CN106841482A - 一种气相色谱仪用真空进样装置的应用方法 - Google Patents

一种气相色谱仪用真空进样装置的应用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种气相色谱仪用真空进样装置的应用方法，该应用方法使用的真空进样装置中的标准气体气瓶和样品容器通过气管分别与气相色谱仪的进气口连接，真空泵通过气管与气相色谱仪的排气口连接；气管上安装有测量气管内的气压值的压力传感器和测量气管内的真空度的真空计；还安装有测量环境温度值的温度传感器。该真空进样装置改善了气相色谱仪传统的阀进样方式，避免了环境空气对被测样品气体的污染，利用该真空进样装置发展的进样方法有效提高了样品气体中各组分尤其是微量氧、氮组分的定量分析精度；避免了气相色谱仪检测器响应过载或响应过低，扩大了气相色谱仪检测器响应线性范围，减小了分析误差。

Description

一种气相色谱仪用真空进样装置的应用方法
技术领域
本发明属于气相色谱分析仪技术领域，具体涉及一种气相色谱仪用真空进样装置的应用方法。
背景技术
气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用广泛，能够对气体进行定性和定量分析。在气相色谱分析中，进样是定量分析误差的主要来源之一。进样方式和进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对气相色谱分析的定量定性的重复性和准确性产生直接影响。
气体样品采用商品化阀进样系统的进样方法操作方便、定量重复性好，但不适用于常压、负压样品进样分析，且难以避免环境空气对气体样品的污染，对分析结果造成干扰，尤其对于气体样品中的微量氧、氮组分进行定量分析时，空气中的氧、氮杂质会严重干扰分析结果。若采用传统吹扫方式的进样方法去除进样管路空气，会耗费大量时间和样品气体，且很难除尽管路空气杂质。另外，传统阀进样方式的进样方法不能调整进样压力，测量高浓度样品组分或低浓度样品组分时，由于检测器响应过载或过低，会对分析结果造成较大误差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种气相色谱仪用真空进样装置的应用方法。
本发明的气相色谱仪用真空进样装置的应用方法，其特点是，该方法使用的真空进样装置包括标准气体气瓶、样品容器、气相色谱仪和真空泵，标准气体气瓶和样品容器通过气管分别与气相色谱仪的进气口连接，真空泵通过气管与气相色谱仪的排气口连接；还安装有温度传感器，测量环境温度值，温度值通过温度显示仪表读数；所述的气管上通过压力传感器阀连接有压力传感器，测量气管内的气压值，气压值通过压力显示仪表读数；所述的气管上通过真空计阀连接有真空计，测量气管内的真空度，真空度通过真空显示仪表读数；所述的气相色谱仪的排气口上连接有放空阀；所述的标准气体气瓶和气管之间串联安装有减压阀和标气阀。
所述的标准气体气瓶和气管之间串联安装有减压阀和标气阀。
所述的样品容器和气管之间串联安装有过滤器和样气阀。
所述的真空泵和气管之间串联安装有抽真空阀和波纹管。
第一种气相色谱仪用真空进样装置的应用方法，该应用方法用于测量样品气体的纯度，包括以下步骤：
1a.打开压力传感器阀、真空计阀，从压力显示仪表、真空显示仪表和温度显示仪表上获得气压值、真空度和温度值；
1b.关闭标气阀、抽真空阀和放空阀；
1c.启动真空泵，依次打开抽真空阀和样气阀，开始抽真空；
1d.当真空显示仪表读数低于5Pa后，关闭抽真空阀，打开样品容器开关直至所需的样品气体进入气管后关闭样品容器开关，再次打开抽真空阀抽真空；
1e.重复步骤9d的过程5-10次；
1f.打开样品容器开关，根据压力显示仪表的读数，调节样品容器开关和样气阀，直至压力显示仪表的读数达到所需进样压力后，关闭样品容器开关；
1g.通过气相色谱仪测量分析样品气体中各组分的体积浓度。
第二种气相色谱仪用真空进样装置的应用方法，该应用方法用于测量标准气体，包括以下步骤：
2a.打开压力传感器阀、真空计阀，从压力显示仪表、真空显示仪表和温度显示仪表上获得气压值、真空度和温度值；
2b.关闭样气阀和抽真空阀，打开标准气体气瓶开关、标气阀和放空阀，调节减压阀，使用标准气体吹扫3-5min；
2c.关闭标气阀和放空阀，启动真空泵，打开抽真空阀，开始抽真空；
2d.当真空显示仪表读数低于5Pa后，关闭抽真空阀，打开标气阀，调节减压阀，直至压力显示仪表的读数达到约100kPa后关闭标气阀，再次打开抽真空阀抽真空；
2e.重复步骤10d的过程5-10次；
2f.打开标气阀开关，根据压力显示仪表的读数，调节减压阀，直至压力显示仪表的读数达到所需进样压力后，关闭标气阀；
2g.通过气相色谱仪测量分析标准气体。
所述的气管为不锈钢管，真空计为薄膜真空计，真空泵为干式真空泵。
所述的气相色谱仪的进气管和排气管的整体泄漏率小于等于10-7Pa·m3/s。
所述的真空进样装置还包括一个壳体，所述的温度传感器、压力传感器阀和真空计安装于所述的壳体内部；所述的温度显示仪表、压力显示仪表、真空显示仪表、压力传感器阀、真空计、放空阀、标气阀、样气阀和抽真空阀安装于所述的壳体正面面板；所述的温度显示仪表、压力显示仪表和真空显示仪表的电源线集成到所述的壳体的电源开关。
所述的标气阀、样气阀、压力传感器阀、真空计阀、抽真空阀和放空阀为波纹管阀。
本发明的气相色谱仪用真空进样装置的应用方法改善了气相色谱仪传统的阀进样方式，在进样前对进样管路进行抽真空，去除进样管路中的杂质气体，避免了环境空气对被测样品气体的污染，有效提高了样品气体的分析精度，尤其提高了微量氧、氮气体组分定量分析的精度；同时可以调整进样压力，避免了测量高浓度样品组分或低浓度样品组分时，气相色谱仪检测器响应过载或响应过低，扩大了检测器响应线性范围，减小了分析误差，具有分析准确度高，使用便捷的优点。
附图说明
图1为本发明的气相色谱仪用真空进样装置的应用方法中的真空进样装置的工作原理图。
图中，1.标准气体气瓶 2.样品容器 3.减压阀 4.过滤器 5.标气阀 6.样气阀 7.温度显示仪表 8.温度传感器 9.压力显示仪表 10.压力传感器 11.压力传感器阀 12.气相色谱仪 13.放空阀 14.真空计阀 15.真空计 16.真空显示仪表 17.抽真空阀 18.真空泵 19.壳体。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
如图1所示，本发明的气相色谱仪用真空进样装置的应用方法中的真空进样装置包括标准气体气瓶1、样品容器2、气相色谱仪12和真空泵18，标准气体气瓶1和样品容器2通过气管分别与气相色谱仪12的进气口连接，真空泵18通过气管与气相色谱仪12的排气口连接；还安装有温度传感器8，测量环境温度值，温度值通过温度显示仪表7读数；所述的气管上通过压力传感器阀11连接有压力传感器10，测量气管内的气压值，气压值通过压力显示仪表9读数；所述的气管上通过真空计阀14连接有真空计15，测量气管内的真空度，真空度通过真空显示仪表16读数；所述的气相色谱仪12的排气口上连接有放空阀13。
所述的标准气体气瓶1和气管之间串联安装有减压阀3和标气阀5。
所述的样品容器2和气管之间串联安装有过滤器4和样气阀6。
所述的真空泵18和气管之间串联安装有抽真空阀17和波纹管。
所述不锈钢管可选用直径为1/8in的316L不锈钢管，具体根据需要进行选择。
所述的真空计15为薄膜真空计，真空泵18为干式真空泵，但不限于此，可以选用其它种类真空计和真空泵。
所述的气相色谱仪12的进气管和排气管的整体泄漏率小于等于10-7Pa·m3/s。
所述的气相色谱仪用真空进样装置还包括一个壳体19，所述的温度传感器8、压力传感器阀11和真空计15安装于所述的壳体19内部；所述的温度显示仪表7、压力显示仪表9、真空显示仪表16、压力传感器阀11、真空计15、放空阀13、标气阀5、样气阀6和抽真空阀17安装于所述的壳体19正面面板；所述的温度显示仪表7、压力显示仪表9和真空显示仪表16的电源线集成到所述的壳体19的电源开关。
所述的标气阀5、样气阀6、压力传感器阀11、真空计阀14、抽真空阀17和放空阀13为波纹管阀，但不限于此，可以选用其它种类阀门。
实施例1
第一种气相色谱仪用真空进样装置的应用方法，该应用方法用于测量样品气体的纯度。取一个氦气样品气罐，安装在样品容器2的位置上，按照如下步骤测量得到氦气样品中各杂质组分体积浓度。
1a.打开压力传感器阀11、真空计阀14，从压力显示仪表9、真空显示仪表16和温度显示仪表7上获得气压值、真空度和温度值，温度值为19.9℃；
1b.关闭标气阀5、抽真空阀17和放空阀13；
1c.启动真空泵18，依次打开抽真空阀17和样气阀6，开始抽真空；
1d.当真空显示仪表16读数低于5Pa后，关闭抽真空阀17，打开样品容器2开关直至所需的样品气体进入气管后关闭样品容器2开关，再次打开抽真空阀17抽真空；
1e.重复步骤9d的过程5-10次；
1f.打开样品容器2开关，根据压力显示仪表9的读数，调节样品容器2开关和样气阀6，直至压力显示仪表9的读数达到102kPa后，关闭样品容器2开关；
1g.通过气相色谱仪12测量分析样品气体，得到各组分的体积浓度为H2：2.78ppm、O2：5.02ppm、N2：4.96ppm。
实施例2
第二种气相色谱仪用真空进样装置的应用方法，该应用方法用于测量标准气体。取一个平衡气为He，组分为5ppmH2、6.1ppmO2、7.5ppmN2的标准气体气瓶，安装在标准气体气瓶1的位置上，按照如下步骤测量得到标准气体中各组分色谱峰的峰面积。
2a.打开压力传感器阀11、真空计阀14，从压力显示仪表9、真空显示仪表16和温度显示仪表7上获得气压值、真空度和温度值，温度值为19.9℃；
2b.关闭样气阀6和抽真空阀17，打开标准气体气瓶1开关、标气阀5和放空阀13，调节减压阀3，使用标准气体吹扫3-5min；
2c .关闭标气阀5和放空阀13，启动真空泵18，打开抽真空阀17，开始抽真空；
2d.当真空显示仪表16读数低于5Pa后，关闭抽真空阀17，打开标气阀5，调节减压阀3，直至压力显示仪表9的读数达到约100kPa后关闭标气阀5，再次打开抽真空阀17抽真空；
2e.重复步骤d的过程5-10次；
2f.打开标气阀5开关，根据压力显示仪表9的读数，调节减压阀3，直至压力显示仪表9的读数稳定在102kPa后，关闭标气阀5；
2g.通过气相色谱仪12测量分析标准气体，各组分色谱峰的峰面积为H2：316255 μV•s、O2：1037798μV•s、N2：1067142μV•s。
实施例3
本实施例与实施例2的实施方式基本相同，主要区别在于，考虑测量过程受到的大气中氧氮的干扰，测量了纯度高于99.999%的高纯氦气中氧氮含量。取一个纯度高于99.999%的高纯氦气瓶，安装在标准气体气瓶1的位置上，测量分析氧氮含量，得到测量步骤中存在的本底氧氮体积浓度为O2：0.06ppm、N2：0.25ppm。

Claims (5)

1.一种气相色谱仪用真空进样装置的应用方法，其特征在于，该方法使用的真空进样装置包括标准气体气瓶（1）、样品容器（2）、气相色谱仪（12）和真空泵（18），标准气体气瓶（1）和样品容器（2）通过气管分别与气相色谱仪（12）的进气口连接，真空泵（18）通过气管与气相色谱仪（12）的排气口连接；还安装有温度传感器（8），测量环境温度值，温度值通过温度显示仪表（7）读数；所述的气管上通过压力传感器阀（11）连接有压力传感器（10），测量气管内的气压值，气压值通过压力显示仪表（9）读数；所述的气管上通过真空计阀（14）连接有真空计（15），测量气管内的真空度，真空度通过真空显示仪表（16）读数；所述的气相色谱仪（12）的排气口上连接有放空阀（13）；所述的标准气体气瓶（1）和气管之间串联安装有减压阀（3）和标气阀（5）；
所述的标准气体气瓶（1）和气管之间串联安装有减压阀（3）和标气阀（5）；
所述的样品容器（2）和气管之间串联安装有过滤器（4）和样气阀（6）；所述的真空泵（18）和气管之间串联安装有抽真空阀（17）和波纹管；
第一种气相色谱仪用真空进样装置的应用方法，该应用方法用于测量样品气体的纯度，包括以下步骤：
1a.打开压力传感器阀（11）、真空计阀（14），从压力显示仪表（9）、真空显示仪表（16）和温度显示仪表（7）上获得气压值、真空度和温度值；
1b.关闭标气阀（5）、抽真空阀（17）和放空阀（13）；
1c.启动真空泵（18），依次打开抽真空阀（17）和样气阀（6），开始抽真空；
1d.当真空显示仪表（16）读数低于5Pa后，关闭抽真空阀（17），打开样品容器（2）开关直至所需的样品气体进入气管后关闭样品容器（2）开关，再次打开抽真空阀（17）抽真空；
1e.重复步骤9d的过程5-10次；
1f.打开样品容器（2）开关，根据压力显示仪表（9）的读数，调节样品容器（2）开关和样气阀（6），直至压力显示仪表（9）的读数达到所需进样压力后，关闭样品容器（2）开关；
1g.通过气相色谱仪（12）测量分析样品气体中各组分的体积浓度；
第二种气相色谱仪用真空进样装置的应用方法，该应用方法用于测量标准气体，包括以下步骤：
2a.打开压力传感器阀（11）、真空计阀（14），从压力显示仪表（9）、真空显示仪表（16）和温度显示仪表（7）上获得气压值、真空度和温度值；
2b.关闭样气阀（6）和抽真空阀（17），打开标准气体气瓶（1）开关、标气阀（5）和放空阀（13），调节减压阀（3），使用标准气体吹扫3-5min；
2c.关闭标气阀（5）和放空阀（13），启动真空泵（18），打开抽真空阀（17），开始抽真空；
2d.当真空显示仪表（16）读数低于5Pa后，关闭抽真空阀（17），打开标气阀（5），调节减压阀（3），直至压力显示仪表（9）的读数达到约100kPa后关闭标气阀（5），再次打开抽真空阀（17）抽真空；
2e.重复步骤10d的过程5-10次；
2f.打开标气阀（5）开关，根据压力显示仪表（9）的读数，调节减压阀（3），直至压力显示仪表（9）的读数达到所需进样压力后，关闭标气阀（5）；
2g.通过气相色谱仪（12）测量分析标准气体。
2.根据权利要求1所述的气相色谱仪用真空进样装置的应用方法，其特征在于，所述的气管为不锈钢管，真空计（15）为薄膜真空计，真空泵（18）为干式真空泵。
3.根据权利要求1所述的气相色谱仪用真空进样装置的应用方法，其特征在于，所述的气相色谱仪（12）的进气管和排气管的整体泄漏率小于等于10-7Pa·m3/s。
4.根据权利要求1所述的气相色谱仪用真空进样装置的应用方法，其特征在于，所述的真空进样装置还包括一个壳体（19），所述的温度传感器（8）、压力传感器阀（11）和真空计（15）安装于所述的壳体（19）内部；所述的温度显示仪表（7）、压力显示仪表（9）、真空显示仪表（16）、压力传感器阀（11）、真空计（15）、放空阀（13）、标气阀（5）、样气阀（6）和抽真空阀（17）安装于所述的壳体（19）正面面板；所述的温度显示仪表（7）、压力显示仪表（9）和真空显示仪表（16）的电源线集成到所述的壳体（19）的电源开关。
5.根据权利要求1所述的气相色谱仪用真空进样装置的应用方法，其特征在于，所述的标气阀（5）、样气阀（6）、压力传感器阀（11）、真空计阀（14）、抽真空阀（17）和放空阀（13）为波纹管阀。
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