；
(5)待压力稳定后，记录此时系统①中的压力、温度，然后关闭阀门3。查找该温度、压力条件下气体的压缩系数，然后计算此时的吸附气变化量，计算公式为式(4)变换为(6)：
式中：Vwabi—为含水条件下，第i个压力点相对于上一个压力点的吸附气变化量，cm3/g；Pwbi—为注入水后第i个压力点平衡压力，MPa；Tbi—为注入水后第i个压力稳定时间结束时系统①的温度，K；Zbi—在温度Tbi、压力Pwbi条件下气体压缩系数。
最高压力点作为第一个压力点，待最高压力点吸附量测试结束后，通过系统③逐渐降低系统①中的压力，测试解吸过程，步骤如下：
(1)关闭阀门2，记录此时样品缸的压力为Pyi，然后打开阀门11，通过调压阀14将参考缸压力降低到P参(i+1)，P参(i+1)值通过公式(7)确定；
式中：P参(i+1)—为第(i+1)个点参考缸初始压力，当i＝0时，P参1＝P1，MPa；P样i—为第i个测试点下温度稳定过程结束前样品缸初始压力，MPa；Pwb(i+1)—为设定的第(i+1)个点平衡后系统①整体的压力，MPa。
(2)待参考缸压力降到P参(i+1)后，关闭阀门11，等待系统①中温度稳定，稳定时间不少于1h；
(3)温度稳定时间结束后，记录参考缸和样品缸内气体压力分别为P参、P样，记录系统温度为Ti，打开平衡阀3，进行压力稳定，稳定时间不少于2h；
(4)压力稳定时间结束后，记录此时系统①中的压力、温度，并查找该温度、压力条件下气体的压缩系数，然后利用波义儿定理计算此时的吸附气变化量Vwab(i+1)，计算公式为(8)：
式中：Vwab(i+1)—为第i+1个压力点下的吸附气变化量，cm3/g。
(5)重复步骤(1)～(4)，然后通过式(9)计算解吸气量Vwdei。
其中：Vabmax—为样品为干样时，在最高压力点总的吸附气量，cm3/g。
对于每一个解吸压力点测试结束后都要测量一次干燥管16的质量变化值，用于修正放气降压后的自由空间体积。
在注水之前需要在系统②中的管线中充满同源水。压力传感器精度为±0.01MPa，温度传感器精度为±0.1℃，天平精度为±0.001g。
采用川渝地区五峰-龙马溪组页岩露头岩样，制备成30-80目粉样，实验测试温度为130℃，设定最高测试压力为40MPa；解吸压力点依次为40MPa、30MPa、25MPa、20MPa、15MPa、10MPa、7MPa、4MPa、2MPa、1MPa；实验含水量设定为0、1％及3％，实际平衡水后的含水量为0、0.71％和2.87％。如图2所示。
综上所述，本发明具有以下优点：
(1)可以模拟实际页岩中含水量变化时甲烷的解吸过程；
(2)提供了一种含水变化后页岩中甲烷解吸量的计算公式；
(3)分别提供了一种由于吸附气量变化及气体携液作用导致自由空间体积变化时的自由空间体积修正方法。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种含水条件下页岩气解吸气量计算及测试方法，其特征在于所述方法包括以下的过程：修正不同测试压力点下的自由空间体积；最高测试压力下页岩干样的CH4吸附量实验测定；含水条件下CH4解吸过程测试及解吸气量计算；
其中，不同测试压力点下的自由空间体积修正如下：
第一个测试点的自由空间体积是由氦气测试的初始自由空间体积V自由1，是准确值。自由空间体积的修正方法如下：下一个及其他测试点开始时的自由空间体积V自由i为初始自由空间体积V自由1减去前一个测试压力下总的吸附气分子体积V自由i-1，即：
V自由i＝V自由1-V自由i-1i＞1
V自由i-1＝ni-1×NA×V甲烷
式中：ni-1—为i-1个压力点下绝对吸附量的物质的量，mol；NA—为阿伏伽德罗常数，为6.0221E+23mol-1；V甲烷—为吸附层甲烷分子体积，为7.51892E-23m3～3.75946E-23m3；
最高测试压力下页岩干样的CH4吸附量测定是通过吸附量计算公式进行测定，每个测试压力点下的吸附气增量为：
最高测试压力下总的吸附气量计算公式为：
Vabmax＝∑Vabi
式中：Vabi—为第i个压力点相对于上一个压力点的吸附气变化量，cm3/g；Ti—为第i个压力点温度稳定阶段实验测试系统的整体温度，K；Tbi—为第i个压力点压力稳定时间结束时实验测试系统的温度，K；Z参i—在温度Tbi、压力P参i条件下气体压缩系数；Z样i—在温度Ti、压力P样i条件下气体压缩系数；Zbi—在温度Tbi、压力Pbi条件下气体压缩系数；R—气体常数，J/(mol·K)；Vgr—标况下1mol气体的体积，为22.4L；
利用实验测试系统向样品缸中注入定量水，然后测试并计算此时的吸附气变化量，计算公式为式：
式中：Vwabi—为含水条件下，第i个压力点相对于上一个压力点的吸附气变化量，cm3/g；Pwbi—为注入水后第i个压力点平衡压力，MPa；Tbi—为注入水后第i个压力稳定时间结束时系统的温度，K；Zbi—在温度Tbi、压力Pwbi条件下气体压缩系数；
含水条件下CH4解吸测试及解吸气量计算，计算解吸气量Vwdei：
其中：Vabmax—为样品为干样时，在最高压力点总的吸附气量，cm3/g。
2.如权利要求1所述的含水条件下页岩气解吸气量计算方法，其特征在于所述实验测试系统包括①、②、③三个部分及电脑终端，其中，系统①中包括增压泵、气体进入阀、压力传感器P1和P2、参考缸、样品缸、平衡阀、放空阀、真空泵、温度传感器；系统②中包括液体止回阀、恒速恒压泵、止回阀、气体单向阀、供液容器；系统③中包括调压阀、快速接头、气体干燥管、放空阀；系统②通过气体单向阀接于系统①的样品缸，系统③的调压阀接于系统①的放空阀，电脑终端分别接于系统①和②，实现对二者的控制；
其中，最高测试压力下总的吸附气量计算公式中，温度为系统①的整体温度；实验测试系统向样品缸中注入定量水是采用系统②注入。
3.如权利要求2所述的含水条件下页岩气解吸气量计算方法，其特征在于所述最高测试压力下页岩干样的CH4吸附量测定包括下列步骤：
(1)将实验样品粉碎至30-80目后，进行充分烘干，烘干后放在一个干燥的密闭空间中冷却至室温，然后测定干燥样品的质量m1；接下来将样品装入样品缸，装入样品缸的样品质量为m2，如果样品全部装入，则测试的样品质量m2等于m1，如果样品未全部装入样品缸，则测试的干样样品质量m2等于m1减去剩余样品的质量；
(2)待系统①整体的温度稳定于室温，然后测定系统①中阀门2、3、11之间的参考缸内容积及系统①中整体的自由空间体积；
(3)利用公式计算自由空间体积V自由i-1；
(4)先利用真空泵将系统①密闭空间进行抽真空；
(5)将系统①置于恒温油浴系统中，并将温度设定为目标温度，待系统①整体的温度稳定；
(6)在系统①中，阀门2打开，阀门3、11、12关闭，系统②中阀门7、9也关闭；
(7)通过阀门2，利用恒速恒压泵往参考缸中注入CH4气体，注入气体的压力为P1，然后关闭阀门2，然后进行温度稳定，稳定时间不少于1h；
(8)温度稳定时间结束后，记录参考缸压力和样品缸压力分别为P参1、P样1，记录系统温度为T1，然后打开平衡阀3，进行压力平衡，平衡时间不少于2h；
(9)压力稳定时间结束后，记录此时系统①中的压力、温度，并查找该温压条件下气体的压缩系数，利用气体物质的量平衡定律计算此时的吸附气量Vab。
4.如权利要求2所述的含水条件下页岩气解吸气量计算方法，其特征在于所述含水条件下CH4解吸测试及解吸气量计算包括如下步骤：
(1)先将水源到单向阀间的管线中充满水，避免在注入水量计算时管线内水体积造成误差；
(2)记录水源水的初始体积V水1，然后打开阀门，利用恒速恒压泵先将水的压力P水1增高至略高于平衡压力Pb；
(3)然后打开阀门，持续利用恒速恒压泵将水泵入样品缸，并保持水的压力P水1略高于平衡压力Pb，持续记录水源水的剩余量为V水2，直至注入水量(V水1-V水2)ρ水达到设定值；
(4)关闭阀门，等待水在样品中渗吸和各种反应，待系统①中的压力达到稳定；
(5)待压力稳定结束时，记录此时系统①中的压力、温度，然后关闭阀门，查找该温压条件下气体的压缩系数，然后计算此时的吸附气变化量。
最高压力点作为第一个压力点，最高压力点吸附量测试结束后，通过系统③逐渐降低系统①中的压力，测试解吸过程，步骤如下：
(1)关闭阀门，记录此时样品缸的压力为Pyi，然后打开阀门11，通过调压阀14将参考缸压力降低到P参(i+1)，
(2)待参考缸压力降到P参(i+1)后，关闭阀门，等待系统①中温度稳定，稳定时间不少于1h；
(3)温度稳定时间结束后，记录参考缸压力和样品缸压力分别为P参、P样，记录系统温度为Ti，打开平衡阀，进行压力稳定，稳定时间不少于2h；
(4)压力稳定时间结束后，记录此时系统①中的压力、温度，并查找该温压条件下气体的压缩系数，然后利用波义儿定理计算此时的吸附气变化量Vwab(i+1)；
(5)重复步骤(1)～(4)，然后通过公式Vwdei计算解吸气量。
5.如权利要求4所述的含水条件下页岩气解吸气量计算方法，其特征在于对于每一个解吸压力点测试结束后都要测量一次干燥管的质量变化值，用于修正泄压后的自由空间体积。
6.如权利要求4所述的含水条件下页岩气解吸气量计算方法，其特征在于在注水之前需要在系统②中的管线中充满同源水；压力传感器精度为±0.01MPa，温度传感器精度为±0.1℃，天平精度为±0.001g。
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