CN112504929A - 用于物理吸附仪的低温真空脱气装置及其吸附测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于物理吸附仪的低温真空脱气装置及其脱气方法，保温瓶内设有冷却介质，保温瓶口部设有隔热塞密封，保温瓶密封连接样品管，样品管通过阀门连接干燥管，干燥管还连接有真空泵。待测粉体装入样品管；在不同真空度和温度的条件下脱气，升温后回填高纯氮气至常压；测得回填高纯氮气后的样品管质量为；在液氮中检测待测粉体在第一个时间点的相对压力和第二个时间点的相对压力的条件下对应的第一吸附体积和第二吸附体积；根据物理吸附模型测得比表面积和孔径分布。本发明可以在低温条件下真空脱气系统，温度可以为0—196摄氏度范围内，可以服务于科研工作站获得真实可信的实验数据，进而得到真实的科学结论。
Description
技术领域
本发明属于真空脱气技术领域，具体涉及一种用于物理吸附仪的低温真空脱气装置及其脱气方法。
背景技术
物理吸附仪是多孔材料比表面和孔径分布分析的不可或缺的设备，在新材料开发、催化剂开发、环境工程、药品生产、陶瓷生产等领域得到了广泛应用，是构建材料结构-性能关系的必需表征手段。近年来，新的有序介孔分子筛、微孔分子筛、金属-有机框架等不断地被合成出来，对比表面积孔结构分析提出了更高的要求。脱气是开展物理吸附试验的关键前处理步骤，大多数情况下，脱气过程是将固体样品置于玻璃样品管中，然后在真空下加热。脱气是开展物理吸附试验的关键前处理步骤，大多数情况下，脱气过程是将固体样品置于玻璃样品管中，然后在真空下加热。在工作中发现，现有物理吸附仪的高温真空脱气设备难以用于易分解物质的前处理，如高分子材料、药物材料和部分金属氧化物材料等，极大的限制了物理吸附仪的应用，低温真空脱气设备的开发亟待开展。
脱气站是物理吸附仪的重要样品预处理附件，用于待测样品的表面清洁，既样品脱气。样品脱气处理的好坏，直接影响物理吸附仪最终的测试结果。通常仪器配备的脱气站加热温度可达400℃，但是选择脱气温度的首要原则是不破坏样品结构，脱气温度不能高于待测物的熔点或相变点。一般来说，氧化物的安全脱气温度可达350℃；大部分碳材料和碳酸钙的安全脱气温度在300℃左右；但水合物则需要低得多的脱气温度。有机化合物脱气更低，例如在医药领域常用的硬脂酸镁，美国药典(USP)规定的脱气温度为40℃。在工作中发现，现有物理吸附仪的高温真空脱气设备难以用于易分解、易相变物质的前处理，如高分子材料、药物材料和部分金属氧化物材料等，但若强行脱气，有可能引起待测物的物理化学性质发生变化，从而在结构-性能关系分析中给科研工作者带来困扰甚至是误导，产生错误的结论，不利于科研工作的开展。通过调研国内外主要的物理吸附仪供应商的产品线，现有物理吸附仪的真空脱气设备都是通过加热实现高温脱气(120摄氏度以上)。如美国康塔仪器公司、美国麦克默瑞提克仪器设备有限公司、贝士德仪器科技(北京)有限公司等，发现目前物理吸附仪供应商均无低温真空脱气设备提供。
发明内容
本发明提供一种用于物理吸附仪的低温真空脱气装置及其吸附测试方法，适用于易分解、易相变物质的低温真空脱气以及物理吸附测试。
具体的技术方案为：
一种用于物理吸附仪的低温真空脱气装置，包括保温瓶，所述的保温瓶内设有冷却介质，保温瓶口部设有隔热塞密封，保温瓶密封连接样品管，样品管通过阀门连接干燥管，所述的干燥管还连接有真空泵。
本发明还提供一种物理吸附测试方法，采用上述低温真空脱气装置，包括以下步骤：
测得洁净干燥的样品管质量为m0，取0.0500～2.0000g的待测粉体装入所述样品管；将装有待测粉体的样品管固定在等温物理吸附仪的低温真空脱气装置上，在真空度为0.05～0.2Pa和温度为0～-197℃的条件下脱气4～24小时，升温至25～35℃，回填高纯氮气至常压；
测得回填高纯氮气后的样品管质量为m1；在液氮中检测待测粉体在第一个时间点的相对压力和第二个时间点的相对压力的条件下对应的第一吸附体积V1和第二吸附体积V2；
最后根据物理吸附模型测得比表面积和孔径分布。
本发明提供的用于物理吸附仪的低温真空脱气装置及其吸附测试方法，可以在低温条件下真空脱气系统，温度可以为0—196摄氏度范围内，可以服务于科研工作站获得真实可信的实验数据，进而得到真实的科学结论。
附图说明
图1为本发明的装置结构示意图；
图2(a)为实施例高温脱气(200℃)和低温脱气(0℃)条件下物理吸附等温线；
图2(b)为实施例高温脱气(200℃)和低温脱气(0℃)条件下孔径分布数据；
图3为实施例γ-环糊精MOFs的热重曲线；
图4(a)为实施例γ-环糊精在不同脱气温度下的吸脱附等温线和孔径分布曲线；
图4(b)为实施例γ-环糊精在不同脱气温度下的孔径分布曲线。
具体实施方式
结合实施例说明本发明的具体技术方案。
如图1所示，一种用于物理吸附仪的低温真空脱气装置，包括保温瓶2，所述的保温瓶2内设有冷却介质1，保温瓶2口部设有隔热塞3密封，保温瓶2密封连接样品管4，样品管4通过阀门5连接干燥管6，所述的干燥管6还连接有真空泵7。
保温瓶2为冷却系统提供脱气装置的制冷，制造低温环境；样品放置在样品管4中进行脱气，配有阀门5控制脱气速度；干燥管6内部填充可吸水干燥剂，作用是防治脱气后的水蒸气及其他杂质进入真空泵7，损伤泵体；真空泵7用于提供整个系统的真空环境。
冷却介质1可以为液氮、冰水混合物、低温水、以及沸点在197-0摄氏度的物质；保温瓶2可以为杜瓦瓶、保温瓶等，隔热塞3可以为木质、橡胶、塑料等；真空泵7为机械泵、油泵、干泵等，压力为0-1个大气压。
该装置可以用于测定了标准样品硅铝分子筛在200℃高温脱气和0℃低温脱气的测试结果。测试方法为：
测得洁净干燥的样品管4质量为m0，取适量的待测粉体装入所述样品管4；将装有待测粉体的样品管4固定在等温物理吸附仪的低温真空脱气装置上，在真空度为0.05～0.2Pa和温度为0～-197℃的范围脱气4～24小时，升温至25～35℃，回填高纯氮气至常压；
测得回填高纯氮气后的样品管4质量为m1；在液氮中检测待测粉体在第一个时间点的相对压力和第二个时间点的相对压力的条件下对应的第一吸附体积V1和第二吸附体积V2；
最后根据物理吸附模型测得比表面积和孔径分布。
测试的结果如图2(a)和图2(b)所示。
结果表明，在高温脱气(200℃)和低温脱气(0℃)预处理条件下，标准样品硅铝分子筛的吸脱附等温线和孔径分布结果较为接近。其比表面积数据和平均孔径数据将表1：
表1
可见高温脱气(200℃)和低温脱气(0℃)预处理条件对样品比表面积和孔径数据影响较小，可以通过低温脱气获得较为准确的物理吸附结果，该方法具有可行性。
以γ-环糊精MOFs为应用实例，对其热稳定性进行了表征，并根据热重结果测试了-196℃、0℃、120℃、200℃下的比表面积和孔径数据，结果如图3所示。
热重结果表明，γ-环糊精MOFs在30℃-400℃之间失重，说明该物质热稳定性较差，难以用常规脱气条件进行预处理，为进一步说明该问题，本项目选取了4个温度点-196℃、0℃、120℃、200℃进行了脱气处理，并测试了物理吸附结果，如图4(a)和图4(b)所示。
物理吸附结果表明，-196℃和0℃物理吸附结果较为接近，但当脱气温度达到120℃时，γ-环糊精MOFs的微孔明显消失，可能是该温度下γ-环糊精MOFs结构开始坍塌，而在更高温度下，γ-环糊精MOFs结构坍塌更加严重，已经不能获得有效的物理吸附数据。具体比表面积数据如表2：
表2
综上所述，本项目成功开发出用于物理吸附仪的低温真空脱气系统，可以服务于师生获得真实可信的实验数据，进而得到真实的科学结论。
Claims (2)
1.一种用于物理吸附仪的低温真空脱气装置，其特征在于，包括保温瓶(2)，所述的保温瓶(2)内设有冷却介质(1)，保温瓶(2)口部设有隔热塞(3)密封，保温瓶(2)密封连接样品管(4)，样品管(4)通过阀门(5)连接干燥管(6)，所述的干燥管(6)还连接有真空泵(7)。
2.一种物理吸附测试方法，其特征在于，采用权利要求1所述的用于物理吸附仪的低温真空脱气装置，包括以下步骤：
测得洁净干燥的样品管(4)质量为m0，取适量的待测粉体装入所述样品管(4)；将装有待测粉体的样品管(4)固定在等温物理吸附仪的低温真空脱气装置上，在真空度为0.05～0.2Pa和温度为0～-197℃的范围脱气4～24小时，升温至25～35℃，回填高纯氮气至常压；
测得回填高纯氮气后的样品管(4)质量为m1；在液氮中检测待测粉体在第一个时间点的相对压力和第二个时间点的相对压力的条件下对应的第一吸附体积V1和第二吸附体积V2；
最后根据物理吸附模型测得比表面积和孔径分布。
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