CN110133193A - 便携式微量氧分析仪检定校准装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种便携式微量氧分析仪检定校准装置及校准方法。其包括三个标准气体供气装置、零点气供气装置、四通道取样装置和移动平台；其中，所述四通道取样装置包括减压阀、调节阀、四通阀、五通阀、脱氧管和不锈钢管路；各标准气体供气装置通过分别通过不锈钢管路与五通阀并联并连通，所述五通阀随后与所述四通阀连通，所述零点气供气装置依次与脱氧管和四通阀串联并连通，能提高检定工作效率，降低检定成本。

Description

便携式微量氧分析仪检定校准装置及方法

技术领域

本发明属于气体分析检定技术领域，具体涉及一种便携式微量氧分析仪检定校准装置及校准方法。

背景技术

在空分和电子芯片产品领域，高纯气体和电子气体的纯度非常重要，其中氧气是重要的杂质之一，含量≤5μmol/mol。空分厂商和电子芯片厂商为了控制产品质量都配备了大量的微量氧分析仪以监测高纯气体和电子气体中氧气的含量。

为了保证微量氧分析仪测量结果的准确性，利用微量氧分析仪检定装置对微量氧分析仪进行计量检定，检定依据为JJG945-2010《微量氧分析仪》。我院已经建立了微量氧分析仪检定装置并开展了检定工作，有力的保证了我省微量氧分析仪的量值溯源和统一。

微量氧分析仪根据使用场所的不同分为两类，一类是安装在实验室内使用，对瓶装高纯气体中微量氧气进行检测；一类是安装在生产现场管道上的微量氧分析仪进行长时间连续监测高纯气体中的微量氧含量，由于空气中含有大量的氧气，为了避免拆卸和安装过程中空气中氧气对管路的污染，空分和电子芯片厂家难以将此类微量氧分析仪送到计量院实验室进行检定，需要计量部门到现场进行在线计量检定。

目前我国各计量单位使用的微量氧分析仪检定装置主要由气体标准物质、减压阀、四通阀取样装置、管路等组成，该装置固定在试验区域不能进行移动与拆卸，所以微量氧分析仪就必须由客户送到计量院进行检定，而对于在线的微量氧分析仪就难以开展检定工作。

根据检定规程要求，需要使用的气体标准物质有零点气、20％FS、50％FS和80％FS的氮中氧气体标准物质分别通入微量氧分析仪进行检定。将氮中氧气气体标准物质1和零点气体2经过减压阀3和调节阀4后接入四通阀取样装置5，最后接入待检微量氧分析仪6，检定气路连接示意图见图1。

四通阀取样装置只能连两路气体，在开展检定工作时固定一路接零点气，不得不反复更换20％FS、50％FS和80％FS的氮中氧气体标准物质。由于空气中氧气含量较高，每次更换气体标准物质后需要通入气体标准物质冲洗管路，要将氧气含量从21％降至10μmol/mol需要(1～2)h才能将系统吹扫平衡，并且消耗大量的气体标准物质，造成检定工作效率低、成本高，需要研制新的取样系统以利于检定工作。

发明内容

为了提高检定工作效率，降低检定成本，本发明提供一种应用于便携式微量氧气气体分析仪检定校准装置。

本发明提供一种便携式微量氧气气体分析仪检定校准装置，其包括三个标准气体供气装置、零点气供气装置、四通道取样装置和移动平台；

其中，所述四通道取样装置包括减压阀、调节阀、四通阀、五通阀、脱氧管和不锈钢管路；各标准气体供气装置通过分别通过不锈钢管路与五通阀并联并连通，所述五通阀随后与所述四通阀连通，所述零点气供气装置依次与脱氧管和四通阀串联并连通。

优选的，所述零点气供气装置通过不锈钢管路依次连接减压阀和调节阀，两调节阀通过脱氧管相连接，脱氧管另一端调节阀与四通阀的零点气进气口连接，即依次为零点气供气装置-减压阀-调节阀-脱氧管-调节阀-四通阀的零点进气口。

优选的，所述三个标准气体供气装置通过不锈钢管与减压阀和调节阀连接，减压阀通过不锈钢管与五通阀连接，五通阀的出气端通过不锈钢管路接入四通阀的标准气体进气口。

优选的，所述四通阀两出气端分别通过不锈钢管与不锈钢流量计连通，两流量计一个在四通道取样装置的外面连接排空放气口，一个在四通道取样装置的内部连接检定口。

所述脱氧管优选管体外径3英寸，管体长度508mm。

所述移动平台优选手拉杆滚轮式移动平台，主体采用铝合金材料设计加工。

所述零点气体供气装置和所述标准物质供气装置放置在移动平台的内部。

本发明还提供一种采用上述检定校准装置的微量氧分析仪检定校准方法，按照被检仪器量程的20％，50％，80％分别进行从低浓度到高浓度点按顺序检定，具体操作步骤为：

1，先通入纯氮气进行清扫，打开减压阀和调节阀，关闭其他减压阀和调节阀；

2，关闭第一步打开调节阀，打开脱氧管前后的调节阀，观察旁路流量计的浮子，浮子上升可以检测被检仪器的零点；

3，关闭第二步打开的调节阀，打开量程的20％的气体的减压阀和调节阀，观察旁路流量计的浮子，浮子上升可以检测被检仪器的量程的20％点的示值误差；

4，依次检测量程的50％点和80％的点。

优选的，如果检定校准装置使用脱氧管那路，打开脱氧管两端的调节阀，关闭并联的调节阀；如果吹扫管路，关闭脱氧管两端的调节阀，打开并联的调节阀。

有益的技术效果

本发明提供的检定校准装置通过研制新的取样系统和可移动平台，将气体标准物质、减压阀、管路、取样装置等优化和集成到一体，并且可以移动到生产现场以满足微量氧分析仪在线检定需求，同时可以提高检定效率、降低检定成本。

附图说明

图1为现有技术中两通道的微量氧分析仪检定校准装置的结构图。

图2a为本发明微量氧分析仪检定校准装置中四通道取样装置的左视图；

图2b为本发明微量氧分析仪检定校准装置中四通道取样装置的主视图；

图2c为本发明微量氧分析仪检定校准装置中四通道取样装置的右视图。

图3为本发明微量氧分析仪检定校准装置中四通道取样装置的管路流程图。

图4为本发明微量氧分析仪检定校准装置的移动装置图。

图5为本发明微量氧分析仪检定校准装置的移动装置侧视图。

具体实施方式

本发明提供一种便携式微量氧气气体分析仪检定校准装置，其包括三个标准气体供气装置、零点气供气装置、减压阀、调节阀、四通阀、五通阀、脱氧管、不锈钢管路和移动平台。其中，所述四通道取样装置包括减压阀、调节阀、四通阀、五通阀、脱氧管和不锈钢管路；各标准气体供气装置通过分别通过不锈钢管路与五通阀并联并连通，所述五通阀随后与所述四通阀连通，所述零点气供气装置依次与脱氧管和四通阀串联并连通。

所述承载有高纯氮气的零点气供气装置通过不锈钢管路连接减压阀和调节阀，两调节阀通过脱氧管相连接，脱氧管另一端调节阀与四通阀的零点气进气口连接，即依次为零点气供气装置-减压阀-调节阀-脱氧管-调节阀-四通阀的零点进气口。四通阀的零点气出气端接入待检微量氧分析仪；所述三个承载有氮气中微量氧气体标准物质的标准气体供气装置通过不锈钢管与减压阀和调节阀连接，减压阀通过不锈钢管与五通阀连接，五通阀的出气端通过不锈钢管路接入四通阀的标准气体进气口，四通阀的出气端接入待检微量氧分析仪。

筛选高效、高容量的脱氧剂，为一种多孔结构的高效能镍基催化材料，其空隙表面涂敷有金属氧化物。设计脱氧管的尺寸，其管体外径3英寸，管体长度508mm，选用优质的316L不锈钢材料，对其内壁采用光亮退火工艺进行抛光处理，管体内置20微米颗粒过滤器，设计并加工脱氧管进出气体端的接头，其进出气口使用1/4卡套接头。该卡套接头通过内、外螺纹互锁来压迫金属垫片，使垫片产生一定的变形，从而达到密封的效果，以保证气密封性。将脱氧剂装入脱氧管，采用VCR面密封接头连接的形式接入不锈钢管路，纯化后的零点气体中氧含量≤0.1×10^-6mol/mol。

本发明通过五通阀和四通阀的联用，将承载有20％FS、50％FS和80％FS的氮中氧气体标准物质的三个标准气体供气装置接入五通阀后再接入四通阀，实现四通道取样。筛选减压阀和调节阀作为稳压系统装在取样装置内，通过Φ3不锈钢管路与气瓶连接。选用密封性能好的五通阀和四通阀，将五通阀的出气端接入到四通阀的标气进口，将脱氧管纯化后的零点气体接入四通阀的零气进口，20％FS、50％FS和80％FS的氮中氧气体标准物质接到五通阀的三个进口，通过五通阀的旋钮进行切换。

根据行标JJG945-2010检定规程要求，按照被检仪器量程的20％，50％，80％分别进行从低浓度到高浓度点按顺序检定，具体操作步骤为：

1，先通入纯氮气进行清扫，打开减压阀和调节阀，关闭其他减压阀和调节阀；

2，关闭第一步打开调节阀，打开脱氧管前后的调节阀，观察旁路流量计的浮子，浮子上升可以检测被检仪器的零点；

3，关闭第二步打开的调节阀，打开量程的20％的气体的减压阀和调节阀，观察旁路流量计的浮子，浮子上升可以检测被检仪器的量程的20％点的示值误差；

4，依次检测量程的50％点和80的点。

如果检定校准装置使用脱氧管那路，打开脱氧管两端的调节阀，关闭并联的调节阀；如果吹扫管路，关闭脱氧管两端的调节阀，打开并联的调节阀。

所述移动平台为手拉杆滚轮式移动平台，主体采用铝合金材料设计加工。零点气体供气装置和氮气中微量氧气体标准物质供气装置放置在移动平台的内部，在移动平台底部和周围用发泡聚酰胺酯材料作为内衬，用活扣方式固定，以方便取下后安放零点气体供气装置和氮氧气体供气装置。所述四通阀放置在移动平台上部，用卡扣方式固定。

该检定校准装置可达到技术指标：

氧含量：(0～10)×10^-6mol/mol，所述检定校准装置的不确定性指标U_rel＝2％，k＝2；

脱氧管：出口氧含量≤0.1×10^-6mol/mol(入口氧含量≤10×10^-6mol/mo)；

稳压系统：入口压力(0～25)MPa,出口压力(0～0.8)MPa，0.4级。

以下采用实施例和附图来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。

本发明提供的便携式微量氧气气体分析仪检定校准装置，其包括三个标准气体供气装置、零点气供气装置、减压阀、调节阀、四通阀、五通阀、脱氧管、不锈钢管路和移动平台。

对比例

本对比例采用背景技术中检定装置进行实施，其中为将系统吹扫平衡，将氧气含量从21％降至10μmol/mol共需2h，总检测时间6h。

而采用本发明装置及方法，

对该装置进行气密性检测试验，通入0.2MPa稳定24小时，每1小时记录一次，每次压力检测结果满足压力下降不大于120Pa。

对该装置进行零点稳定性试验，使用纯氮气对装置进行吹扫，装置内氧气浓度从20.9％降至10μmol/mol共计10分钟；再将纯氮气通入脱氧管，将装置内氧气浓度从10μmol/mol降至0.1μmol/mol共计5分钟，然后每隔1小时对装置出口的氧气浓度进行检测，其检测结果不大于1％FS。

所有上述的首要实施这一知识产权，并没有设定限制其他形式的实施这种新产品和/或新方法。本领域技术人员将利用这一重要信息，上述内容修改，以实现类似的执行情况。但是，所有修改或改造基于本发明新产品属于保留的权利。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (8)

1.一种便携式微量氧气气体分析仪检定校准装置，其特征在于：包括三个标准气体供气装置、零点气供气装置、四通道取样装置和移动平台，

其中，所述四通道取样装置包括减压阀、调节阀、四通阀、五通阀、脱氧管和不锈钢管路；各标准气体供气装置通过分别通过不锈钢管路与五通阀并联并连通，所述五通阀随后与所述四通阀连通，所述零点气供气装置依次与脱氧管和四通阀串联并连通。

2.如权利要求1所述的便携式微量氧气气体分析仪检定校准装置，其特征在于：所述零点气供气装置通过不锈钢管路依次连接减压阀和调节阀，两调节阀通过脱氧管相连接，脱氧管另一端调节阀与四通阀的零点气进气口连接，即依次为零点气供气装置-减压阀-调节阀-脱氧管-调节阀-四通阀的零点进气口。

3.如权利要求1或2所述的便携式微量氧气气体分析仪检定校准装置，其特征在于：所述三个标准气体供气装置通过不锈钢管与减压阀和调节阀连接，减压阀通过不锈钢管与五通阀连接，五通阀的出气端通过不锈钢管路接入四通阀的标准气体进气口。

4.如权利要求1至3所述的便携式微量氧气气体分析仪检定校准装置，其特征在于：所述四通阀两出气端分别通过不锈钢管与不锈钢流量计连通，两流量计一个在四通道取样装置的外面连接排空放气口，一个在四通道取样装置的内部连接检定口。

5.如权利要求1至4所述的便携式微量氧气气体分析仪检定校准装置，其特征在于：所述脱氧管优选管体外径3英寸，管体长度508mm。

6.如权利要求1至5所述的便携式微量氧气气体分析仪检定校准装置，其特征在于：所述移动平台优选手拉杆滚轮式移动平台，主体采用铝合金材料设计加工。

7.如权利要求1至5所述的便携式微量氧气气体分析仪检定校准装置，其特征在于：所述零点气体供气装置和所述标准物质供气装置放置在移动平台的内部。

8.一种采用上述检定校准装置的微量氧分析仪检定校准方法，其特征在于，按照被检仪器量程的20％，50％，80％分别进行从低浓度到高浓度点按顺序检定，具体操作步骤为：

1)先通入纯氮气进行清扫，打开减压阀和调节阀，关闭其他减压阀和调节阀；

2)关闭第一步打开调节阀，打开脱氧管前后的调节阀，观察旁路流量计的浮子，浮子上升可以检测被检仪器的零点；

3)关闭第二步打开的调节阀，打开量程的20％的气体的减压阀和调节阀，观察旁路流量计的浮子，浮子上升可以检测被检仪器的量程的20％点的示值误差；

4)依次检测量程的50％点和80％的点；

优选的，如果检定校准装置使用脱氧管那路，打开脱氧管两端的调节阀，关闭并联的调节阀；如果吹扫管路，关闭脱氧管两端的调节阀，打开并联的调节阀。