CN108072740A - 一种干法混合粉状产品的混合均匀度的测定方法 - Google Patents

一种干法混合粉状产品的混合均匀度的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种干法混合粉状产品的混合均匀度的测定方法，包括如下步骤：1)确定流动性最差的原料组分作为示踪物；2)测定示踪物在不同体积分布下对应的粒径值，并将测出的粒径值的最大值和最小值之间的范围记为D；3)测定其它原料组分中粒径在D内的原料组分的体积分数；4)将各原料组分采用干法混合，并将除示踪物外的其它原料组分占混合物的质量分数分别标记为Wj；5)在所得混合物的不同位点分别称取物料，作为样品，再称取不同样品中粒径值范围在D内的物料所占的体积分数；6)分别计算各样品中的粒径值范围为D的示踪物的质量分数wi，并计算变异系数CV；7)计算混合物的混合均匀度M。该方法简单、快速且准确性高。

Description

一种干法混合粉状产品的混合均匀度的测定方法
技术领域
本发明涉及粉状产品的混合均匀度的测定。更具体地，涉及一种干法混合粉状产品的混合均匀度的测定方法。
背景技术
在配方奶粉生产过程中，常常会采用干混工艺对一些原料、维生素、矿物质以DHA和AA(二十碳四烯酸)等进行混合或者是单纯采用干混工艺来生产配方奶粉。因此，干混工艺在配方奶粉的生产过程中具有重要作用。由于各原料的粒度、特性等均存在差异，因此对干混工艺得到的混合样品的混合均匀度的评价具有重要的意义。而如何能够更快速、简便、准确且低成本的评价混合样品的混合均匀度，则得到的越来越多的关注。
理论上，如果物质的一部分特性值与另一部分特性值没有差异，则该物质就该特性而言，是完全均匀的。目前，常用于混合均匀度测定的技术有扫描电镜法、质量法、分布分形维数法、像素格分析法、反射光谱法等。其中，扫描电镜法观察试样虽直观，但此法的取样很少、代表性差，也不能对粉体的均匀性加以定量地描述；分步分形维数法的分形过程及数据统计繁琐且该方法对混合物中单体种类有严格要求，且未在奶粉等粉状产品中有报道；像素格分析法是利用计算机灰度相差较大的混合粉体分割成像素格来进行对比，此法随直观、简单，但拍照覆盖的范围太小、代表性差，且只能对灰度相差较大的混粉进行比较好的分析；反射光谱法用显微傅里叶变换红外反射光谱法，计算每隔杨品峰高比相对标准偏差来确定是否均匀，此法操作复杂，取样少且代表性差。且以上各方法的使用范围、测定条件均不相同。在实际应用中存在诸多局限性。
进一步地，目前奶粉产品的混合均匀度的测定方法则是通过检测产品中的某些特定指标，如矿物质，维生素、DHA、AA等这些指标在粉体中的含量，通过比较各样品中该指标的含量来判断产品的均匀度。但该方法存在检测步骤繁琐，测定时间长，误差大，且检测成本较高等诸多不足。就比如检测维生素或DHA含量，通常需采用液相色谱或者气相色谱完成，单个样品测定时间长，混合均匀度通常需要3～4天甚至更长。
基于以上因素，有必要针对上述问题提供一种新的检测方法，用于测定通过干法混合得到的粉状产品的混合均匀度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能快速、简单、准确且成本低的测定干法混合粉状产品的混合均匀度的方法。
为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种干法混合粉状产品的混合均匀度的测定方法，包括如下步骤：
1)分别称取粉状产品所需的各原料组分，测定各原料组分的流动性，并将流动性最差的原料组分作为示踪物；
2)测定示踪物在不同体积分布下对应的粒径值，并将测出的粒径值的最大值和最小值之间的范围记为D；
3)分别测定除示踪物外的其它原料组分中粒径值范围在D内的原料组分的体积分数，分别标记为Xj；
4)按粉状产品的配方，将各原料组分采用干法混合，得到混合物，并计算除示踪物外的其它原料组分占混合物的质量分数分别标记为Wj；
5)在步骤4)所得混合物的不同位点分别称取物料，作为样品，再分别测定各样品中粒径值范围在D内的物料所占的体积分数，标记为X混i；
6)分别计算步骤5)各样品中的粒径值范围为D的示踪物的质量百分比，公式为：wi＝X混i-∑Wj×Xj，并计算得到的各wi值的变异系数CV；
7)计算混合物的混合均匀度M，公式为：M＝(1-CV)×100％；
其中，上述j＝1～总的原料组分的种类数-1，且j为整数；i为被检样品编号，i＝1～10，且i为整数。
优选地，上述各原料组分的流动性通过流动性分析仪测定。对流动性分析仪的规格等无其它特殊要求，流动性的测量范围适合用于测量各原料组分的流动性即可。例如，流动性分析仪可为PFT粉体流动性测定仪(美国Brookfield博勒飞公司)。
此外，本发明中选择流动性最差的原料组分作为示踪物，流动性最差的物料在干混过程中是最不易混匀的，而如果其混合均匀，则说明产品体系其他物料也已混合均匀。如此，对混合物检测均匀度的准确性可靠性更高。
优选地，上述粒径值及体积分数的测定均通过激光衍射粒度分析仪测定。激光衍射粒度分析仪可用来快速且准确的测定粉状粒料在不同体积分布下对应的粒径值及在在确定的粒径范围内的粒料占总的粒料的体积分数。对激光衍射粒度分析仪的选择无其它特殊要求。例如，可选用的激光衍射粒度分析仪可为激光衍射粒径分析仪MS3000(英国马尔文仪器有限公司)。
优选地，优选地，步骤2)中，不同体积分布下对应的粒径值包括但不限于DV10、DV50和DV90。其中，DV10是指体积分布中10％所对应的粒径值；DV50是指体积分布中50％所对应的粒径值；DV90是指体积分布中90％所对应的粒径值。本发明中，通过测定不同体积分布下对应的粒径值，从而可确定在所需的体积分布范围内原料组分的粒径范围。
优选地，步骤5)中，各样品的量为100～200g。本发明的发明人员在研究过程中发现，取样的样品的量过少，则会影响产品的代表性，取样的样品量过多，则会增加工作量，同时可能会造成浪费。样品的取样量控制在100～200g时，能保证检测的准确度高，且检测时间短。
优选地，步骤5)中，测定各样品中粒径值范围在D内的物料所占的体积分数时，每次测定时的进样量控制在0.5～1.5g，优选为1g，在此范围内检测得到的结果准确度高。
本发明中，步骤5)称取物料时，应保证采样工具和人员手部干燥、洁净，且称取物料需在同一干混设备、同一干混条件下的具有代表性的不同位点进行。位点的个数在5个以上较好，位点少，则数据没有代表性，较为优选地位点为10个以上，更优选为10个，此时测量得到的数据有代表性且工作量不至于繁琐。
优选地，上述粉状产品为奶粉制品，例如奶粉。
更优选地，所述粉状产品的各原料组分为常规奶粉制品中干混所需的各种粉状物料。例如，各原料组分可分别选自全脂奶粉、脱脂奶粉、乳糖、WPC80、WPC34、脱盐乳清粉D90、DHA、AA(二十碳四烯酸)、粉状营养素等。其中，脱盐乳清粉D90是指灰分在1.5％以下的脱盐乳清粉。
优选地，所述粉状营养素为矿物质预混料或维生素素预混料。
另外，为了进一步更清楚的说明，其中，Xj是指除示踪物外的其它原料组分中粒径值范围在D内的原料组分的体积分数。例如，如果粉状产品中除示踪物外的原料组分分别为A、B、C，则j为1、2或3；则A中粒径值范围在D内的部分占A整体的体积分数即为X1；B、C组分中粒径值范围在D内的部分占其各自整体的体积分数依次为X2和X3。同理，Wj是指除示踪物外的其它原料组分占混合物的质量分数，则上述组分A、B、C的质量分数依次为W1、W2和W3。另外，本发明中的i用来指样品编号，用来区分不同的样品。例如，当在10个不同的位点取样作为样品时，这10个不同的样品中粒径值范围在D内的物料所占的体积分数依次标记为X混1～X混10。同理，wi。此说明仅作为更清楚的说明保护的内容，而非限制发明内容。
本发明中还保护该测定方法在测定干法混合粉状产品的混合均匀度的应用。
如无特殊说明，本发明中所用的原料均可通过市售购买获得或本领域常规手段获得。
本发明的有益效果如下：
本发明的测定方法检测速度快、方法简单、准确度高且检测成本低；且本发明的测定方法为纯物理方法，对原料无需进行任何处理既可用于检测，且整个检测过程在干燥的条件下进行；此外，本发明的测定方法在取样时充分考虑取样点的问题，使得取得的样品更具有代表性，进一步采用变异系数来分析，使得结果更接近实际情况；同时本发明的测定方法对粉体的混合均匀度实现了定量地描述，对粉体的混合均匀度的测定具有广谱的实用性。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
测定脱脂奶粉含量为80wt％，乳糖含量为20wt％的采用干法混合后的奶粉的混合均匀度，步骤如下：
分别称取脱脂奶粉和乳糖，并采用PFT粉体流动性测定仪(美国Brookfield博勒飞公司)分别测定两者的流动性，根据得出的流动性函数曲线，确定流动性小的组分，经分析流动性函数曲线可知，乳糖的流动性小于脱脂奶粉，因此将乳糖作为示踪物；
2)采用马尔文激光衍射粒度分析仪MS3000测定乳糖DV10、Dv50和Dv90所对应的粒径值，经测定，粒径值分别为6μm、49μm和147μm，确定有效粒径值范围为6μm～147μm；
3)采用上述激光衍射粒度分析仪测定脱脂奶粉中粒径值在6μm～147μm范围内的部分占总脱脂奶粉的体积分数为83％，记为X1；
4)将脱脂奶粉与乳糖干法混合，得到的混合物中的脱脂奶粉的质量分数W1为80％；
5)在步骤4)混合物的10个不同具有代表性的不同位点分别称取150g左右的物料，作为测试样品，再分别采用上述激光衍射粒度分析仪测定这10组样品中粒径值范围在6μm～147μm的物料占其相应样品总体积的体积分数X混i(测定时的进样量记为m混，为1g)，依次标记为X混1～X混10，结果见表1；
6)分别计算步骤5)的10组样品中的粒径值范围为6μm～147μm的示踪物乳糖的质量Mi，公式为：Mi＝m混×(X混i-W1×X1)，则对应的质量分数为wi＝Mi/m混＝X混i-W1×X1，i＝1～10，且i为整数；并计算得到的10个Mi或wi值的变异系数CV，结果见表2；
7)计算混合物的混合均匀度M，公式为：M＝(1-CV)×100％。
从表2的结果可知所得混合物的混合均匀度较好，该检测方法耗时短，操作简单、检测成本低，且准确度高，该结果能准确的反应实际的分散性情况。
表1 10组混合物的样品中，粒径值范围在6μm～147μm的物料占其相应样品总体积的体积分数：X混i(其中，样品编号为1时，X混i为X混1，以此类推至X混10)
样品编号 X混i(％)
1 86.27
2 86.75
3 86.10
4 86.51
5 85.70
6 86.23
7 86.24
8 86.07
9 86.05
10 86.23
表2混合物中粒径值范围在6μm～147μm的乳糖的质量及变异系数、混合均匀度的测定结果
实施例2
测定全脂奶粉含量为50wt％，脱脂奶粉含量为30wt％，乳糖含量为20wt％的采用干法混合后的奶粉的混合均匀度，步骤如下：
1)分别称取全脂奶粉、脱脂奶粉和乳糖，并采用PFT粉体流动性测定仪(美国Brookfield博勒飞公司)分别如实施例1中的方法测定三者的流动性，根据得出的流动性函数曲线，确定流动性最小的组分，经分析流动性函数曲线可知，乳糖的流动性最小，因此将乳糖作为示踪物；
2)采用马尔文激光衍射粒度分析仪MS3000测定乳糖DV10、Dv50和Dv90所对应的粒径值，经测定，粒径值分别为6μm、49μm和147μm，确定有效粒径值范围为6μm～147μm；
3)采用上述激光衍射粒度分析仪分别测定全脂奶粉和脱脂奶粉中粒径值在6μm～147μm范围内的部分占各自总体积的体积分数，分别记为X1和X2，X1为42.5％，X2为83％；
4)将全脂奶粉、脱脂奶粉和乳糖按质量比50％：30％：20％的比例进行干法混合，混合物中的全脂奶粉的质量分数W1为50％，脱脂奶粉的质量分数W2为30％；
5)在步骤4)混合物的10个不同具有代表性的不同位点分别称取150g左右的物料，作为样品，再分别采用上述激光衍射粒度分析仪测定这10组样品中粒径值范围在6μm～147μm的物料占其相应样品总体积的体积分数X混i，依次标记为X混1～X混10，结果见表3；
6)分别计算步骤5)的10组样品中的粒径值范围为6μm～147μm的示踪物乳糖的质量Mi，公式为：Mi＝m混×(X混i-W1×X1-W2×X2)，则对应的质量分数为wi＝Mi/m混＝X混i-W1×X1，i＝1～10，且i为整数；并计算得到的10个Mi或wi值的变异系数CV，结果见表4；
7)计算混合物的混合均匀度M，公式为：M＝(1-CV)×100％。
从表4的结果可知所得混合物的混合均匀度较好，该检测方法耗时短，操作简单、检测成本低，且准确度高，能准确的反应实际的分散性情况。
表3 10组混合物的样品中，粒径值范围在6μm～147μm的物料占其相应样品总体积的体积分数：X混i(其中，样品编号为1时，X混i为X混1，以此类推至X混10)
表4 混合物中粒径值范围在6μm～147μm的乳糖的质量及变异系数、混合均匀度的测定结果
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (9)

1.一种干法混合粉状产品的混合均匀度的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)分别称取粉状产品所需的各原料组分，测定各原料组分的流动性，并将流动性最差的原料组分作为示踪物；
2)测定示踪物在不同体积分布下对应的粒径值，并将测出的粒径值的最大值和最小值之间的范围记为D；
3)分别测定除示踪物外的其它原料组分中粒径值范围在D内的原料组分的体积分数，分别标记为Xj；
4)按粉状产品的配方，将各原料组分采用干法混合，得到混合物，并计算除示踪物外的其它原料组分占混合物的质量分数分别标记为Wj；
5)在步骤4)所得混合物的不同位点分别称取物料，作为样品，再分别测定各样品中粒径值范围在D内的物料所占的体积分数，标记为X混i；
6)分别计算步骤5)各样品中的粒径值范围为D的示踪物的质量百分比，公式为：wi＝X混i-∑Wj×Xj，并计算得到的各wi值的变异系数CV；
7)计算混合物的混合均匀度M，公式为：M＝(1-CV)×100％；
其中，上述j＝1～总的原料组分的种类数-1，且j为整数；i为被检样品编号，i＝1～10，且i为整数。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，各原料组分的流动性通过流动性分析仪测定。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，粒径值及体积分数的测定均通过激光衍射粒度分析仪测定。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤2)中的不同体积分布下对应的粒径值包括DV10、DV50和DV90。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤5)中，各样品的量为100～200g。
6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤5)中，位点的个数在5个以上，优选为10个以上。
7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述粉状产品为奶粉制品。
8.根据权利要求1或7所述的测定方法，其特征在于，所述粉状产品的各原料组分分别选自全脂奶粉、脱脂奶粉、乳糖、WPC80、WPC34、脱盐乳清粉D90、DHA、二十碳四烯酸、粉状营养素。
9.根据权利要求8所述的测定方法，其特征在于，所述粉状营养素为矿物质预混料或维生素素预混料。
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