CN105891067A - 一种粉体等效直径的检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种粉体等效直径的检测方法。其技术方案是：测得洁净干燥的样品管质量为m₀，取0.0500～2.0000g的待测粉体装入所述样品管。将装有待测粉体的样品管固定于等温物理吸附仪脱气站，在真空度为0.05～0.2Pa和温度为100～300℃的条件下脱气4～24小时，冷却至25～35℃，回填高纯氮气至常压。测得回填高纯氮气后的样品管质量为m₁；在液氮中检测待测粉体在第一个时间点的相对压力和第二个时间点的相对压力的条件下对应的第一吸附体积V₁和第二吸附体积V₂。最后根据粉体等效直径D的数学模型即可得到粉体等效直径D。本发明具有精度高、周期短、评价范围广和安全性能好的特点。

Description

一种粉体等效直径的检测方法

技术领域

本发明属于粉体检测技术领域。具体涉及一种粉体等效直径的检测方法。

背景技术

粉体的粒径参数是衡量粉体质量优劣的重要指标，直接影响其制备与应用。但粉体中颗粒大小各异、尺寸不一，尤其各尺度颗粒所占比例不同，这对粉体粒径的测量和计算造成了一定的阻碍。如何精确检测和全面统计，进而获得粉体材料的等效粒径，已成为材料科学发展的关键问题。

目前，对粉体材料直径的检测主要采用筛分法、观察法(陈伟平，等.纳米颗粒测试的几种方法.济南大学学报(自然科学版)，2005，19(3)：pp207～210)、沉降法、激光法(杨冬霞，等.粉体生产流程中粒径检测的方法研究.林区教学，2015，(7)：pp77～79)和气体吸附法(刘培生.多孔材料比表面积和孔隙形貌的测定方法.稀有金属材料与工程，2016，35(增刊2)：pp25～29)。

采用筛分法检测粉体的粒径，主要选用不同尺寸的筛孔进行物理筛分分级，进而获得粉体粒径。但采用筛分法，筛分过程中筛分效率低、检测误差大，尤其是对尺寸较小的粉体(细粉或超细粉)难以精确检测。

采用观察法检测粉体的粒径，主要通过高倍放大的电子显微镜(原子力显微镜、扫描电子显微镜或透射电子显微镜等)直接观察粉体形貌，根据放大倍数和标尺确定粉体的粒径。但采用观察法，仅能观察微小区域或极少量粉体的形貌，对粉体的粒径难以全面统计，只能估算粉体尺寸，不能精确检测粉体的粒径。

采用沉降法(重力沉降或离心沉降)检测粉体的粒径，主要通过粉体在液体分散介质中的沉降速率、悬浊液浓度、遮光率等参数反映粉体的粒度组成，进而获得粉体的粒径。但采用沉降法，检测过程中操作繁琐，测试时间较长，尤其是液体分散介质的选择(分散介质的种类、使用量等)、样品浓度配制、检测人员技能等因素直接影响到检测结果的精度，大大降低了粉体粒径检测的可靠性。

采用激光法(光子相关谱法或滤光法)检测粉体的粒径，主要利用粉体颗粒对动态光的散射不同(粉体颗粒越小散射角越大)，进而获得粉体粒径。但采用激光法，忽略了粉体颗粒的团聚以及颗粒的表面缺陷，尤其对粒径较小的粉体颗粒难以精确统计，进而降低了检测结果的精确度。

采用气体吸附法检测粉体的粒径，主要利用吸附介质(高纯氮气/高纯氦气/高纯氩气/高纯二氧化碳等气体)在粉体颗粒表面进行等温物理吸附，进而获得粉体的等效粒径。气体吸附法也是目前粉体等效粒径检测中应用广泛的经典手段。但采用气体吸附法，对等温物理吸附的等效计算模型尚不明确，通过等温物理吸附仪直接获得等效粒径也尚未形成统一的检测方法。

发明内容

本发明旨在克服现有技术缺陷，目的在于提供一种精度高、周期短、评价范围广和安全性能好的粉体等效直径的检测方法。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案的具体步骤是：

第一步、取洁净干燥的样品管，测得所述样品管质量为m₀；再取0.0500～2.0000g的待测粉体装入所述样品管。

第二步、将装有待测粉体的样品管固定于等温物理吸附仪脱气站，在真空度为0.05～0.2Pa和温度为100～300℃的条件下脱气4～24小时。

第三步、将脱气后的样品管冷却至25～35℃，再向冷却后的样品管回填高纯氮气至常压。

第四步、将回填高纯氮气后的样品管从等温物理吸附仪脱气站上取下，测得回填高纯氮气后的样品管质量为m₁；再将回填高纯氮气后的样品管固定于等温物理吸附仪分析站，在液氮中检测待测粉体在第一个时间点的相对压力和第二个时间点的相对压力的条件下对应的第一吸附体积V₁和第二吸附体积V₂。

第五步、建立粉体等效直径D的数学模型

$D=\frac{K(m_1-m_0)}{\mathrm{\ρ}\×\frac{V_1{V}_2{\left(\frac{P}{P_0}\right)}_1\[1-{\left(\frac{P}{P_0}\right)}_1\]\[{(1-{\left(\frac{P}{P_0}\right)}_2\]}^2-V_1{V}_2{\left(\frac{P}{P_0}\right)}_2\[1-{\left(\frac{P}{P_0}\right)}_2\]{\[1-{\left(\frac{P}{P_0}\right)}_1\]}^2}{V_2{\left(\frac{P}{P_0}\right)}_1{\[1-{\left(\frac{P}{P_0}\right)}_2\]}^2-V_1{\left(\frac{P}{P_0}\right)}_2{\[1-{\left(\frac{P}{P_0}\right)}_1\]}^2}}---\left(1\right)$

式(1)中：D为待测粉体的等效直径，μm；

K为等效常数，K＝13.7982ml/m²；

m₁为回填高纯氮气后的样品管质量，g；

m₀为洁净干燥的样品管质量，g；

ρ为待测粉体的表观密度，g/cm³；

为不同时间点的相对压力，

为第一个时间点相对压力；

为第二个时间点相对压力，

V₁为待测粉体在第一个时间点相对压力条件下对高纯氮气的吸附体积，ml；

V₂为待测粉体在第二个时间点相对压力条件下对高纯氮气的吸附体积，ml；

V₁＜V₂。

所述的样品管为等温物理吸附仪标准样品管，样品管外壁直径为6～12mm。

所述的待测粉体为无机非金属材料粉体或金属材料粉体，粉体直径＜0.1mm。

所述的高纯氮气的N₂含量≥99.999wt％。

由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：

1、本发明通过吸附介质(高纯氮气)的物理吸附作用，克服了粉体的团聚和表面缺陷，提高了检测结果的精确度，且通过物理吸附仪的双点检测即可获得粉体的等效粒径，大大缩短了检测周期。

2、本发明检测过程无毒害气体或溶液产生，安全性能好，且对无机非金属材料粉体或金属材料粉体均能进行检测，检测范围广。

因此，本发明具有精度高、周期短、评价范围广和安全性能好的特点。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的描述，并非对本发明保护范围的限制。

本具体实施方式中：所述的样品管为等温物理吸附仪标准样品管，样品管外壁直径为6～12mm；所述的高纯氮气的N₂含量≥99.999wt％。实施例中不再赘述。

实施例1

一种粉体等效直径的检测方法。本实施例所述检测方法的具体步骤是：

第一步、取洁净干燥的样品管，测得所述样品管质量为m₀＝18.5881g；再取0.0500～2.0000g的待测粉体装入所述样品管。所述待测粉体为Al₂O₃粉体，Al₂O₃粉体的直径＜0.1mm。

第二步、将装有Al₂O₃粉体的样品管固定于等温物理吸附仪脱气站，在真空度为0.05～0.2Pa和温度为100～200℃的条件下脱气14～24小时。

第三步、将脱气后的样品管冷却至25～35℃，再向冷却后的样品管回填高纯氮气至常压。

第四步、将回填高纯氮气后的样品管从等温物理吸附仪脱气站上取下，测得回填高纯氮气后的样品管质量为m₁＝19.2643g；再将回填高纯氮气后的样品管固定于等温物理吸附仪分析站，在液氮中检测Al₂O₃粉体在第一个时间点的相对压力和第二个时间点的相对压力的条件下对应的第一吸附体积V₁＝28.9643ml和第二吸附体积V₂＝38.7823ml。

第五步、建立粉体等效直径D的数学模型

$D=\frac{K(m_1-m_0)}{\mathrm{\ρ}\×\frac{V_1{V}_2{\left(\frac{P}{P_0}\right)}_1\[1-{\left(\frac{P}{P_0}\right)}_1\]\[{(1-{\left(\frac{P}{P_0}\right)}_2\]}^2-V_1{V}_2{\left(\frac{P}{P_0}\right)}_2\[1-{\left(\frac{P}{P_0}\right)}_2\]{\[1-{\left(\frac{P}{P_0}\right)}_1\]}^2}{V_2{\left(\frac{P}{P_0}\right)}_1{\[1-{\left(\frac{P}{P_0}\right)}_2\]}^2-V_1{\left(\frac{P}{P_0}\right)}_2{\[1-{\left(\frac{P}{P_0}\right)}_1\]}^2}}---\left(1\right)$

式(1)中：D为Al₂O₃粉体的等效直径，μm；

K为等效常数，K＝13.7982ml/m²；

m₁为回填高纯氮气后的样品管质量，g；

m₀为洁净干燥的样品管质量，g；

ρ为Al₂O₃粉体的表观密度，所述Al₂O₃粉体ρ＝3.75g/cm³；

为不同时间点的相对压力，

为第一个时间点相对压力；

为第二个时间点相对压力，

V₁为Al₂O₃粉体在第一个时间点的相对压力条件下对高纯氮气的吸附体积，ml；

V₂为Al₂O₃粉体在第二个时间点的相对压力条件下对高纯氮气的吸附体积，ml；

V₁＜V₂。

将本实施例的第一步和第四步测得的数据代入式(1)，即得所述Al₂O₃粉体的等效直径D＝0.0530μm。

实施例2

一种粉体等效直径的检测方法。本实施例所述检测方法的具体步骤是：

第一步、取洁净干燥的样品管，测得所述样品管质量为m₀＝15.7910g；再取0.0500～2.0000g的待测粉体装入所述样品管。所述待测粉体为铁矿石粉体，铁矿石粉体的直径＜0.1mm。

第二步、将装有铁矿石粉体的样品管固定于等温物理吸附仪脱气站，在真空度为0.05～0.2Pa和温度为150～250℃的条件下脱气9～19小时。

第三步、将脱气后的样品管冷却至25～35℃，再向冷却后的样品管回填高纯氮气至常压。

第四步、将回填高纯氮气后的样品管从等温物理吸附仪脱气站上取下，测得回填高纯氮气后的样品管质量为m₁＝17.7903g；再将回填高纯氮气后的样品管固定于等温物理吸附仪分析站，在液氮中检测铁矿石粉体在第一个时间点的相对压力和第二个时间点的相对压力的条件下对应的第一吸附体积V₁＝2.6171ml和第二吸附体积V₂＝2.6699ml。

第五步、建立粉体等效直径D的数学模型

$D=\frac{K(m_1-m_0)}{\mathrm{\ρ}\×\frac{V_1{V}_2{\left(\frac{P}{P_0}\right)}_1\[1-{\left(\frac{P}{P_0}\right)}_1\]\[{(1-{\left(\frac{P}{P_0}\right)}_2\]}^2-V_1{V}_2{\left(\frac{P}{P_0}\right)}_2\[1-{\left(\frac{P}{P_0}\right)}_2\]{\[1-{\left(\frac{P}{P_0}\right)}_1\]}^2}{V_2{\left(\frac{P}{P_0}\right)}_1{\[1-{\left(\frac{P}{P_0}\right)}_2\]}^2-V_1{\left(\frac{P}{P_0}\right)}_2{\[1-{\left(\frac{P}{P_0}\right)}_1\]}^2}}---\left(1\right)$

式(1)中：D为铁矿石粉体的等效直径，μm；

K为等效常数，K＝13.7982ml/m²；

m₁为回填高纯氮气后的样品管质量，g；

m₀为洁净干燥的样品管质量，g；

ρ为铁矿石粉体的表观密度，所述铁矿石粉体ρ＝2.24g/cm³；

为不同时间点的相对压力，

为第一个时间点相对压力；

为第二个时间点相对压力，

V₁为粉体在第一个时间点的相对压力条件下对高纯氮气的吸附体积，ml；

V₂为粉体在第二个时间点的相对压力条件下对高纯氮气的吸附体积，ml；

V₁＜V₂。

将本实施例的第一步和第四步测得的数据代入式(1)，即得所述铁矿石粉体的等效直径D＝4.4674μm。

实施例3

一种粉体等效直径的检测方法。本实施例所述检测方法的具体步骤是：

第一步、取洁净干燥的样品管，测得所述样品管质量为m₀＝14.5989g；再取0.0500～2.0000g的待测粉体装入所述样品管。所述待测粉体为单质Al粉体，单质Al粉体的直径＜0.1mm。

第二步、将装有单质Al粉体的样品管固定于等温物理吸附仪脱气站，在真空度为0.05～0.2Pa和温度为200～300℃的条件下脱气4～14小时。

第三步、将脱气后的样品管冷却至25～35℃，再向冷却后的样品管回填高纯氮气至常压。

第四步、将回填高纯氮气后的样品管从等温物理吸附仪脱气站上取下，测得回填高纯氮气后的样品管质量为m₁＝15.4128g；再将回填高纯氮气后的样品管固定于等温物理吸附仪分析站，在液氮中检测单质Al粉体在第一个时间点的相对压力和第二个时间点的相对压力条件下对应的第一吸附体积V₁＝0.0539ml和第二吸附体积V₂＝0.0616ml。

第五步、建立粉体等效直径D的数学模型

$D=\frac{K(m_1-m_0)}{\mathrm{\ρ}\×\frac{V_1{V}_2{\left(\frac{P}{P_0}\right)}_1\[1-{\left(\frac{P}{P_0}\right)}_1\]\[{(1-{\left(\frac{P}{P_0}\right)}_2\]}^2-V_1{V}_2{\left(\frac{P}{P_0}\right)}_2\[1-{\left(\frac{P}{P_0}\right)}_2\]{\[1-{\left(\frac{P}{P_0}\right)}_1\]}^2}{V_2{\left(\frac{P}{P_0}\right)}_1{\[1-{\left(\frac{P}{P_0}\right)}_2\]}^2-V_1{\left(\frac{P}{P_0}\right)}_2{\[1-{\left(\frac{P}{P_0}\right)}_1\]}^2}}---\left(1\right)$

式(1)中：D为单质Al粉体的等效直径，μm；

K为等效常数，K＝13.7982ml/m²；

m₁为回填高纯氮气后的样品管质量，g；

m₀为洁净干燥的样品管质量，g；

ρ为单质Al粉体的表观密度，所述单质Al粉体ρ＝2.48g/cm³；

为不同时间点的相对压力，

为第一个时间点相对压力；

为第二个时间点相对压力，

V₁为粉体在第一个时间点的相对压力条件下对高纯氮气的吸附体积，ml；

V₂为粉体在第二个时间点的相对压力条件下对高纯氮气的吸附体积，ml；

V₁＜V₂。

将本实施例的第一步和第四步测得的数据代入式(1)，即得所述单质Al粉体的等效直径D＝33.2786μm。

本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：

1、本具体实施方式通过吸附介质(高纯氮气)的物理吸附作用，克服了粉体的团聚和表面缺陷，提高了检测结果的精确度，且通过物理吸附仪的双点检测即可获得粉体的等效粒径，大大缩短了检测周期。

2、本具体实施方式检测过程无毒害气体或溶液产生，安全性能好，且对无机非金属材料粉体或金属材料粉体均能进行检测，检测范围广。

因此，本具体实施方式具有精度高、周期短、评价范围广和安全性能好的特点。

Claims (4)

1.一种粉体等效直径的检测方法，其特征在于所述检测方法的具体步骤如下：

第一步、取洁净干燥的样品管，测得所述样品管质量为m₀；再取0.0500～2.0000g的待测粉体装入所述样品管；

第二步、将装有待测粉体的样品管固定于等温物理吸附仪脱气站，在真空度为0.05～0.2Pa和温度为100～300℃的条件下脱气4～24小时；

第三步、将脱气后的样品管冷却至25～35℃，再向冷却后的样品管回填高纯氮气至常压；

第四步、将回填高纯氮气后的样品管从等温物理吸附仪脱气站上取下，测得回填高纯氮气后的样品管质量为m₁；再将回填高纯氮气后的样品管固定于等温物理吸附仪分析站，在液氮中检测待测粉体在第一个时间点的相对压力和第二个时间点的相对压力的条件下对应的第一吸附体积V₁和第二吸附体积V₂；

第五步、建立粉体等效直径D的数学模型

$D=\frac{K(m_1-m_0)}{\mathrm{\ρ}\×\frac{V_1{V}_2{\left(\frac{P}{P_0}\right)}_1\[1-{\left(\frac{P}{P_0}\right)}_1\]\[{(1-{\left(\frac{P}{P_0}\right)}_2\]}^2-V_1{V}_2{\left(\frac{P}{P_0}\right)}_2\[1-{\left(\frac{P}{P_0}\right)}_2\]{\[1-{\left(\frac{P}{P_0}\right)}_1\]}^2}{V_2{\left(\frac{P}{P_0}\right)}_1{\[1-{\left(\frac{P}{P_0}\right)}_2\]}^2-V_1{\left(\frac{P}{P_0}\right)}_2{\[1-{\left(\frac{P}{P_0}\right)}_1\]}^2}}---\left(1\right)$

式(1)中：D为待测粉体的等效直径，μm，

K为等效常数，K＝13.7982ml/m²，

m₁为回填高纯氮气后的样品管质量，g，

m₀为洁净干燥的样品管质量，g，

ρ为待测粉体的表观密度，g/cm³，

为不同时间点的相对压力，

为第一个时间点相对压力，

为第二个时间点相对压力，

V₁为待测粉体在第一个时间点的相对压力条件下对高纯氮气的吸附体积，ml，

V₂为待测粉体在第二个时间点的相对压力条件下对高纯氮气的吸附体积，ml，

V₁＜V₂。

2.根据权利要求1所述的粉体等效直径的检测方法，其特征在于所述的样品管为等温物理吸附仪标准样品管，样品管外壁直径为6～12mm。

3.根据权利要求1所述的粉体等效直径的检测方法，其特征在于所述的待测粉体为无机非金属材料粉体或金属材料粉体，粉体直径＜0.1mm。

4.根据权利要求1所述的粉体等效直径的检测方法，其特征在于所述的高纯氮气的N₂含量≥99.999wt％。