CN105865990A - 一种金刚石微粉粒度分析取样定量方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种金刚石微粉粒度分析取样定量方法。该方法首先取平均粒径为d₁的金刚石微粉基准样品，采用激光粒度仪或电阻法粒度仪经多次测量确定其粒度分析的最佳取样量m₁；采用同样的粒度分析仪检测分析平均粒径为d₂的金刚石微粉待测样品，根据公式即可由金刚石微粉基准样品的最佳取样量m₁确定待测样品的最佳取样量m₂，然后对金刚石微粉待测样品的粒度进行分析检测。通过该方法确定的公式可以快速制样，且一次成功，大大提高了制样效率，规范了制样标准，提高了测试结果的准确性及稳定性。

Description

一种金刚石微粉粒度分析取样定量方法

技术领域

本发明属于超硬材料检测技术领域，尤其涉及一种金刚石微粉粒度分析取样定量方法。

技术背景

金刚石微粉粒度组成是衡量产品质量的重要技术指标。目前粒度组成的分析通常是采用激光粒度仪、电阻法粒度仪等仪器进行分析。

在分析过程中无论采用哪种方法，都需要先取少量的微粉样品加入到分散介质中(通常是水溶液)，形成一定浓度的悬浊液，方可进行分析，悬浊液的浓度既不能太大也不能太小，浓度太大或是太小均会影响仪器的测量。目前操作者进行粒度分析时，在配制分析悬浊液时，必须经多次取样配置含有被分析微粒样品的悬浊液，直到配制出悬浊液浓度满足分析要求时，方可进行分析，配置过程费时费力，而且由于仪器要求的浓度是有一定范围的，即便是多次试验配制出的悬浊液也不能保证每次浓度的一致性，浓度的差异会带来分析结果的偏差。因此，目前的取样方法既麻烦又不能量化，也不规范，影响分析结果的准确性和稳定性。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种金刚石微粉粒度分析取样定量方法。该方法通过投影面积等效原理确定了金刚石微粉待测样品取样量与金刚石微粉基准样品取样量之间的关系，在已经得到金刚石微粉基准样品最佳取样量的情况下能够快速确定金刚石微粉待测样品的最佳取样量，制样一次成功、大大提高了制样效率，测试结果稳定性好。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种金刚石微粉粒度分析取样定量方法，包括以下步骤：

(1)基准样品的定量：取平均粒径为d₁的金刚石微粉作为基准样品，采用粒度分析仪测量分析基准样品的粒度，所用基准样品的取样量为m₁；m₁为采用粒度分析仪由常用的检测方法检测分析得到的基准样品最佳取样量；

(2)待测样品取样量的确定：取平均粒径为d₂的金刚石微粉待测样品，由粒度分析仪测量分析待测样品的粒度，由公式即可得到待测样品所需的取样量m₂；

其中，m₂为待测样品的取样量。

所述的金刚石微粉粒度分析取样定量方法，所述金刚石微粉的粒径为1～80μm。

所述的金刚石微粉粒度分析取样定量方法，步骤(1)所述金刚石微粉基准样品的平均粒径d₁为5～25μm。

所述的金刚石微粉粒度分析取样定量方法，步骤(1)所述金刚石微粉基准样品的平均粒径d₁为10μm。

所述的金刚石微粉粒度分析取样定量方法，步骤(1)和步骤(2)所述的粒度分析仪均为激光粒度仪，步骤(1)所述的m₁为0.2±0.01g。

所述的金刚石微粉粒度分析取样定量方法，步骤(1)和步骤(2)所述的粒度分析仪均为电阻法粒度仪，步骤(1)所述的m₁为0.1±0.001g。

本发明公开了在测量分析金刚石微粉粒度时的最佳取样量定量方法，利用该方法能够较快的确定待测样品的最佳取样量，制样一次成功、效率高。

本发明依据的基本原理是：

粒度分析仪在判断悬浊液的浓度是否满足分析要求时，通常是按照悬浊液的透光率来判断的，而影响透光率的是微粉投影面积。因此在保证金刚石微粉待测样品与基准样品透光率相同，即投影面积相同的条件下，便可以使不同的金刚石微粉样品在同样体积的溶液中获得等效的悬浊液浓度，满足分析仪的要求，即为投影面积等效取样定量方法；由该方法能够快速准确地获得待测样品的最佳取样量。

假设金刚石微粉基准样品与金刚石微粉待测样品的微粉颗粒均为球形颗粒时，对于基准样品，总质量m₁＝V₁ρ₁

$V_1=n_1\·\frac{4}{3}{\mathrm{\πR}}_1^3$

$S_1=n_1\·{\mathrm{\πR}}_1^2$

d₁＝2R₁

$m_1=\frac{4}{3}{\mathrm{\ρ}}_1\·S_1{R}_1=\frac{2}{3}{\mathrm{\ρ}}_1\·S_1{d}_1$

$S_1=\frac{3m_1}{4{\mathrm{\ρ}}_1{R}_1}=\frac{3m_1}{2{\mathrm{\ρ}}_1{d}_1}$

同理对于待测样品可得：

根据投影面积等效原理可知：

S₁＝S₂

即

金刚石微粉基准样品与待测样品为相同材质的金刚石，其密度ρ₁＝ρ₂，

可得：

其中，S₁代表金刚石微粉基准样品总的投影面积，m₁代表金刚石微粉基准样品的最佳取样量，d₁代表金刚石微粉基准样品的平均粒径，V₁代表金刚石微粉基准样品的总体积，n₁代表基准样品金刚石微粉颗粒的数量，R₁代表金刚石微粉基准样品的平均半径，ρ₁代表金刚石微粉基准样品的密度；S₂代表金刚石微粉待测样品的总投影面积，m₂代表金刚石微粉待测样品的最佳取样量，d₂代表金刚石微粉待测样品的平均粒径，ρ₂代表金刚石微粉待测样品的密度，R₂代表金刚石微粉待测样品的平均半径。

即：假设所测金刚石微粉颗粒为球形颗粒，由投影面积等效原理确定金刚石微粉基准样品与金刚石微粉待测样品之间的取样量关系，然后由检测得到的基准样品的最佳取样量可以很快确定待测样品的取样量，大大提高了制样效率，缩短了分析检测时间，适合工业化应用。

与现有技术相比，本发明具有以下积极有益效果

(1)本发明利用金刚石微粉基准样品的取样量，根据投影面积等效原理确定了金刚石微粉基准样品与金刚石微粉待测样品之间的取样量关系，在确定金刚石微粉基准样品的取样量之后，根据两者的关系式能够很快确定金刚石微粉待测样品的最佳取样量；采用该方法确定最佳取样量之后，在配制一定浓度的悬浊液时，制样一次成功，大大提高制样效率，减小了多次悬浊液配制带来的误差，提高了测试结果的稳定性，使金刚石微粉粒度分析取样方法更加规范。

具体实施例

下面通过实施例对本发明进行更加详细的说明，但是本发明的保护范围并不限于以下实施例。

实施例1

以M8/12金刚石微粉为基准样品，其平均粒径为d₁＝(8+12)/2＝10μm，以激光粒度仪作为分析仪器，经过多次试验后，确定其最佳取样量为0.2±0.01g，测试较为稳定，因此基准样品的最佳取样量为0.2±0.01g。

取M2/4、M8/16、M15/25三种金刚石微粉作为待测样品，其平均粒径分别为d_2(M2/4)＝(2+4)/2＝3μm，d_2(M8/16)＝(8+16)/2＝12μm，d_2(M15/25)＝(15+25)/2＝20μm，然后根据公式分别计算出三个样品的最佳取样量，如表1所示。将取出的三种金刚石微粉待测样品分别配制为供激光粒度仪分析使用的悬浊液，全部一次成功，均满足仪器分析的浓度要求，并获得了较好的测试结果，如表1所示。

表1激光粒度仪对不同金刚石微粉样品的最佳取样量及检测结果

然后选择样品(M8/16)用不同的取样方法进行分析，结果如表2所示，

表2激光粒度仪对不同取样方法取得样品(M8/16)的检测结果

使用常规取样方法对金刚石微粉进行分析检测时，由于其最佳取样量难以确定，要进行多次的试验测试，难以达到一次成功制样，延长了测试时间；而且在进行多次测量时，每次的配制也会有误差存在，稳定性比较差。

由表2测试结果可知：利用本发明方法取样，进行分析检测时，根据基准样品的最佳取样量能够确定待测样品(M8/16)的最佳取样量为0.24g；表中的检测结果数据也可以看出，本发明分析检测结果的稳定性远远优于常规取样方法分析检测结果的稳定性，本发明D10平均偏差为0.01、D50对应的平均偏差为0.004、D90对应平均偏差为0.01；而常规分析检测方法中D10对应的平均偏差为0.33、D50对应的平均偏差为0.15、D90对应的平均偏差为0.60。在金刚石微粉粒度分析检测中，稳定性的提高相当困难，在常规方法中即使是小幅度的提高也需要较多次数的测量，而由以上数据可知本申请的平均偏差与常规分析检测方法得到的平均偏差相比缩小了30多倍。因此，由上述结果可以看出，本发明的取样定量方法简单、节省时间、稳定性高。

实施例2

以M8/12金刚石微粉为基准样品，其平均粒径为d₁＝(8+12)/2＝10μm，以电阻法粒度仪作为分析仪器，经过多次试验后，确定其最佳取样量为0.1±0.001g，测试较为稳定，因此基准样品的最佳取样量为0.1±0.001g。

取金刚石微粉M2/4，M8/16，M15/25作为待测样品，其平均粒径分别为d_{2 (M2/4)}＝(2+4)/2＝3μm，d_2(M8/16)＝(8+16)/2＝12μm，d_2(M15/25)＝(15+25)/2＝20μm，然后根据公式分别计算出三个样品的最佳取样量，如表3所示。将取出的三种金刚石微粉待测样品分别配制为供仪器电阻法粒度仪分析使用的悬浊液，全部一次成功，均满足仪器分析的浓度要求，测试结果如表3所示。

表3电阻法粒度仪对不同金刚石微粉样品的最佳取样量及检测结果

然后对样品(M8/16)采用不同的取样方法进行分析，分析结果如表4所示。

表4电阻法粒度仪对不同取样方法取得样品(M8/16)的检测结果

表格数据显示：与常规取样方法相比，本发明取样方法得到的检测结果中D10的稳定性提高了21倍，D50的稳定性提高了33倍，D90的稳定性提高了51倍，由该实施例的结果可以看出，采用本发明取样方法检测分析得到的结果稳定性远远高于常规取样方法检测分析得到的结果。

实施例1和实施例2的分析检测结果表明，采用本发明提供的取样定量方法，根据公式由金刚石微粉基准样品的最佳取样量即可快速得出金刚石微粉待测样品所需最佳取样量，制样一次成功、制样效率高、操作简单，也使取样和制样更加规范；在使用激光粒度仪和电阻法粒度仪对金刚石微粉进行检测分析时，该发明分析结果的稳定性与常规检测分析方法相比提高了30倍以上，金刚石微粉粒度检测的稳定性很难提高，而本发明利用简单有效的取样定量方法将金刚石微粉粒度检测稳定性提高了30多倍，进一步证明了本发明检测取样定量方法的有效性、实用性，有利于广泛应用。

Claims (6)

1.一种金刚石微粉粒度分析取样定量方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)基准样品的定量：取平均粒径为d₁的金刚石微粉作为基准样品，采用粒度分析仪测量分析基准样品的粒度，所用基准样品的取样量为m₁；

(2)待测样品取样量的确定：取平均粒径为d₂的金刚石微粉待测样品，由粒度分析仪测量分析待测样品的粒度，由公式即可得到待测样品所需的取样量m₂；

其中，m₂为待测样品的取样量。

2.根据权利要求1所述的金刚石微粉粒度分析取样定量方法，其特征在于，所述金刚石微粉的粒径为1～80μm。

3.根据权利要求1所述的金刚石微粉粒度分析取样定量方法，其特征在于，步骤(1)所述金刚石微粉基准样品的平均粒径d₁为5～25μm。

4.根据权利要求3所述的金刚石微粉粒度分析取样定量方法，其特征在于，步骤(1)所述金刚石微粉基准样品的平均粒径d₁为10μm。

5.根据权利要求1所述的金刚石微粉粒度分析取样定量方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)所述的粒度分析仪均为激光粒度仪，步骤(1)所述的m₁为0.2±0.01g。

6.根据权利要求1所述的金刚石微粉粒度分析取样定量方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)所述的粒度分析仪均为电阻法粒度仪，步骤(1)所述的m₁为0.1±0.001g。