CN115718133B - 一种测量密封真空管中气体成分的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种测量密封真空管中气体成分的装置及方法，所述装置包括：取样腔，所述取样腔内设有样品夹具；第一分子泵，入气口与所述取样腔连接；第一机械泵，与所述第一分子泵的抽气口连接；第一全量程真空计，与所述取样腔连接；质谱分析腔，与所述取样腔通过流导组件和压电陶瓷阀连接；第二分子泵，入气口与所述质谱分析腔连接；第二机械泵，与所述第二分子泵的抽气口连接；第二全量程真空计，与所述质谱分析腔连接；机械刺穿机构，设置于所述取样腔上；以及四极质谱仪，设置于所述质谱分析腔上。本发明可用于密封真空管中气体成分的检测，具备极高的通用性、便捷性和可控性。
Description
技术领域
本发明涉及气体成分检测领域，具体涉及一种测量密封真空管中气体成分的装置及方法。
背景技术
密封真空管在科研和工业生产中有着大量的应用，例如在晶体生长、单晶退火处理中，密封真空管可以将样品实现特定真空环境，但是其中剩余气体组分对样品的性质有很强的影响，例如铜氧高温超导体的退火中氧分压；某些功能器件需要特定的气体环境才能稳定工作，例如某些电器开关、气体光源；某些设备的特定气体组件，例如气体激光器中的特定密封气室，或倍频晶体工作的气体环境等。因此基于密封真空管的气体成分分析，可以对特定需求设计密封气体组分环境进行指导，从而提高材料性能或器件工作效率。
目前测量真空密封微腔体残余气体压力及成分的装置，主要包括进样腔、测试室、真空抽气系统、真空测量系统、固定流导组件、样品电击穿装置、加热装置、质谱分析系统和控制系统，利用动态流导法可以实现真空封装腔体气体体积测定以及利用四极质谱仪实现残余气体成分分析。但是，由于加装了进样腔配合传样杆操作，因此仅对特定型号的真空管类型提供支持(考虑进样腔的大小、传样空间等)；操作流程繁琐；样品击穿以及四极质谱仪位于同一个腔体，因此质谱测量的真空度以及测试时间不可控。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种测量密封真空管中气体成分的装置及方法，结构简单，具备更高的通用性、便捷性和可控性。
第一方面，本发明第一实施例提供一种测量密封真空管中气体成分的装置，所述装置包括：取样腔，所述取样腔内设有样品夹具；第一分子泵，入气口与所述取样腔连接；第一机械泵，与所述第一分子泵的抽气口连接；第一全量程真空计，与所述取样腔连接；质谱分析腔，与所述取样腔通过流导组件和压电陶瓷阀连接；第二分子泵，入气口与所述质谱分析腔连接；第二机械泵，与所述第二分子泵的抽气口连接；第二全量程真空计，与所述质谱分析腔连接；机械刺穿机构，设置于所述取样腔上；以及四极质谱仪，设置于所述质谱分析腔上。
进一步地，所述装置还包括：第一真空阀门，设置于所述第一分子泵与所述取样腔之间；第二真空阀门，设置于所述第二分子泵与所述质谱分析腔之间；第三真空阀门，设置于所述第一全量程真空计与所述取样腔之间；第四真空阀门，设置于所述第二全量程真空计与所述质谱分析腔之间；第五真空阀门，设置于所述流导组件与所述质谱分析腔之间；第六真空阀门，设置于所述压电陶瓷阀与所述质谱分析腔之间。
进一步地，所述取样腔和所述质谱分析腔的腔壁采用真空冶炼钢材，且所述取样腔和所述质谱分析腔为高温烘烤释放应力腔体，所述取样腔和所述质谱分析腔的放气率小于10-11Pam3/s·cm2。
进一步地，所述流导组件的流速范围为10-5～10-7m3/s。
进一步地，所述第一全量程真空计的读数小于10-3Pa时，通过所述流导组件连接所述取样腔和所述质谱分析腔；所述第一全量程真空计的读数大于10-3Pa时，通过所述压电陶瓷阀连接所述取样腔和所述质谱分析腔使所述第二全量程真空计的度数在10-4～10-3Pa之间。
进一步地，所述第一全量程真空计和所述第二全量程真空计的真空测量范围为10-7～105Pa。
进一步地，所述样品夹具设置在所述取样腔底面上，通过所述样品夹具的紧固件对长度范围为0-200mm的样品进行固定。
第二方面，本发明第二实施例提供一种测量密封真空管中气体成分的方法，利用如第一方面所述的测量密封真空管中气体成分的装置，所述方法包括：S100，固定样品于所述取样腔的所述样品夹具上，并密封所述取样腔；S200，对所述装置所处的环境整体抽真空，并对所述装置整体进行200℃烘烤，持续预定时间；S300，将所述装置的烘烤温度降低至100℃并断开所述取样腔和所述第一分子泵之间的连接，以及断开所述流导组件和所述压电陶瓷阀；S400，通过所述机械刺穿机构刺穿所述取样腔释出所述样品，记录所述第一全量程真空计的读数；S500，根据所述第一全量程真空计的读数，打开所述流导组件或所述压电陶瓷阀供释出样品进入所述质谱分析腔；S600，所述第二全量程真空计的读数稳定在预定读数时，通过所述四极质谱仪测量所述质谱分析腔内气体成分。
进一步地，步骤S200中，所述预定时间为48小时。
进一步地，步骤S600中，所述预定读数为10-3Pa。
本发明实施例的测量密封真空管中气体成分的装置及方法，通过样品夹具可以适配多种真空管类型，再实现机械刺破装置真空取样，并通过气体分子导流装置连接质谱分析腔，可实现真空度可控，并在满足四极质谱仪的工作区间内连续测试，进而得到密封真空管中气体组分，总体操作流程简单，具备极高的通用性、便捷性和可控性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例的测量密封真空管中气体成分的装置的结构示意图；
图2为本发明实施例的测量密封真空管中气体成分的方法的流程示意图。
具体实施方式
此说明书实施方式的描述应与相应的附图相结合，附图应作为完整的说明书的一部分。在附图中，实施例的形状或是厚度可扩大，并以简化或是方便标示。再者，附图中各结构的部分将以分别描述进行说明，值得注意的是，图中未示出或未通过文字进行说明的元件，为所属技术领域中的普通技术人员所知的形式。
此处实施例的描述，有关方向和方位的任何参考，均仅是为了便于描述，而不能理解为对本发明保护范围的任何限制。以下对于优选实施方式的说明会涉及到特征的组合，这些特征可能独立存在或者组合存在，本发明并不特别地限定于优选的实施方式。本发明的范围由权利要求书所界定。
如图1所示，本发明第一实施例提出一种测量密封真空管中气体成分的装置，所述装置包括：取样腔VC1，取样腔VC1内设有样品夹具；第一分子泵TMP1，入气口与取样腔VC1连接；第一机械泵PR1，与第一分子泵TMP1的抽气口连接；第一全量程真空计G1，与取样腔VC1连接；质谱分析腔VC2，与取样腔VC1通过流导组件CT和压电陶瓷阀V7连接；第二分子泵TMP2，入气口与质谱分析腔VC2连接；第二机械泵PR2，与第二分子泵TMP2的抽气口连接；第二全量程真空计G2，与质谱分析腔VC2连接；机械刺穿机构，设置于取样腔VC1上；以及四极质谱仪QMS，设置于质谱分析腔VC2上。
如图1所示，在本实施例中，所述装置还包括：第一真空阀门V1，设置于第一分子泵TMP1与取样腔VC1之间；第二真空阀门V2，设置于第二分子泵TMP2与质谱分析腔VC2之间；第三真空阀门V3，设置于第一全量程真空计G1与取样腔VC1之间；第四真空阀门V4，设置于第二全量程真空计G2与质谱分析腔VC2之间；第五真空阀门V5，设置于流导组件CT与质谱分析腔VC2之间；第六真空阀门V6，设置于压电陶瓷阀V7与质谱分析腔VC2之间。
如图1所示，在本实施例中，取样腔VC1和质谱分析腔VC2采用经过无损检测的真空冶炼钢材，在焊接后表面经过清洗、电抛光等处理，并通过高温烘烤释放应力，同时取样腔VC1和质谱分析腔VC2放气率小于10-11Pam3/(s·cm2)。装置在测量密封真空管中气体成分时，装置整体保持100℃的烘烤温度。
如图1所示，在本实施例中，采用10-5～10-7m3/s范围内流速的流导元件CT以及压电陶瓷阀V7两路连接取样腔VC1和质谱分析腔VC2，并根据刺破样品后取样腔VC1和质谱分析腔体VC2上的第一全量程真空计G1和第二全量程真空计G2读数选择，若第一全量程真空计G1读数小于10-3Pa，选择打开流导组件CT和第五真空阀门V5，连通取样腔VC1和质谱分析腔体VC2，然后打开四极质谱仪QMS并进行气体成分的测量。若全量程真空计G1读数大于10- 3Pa，选择打开压电陶瓷阀V7，并根据全量程真空计G2反馈，令其真空计读数处于10-4～10- 3Pa范围，而后打开四极质谱仪QMS测量。
在本实施例中，样品夹具由一端面积20mm*40mm厚度为10mm的固定平板端和面积20mm*40mm厚度10mm利用紧固件(如螺杆)可在0～200mm自由调节的移动平板端构成，能快速适配多种型号和规格的密封真空管或真空封装腔体。
如图2所示，是本发明第二实施例的测量密封真空管中气体成分的方法的流程示意图，所述方法可基于第一实施例的装置实施，包括：
S100，固定样品于取样腔VC1的样品夹具上，并密封取样腔VC1。
在本实施例中，将取样腔VC1进行金属密封，并进行装置整体气密性检测，以确保密封效果。
S200，对装置所处的环境整体抽真空，并对装置整体进行200℃烘烤，持续预定时间。
在本实施例中，打开V1-V7以及G1和G2，对装置整体进行抽真空。抽真空后，进行装置整体的200℃烘烤，持续时间可以为48小时。
S300，将装置的烘烤温度降低至100℃并断开取样腔VC1和第一分子泵TMP1之间的连接，以及断开流导组件CT和压电陶瓷阀V7。
在本实施例中，将装置整体的烘烤温度由200℃降低至100℃，待温度稳定后，关闭V1、V5、V6和V7。
S400，通过机械刺穿机构刺穿取样腔VC1释出样品，记录第一全量程真空计G1的读数。
在本实施例中，在取样腔VC1中利用机械刺穿机构释出样品，待压强稳定后，记录第一全真空量程计G1的读数。
S500，根据第一全量程真空计G1的读数，打开流导组件CT或压电陶瓷阀V7供释出样品进入质谱分析腔VC2。
在本实施例中，若第一全量程真空计G1读数小于10-3Pa，选择打开流导组件CT和第五真空阀门V5，连通取样腔VC1和质谱分析腔体VC2；若第一全量程真空计G1读数大于10- 3Pa，选择打开压电陶瓷阀V7，连通取样腔VC1和质谱分析腔体VC2，并根据第二全量程真空计G2的反馈，令其真空计读数处于10-4～10-3Pa范围。
S600，第二全量程真空计G2的读数稳定在预定读数时，通过四极质谱仪QMS测量质谱分析腔VC2内气体成分。
在本实施例中，第二全量程真空计G2的读数稳定在10-3Pa时，通过四极质谱仪QMS测量质谱分析腔VC2内气体成分。
本发明实施例的测量密封真空管中气体成分的装置及方法，通过样品夹具可以适配多种真空管类型，再实现机械刺破装置真空取样，并通过气体分子导流装置连接质谱分析腔，可实现真空度可控，并在满足四极质谱仪的工作区间内连续测试，进而得到密封真空管中气体组分，总体操作流程简单，具备极高的通用性、便捷性和可控性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种测量密封真空管中气体成分的装置，其特征在于，所述装置包括：
取样腔（VC1），所述取样腔（VC1）内设有样品夹具；
第一分子泵（TMP1），入气口与所述取样腔（VC1）连接；
第一机械泵（PR1），与所述第一分子泵（TMP1）的抽气口连接；
第一全量程真空计（G1），与所述取样腔（VC1）连接；
质谱分析腔（VC2），与所述取样腔（VC1）通过流导组件（CT）和压电陶瓷阀（V7）连接；
第二分子泵（TMP2），入气口与所述质谱分析腔（VC2）连接；
第二机械泵（PR2），与所述第二分子泵（TMP2）的抽气口连接；
第二全量程真空计（G2），与所述质谱分析腔（VC2）连接；
机械刺穿机构，设置于所述取样腔（VC1）上; 以及四极质谱仪（QMS），设置于所述质谱分析腔（VC2）上；
所述第一全量程真空计（G1）的读数小于10-3Pa时，通过所述流导组件（CT）连接所述取样腔（VC1）和所述质谱分析腔（VC2）；
所述第一全量程真空计（G1）的读数大于10-3Pa时，通过所述压电陶瓷阀（V7）连接所述取样腔（VC1）和所述质谱分析腔（VC2）使所述第二全量程真空计（G2）的度数在10-4~10-3Pa之间。
2.根据权利要求1所述的测量密封真空管中气体成分的装置，其特征在于，所述装置还包括：
第一真空阀门（V1），设置于所述第一分子泵（TMP1）与所述取样腔（VC1）之间；
第二真空阀门（V2），设置于所述第二分子泵（TMP2）与所述质谱分析腔（VC2）之间；
第三真空阀门（V3），设置于所述第一全量程真空计（G1）与所述取样腔（VC1）之间；
第四真空阀门（V4），设置于所述第二全量程真空计（G2）与所述质谱分析腔（VC2）之间；
第五真空阀门（V5），设置于所述流导组件（CT）与所述质谱分析腔（VC2）之间；
第六真空阀门（V6），设置于所述压电陶瓷阀（V7）与所述质谱分析腔（VC2）之间。
3.根据权利要求1或2所述的测量密封真空管中气体成分的装置，其特征在于，所述取样腔（VC1）和所述质谱分析腔（VC2）的腔壁采用真空冶炼钢材，且所述取样腔（VC1）和所述质谱分析腔（VC2）为高温烘烤释放应力腔体，所述取样腔（VC1）和所述质谱分析腔（VC2）的放气率小于10-11Pam3/s ·cm2。
4.根据权利要求1或2所述的测量密封真空管中气体成分的装置，其特征在于，所述流导组件（CT）流速范围为10-5~10-7m3/s。
5.根据权利要求4所述的测量密封真空管中气体成分的装置，其特征在于，所述第一全量程真空计（G1）和所述第二全量程真空计（G2）的真空测量范围为10-7~105Pa。
6.根据权利要求1或2所述的测量密封真空管中气体成分的装置，其特征在于，所述样品夹具设置在所述取样腔（VC1）底面上，通过所述样品夹具的紧固件对长度范围为0-200mm的样品进行固定。
7.一种测量密封真空管中气体成分的方法，利用如权利要求1-6任一项所述的测量密封真空管中气体成分的装置，其特征在于，所述方法包括：
S100，固定样品于所述取样腔（VC1）的所述样品夹具上，并密封所述取样腔（VC1）；
S200，对所述装置所处的环境整体抽真空，并对所述装置整体进行200℃烘烤，持续预定时间；
S300，将所述装置的烘烤温度降低至100℃并断开所述取样腔（VC1）和所述第一分子泵（TMP1）之间的连接，以及断开所述流导组件（CT）和所述压电陶瓷阀（V7）；
S400，通过所述机械刺穿机构刺穿所述取样腔（VC1）释出所述样品，记录所述第一全量程真空计（G1）的读数；
S500，根据所述第一全量程真空计（G1）的读数，打开所述流导组件（CT）或所述压电陶瓷阀（V7）供释出样品进入所述质谱分析腔（VC2）；
S600，所述第二全量程真空计（G2）的读数稳定在预定读数时，通过所述四极质谱仪（QMS）测量所述质谱分析腔（VC2）内气体成分。
8.根据权利要求7所述的测量密封真空管中气体成分的方法，其特征在于，步骤S200中，所述预定时间为48小时。
9.根据权利要求7所述的测量密封真空管中气体成分的方法，其特征在于，步骤S600中，所述预定读数为10-3Pa。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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