CN103323479A - 玻璃配合料均匀度的测定方法 - Google Patents

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李兆廷
李震
施敖荣
魏文生
刘成斌
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芜湖东旭光电科技有限公司
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Abstract

本发明公开了玻璃配合料均匀度的测定方法,包括以下步骤:(1)制样:将玻璃配合料样品和玻璃配合料标准样品制成适合X射线荧光光谱仪测量用的玻璃配合料样片与玻璃配合料标准样片;(2)制作标准曲线:采用所述玻璃配合料标准样片制作各元素或各氧化物对应的标准曲线;(3)测定玻璃配合料样品中的成分:用X射线荧光光谱仪测量玻璃配合料样片中各元素的荧光X射线强度,并根据各元素或各氧化物对应的标准曲线计算出玻璃配合料样品中各元素或各氧化物的含量;(4)根据计算出玻璃配合料样品中各元素或各氧化物的含量,利用以下公式计算玻璃配合料的均匀度: 由上述公式计算出每种组分的相对离差E、平均离差,该玻璃配合料的均匀度=100%-

Description

玻璃配合料均匀度的测定方法
技术领域
[0001] 本发明涉及玻璃生产技术领域,具体涉及一种测定玻璃配合料均匀度的方法。
背景技术
[0002] 玻璃配合料均匀度是指在一副配合料的各点或各副料之间,配合料若干个试样化学组成之间的偏离程度,可用各个试样化学组成的分析结果与平均值比较,各点结果越接近平均值,说明均匀度越好。
[0003] 质量好的玻璃配合料是生产优质玻璃的关键。提高配合料的质量是加速玻璃的熔制,节约能源,提高玻璃产品质量,防止缺陷出现的基本措施之一。随着玻璃生产的发展,对玻璃配合料均匀度的认识及其测定技术的改进,日益显得重要。
[0004] 过去常用化学分析方法测定配合料均匀度,主要包括重量法和容量法。化学分析法测定常量组分有其优势,但测定步骤繁琐、耗时、干扰严重。也有用电导率法测定均匀度的,因为在一定温度下玻璃配合料溶液的电导率与水溶盐含量成正比,因此可用电导率的均方差推算混合料中可溶性盐类的均匀度。电导率法虽然比较简单、迅速,但是此方法只能测定某些组分的均匀度,均匀度结果不能代表整个配合料的均匀度。可能正当某组分最均匀时,而其它组分很不均匀,并且电导率法不适用于无碱玻璃配合料均匀度的测试。文献中也有介绍用光反射密度法的,虽然光反射密度法能全面测得配合料全组成的均匀度,但是该方法需要固体物料的光吸收性能、粉体的粒度分布、形状系数等因素,比较复杂。
发明内容
[0005] 本发明针对上述各种玻璃配合料均匀度检测方法存在的不足,旨在提供一种能够快速、准确、全面地测定玻璃配合料均匀度的方法。
[0006] 本发明采用的技术方案是:玻璃配合料均匀度的测定方法,包括以下步骤:
(1)制样:将从配料生产线上所取的玻璃配合料样品制成适合X射线荧光光谱仪测量用的玻璃配合料样片;
按照玻璃料方配制玻璃配合料标准样品,将玻璃配合料标准样品制成适合X射线荧光光谱仪测量用的玻璃配合料标准样片;
(2)制作标准曲线:采用所述玻璃配合料标准样片制作各元素或各氧化物对应的标准曲线;
(3)测定玻璃配合料样品中的成分:用X射线荧光光谱仪测量所述玻璃配合料样片中各元素的荧光X射线强度,并根据各元素或各氧化物对应的标准曲线计算出玻璃配合料样品中各元素或各氧化物的含量;
(4)根据计算出玻璃配合料样品中各元素或各氧化物的含量,利用以下公式计算玻璃配合料的均匀度:
/i=]M% E
Figure CN103323479AD00051
上式中:Η为均匀度,E为相对离差,S为均方差,量为平均值,η为试样只数,Xi为第i个试样某组分的测定值;
由上述公式计算出各元素或各氧化物的相对离差E、平均离差Ϊ,该玻璃配合料的均
匀度蒼=100%-蒼。
[0007] 2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于:步骤(I)中,所述玻璃配合料样片的制样方法是:称取玻璃配合料样品放入振动磨的磨盘中,滴加乙醇数滴,将样品磨成细粉,然后采用熔样法制成玻璃片;
所述熔样法是:将玻璃配合料样品烘干后用无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂在1100°C下熔融15min,制备成适合X射线荧光光谱仪测量的玻璃片。
[0008] 3.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于:步骤(2)中,系采用单点法制作各元素或各氧化物对应的标准曲线;所述标准曲线的制作包括以下步骤:
a)制作玻璃配合料标准样品:根据玻璃配合料样品的质量,计算出制作标准样片应称取的各物质的质量;
b)制作玻璃配合料标准样片:采 用熔样法将玻璃配合料标准样品制备成适合X射线荧光光谱仪测量的玻璃配合料标准样片;制作玻璃配合料标准样片和玻璃配合料样片所称取的熔剂的质量、所滴加的脱模剂的种类、量及熔融条件等完全一致;所述熔样法是:将玻璃配合料标准样品用无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂在1100°C下熔融15min,制备成适合X射线荧光光谱仪测量的玻璃片;
c)在X射线荧光光谱仪上测量玻璃配合料标准样品中各分析元素的X射线强度,单点建立各元素或各氧化物对应的标准曲线,并标上标准样品名。
[0009] 本发明在玻璃配合料样品制样过程首先使用振动磨,是由于配合料样品中含有粒度比较大的碎玻璃,另外某些原材料的粒度也较大,如果直接采用熔样法制样很有可能无法熔融大颗粒难熔成分。
[0010] 本发明在玻璃配合料样品制样过程滴加乙醇,是由于磨制过程中振动、碰撞、摩擦产生的能量较高,样品容易结块、粘连,故加入数滴乙醇带走部分热量,样品不易结块、粘连,分散较好。
[0011] 本发明将磨好的配合料样品采用熔样法制样,样品用无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融,以消除矿物效应和粒度效应,从而获得较好的测量准确度和精密度。
[0012] 本发明采用X射线荧光光谱法单点制作标准曲线原因在于:根据配合料均匀度的定义及均匀度的计算公式,对于配合料样品中的一种化学成分,关注的是每一个测量值与平均值的差别,不需要知道其准确的真实值,故在X射线荧光光谱仪上采用单点法建立标准曲线。[0013] 与现有技术相比,本发明具有下列有益效果:
通过对玻璃配合料的制样方法的设计和单点制作标准曲线及所采用的玻璃均匀度的计算方法实现了简单、快速、准确、全面测定玻璃配合料样品中各组分的含量及玻璃配合料均匀度。
具体实施方式
[0014] 玻璃配合料均匀度的测定方法,包括以下步骤:
1.玻璃配合料样品的预处理:
将配料生产线上所取的玻璃配合料样品IOOg放入振动磨的磨盘中,滴加5〜10滴乙醇,磨制20〜30s,将样品磨成细粉。然后将磨成细粉的样品放入105-110°C的烘箱中烘干
1.5h,取出置于干燥器中冷却至室温,备用。
[0015] 2.称取6.0OOOg四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂〔Li2B4OJLiBO2〕和3.0OOOg的上述玻璃配合料样品放入钼-金合金坩埚内,搅拌均匀,加入10滴碘化铵脱模剂。
[0016] 3.将钼-金合金i甘祸放入熔样机在1100°C下熔融15min,制备成适合X射线突光光谱仪测量形状的玻璃片。
[0017] 4.根据设计的玻璃料方的组成及步骤2中所称取的玻璃配合料样品的质量
3.0OOOg计算出制作标准样片应称取的各标准物质的质量。不足量以四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂〔Li2B4OJLiBO2〕代替。按步骤2、3的方法制备标准样片。
[0018] 5.在X射线荧光光谱仪上输入标准样品名,测量标准样品中各分析元素的X射线强度,单点建立各元素或各氧化物的标准曲线。
[0019] 6.启动定量分析程序,选用已绘制好的标准曲线,测定玻璃配合料样片的成分,X射线荧光光谱仪直接显示出配合料样品中的各成分。
[0020] 7.根据公式计算出每种组分的相对离差E,并求出各组分的平均离差该玻璃配合料的均匀度Jf =100%-置。
[0021] 测量程序建立后,一个样品从样片制备到测量结果输出约为I小时。
[0022] 本实施例具有如下特点:
a)由于配合料样品中含有粒度比较大的碎玻璃,另外某些原材料的粒度也较大,采用熔样法制样很有可能无法熔融,本实施例用振动磨处理样品并滴加乙醇,处理后的样品很均勻能代表该取样点的情况。
[0023] b)采用熔样法制样,样品用无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融,以消除矿物效应和粒度效应,测量准确度、精密度较好。
[0024] c)采用X射线荧光光谱法单点制作标准曲线,制作标准曲线的方法简单快速。
[0025] d)采用的X射线荧光光谱法测定玻璃配合料的均匀度时间约在I小时,而化学分析方法检测时间约要一个工作日,本实施例大大提高了工作效率。
[0026] e)本实施例特别适用于无碱玻璃配合料均匀度的测定。
[0027] 以上所述的本发明实施方式,并不构成对本发明保护范围的限定。任何在本发明的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (3)

1.玻璃配合料均匀度的测定方法,包括以下步骤: (1)制样:将从配料生产线上所取的玻璃配合料样品制成适合X射线荧光光谱仪测量用的玻璃配合料样片; 按照玻璃料方配制玻璃配合料标准样品,将所述玻璃配合料标准样品制成适合X射线荧光光谱仪测量用的玻璃配合料标准样片; (2)制作标准曲线:采用所述玻璃配合料标准样片制作各元素或各氧化物对应的标准曲线; (3)测定玻璃配合料样品中的成分:用X射线荧光光谱仪测量所述玻璃配合料样片中各元素的荧光X射线强度,并根据各元素或各氧化物对应的标准曲线计算出玻璃配合料样品中各元素或各氧化物的含量; (4)根据计算出玻璃配合料样品中各元素或各氧化物的含量,利用以下公式计算玻璃配合料的均匀度://=]00%-£
Figure CN103323479AC00021
上式中:Η为均匀度,E为相对离差,S为均方差,量为平均值,η为试样只数,Xi为第i个试样某组分的测定值; 由上述公式计算出各元素或各氧化物的相对离差E、平均离差该玻璃配合料的均匀度蒼=100%-蓋。
2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于:步骤(I)中,所述玻璃配合料样片的制样方法是:称取玻璃配合料样品放入振动磨的磨盘中,滴加乙醇数滴,将样品磨成细粉,然后采用熔样法制成玻璃片; 所述熔样法是:将玻璃配合料样品烘干后用无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂在1100°C下熔融15min,制备成适合X射线荧光光谱仪测量的玻璃片。
3.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于:步骤(2)中,系采用单点法制作各元素或各氧化物对应的标准曲线;所述标准曲线的制作包括以下步骤: a)制作玻璃配合料标准样品:根据所述玻璃配合料样品的质量,计算出制作标准样片应称取的各物质的质量; b)制作玻璃配合料标准样片:采用熔样法将玻璃配合料标准样品制备成适合X射线荧光光谱仪测量的玻璃配合料标准样片;制作玻璃配合料标准样片和玻璃配合料样片所称取的熔剂的质量、所滴加的脱模剂的种类、量及熔融条件等完全一致;所述熔样法是:将玻璃配合料标准样品用无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂在1100°C下熔融15min,制备成适合X射线荧光光谱仪测量的玻璃片;c)在X射线荧光光谱仪上测量玻璃配合料标准样品中各分析元素的X射线强度,单点建立各元素或各氧化物对应的标准·曲线,并标上标准样品名。
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