CN109490139A - 一种基于物理吸附仪测试材料真密度的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于物理吸附仪测试材料真密度的装置和方法，包括吸附仪真空系统(1)、歧管系统(2)、歧管系统连接阀(3)、样品管连接口(4)、样品管(5)、杜瓦瓶盖子(6)、填充棒(7)、液氮(8)、样品(9)、样品管样品室(10)、P0管(11)和杜瓦瓶(12)，装有填充棒(7)和样品(9)的样品管(5)通过样品管连接口(4)与吸附仪的真空系统(1)连接，盖上杜瓦瓶盖子(6)，所述的样品管样品室(10)为底端封闭的圆柱形结构，可以容纳更多的样品。本发明通过物理吸附实验在得到材料的比表面积、孔径分布曲线、孔容积的同时得到材料的真密度信息；本发明无需通过商品化的真密度仪，可以直接测量得到材料的真密度信息。
Description
技术领域
本发明涉及物理吸附测试的技术领域，特别涉及一种基于物理吸附仪测试材料真密度的装置和方法。
背景技术
真密度是指材料在绝对密实状态下的体积内固体物质的实际体积，不包括内部孔隙或者颗粒间的空隙(叫真密度)。在我国现有国家标准和行业标准中如：GB/T533、GB/T1033.1、GB/T6155、GB/T23561、YB/T5300、JB/T7984.3、GB/T 1713、GB/T8929、GB/T1713、GB/T208、GB/T5071、QB/T1010、GB/T9966、GB/T18856、GB/T24203、GB/T8330、SL-237等标准均采用密度瓶(比重瓶)法来测定材料的真密度。在采用这种方法时，材料磨得越细，材料的孔就会测得的密实体积数值就越精确。使用密度瓶法测试材料的真密度存在一些影响测试结果的问题，如：(1)测试时采用的浸润液体可能会与样品发生溶解、反应等问题；(2)如果浸润液选择不恰当，会产生不易浸润表面的情况，影响测试结果；(3)在测试粉末状材料时，当粉末完全浸入液体中，必须完全排除其气泡，才能确定其所排除的体积。通过密度瓶法测定真密度的方法的操作过程繁琐且不一定能够确保完全排除气泡。目前的商品化仪器中普遍采用“气体置换法”来测量材料的真密度。这种仪器采用氦气代替浸润液，由于氦气是小分子的惰性气体，具有易扩散、渗透性好、稳定性好的优势，测量时氦气分子可以迅速深入到材料的内部孔隙中，对常规方法无法测量的材料孔隙和不规则表面凹陷等均可迅速填充，测量得到的样品体积比密度瓶法更加接近样品的真实体积，从而使得样品的真密度值更加接近真实值。本发明基于通常用来测量材料的比表面积、孔径分布和孔容积等信息的商品化的容量法原理的物理吸附仪在进行物理吸附过程中测量得到的样品管和真空歧管的自由空间的数据，开发出了一种可以用来测量材料的真密度的测量方法。
发明内容
本发明主要解决如下技术问题：基于商品化的容量法原理的物理吸附仪在进行物理吸附过程中测量得到的样品管和真空歧管的自由空间的数据，开发出了一种基于物理吸附仪测试材料真密度的装置和方法。
本发明采用的技术技术方案为：一种基于物理吸附仪测试材料真密度的装置，包括吸附仪真空系统、歧管系统、歧管系统连接阀、样品管连接口、样品管、杜瓦瓶盖子、填充棒、液氮、样品、样品管样品室、P0管和杜瓦瓶，装有填充棒和样品的样品管通过样品管连接口与吸附仪的真空系统连接，盖上杜瓦瓶盖子，所述的样品管样品室为底端封闭的圆柱形结构，可以容纳更多的样品。
其中，在室温下通过歧管系统连接阀的打开与关闭向样品管中加入一定量的氦气，通过压力传感器测量在加入氦气前后的压力变化来得到热自由空间体积；将装有液氮的杜瓦瓶升至指定的高度，使样品管样品室完全浸没在液氮液面以下；平衡后，通过歧管系统连接阀的打开与关闭向样品管中加入一定量的氦气，通过压力传感器测量在加入氦气前后的压力变化来得到冷自由空间体积。
一种基于物理吸附仪测试材料真密度的方法，利用所述的装置，实验时通过测量在室温下向样品管中填充氦气前后的压力变化可以得到的体积称为热自由空间(warmfree space)体积，用VFW表示。测得的VFW可用以下方程(1)表示：
上式中，
VFW为热自由空间的体积，单位为标准条件下的体积cm3；
VLOW下歧管体积，单位为cm3；
T1为将氦气加入到样品管前的系统歧管的温度,单位为K；
TSTD为标准温度，为273.13K；
P1为将氦气加入到样品管前的系统歧管的压力，单位为mmHg；
P2将氦气加入到样品管后的系统歧管的压力，单位为mmHg；
在实验过程中，当液氮杜瓦瓶上升到指定的位置后，样品管底部被浸泡在液氮环境中，此时可以根据填充氦气前后的压力变化来得到冷自由空间(cold free space)的体积，用以下方程(2)表示：
上式中，
VFC为冷自由空间的体积，单位为标准条件下的体积cm3；
T2为杜瓦瓶上升到指定的位置后并填充氦气直至达到平衡后的系统歧管的温度，单位为K；
P3为杜瓦瓶上升到指定的位置后并填充氦气直至达到平衡后的样品管的压力，单位为mmHg；
在以上两个方程(1)和(2)中的下歧管体积VLOW是指歧管系统连接阀关闭后，与此相连的连接管与样品管的总体积；由方程(1)计算得到的VFW是歧管系统的体积，即图1歧管系统连接阀至歧管系统之间的空间的体积，而由方程(2)计算得到的VFC则是样品管和样品管与歧管连接端的体积，即歧管系统连接阀至样品管之间的空间的体积，实际测量得到的VFW通常要远低于VFC，根据方程(1)和方程(2)分别得到的热自由空间的体积VFW和冷自由空间的体积VFC并不是样品管分别在室温和液氮温度下的体积。
在仪器每次实验后输出的原始数据中，可以在每页的报告中比较直观地得到每次实验的VFW和VFC。
本发明与现有技术相比的优点在于：
(1)本发明采用氦气代替浸润液，由于氦气是小分子的惰性气体，具有易扩散、渗透性好、稳定性好的优势，测量时氦气分子可以迅速深入到材料的内部孔隙中，对常规方法无法测量的材料孔隙和不规则表面凹陷等均可迅速填充，测量得到的样品体积比密度瓶法更加接近样品的真实体积，从而使得样品的真密度值更加接近真实值。
(2)本发明可以通过物理吸附实验在得到材料的比表面积、孔径分布曲线、孔容积的同时得到材料的真密度信息；
(3)本发明无需通过商品化的真密度仪，可以直接测量得到材料的真密度信息。
附图说明
图1为容量法原理的物理吸附仪的工作原理示意图；其中，1吸附仪真空系统；2-歧管系统；3-歧管系统连接阀；4-样品管连接口；5-样品管；6-杜瓦瓶盖子；7-填充棒；8-液氮；9-样品；10-样品管样品室；11-P0管；12-杜瓦瓶；
图2为实验结束后由仪器软件输出的原始数据格式示例图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施方式进一步说明本发明。
对于大多数商品化的容量法原理的物理吸附仪，其通常配置不同量程的压力传感器，通过压力的变化来测量材料在特定温度下对气体的吸附量，实验时通过测量热自由空间体积VFW和冷自由空间体积VFC,根据加入样品前后的冷自由空间VFC的变化可以直接计算出样品在标准条件(273.13K)下的体积变化，从而由密度计算公式计算得到材料的真密度。
对于大多数商品化的容量法原理的物理吸附仪，其通常配置不同量程的压力传感器，通过压力的变化来测量材料在特定温度下对气体的吸附量。
如图1所示一种基于物理吸附仪测试材料真密度的装置，包括吸附仪真空系统1、歧管系统2、歧管系统连接阀3、样品管连接口4、样品管5、杜瓦瓶盖子6、填充棒7、液氮8、样品9、样品管样品室10、P0管11和杜瓦瓶12，将装有填充棒7和样品9的样品管5通过样品管连接口4与吸附仪的真空系统1连接起来，盖上杜瓦瓶盖子6。所述的样品管样品室10为底端封闭的圆柱形结构，可以容纳更多的样品。在室温下通过歧管系统连接阀3的打开与关闭向样品管中加入一定量的氦气，通过压力传感器测量在加入氦气前后的压力变化来得到热自由空间体积。通过仪器的机械系统将装有液氮8的杜瓦瓶12升至指定的高度，使样品管的样品室完全浸没在液氮液面以下。平衡后，通过歧管系统连接阀3的打开与关闭向样品管中加入一定量的氦气，通过压力传感器测量在加入氦气前后的压力变化来得到冷自由空间体积。
实验时通过测量在室温下向样品管中填充氦气前后的压力变化可以得到的体积称为热自由空间(warm free space)体积，用VFW表示。测得的VFW可用以下方程(1)表示：
上式中，
VFW为热自由空间的体积，单位为标准条件下的体积cm3；
VLOW下歧管体积，单位为cm3；
T1为将氦气加入到样品管前的系统歧管的温度,单位为K；
TSTD为标准温度，为273.13K；
P1为将氦气加入到样品管前的系统歧管的压力，单位为mmHg；
P2将氦气加入到样品管后的系统歧管的压力，单位为mmHg。
在实验过程中，当液氮杜瓦瓶上升到指定的位置后，样品管底部被浸泡在液氮环境中，此时可以根据填充氦气前后的压力变化来得到冷自由空间(cold free space)的体积，用以下方程(2)表示：
上式中，
VFC为冷自由空间的体积，单位为标准条件下的体积cm3；
T2为杜瓦瓶上升到指定的位置后并填充氦气直至达到平衡后的系统歧管的温度，单位为K；
P3为杜瓦瓶上升到指定的位置后并填充氦气直至达到平衡后的样品管的压力，单位为mmHg。
需要指出，在以上两个方程(1)和(2)中的下歧管体积VLOW是指歧管系统连接阀3关闭后，与此相连的连接管与样品管的总体积。由方程(1)计算得到的VFW是歧管系统的体积(即图1歧管系统连接阀3至歧管系统2之间的空间的体积)，而由方程(2)计算得到的VFC则是样品管和样品管与歧管连接端(即图1中歧管系统连接阀3至样品管5之间的空间)的体积，实际测量得到的VFW通常要远低于VFC。因此，根据方程(1)和方程(2)分别得到的热自由空间的体积VFW和冷自由空间的体积VFC并不是样品管分别在室温和液氮温度下的体积。在仪器每次实验后输出的原始数据中，可以在每页的报告中比较直观地得到每次实验的VFW和VFC，如图2所示。图2实验结束后由仪器软件输出的原始数据格式示例。
显然，当样品管中加入样品之后，通过实验测量得到VFW和VFC相对于样品管中加入样品之前的测量值也会随之发生变化。表1中分别给出了通过多次实验测量得到的在样品管中加入样品(铜片)前后的VFW和VFC数值(已换算至231.13K下的体积)。
可以按照表1的形式记录不同实验次数下得到的加入样品前后的热自由空间的体积VFW和冷自由空间的体积VFC数值(单位：cm3)。
表1
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 平均值 | |
| 加入样品前的V<sub>FW</sub> | ||||||
| 加入样品后的V<sub>FW</sub> | ||||||
| 加入样品前的V<sub>FC</sub> | ||||||
| 加入样品后的V<sub>FC</sub> |
根据表1中所得到的热自由空间的体积VFW和冷自由空间的体积VFC数值的平均值乘以一个校正系数可以得到样品的体积，校正系数由已知密度的标准物质(通常为紫铜)确定。根据密度公式可以计算得到所测样品的真密度。
本发明可以通过以下形式进行实施：
(1)实验时通过采用大体积样品管来加大实验时的样品用量的方法来提高冷自由空间VFC的变化；
(2)本方法可以应用于含有微孔、介孔或大孔信息的多孔材料；
(3)测试的样品可以是粉末、薄膜、纤维、块体等结构形式。
Claims (4)
1.一种基于物理吸附仪测试材料真密度的装置，包括吸附仪真空系统(1)、歧管系统(2)、歧管系统连接阀(3)、样品管连接口(4)、样品管(5)、杜瓦瓶盖子(6)、填充棒(7)、液氮(8)、样品(9)、样品管样品室(10)、P0管(11)和杜瓦瓶(12)，其特征在于：装有填充棒(7)和样品(9)的样品管(5)通过样品管连接口(4)与吸附仪的真空系统(1)连接，盖上杜瓦瓶盖子(6)，所述的样品管样品室(10)为底端封闭的圆柱形结构，可以容纳更多的样品。
2.根据权利要求1所述的一种基于物理吸附仪测试材料真密度的装置，其特征在于：在室温下通过歧管系统连接阀(3)的打开与关闭向样品管中加入一定量的氦气，通过压力传感器测量在加入氦气前后的压力变化来得到热自由空间体积；将装有液氮(8)的杜瓦瓶(12)升至指定的高度，使样品管的样品室完全浸没在液氮液面以下；平衡后，通过歧管系统连接阀(3)的打开与关闭向样品管中加入一定量的氦气，通过压力传感器测量在加入氦气前后的压力变化来得到冷自由空间体积。
3.一种基于物理吸附仪测试材料真密度的方法，利用权利要求1所述的装置，其特征在于：实验时通过测量在室温下向样品管中填充氦气前后的压力变化可以得到的体积称为热自由空间(warm free space)体积，用VFW表示。测得的VFW可用以下方程(1)表示：
上式中，
VFW为热自由空间的体积，单位为标准条件下的体积cm3；
VLOW下歧管体积，单位为cm3；
T1为将氦气加入到样品管前的系统歧管的温度，单位为K；
TSTD为标准温度，为273.13K；
P1为将氦气加入到样品管前的系统歧管的压力，单位为mmHg；
P2将氦气加入到样品管后的系统歧管的压力，单位为mmHg；
在实验过程中，当液氮杜瓦瓶上升到指定的位置后，样品管底部被浸泡在液氮环境中，此时可以根据填充氦气前后的压力变化来得到冷自由空间(cold free space)的体积，用以下方程(2)表示：
上式中，
VFC为冷自由空间的体积，单位为标准条件下的体积cm3；
T2为杜瓦瓶上升到指定的位置后并填充氦气直至达到平衡后的系统歧管的温度，单位为K；
P3为杜瓦瓶上升到指定的位置后并填充氦气直至达到平衡后的样品管的压力，单位为mmHg；
在以上两个方程(1)和(2)中的下歧管体积VLOW是指歧管系统连接阀(3)关闭后，与此相连的连接管与样品管的总体积；由方程(1)计算得到的VFW是歧管系统的体积，即歧管系统连接阀(3)至歧管系统(2)之间的空间的体积，而由方程(2)计算得到的VFC则是样品管和样品管与歧管连接端的体积，即歧管系统连接阀(3)至样品管(5)之间的空间的体积，实际测量得到的VFW通常要远低于VFC，根据方程(1)和方程(2)分别得到的热自由空间的体积VFW和冷自由空间的体积VFC并不是样品管分别在室温和液氮温度下的体积。
4.根据权利要求3所述的一种基于物理吸附仪测试材料真密度的方法，其特征在于：在仪器每次实验后输出的原始数据中，可以在每页的报告中比较直观地得到每次实验的VFW和VFC。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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