CN112697632A - 一种煤岩、页岩大样量重量法等温吸附测量装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种煤岩、页岩大样量重量法等温吸附测量装置及方法，该装置包括供气单元、恒温单元、吸附单元及数据采集处理单元，吸附单元位于恒温单元内，吸附单元包括压力变送器、缓冲罐、样品罐、密度罐、标定罐、第一高精度天平、第二高精度天平及第三高精度天平；供气单元通过管路经由压力变送器与缓冲罐的入口端相连，缓冲罐的出口端分别通过管路与样品罐、密度罐、标定罐的入口相连；样品罐、密度罐、标定罐分别放置于第一高精度天平、第二高精度天平及第三高精度天平上；数据采集处理单元分别与压力变送器、第一高精度天平、第二高精度天平及第三高精度天平电连接。本发明可更便捷高效地进行煤岩、页岩样品等温吸附测量且实验结果精度更高。

Description

一种煤岩、页岩大样量重量法等温吸附测量装置及方法

技术领域

本发明涉及一种煤岩、页岩大样量重量法等温吸附测量装置及方法，属于吸附气量测量技术领域，特别涉及大样量重量法等温吸附技术领域。

背景技术

煤岩、页岩的吸附能力是评价煤层气和页岩气及其储层特征的关键参数。确定吸附能力需要测试等温吸附线。目前，气体等温吸附线测量方法包括体积法(容积法)和重量法两大类。其中，容积法根据气体波义耳定律和质量守恒定律来计算吸附量，重量法是根据吸附前后样品的重量变化来计算吸附量。

中国专利CN108458947A公开了一种重量法高温高压等温吸附测量装置及方法，其采用高精度分析天平，在保证实验精准度和可靠性的基础上，降低了仪器成本，有利于重量法等温吸附实验方法的推广。

但是目前重量法仅能测试数克样品，一般为5-8克，而煤/页岩储层非均质性较强，使用如此少量的样品进行测试，所得测试结果的代表性存在一定问题。

鉴于此，本发明人根据多年从事本领域和相关领域的生产设计经验，研制出一种新型的煤岩、页岩大样量重量法等温吸附测量装置及方法，以期解决现有技术存在的问题。

发明内容

为了解决上述的缺点和不足，本发明的一个目的在于提供一种煤岩、页岩大样量重量法等温吸附测量装置。

本发明的另一个目的还在于提供一种煤岩、页岩大样量重量法等温吸附测量方法。

为了解决以上技术问题，一方面，本发明提供了一种煤岩、页岩大样量重量法等温吸附测量装置，其中，所述煤岩、页岩大样量重量法等温吸附测量装置包括：

供气单元、恒温单元、吸附单元及数据采集处理单元，所述吸附单元位于所述恒温单元内，所述吸附单元包括压力变送器、缓冲罐、样品罐、密度罐、标定罐(体积已知)、第一高精度天平、第二高精度天平及第三高精度天平；

所述供气单元通过管路经由压力变送器与所述缓冲罐的入口端相连，所述缓冲罐的出口端分别通过管路与所述样品罐、密度罐、标定罐的入口相连；

所述样品罐、密度罐、标定罐分别放置于第一高精度天平、第二高精度天平及第三高精度天平上；

所述数据采集处理单元分别与所述压力变送器、第一高精度天平、第二高精度天平及第三高精度天平电连接。

作为本发明以上所述装置的一具体实施方式，其中，所述供气单元包括实验气体储罐、第一阀门及增压泵，所述实验气体储罐通过管路依次经由第一阀门、增压泵及压力变送器与所述缓冲罐的入口端相连；

所述数据采集处理单元与所述增压泵电连接。

作为本发明以上所述装置的一具体实施方式，其中，所述供气单元包括实验气体储罐、第一阀门及增压泵，所述实验气体储罐通过管路依次经由第一阀门、增压泵、第二阀门及压力变送器与所述缓冲罐的入口端相连；

所述数据采集处理单元与所述第二阀门电连接。

作为本发明以上所述装置的一具体实施方式，其中，所述缓冲罐的出口端通过高压软管与所述样品罐的入口相连。

作为本发明以上所述装置的一具体实施方式，其中，所述缓冲罐的出口端通过高压软管与所述密度罐的入口相连。

作为本发明以上所述装置的一具体实施方式，其中，所述缓冲罐的出口端通过管路依次经由第三阀门、快速接头与所述标定罐的入口相连；

所述数据采集处理单元与所述第三阀门电连接。

作为本发明以上所述装置的一具体实施方式，其中，所述缓冲罐的出口端与第三阀门之间的管路上还设置有第四阀门及第五阀门，分别用于排空及抽真空。

作为本发明以上所述装置的一具体实施方式，其中，所述恒温单元为恒温箱。

本发明中，所述增压泵、压力变送器、缓冲罐、样品罐、密度罐、标定罐、高精度天平、数据采集处理单元以及阀门等均为常规设备。

另一方面，本发明还提供了一种煤岩、页岩大样量重量法等温吸附测量方法，其中，所述煤岩、页岩大样量重量法等温吸附测量方法包括：

(1)吸附单元抽真空后将标定气体送入吸附单元，并使样品罐、密度罐、标定罐连通且充满标定气体；称取标定罐中标定气体的质量并计算得到标定气体的密度；再根据样品罐、密度罐中标定气体的质量及标定气体的密度分别计算得到样品罐、密度罐的体积；

(2)吸附单元排空后将煤岩或页岩样品放入样品罐中，将吸附单元抽真空后再将测试气体送入吸附单元，并使样品罐、密度罐连通且充满测试气体；称取密度罐中不同压力下测试气体的质量并根据测试气体的质量及密度罐的体积计算得到测试气体的测试密度；

同步称取样品罐中若干组对应压力(即与密度罐中测试气体的压力对应相同)下的测试气体的质量，再根据所述测试气体的质量及测试气体的测试密度计算得到样品罐内的自由体积；

(3)吸附单元排空后再将其抽真空，然后将吸附性实验气体送入吸附单元，并使样品罐、密度罐连通且充满吸附性实验气体，待样品罐中的样品达到吸附平衡后，记录平衡压力，并称取密度罐中吸附性实验气体的质量，再根据吸附性实验气体的质量及密度罐的体积计算得到吸附性实验气体的测试密度；

同时，样品罐中的样品达到吸附平衡后，称取样品罐中吸附性实验气体的质量，并计算得到样品的吸附量。

作为本发明以上所述方法的一具体实施方式，其中，所述标定气体包括氦气、空气。

作为本发明以上所述方法的一具体实施方式，其中，称取标定罐中标定气体的质量并根据如下公式1)计算得到标定气体的密度：

公式1)中，ρ_c：标定气体的密度，单位为g/cm³；m₃：标定罐中标定气体的质量，单位为g；v_c：标定罐体积，单位为cm³。

作为本发明以上所述方法的一具体实施方式，其中，根据样品罐、密度罐中标定气体的质量及标定气体的密度分别计算得到样品罐、密度罐的体积，包括：

称取样品罐中若干组不同压力下的标定气体的质量，拟合不同压力下的标定气体的质量与标定密度，所得拟合直线的斜率即为样品罐的体积；

称取密度罐中若干组对应压力(即与样品罐中标定气体的压力对应相同)下的标定气体的质量，拟合不同压力下的标定气体的质量与标定密度，所得拟合直线的斜率即为密度罐的体积。

作为本发明以上所述方法的一具体实施方式，其中，所述测试气体包括氦气、甲烷、二氧化碳或者氮气。

作为本发明以上所述方法的一具体实施方式，其中，根据测试气体的质量及密度罐的体积按照如下公式2)计算得到测试气体的测试密度：

公式2)中，ρ_{t(测试气体)}:测试气体的测试密度，单位为g/cm³；m_{2(测试气体)}：称取得到的密度罐中测试气体的质量，单位为g；v_ρ：密度罐的体积，单位为cm³。

作为本发明以上所述方法的一具体实施方式，其中，根据所述测试气体的质量及测试气体的测试密度计算得到样品罐内的自由体积，包括：

拟合样品罐中若干组对应压力下的测试气体的质量与测试气体的测试密度，所得拟合直线的斜率即为样品罐内的自由体积。

作为本发明以上所述方法的一具体实施方式，其中，所述吸附性实验气体包括甲烷。

作为本发明以上所述方法的一具体实施方式，其中，根据吸附性实验气体的质量及密度罐的体积按照如下公式3)计算得到吸附性实验气体的测试密度：

公式3)中，ρ_{t(吸附性实验气体)}:吸附性实验气体的测试密度，单位为g/cm³；m_2(CH4)：称取的密度罐内吸附性实验气体的质量，单位为g；v_d：密度罐的体积，单位为cm³。

作为本发明以上所述方法的一具体实施方式，其中，称取样品罐中吸附性实验气体的质量，并根据如下公式4)计算得到样品的吸附量：

m_ad(CH4)＝m_1(CH4)-ρ_t(CH4)×v_f 公式4)；

公式4)中，m_{ad(吸附性实验气体)}:样品所吸附的吸附性实验气体的质量，单位为g；m_{1(吸附性实验气体)}：称取的样品罐内吸附性实验气体的质量，单位为g；ρ_{t(吸附性实验气体)}：吸附性实验气体的测试密度，单位为g/cm³；v_f：样品罐内的自由体积，单位为cm³。

作为本发明以上所述方法的一具体实施方式，其中，所述方法还包括根据样品的吸附量按照如下公式5)计算得到单位样品质量的吸附性实验气体的绝对吸附量：

公式5)中，Q:单位样品质量的吸附性实验气体的绝对吸附量，单位为cm³/g(等同于m³/t)；m_{ad(吸附性实验气体)}：样品所吸附的吸附性实验气体的质量，单位为g；m_s：样品的质量，单位为g；ρ_{t(吸附性实验气体)}:吸附性实验气体的测试密度，单位为g/cm³；ρ_ad：吸附相气体密度，单位为g/cm³。

其中，所述吸附相气体密度是指吸附性实验气体吸附在样品表面状态下的密度，本领域技术人员可以常规获得吸附相气体密度。

作为本发明以上所述方法的一具体实施方式，其中，所述方法还包括：

提高送入吸附单元内吸附性实验气体的压力，计算得到不同吸附平衡压力所对应的样品的吸附量及单位样品质量的吸附性实验气体的绝对吸附量；

以所述单位样品质量的吸附性实验气体的绝对吸附量为纵坐标，以不同吸附平衡压力为横坐标，绘制等温吸附图。

本发明采用下称式称量，该称量方式精度高；并且所用的高精度天平也具有量程大，精度高(高精度天平量程可达120-220g，分辨率可达0.1mg)等特点，实测样品量可以到50g左右，解决了业内重量法无法进行大样量等温吸附实验的需求。

本发明以重量法进行气体等温吸附线测量，重量法称量计算的吸附气量为累计气量，消除了体积法等累计误差，提高了测试精度。

本发明采用密度罐称重实测得到吸附性实验气体密度，不需要使用温度、压力进行密度计算，结果更可靠，特别适合深部煤岩、页岩高温高压等温吸附的准确测量。

本发明采用标定罐，结合实测称重标定样品罐和密度罐的体积，能够代表称量的气体真实的体积，解决了称量气体的体积边界问题。

总之，本发明所提供的煤岩、页岩大样量重量法等温吸附测量装置及方法可以更加便捷高效地进行煤岩、页岩样品等温吸附测量，且所得实验结果精度更高。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例1所提供的煤岩、页岩大样量重量法等温吸附测量装置的结构示意图。

图2为本发明实施例2中样品罐体积标定示意图。

图3为本发明实施例2中密度罐体积标定示意图。

图4为本发明实施例2中样品罐内自由体积标定示意图。

图5为本发明实施例2中所述样品的等温吸附曲线示意图。

主要附图标号说明：

1、实验气体储罐；

2、第一阀门；

3、增压泵；

4、第二阀门；

5、压力变送器；

6、缓冲罐；

7、样品罐；

8、密度罐；

9、标定罐；

10、第一高精度天平；

11、第二高精度天平；

12、第三高精度天平；

13、第一高压软管；

14、第二高压软管；

15、第三阀门；

16、快速接头；

17、第四阀门；

18、第五阀门；

19、恒温箱；

20、数据采集处理单元。

具体实施方式

为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现结合以下具体实施例对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。

实施例1

本发明提供了一种煤岩、页岩大样量重量法等温吸附测量装置，其结构示意图如图1所示，从图1中可以看出，所述装置包括：

供气单元、恒温单元、吸附单元及数据采集处理单元，所述吸附单元位于所述恒温单元内；

所述吸附单元包括第二阀门4、压力变送器5、缓冲罐6、样品罐7、密度罐8、标定罐9、第一高精度天平10、第二高精度天平11及第三高精度天平12；

所述供气单元包括实验气体储罐1、第一阀门2及增压泵3，所述实验气体储罐1通过管路依次经由第一阀门2、增压泵3、第二阀门4及压力变送器5与所述缓冲罐6的入口端相连；

所述缓冲罐6的出口端通过第一高压软管13与所述样品罐7的入口相连，所述缓冲罐6的出口端通过第二高压软管14与所述密度罐8的入口相连，所述缓冲罐6的出口端还通过管路依次经由第三阀门15、快速接头16与所述标定罐9的入口相连；

所述缓冲罐6的出口端与第三阀门15之间的管路上还设置有第四阀门17及第五阀门18，分别用于排空及抽真空；

所述样品罐7、密度罐8、标定罐9分别放置于第一高精度天平10、第二高精度天平11及第三高精度天平12上；

所述数据采集处理单元20分别与所述增压泵3、第二阀门4、压力变送器5、第三阀门15、第一高精度天平10、第二高精度天平11及第三高精度天平12电连接。

本实施例中，所述恒温单位为恒温箱19。

本实施例中，所述第一高压软管13、第二高压软管14均为Peek高压软管。

本实施例中，所述数据采集处理单元20包括电脑、采集电路等。

实施例2

本发明提供了一种煤岩、页岩大样量重量法等温吸附测量方法，其中，所述方法是利用实施例1所提供的煤岩、页岩大样量重量法等温吸附测量装置实现的，所述方法包括以下具体步骤：

1、标定样品罐的体积vs和密度罐的体积vd：

关闭第二阀门，打开第三阀门、第五阀门，对吸附单元进行抽真空，至少30分钟。然后关闭第三阀门、第五阀门，打开第二阀门，通过控制增压泵，将标定气体(氦气)送入吸附单元，此时样品罐、密度罐、标定罐连通且充满气体。称量样品罐中若干组不同压力下的标定气体质量，与标定气体的密度做图(如图2所示)，拟合所得直线斜率为样品罐的体积。

同步称量密度罐中若干组对应压力下的标定气体质量，与标定气体的密度(标定密度)做图(如图3所示)，拟合所得直线斜率为密度罐的体积。

其中，标定密度ρ_c由已知体积v_c的标定罐按照如下公式1)确定：

公式1)中，ρ_c：标定气体的密度，单位为g/cm³；m₃：标定罐中标定气体的质量，单位为g；v_c：标定罐体积，单位为cm³。

该步骤完成后，打开第四阀门排空。

2、确定样品罐内自由体积v_f：

2.1、确定测试气体的密度ρ_t(He)：

抽真空：样品罐放入煤岩、页岩样品，打开第五阀门、关闭第二阀门、第三阀门及第四阀门，对吸附单元抽真空，至少30分钟。抽真空结束后，关闭第五阀门。

打开第二阀门，通过控制增压泵通入氦气，氦气同时也进入到密度罐。氦气压力从低到高设置若干测试点(例如5个点)，每个测试压力稳定后用第二高精度天平称量密度罐内的气体质量m_2(He)。

再根据密度罐内的气体质量及密度罐的体积按照如下公式计算得到氦气的测试密度。

其中，ρ_t(He):He的测试密度，单位为g/cm³；m_2(He)：称量得到的密度罐中气体质量，单位为g；v_ρ：密度罐的体积，单位为cm³。

2.2、确定样品罐内自由体积v_f：

同步称量样品罐中若干组对应压力下的气体质量m_1(He)，与氦气的测试密度ρ_t(He)作图(如图4所示)，拟合所得直线的斜率即为样品罐内的自由体积v_f。

该步骤完成后，打开第四阀门排空。排空结束后，关闭第四阀门。

3、确定吸附量：

3.1、抽真空：

打开第五阀门5、关闭第二阀门、第三阀门及第四阀门，对吸附单元抽真空，至少30分钟。抽真空结束后，关闭第五阀门。

3.2、确定吸附性实验气体的测试密度ρ_t(CH4)：

打开第二阀门，通过控制增压泵通入吸附性实验气体CH₄。甲烷同时也进入到密度罐中，待平衡后，压力变送器记录平衡压力P，用第二高精度天平称量CH₄的质量m_2(CH4)。根据如下公式计算甲烷的测试密度ρ_t(CH4)。

公式中，ρ_t(CH4):CH₄的测试密度，单位为g/cm³；m_2(CH4)：密度罐称量气体质量，单位为g；v_d：密度罐的体积，单位为cm³。

其中，吸附平衡的确定包括以下步骤：间隔一定时间称量样品罐中气体质量，随着时间的持续，吸附会逐渐接近平衡，即称量气体质量趋近稳定。因此，可以用拟合气体质量与时间所得直线的斜率判断平衡状态，理想情况吸附平衡时斜率为0。实际操作过程中可设定斜率阈值，比如很小的一个小数，来判断是否平衡；如在本发明一具体实施方式中，连续10min，斜率小于0.1％即可判断平衡。

3.3、确定吸附量m_ad(CH4)：

待平衡后，同时用第一高精度天平称量样品罐内CH₄的质量m_1(CH4)并根据如下公式计算样品的吸附量。

m_ad(CH4)＝m_1(CH4)-ρ_t(CH4)×v_f；

公式中，m_ad(CH4):样品吸附CH₄的质量，单位为g；m_1(CH4)：样品罐内CH₄的质量，单位为g；ρ_t(CH4)：CH₄的测试密度，单位为g/cm³；v_f：自由体积，单位为cm³。

按照如下公式计算单位样品质量的气体绝对吸附量Q：

公式中，Q:单位样品质量的气体绝对吸附量，单位为cm³/g(等同于m³/t)；m_ad(CH4)：样品吸附CH₄的质量，单位为g；m_s：测试样品的质量，单位为g；ρ_t(CH4):CH₄的测试密度，单位为g/cm³；ρ_ad：吸附相气体密度，单位为g/cm³。

本实施例中，甲烷的吸附相密度为0.4231g/cm³。

3.4、重复步骤3.2、步骤3.3，继续增加送入吸附单元内的甲烷的压力，平衡后计算对应压力下的样品吸附量。

3.5、本实施例中，九组平衡压力P和对应的单位样品质量的气体绝对吸附量Q数据如下表1所示，以九组平衡压力P和对应的单位样品质量的气体绝对吸附量Q进行做图，得到所述样品的等温吸附图(如图5所示)。

表1

平衡压力P(MPa)	绝对吸附量Q(cm<sup>3</sup>/g)
		0.399	0.630
1.394	1.370
		2.714	1.906
4.423	2.412
		6.630	2.826
8.744	3.115
		10.954	3.317
13.087	3.440
		15.489	3.492

需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“包括”以及其任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。

在本发明中，需要理解的是，术语“内”、“上”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，这些术语主要是为了便于描述本发明创造和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明创造的限制。并且，上述部分术语除了可以用于表示方位或位置关系以外，还可能用于表示其他含义，例如术语“上”在某些情况下也可能用于表示某种依附关系或连接关系。对于本领域普通技术人员而言，可以根据具体情况理解这些术语在本发明中的具体含义。

此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”、“第三”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明创造的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。

此外，术语“设置”、“安装”、“连接”应做广义理解。例如，“连接”可以是固定连接，可拆卸连接，或整体式构造；可以是机械连接，或电连接；可以是直接相连，或者是通过中间媒介间接相连，又或者是两个装置、元件或组成部分之间内部的连通。对于本领域普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

以上所述，仅为本发明的具体实施例，不能以其限定发明实施的范围，所以其等同组件的置换，或依本发明专利保护范围所作的等同变化与修饰，都应仍属于本专利涵盖的范畴。另外，本发明中的技术特征与技术特征之间、技术特征与技术发明之间、技术发明与技术发明之间均可以自由组合使用。

Claims (20)

1.一种煤岩、页岩大样量重量法等温吸附测量装置，其特征在于，所述煤岩、页岩大样量重量法等温吸附测量装置包括：

供气单元、恒温单元、吸附单元及数据采集处理单元，所述吸附单元位于所述恒温单元内，所述吸附单元包括压力变送器、缓冲罐、样品罐、密度罐、标定罐、第一高精度天平、第二高精度天平及第三高精度天平；

所述供气单元通过管路经由压力变送器与所述缓冲罐的入口端相连，所述缓冲罐的出口端分别通过管路与所述样品罐、密度罐、标定罐的入口相连；

所述样品罐、密度罐、标定罐分别放置于第一高精度天平、第二高精度天平及第三高精度天平上；

所述数据采集处理单元分别与所述压力变送器、第一高精度天平、第二高精度天平及第三高精度天平电连接。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述供气单元包括实验气体储罐、第一阀门及增压泵，所述实验气体储罐通过管路依次经由第一阀门、增压泵及压力变送器与所述缓冲罐的入口端相连；

所述数据采集处理单元与所述增压泵电连接。

3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述供气单元包括实验气体储罐、第一阀门及增压泵，所述实验气体储罐通过管路依次经由第一阀门、增压泵、第二阀门及压力变送器与所述缓冲罐的入口端相连；

所述数据采集处理单元与所述第二阀门电连接。

4.根据权利要求1-3任一项所述的装置，其特征在于，所述缓冲罐的出口端通过高压软管与所述样品罐的入口相连。

5.根据权利要求1-3任一项所述的装置，其特征在于，所述缓冲罐的出口端通过高压软管与所述密度罐的入口相连。

6.根据权利要求1-3任一项所述的装置，其特征在于，所述缓冲罐的出口端通过管路依次经由第三阀门、快速接头与所述标定罐的入口相连；

所述数据采集处理单元与所述第三阀门电连接。

7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述缓冲罐的出口端与第三阀门之间的管路上还设置有第四阀门及第五阀门，分别用于排空及抽真空。

8.根据权利要求1-3任一项所述的装置，其特征在于，所述恒温单元为恒温箱。

9.一种煤岩、页岩大样量重量法等温吸附测量方法，其特征在于，所述煤岩、页岩大样量重量法等温吸附测量方法包括：

(1)吸附单元抽真空后将标定气体送入吸附单元，并使样品罐、密度罐、标定罐连通且充满标定气体；称取标定罐中标定气体的质量并计算得到标定气体的密度；再根据样品罐、密度罐中标定气体的质量及标定气体的密度分别计算得到样品罐、密度罐的体积；

(2)吸附单元排空后将煤岩或页岩样品放入样品罐中，将吸附单元抽真空后再将测试气体送入吸附单元，并使样品罐、密度罐连通且充满测试气体；称取密度罐中不同压力下测试气体的质量并根据测试气体的质量及密度罐的体积计算得到测试气体的测试密度；

同步称取样品罐中若干组对应压力下的测试气体的质量，再根据所述测试气体的质量及测试气体的测试密度计算得到样品罐内的自由体积；

(3)吸附单元排空后再将其抽真空，然后将吸附性实验气体送入吸附单元，并使样品罐、密度罐连通且充满吸附性实验气体，待样品罐中的样品达到吸附平衡后，记录平衡压力，并称取密度罐中吸附性实验气体的质量，再根据吸附性实验气体的质量及密度罐的体积计算得到吸附性实验气体的测试密度；

同时，样品罐中的样品达到吸附平衡后，称取样品罐中吸附性实验气体的质量，并计算得到样品的吸附量。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述标定气体包括氦气、空气。

11.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，称取标定罐中标定气体的质量并根据如下公式1)计算得到标定气体的密度：

公式1)中，ρ_c：标定气体的密度，单位为g/cm³；m₃：标定罐中标定气体的质量，单位为g；v_c：标定罐体积，单位为cm³。

12.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，根据样品罐、密度罐中标定气体的质量及标定气体的密度分别计算得到样品罐、密度罐的体积，包括：

称取样品罐中若干组不同压力下的标定气体的质量，拟合不同压力下的标定气体的质量与标定密度，所得拟合直线的斜率即为样品罐的体积；

称取密度罐中若干组对应压力下的标定气体的质量，拟合不同压力下的标定气体的质量与标定密度，所得拟合直线的斜率即为密度罐的体积。

13.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述测试气体包括氦气、甲烷、二氧化碳或者氮气。

14.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，根据测试气体的质量及密度罐的体积按照如下公式2)计算得到测试气体的测试密度：

公式2)中，ρ_{t(测试气体)}:测试气体的测试密度，单位为g/cm³；m_{2(测试气体)}：称取得到的密度罐中测试气体的质量，单位为g；v_ρ：密度罐的体积，单位为cm³。

15.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，根据所述测试气体的质量及测试气体的测试密度计算得到样品罐内的自由体积，包括：

拟合样品罐中若干组对应压力下的测试气体的质量与测试气体的测试密度，所得拟合直线的斜率即为样品罐内的自由体积。

16.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述吸附性实验气体包括甲烷。

17.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，根据吸附性实验气体的质量及密度罐的体积按照如下公式3)计算得到吸附性实验气体的测试密度：

公式3)中，ρ_{t(吸附性实验气体)}:吸附性实验气体的测试密度，单位为g/cm³；m_2(CH4)：称取的密度罐内吸附性实验气体的质量，单位为g；v_d：密度罐的体积，单位为cm³。

18.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，称取样品罐中吸附性实验气体的质量，并根据如下公式4)计算得到样品的吸附量：

m_ad(CH4)＝m_1(CH4)-ρ_t(CH4)×v_f 公式4)；

公式4)中，m_{ad(吸附性实验气体)}:样品所吸附的吸附性实验气体的质量，单位为g；m_{1(吸附性实验气体)}：称取的样品罐内吸附性实验气体的质量，单位为g；ρ_{t(吸附性实验气体)}：吸附性实验气体的测试密度，单位为g/cm³；v_f：样品罐内的自由体积，单位为cm³。

19.根据权利要求9或18所述的方法，其特征在于，所述方法还包括根据样品的吸附量按照如下公式5)计算得到单位样品质量的吸附性实验气体的绝对吸附量：

公式5)中，Q:单位样品质量的吸附性实验气体的绝对吸附量，单位为cm³/g；m_{ad(吸附性实验气体)}：样品所吸附的吸附性实验气体的质量，单位为g；m_s：样品的质量，单位为g；ρ_{t(吸附性实验气体)}:吸附性实验气体的测试密度，单位为g/cm³；ρ_ad：吸附相气体密度，单位为g/cm³。

20.根据权利要求9-19任一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：

提高送入吸附单元内吸附性实验气体的压力，计算得到不同吸附平衡压力所对应的样品的吸附量及单位样品质量的吸附性实验气体的绝对吸附量；

以所述单位样品质量的吸附性实验气体的绝对吸附量为纵坐标，以不同吸附平衡压力为横坐标，绘制等温吸附图。

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