CN2354129Y - 多孔物质比表面积及孔分布测定仪 - Google Patents

多孔物质比表面积及孔分布测定仪 Download PDF

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沈师孔
周吉萍
余长春
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Abstract

一种测定物质比表面积大小和孔分布情况的多孔物质比表面积及孔分布测定仪，由电磁阀、样品管6、液氮杜瓦瓶7等组成，电磁阀4一端与置于液氮杜瓦瓶7中的样品管6相连；电磁阀4与密封接头5的连接支路与电磁阀8和微调阀10连接，吸附气路和脱附气路可转换并可进行小计量吸附进气，适应表面积测量、吸附等温线和脱附等温线测量的不同要求，可避免大量水分进入真空系统，系统真空度优于7×10Pa，可测定的比表面积和孔分布范围宽。

Description

多孔物质比表面积及孔分布测定仪
本实用新型涉及测定物质比表面积大小和孔分布情况的一种多孔物质比表面积及孔分布测定仪。
在研究物质的性质时，需要知道物质比表面积大小及孔分布情况，尤其在催化领域，测定催化剂的物质比表面积及孔分布是研究催化剂活性的重要参数。中国建筑材料科学研究院专利“粒状物料比表面积测定仪”，专利号94200075.7，专利是采用透气法原理，针对测定比表面积在100cm/g以内的细粒物料，主要用于水泥行业所用标准砂的测定，这种仪器有较大的局限性，所测物质的比表面积范围有限，且只能得到比表面积的信息，没有孔分布的情况。目前广泛使用的仪器还有NTB型和DBT-127型，这种仪器是利用勃氏定理对被测样品定量分析，变量的采集均由操作者手工完成，读取误差较大，重复性差，给样品质量评定带来困难。
本实用新型的目的在于提供一种测定比表面积和孔分布范围宽、不限定样品的形状、可用于催化剂的、结构简单、测量精确的多孔物质比表面积及孔分布测定仪。
本实用新型是这样实现的：由四通阀1、电磁阀2、4、8、9及压力传感器3、密封接头5、样品管6、液氮杜瓦瓶7、微调阀10、涡轮分子泵机组11、气路12、电路13、截止阀14、转子流量计15、气体吹扫脱气加热炉16、数值压力显示器17、测量控制器18、真空计19组成，四通阀1与气路12连通，气路12的支路有截止阀14，截止阀14另一端连通转子流量计15，转子流量计15与气体吹扫脱气加热炉16中的样品管6相连；气路12通过电磁阀2与压力传感器3和电磁阀4相连，电磁阀4另一端通过密封接头5与置于液氮杜瓦瓶7中的样品管6相连；电磁阀4与密封接头5的连接支路与电磁阀8和微调阀10连接，电磁阀8通过电磁阀9与微调阀10的另一端汇合并连通涡轮分子泵机组11。
涡轮分子泵机组11装有真空计19，压力传感器3上装有数值压力显示器17，电路13分别将电磁阀2、4、8、9与测量控制器18相连。
测量控制器18由微机19和A/D转换卡20组成。
本实用新型的优点在于：实现了吸附气路和脱附气路的转换并可进行小计量吸附进气，适应表面积测量、吸附等温线和脱附等温线测量的不同要求，可避免大量水分进入真空系统，系统真空度优于7×10Pa，可测定的比表面积和孔分布范围宽、样品的形状即可是颗粒装的也可以是纷末状的，可用于催化剂，仪器结构简单、测量精确。
图1为本实用新型的结构示意图；
图2为本实用新型的电路示意图；
图3为本实用新型的微机程序图。
下面结合附图对本实用新型做进一步说明：
本实用新型是这样实现的：由四通阀1、电磁阀2、4、8、9及压力传感器3、密封接头5、样品管6、液氮杜瓦瓶7、微调阀10、涡轮分子泵机组11、气路12、电路13、截止阀14、转子流量计15、气体吹扫脱气加热炉16、数值压力显示器17、测量控制器18、真空计19组成，四通阀1与气路12连通，气路12的支路有截止阀14，截止阀14另一端连通转子流量计15，转子流量计15与气体吹扫脱气加热炉16中的样品管6相连；气路12通过电磁阀2与压力传感器3和电磁阀4相连，压力传感器3上装有数值压力显示器17，电磁阀4另一端通过密封接头5与置于液氮杜瓦瓶7中的样品管6相连；电磁阀4与密封接头5的连接支路与电磁阀8和微调阀10连接，电磁阀8通过电磁阀9与微调阀10的另一端汇合并连通涡轮分子泵机组11，涡轮分子泵机组11装有真空计19，电路13分别将电磁阀2、4、8、9与测量控制器18相连，测量控制器18由微机19和A/D转换卡20组成。
四通阀1可切换三路气体进入系统，一路是氮气(用作吸附实验和脱附实验)，一路是氦气(用作死空间体积的校正实验)，一路是热空气(用作样品脱气预处理)，压力传感器3测定系统的压力变化，系统压力读数由数值压力显示器17显示，在对样品脱气时将样品管6放在脱气加热炉16中，样品进行吸附和脱附实验时将样品管6浸在装有液氮的杜瓦瓶7中，在样品第一段脱气(即热空气常压脱气)时，通有热空气的气管路直接插入到样品管6的底部接近样品处，热空气的流速由转子流量计15控制，不能太大，以免将粉末样品吹出，样品管6设计成大小不同的几种型号，适用于不同比表面积范围的样品，样品管6的下部设计成直径比上部直管大的球型，可防止因气流的影响将样品中的粉末带出样品管6，在米封接头5的中间部位有一金属丝筛网，可防止样品粉末被带入到气管路和真空系统中，整个系统要求严格密封不漏气。
吸附气路和脱附气路的转换是用一微调阀10和两个电磁阀8、9的开关来实现的，做吸附时，关闭微调阀10和电磁阀8，以断开电磁阀8、9之间的气路，气路12进行吸附，做脱附时，关闭微调阀10，打开电磁阀8，连通电磁阀8、9之间的气路，气路12进行脱附。
实现小剂量进气是靠四通阀1与电磁阀2之间的气体管路12然后关闭四通阀1，这样当电磁阀2打开时就能控制小剂量进气。
本实用新型对样品进行脱气预处理时采用两段脱气，第一段用空气在样品加热下常压吹扫脱气，如样品易氧化时用氮气吹扫脱气，当样品吸附水分基本脱除后，在将样品管移至超高真空系统进行第二段真空加热脱气，可避免大量水分进入真空系统降低系统的真空度。
实验数据的处理由测量控制器18完成，压力、温度的测量采用20位多通道A/D模数板进行采集，使用前各压力、温度传感器进行满量程和零点校正和非线性校正，并将零点与校正系数作为参数保存在一个配置文件中，可以在更换传感器时通过修改配置文件参数方便地实现准确测量，实验中各个电磁阀由程序直接进行开关控制，整个测量过程完全自动化。
本实用新型使用的主要部件型号如下：
DJ2B-301型耐蚀常闭电磁截止阀       北京国营建中机器厂
ZDF-III型真空计                    成都成华电子仪器厂
KYKY FJ-100/110型涡轮分子泵机组    中科院北京科学仪器研制中心
UGU AI-708PE型数字压力显示器       厦门宇光电子技术研究所
MXP2100AP型压力传感器              Motorola公司
586计算机
AC1461八通道A/D卡

Claims (5)

1.一种多孔物质比表面积及孔分布测定仪，由四通阀(1)、电磁阀(2)、(4)、(8)、(9)及压力传感器(3)、密封接头(5)、样品管(6)、液氮杜瓦瓶(7)、微调阀(10)、涡轮分子泵机组(11)、气路(12)、电路(13)、截止阀(14)、转子流量计(15)、气体吹扫脱气加热炉(16)、数值压力显示器(17)、测量控制器(18)、真空计(19)组成，其特征在于：四通阀(1)与气路(12)连通，气路(12)的支路有截止阀(14)，截止阀(14)另一端连通转子流量计(15)，转子流量计(15)与气体吹扫脱气加热炉(16)中的样品管(6)相连；气路(12)通过电磁阀(2)与压力传感器(3)和电磁阀(4)相连，电磁阀(4)另一端通过密封接头(5)与置于液氮杜瓦瓶(7)中的样品管(6)相连；电磁阀(4)与密封接头(5)的连接支路与电磁阀(8)和微调阀(10)连接，电磁阀(8)通过电磁阀(9)与微调阀(10)的另一端汇合并连通涡轮分子泵机组(11)。
2.根据权利要求1所述的多孔物质比表面积及孔分布测定仪，其特征在于：涡轮分子泵机组(11)装有真空计(19)。
3.根据权利要求1所述的多孔物质比表面积及孔分布测定仪，其特征在于：压力传感器(3)上装有数值压力显示器(17)
4.根据权利要求1所述的多孔物质比表面积及孔分布测定仪，其特征在于：电路(13)分别将电磁阀(2)、(4)、(8)、(9)与测量控制器(18)相连。
5.根据权利要求1所述的多孔物质比表面积及孔分布测定仪，其特征在于：测量控制器(18)由微机(19)和A/D转换卡(20)组成。
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