CN112834310B - 一种测定掺氮样品中氮含量的预处理方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种测定掺氮样品中氮含量的预处理方法及装置，该方法包括：(1)将样品放置于一级处理腔体内，通过进气孔向一级处理腔体通入反应气体，使得反应气体与样品吸附的氮气在一定条件下反应生成气体化合物；(2)在真空气氛下，经过一级处理腔体处理后的样品进入到二级处理腔体，二级处理腔体内放置有熔融的密封材料，密封材料冷却后，在样品的表面生成密封层。待处理样品在一级处理腔体内，反应气体与样品吸附的氮气反应以去除样品吸附的氮气；在二级处理腔体内，通过对待处理样品进行密封，使得样品与外界空气隔绝，防止移动过程中待处理样品吸附氮气；该方法有效降低待处理样品吸附的氮气，可提高掺氮样品氮含量测试结果的准确性。

Description

一种测定掺氮样品中氮含量的预处理方法及装置

技术领域

本发明涉及一种测定掺氮样品中氮含量的预处理方法及装置，属于材料检测设备及方法的技术领域。

背景技术

材料的元素组成对复合材料的整体性能起着很重要的作用，许多复合材料中掺杂氮元素，氮元素赋予材料一些优异性能。例如，陶瓷材料中掺杂氮元素，氮元素能增加陶瓷材料致密性、抗氧化性、耐高温性、耐腐蚀性等优异性能；还有石墨材料中掺杂氮元素，提高了材料的致密性等。通常情况下，需要对材料中的氮含量进行测定。

对于陶瓷等高温材料中氮元素的检测可以采用氧氮分析仪惰性熔融热导法，其参考的是标准GB/T 16555-2017含碳、碳化硅、氮化物耐火材料化学分析方法。对于材料中氮含量通常采用二次离子质谱(SIMS)法，二次离子质谱法可以直接测量掺杂氮元素含量，二次离子质谱分析技术可以对固体表面及一定深度区域进行分析并可对某些液体表面进行分析。二次离子质谱是通过一定能量的初级离子束入射靶面后，溅射产生的二次离子而获取材料信息的一种方法。

现有技术中，掺氮样品制备完成后，直接采用仪器进行测量。掺氮样品在移动过程中，暴露在空气中，尤其是陶瓷和石墨等多孔材料，短时间样品即可吸附大量空气中的氮元素，样品吸附的空气中的氮元素对测试结果造成影响显著，影响测试的准确性。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种测定掺氮样品中氮含量的预处理装置，通过在一级处理腔体内，通入反应气体与样品吸附的氮气反应以去除样品吸附的氮气；在二级处理腔体内，通过对待处理样品进行密封，使得样品与外界空气隔绝，防止移动过程中待处理样品吸附氮气；该装置有效降低待处理样品吸附氮气，可提高掺氮样品氮含量测试结果的准确性。

根据本申请的一个方面，提供了一种测定掺氮样品中氮含量的预处理方法，该方法包括以下步骤：

(1)将样品放置于一级处理腔体内，通过进气孔向一级处理腔体通入反应气体，使得反应气体与所述样品吸附的氮气在一定条件下反应生成气体化合物，并通过抽真空去除；

(2)在真空气氛下，经过一级处理腔体处理后的样品进入到二级处理腔体，二级处理腔体内放置有熔融的密封材料，所述密封材料冷却后，在所述样品的表面生成密封层。

进一步的，步骤(1)中，所述反应气体选自氧气、氢气和卤素单质气体中的至少一种；

优选的，步骤(1)中，当反应气体为氧气时，所述反应条件包括：使插入到一级处理腔体内的电极靠近所述样品的表面，对所述电极间断性通电，使得氧气与氮气在放电条件下生成气体化合物；

优选的，步骤(1)中，当反应气体为氢气或卤素单质气体时，所述一级处理腔体为高温高压腔体，所述反应条件包括：控制一级处理腔体一定的高温高压，使得氢气或卤素单质气体与氮气在高温高压条件下生成气体化合物。

进一步的，步骤(1)中，在通入反应气体前，还包括对一级处理腔体抽真空，以去除所述样品表面吸附的氮气；

优选的，对一级处理腔体抽真空至10～30mmHg，静置10～40min。

进一步的，所述一级处理腔体包括由上至下依次连接的第一腔体和第二腔体，第一腔体和第二腔体之间设置阀门组件；

所述步骤(1)的具体操作包括：

①将样品放置于第一腔体内，对第一腔体进行抽真空；

②对第二腔体进行抽真空，控制阀门组件开启，样品进入到第二腔体内；

③通过进气孔通入反应气体，当第二腔体的气体压力大于大气压时，控制阀门组件关闭，在一定条件下，反应气体与所述样品吸附的氮气反应生成气体化合物；

④对第二腔体进行抽真空。

进一步的，所述步骤(2)的具体操作包括：

①对二级处理腔体进行抽真空，样品进入到二级处理腔体内熔融的密封材料中；

②将二级处理腔体与外界连通，熔融的密封材料冷却后，在所述样品的表面生成密封层；

优选的，所述第二腔体与二级处理腔体通过进样管连通，所述进样管设置第三抽气孔，所述进样管内设置控制阀，所述控制阀位于第三抽气孔上侧；

所述步骤(2)的具体操作包括：

a、通过第三抽气孔进行抽真空；

b、控制控制阀开启，样品进入到二级处理腔体内熔融的密封材料中；

c、控制控制阀关闭，将第三抽气孔与外界连通；

d、熔融的密封材料冷却后，在所述样品的表面生成密封层。

进一步的，步骤(2)中，所述密封材料选自聚乙烯蜡、丁腈橡胶、氯丁橡胶、天然橡胶、氟橡胶、硅橡胶、三元乙丙橡胶和聚氨脂橡胶中的至少一种；

优选的，生成密封层的厚度为0.1～5mm；

优选的，生成密封层的厚度为0.5～1mm。

根据本申请的一个方面，提供了一种测定掺氮样品中氮含量的预处理装置，该装置包括：

一级处理腔体，所述一级处理腔体内用于放置待处理的样品，一级处理腔体设置有进气孔和抽气孔；所述进气孔用于通入反应气体，所述反应气体与样品吸附的氮气能够反应生成气体化合物，所述抽气孔用于对一级处理腔体抽真空；

二级处理腔体，所述二级处理腔体与一级处理腔体连通，所述二级处理腔体内用于放置能熔融的密封材料，所述密封材料能够在一级处理腔体处理后样品的表面形成密封层。

进一步的，所述一级处理腔体内插入可移动的电极，所述电极能够间断性通电，使得所述反应气体与样品吸附的氮气在放电的条件下反应生成气体化合物；

优选的，所述电极包括第一电极和第二电极，所述第一电极穿过所述一级处理腔体的侧壁并延伸到所述一级处理腔体的内部，所述第一电极穿过所述一级处理腔体的另一侧壁并延伸到所述一级处理腔体的内部；

优选的，所述一级处理腔体为高温高压腔体，使得所述反应气体与样品吸附的氮气在高温高压的条件下反应生成气体化合物。

进一步的，所述一级处理腔体包括由上至下依次连接的第一腔体和第二腔体，所述第一腔体内用于放置待处理的样品，所述第一腔体设置第一抽气孔，所述第二腔体设置进气孔和第二抽气孔；

优选的，第一腔体底端设置有第一出样口，第二腔体顶端设置有第二进样口，所述第一出样口与第二进样口之间设置有阀门组件，所述阀门组件与所述第一出样口和第二进样口形成第一进样通道，所述阀门组件控制第一腔体与第二腔体的连通或隔离。

进一步的，所述第二腔体底端设置有第二出样口，所述二级处理腔体的顶端设置第三进样口，所述第二腔体与二级处理腔体通过进样管连接，所述进样管设置第三抽气孔，所述进样管内部形成第二进样通道，所述第二进样通道内设置控制阀，所述控制阀位于第三抽气孔的上侧；

优选的，所述进样管包括至少两段直管部分，及位于相邻两所述直管部分之间的折弯部分，所述折弯部分具有至少两个弯曲扭转形成的折弯角。

本发明的有益效果包括但不限于：

(1)本发明涉及的测定掺氮样品中氮含量的预处理方法，通过在一级处理腔体内，通过通入反应气体与样品吸附的氮气反应以去除样品吸附的氮气；在二级处理腔体内，通过对待处理样品进行密封，使得样品与外界空气隔绝，防止移动过程中待处理样品吸附氮气；该装置有效降低待处理样品吸附氮气，可提高掺氮样品氮含量测试结果的准确性。

(2)本发明涉及的测定掺氮样品中氮含量的预处理方法，通过在一级处理腔体内通入氧气，在一级处理腔体插入的电极提供放电的条件，氧气和样品吸附的氮气在放电条件下生成一氧化氮，一氧化氮可进一步与氧气反应，生成棕色二氧化氮，可根据第一腔体气体颜色的变化选自处理的时间，进一步提高了待处理样品吸附氮气去除的效率。

(3)本发明涉及的测定掺氮样品中氮含量的预处理方法，通过样品分别经过第一腔体和第二腔体处理；待处理样品在第一腔体内可进行抽真空处理，可去除待处理样品表面吸附的氮气；在第二腔体内待处理样品表面未除净的氮气和样品气孔内吸附的氮气可通过与反应气体反应，进一步去除，有效提高了待处理样品吸附氮气的去除效果。

(4)本发明涉及的测定掺氮样品中氮含量的预处理装置，通过一级处理腔体内插入可移动的电极，电极能够间断性通电，使得反应气体与样品吸附的氮气在放电的条件下反应生成气体化合物；在放电条件下，氧气和样品吸附的氮气在通电条件下生成一氧化氮，一氧化氮可进一步与氧气反应，生成棕色二氧化氮，可根据第一腔体气体颜色的变化选自处理的时间，进一步提高了待处理样品吸附氮气去除的效率。

(5)本发明涉及的测定掺氮样品中氮含量的预处理装置，通过一级处理腔体包括由上至下依次连接第一腔体和第二腔体；待处理样品在第一腔体内可进行抽真空处理，可去除待处理样品表面吸附的氮气；在第二腔体内待处理样品表面未除净的氮气和样品气孔内吸附的氮气可通过与反应气体反应，进一步去除，有效提高了待处理样品吸附氮气的去除效果。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：

图1为本发明涉及的预处理装置的结构示意图；

图2为本发明涉及的预处理装置的主视图；

图3为本发明涉及的预处理装置中阀门组件的结构示意图

图4为本发明涉及的预处理装置中阀门组件的主视图；

图5为本发明涉及的预处理装置中阀门组件的左视图；

其中，1、第一腔体；11、第一抽气孔；12、第一进样口；13、第一出样口；2、第二腔体；21、进气孔；22、第二抽气孔；23、第二进样口；24、第二出样口；3、二级处理腔体；31、第三进样口；4、第一电极；5、第二电极；6、阀门组件；61、挡板；62、丝杆；63、电机；64、连接杆；65、支架；651、滑槽；66、第一气压传感器；67、第二气压传感器；68、第三气压传感器；7、进样管；71、第三抽气孔；72、折弯部分；8、控制阀。

具体实施方式

下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请，但是，本申请还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本申请的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。

另外，在本申请的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。

本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接，还可以是通信；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

实施例1

参考图1-2，本实施例提供了一种测定掺氮样品中氮含量的预处理装置，该装置包括一级处理腔体和二级处理腔体3，一级处理腔体内用于放置待处理的样品，一级处理腔体设置有进气孔和抽气孔；进气孔用于通入反应气体，反应气体与样品吸附的氮气能够反应生成气体化合物，抽气孔用于对一级处理腔体抽真空；二级处理腔体3与一级处理腔体连通，二级处理腔体3内用于放置能熔融的密封材料，密封材料能够在一级处理腔体处理后样品的表面形成密封层。该装置通过设置一级处理腔体和二级处理腔体3，在一级处理腔体内，可有效去除待处理样品吸附的氮气；在二级处理腔体3内，可实现待处理样品的密封，可有效隔绝外界空气，防止移动过程中待处理样品吸附氮气；该装置可有效降低待处理样品吸附氮气，提高了待处理样品掺杂的氮含量测试结果的准确性。

具体的，一级处理腔体和二级处理腔体3的形状和材质不做具体限定，例如，一级处理腔体和二级处理腔体3可为中空圆筒状，或中空立方体状，一级处理腔体的材质只要保证反应气体与样品吸附的氮气能够反应即可，二级处理腔体3的材质只要保证熔融的密封材料能够在一级处理腔体处理后样品的表面形成密封层即可。具体的，反应气体不做具体限定，只要保证与样品吸附的氮气能够反应生成气体化合物即可。对于不同的反应气体，可提供不同的反应条件，以使得去除样品吸附的氮气的反应顺利进行。

作为本申请的一种实施方式，一级处理腔体内插入可移动的电极，电极能够间断性通电，使得反应气体与样品吸附的氮气在放电的条件下反应生成气体化合物。当反应气体为氧气时，通过一级处理腔体内插入可移动的电极，通过电极外接一高压电源，使得电极与样品之间放电，在放电条件下，氧气和样品吸附的氮气在通电条件下生成一氧化氮，一氧化氮可进一步与氧气反应，生成棕色二氧化氮，可根据第一腔体气体颜色的变化选自处理的时间，进一步提高了样品吸附氮气去除的效率

作为本申请的一种实施方式，电极包括第一电极4和第二电极5，第一电极4穿过所述一级处理腔体的侧壁并延伸到一级处理腔体的内部，第二电极5穿过一级处理腔体的另一侧壁并延伸到一级处理腔体的内部；优选的，第一电极4和第二电极5对称设置于一级处理腔体的侧壁上，使得第一电极4的末端和第二电极5的末端相对设置；第一电极4和第二电极5连接高压电源的正负极；间歇性开启高压电源，以瞬时击穿放电的形式，往返重复多次，使得第一电极4和第二电极5之间放电，在放电条件下，氧气与样品吸附的氮气反应，反应生成的气体可通过后面的抽真空去除。

作为本申请的一种实施方式，一级处理腔体为耐高温高压腔体，以使得反应气体与样品吸附的氮气在高温高压的条件下反应生成气体化合物；优选的，一级处理腔体为高温高压炉。当反应气体为氢气或卤素单质气体时，给予反应需要的高温高压条件，使得氢气或卤素单质气体与样品吸附的氮气反应，反应生成的气体化合物可通过后面的抽真空操作去除。

作为本申请的一种实施方式，一级处理腔体包括由上至下依次连接第一腔体1和第二腔体2，第一腔体1内用于放置待处理的样品，第一腔体1设置第一抽气孔11，第二腔体2设置进气孔21和第二抽气孔22。待处理样品在第一腔体1内可进行抽真空处理，可去除待处理样品表面吸附的氮气；在第二腔体2内待处理样品表面未除净的氮和样品气孔内吸附的氮气可通过与反应气体反应，进一步去除，有效提高了待处理样品吸附氮气的去除效果。

作为本申请的一种实施方式，第一腔体1底端设置有第一出样口13，第二腔体2顶端设置有第二进样口23，第一出样口13与第二进样口23之间设置有阀门组件6，阀门组件6与第一出样口13和第二进样口23形成第一进样通道，阀门组件6控制第一腔体1与第二腔体2的连通或隔离。控制阀门组件6关闭，使得第一腔体1与第二腔体2隔离，待处理样品在第一腔体1内进行处理；控制阀门组件开启，第一腔体1与第二腔体2连通，待处理样品进入到第二腔体2内进行处理，进一步提高了待处理样品吸附氮气的去除效果。

作为本申请的一种实施方式，结合参考图3-5，阀门组件6包括挡板61和丝杠转动机构，挡板设置于第一出样口13处，丝杠转动机构与挡板61连接，丝杠转动机构控制挡板61关闭或打开第一出样口13；当挡板61关闭第一出样口13，挡板可61充当第一腔体的底部；当挡板61打开第一出样口13，待处理样品通过第一出样口13进入到第二腔体2内。可以采用本领域常规使用的丝杠转动机构，优选的，丝杠转动机构还包括丝杆62、电机63、连接杆64和支架65，电机63安装在支架65底端，连接杆64固定在挡板61的底端，连接杆64上开设有丝杆62穿过的通孔，丝杆62的一端与电机63的输出轴连接，支架65的顶端相对设置有滑槽651，挡板61的底端两侧通过滑块与滑槽651配合。当丝杆62朝一个方向转动时，挡板61会沿着滑槽向电机方向移动，使得第一腔体1的第一出样口13打开，实现样品坠落；当丝杆62朝另一个方向转动时，使得第一腔体1的第一出样口13关闭，则实现物理复位。优选的，滑槽651中设置有密封胶圈，滑动过程中挡板61与滑槽651始终处于挤压状态，可保证密封性。

作为本申请的一种实施方式，阀门组件6还包括第一气压传感器66、第二气压传感器67和第三气压传感器68，第一气压传感器66、第二气压传感器67和第三气压传感器68均设置于丝杠转动机构的一侧，第一气压传感器66与第一腔体1连通，第二气压传感器67与第一进样通道连通，第三气压传感器68与第二腔体2连通。优选的，第一气压传感器66、第二气压传感器67和第三气压传感器68设置于支架65一侧。第一气压传感器66检测第一腔体1内的气压，第二气压传感器67检测第一进样通道的气压，第三气压传感器68检测第二腔体2的气压。第一腔体1和第二腔体2之间并非真空，而是标准大气压力，第二气压传感器67会获得一个气压检测值；当第三气压传感器68检测到气压值等于第一气压传感器66检测值，且第三气压传感器68检测到气压值小于第二气压传感器67检测气压值，控制主板向电机63输出丝杠正转指令，此时挡板可向电机63方向移动，实现第一出样口13打开；当第三气压传感器68检测气压值大于等于第二气压传感器67时，控制主板输出反转指令，挡板61复位，实现密闭。

作为本申请的一种实施方式，第二腔体2底端设置有第二出样口24，二级处理腔体3的顶端设置第三进样口31，第二腔体2与二级处理腔体3通过进样管7连接，进样管7设置第三抽气孔71，进样管7内部形成第二进样通道，第二进样通道内设置控制阀8，控制阀8位于第三抽气孔71的上侧。优选的，控制阀8可以为电动阀或气动阀等。优选的，控制阀8为气动阀。控制阀8关闭，使得第二腔体2与二级处理腔体3隔离；控制阀打开，使得第二腔体2与二级处理腔体3连通，样品通过第二出样口24进入到二级处理腔体3内。

作为本申请的一种实施方式，进样管7包括至少两段直管部分，以及位于相邻两直管部分之间的折弯部分72，折弯部分72具有至少两个弯曲扭转形成的折弯角。折弯角可以起到一定程度的缓冲作用，有效防止较大的样品坠落时直接坠落造成二级处理腔体底部液体的飞溅，提高了样品预处理的效果。

作为本申请的一种实施方式，第一腔体1上设置第一进样口12，通过第一进样口12向该装置内放入待处理样品。第一进样口12上设置密封盖，用于密封第一腔体。优选的，密封盖为木塞。第一腔体1、第二腔体2和二级处理腔体3由上到下依次设置，使得样品可通过重力作用依次经过第一腔体1、第一出样口13、第二进样口23、第二腔体2、第二出样口24、第三进样口31和二级处理腔体3。打开二级处理腔体3取样口处的木塞，将密封好的样品使用镊子或坩埚钳轻轻取出表面带有密封层的样品。

实施例2

一种利用实施例1所述的装置进行用于测定掺氮量的样品的处理方法，该方法包括以下步骤：

①将待处理样品放置于第一腔体内，通过第一抽气孔对第一腔体进行抽真空至10～30mmHg，静置20～40min；

②对第二腔体进行抽真空，真空度抽至与第一腔体一致，此时第三气压传感器检测到气压值等于第一气压传感器检测值，且第三气压传感器检测到气压值小于第二气压传感器检测气压值，阀门组件开启，样品自动坠落到第二腔体内；

③通过进气孔通入反应气体并加压，所述反应气体选自氧气、氢气和卤素单质气体中的至少一种；此时由于阀门组件处于开启状态，反应气体会弥漫第一腔体和第二腔体；

当第二腔体的气体压力大于大气压时，即第三气压传感器检测气压值大于第二气压传感器检测气压值时，控制阀门组件关闭，静置5～20min，使反应气体沿气孔渗入样品中，此时由于第二腔体与第一腔体被隔离，可以处理掉第一腔体的气体；

提供一定的反应条件下，反应气体与所述样品吸附的氮气反应生成气体化合物；

④通过第二抽气孔对第二腔体抽真空至10～30mmHg，静置20～40min，将反应生成的气体化合物去除；

⑤通过第三抽气孔进行抽真空，真空度抽至与第二腔体一致；

⑥控制阀开启，样品自动坠落到二级处理腔体内；

⑦控制阀关闭，将第三抽气孔与外界连通；

⑧二级处理腔体内设置熔融的密封材料，所述密封材料选自聚乙烯蜡、丁腈橡胶、氯丁橡胶、天然橡胶、氟橡胶、硅橡胶、三元乙丙橡胶和聚氨脂橡胶中的至少一种；样品进入到二级处理腔体后，熔融的密封材料冷却，在所述样品的表面生成密封层。

按照上述方法处理样品，与上述制备方法不同之处如表1所示，分别得到处理后的样品1#、处理后的样品2#、处理后的样品3#、处理后的样品4#、处理后的样品5#和处理后的样品6#，及对比处理后的样品1#、对比处理后的样品2#、对比处理后的样品3#和对比处理后的样品4#。

表1

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对上述制得的处理后的样品1#～6#，及对比处理后的样品1#～4#采用二次离子质谱(SIMS)法测定其氮含量，二次离子质谱(SIMS)法要求块状材料样品最小为5*7mm，粉状样品最小为100μm，处理后的样品1#～6#，及对比处理后的样品1#～4#氮含量的测定结果如表2所示。

表2

由表2的结果可知，本申请方法通过反应去除掺氮样品吸附的氮气及采用密封处理，能显著降低掺氮样品吸附的氮气。

将同一样品切割为大小相等的5个小样品，按照处理后的样品1#的处理方法处理5个小样品，处理前样品中氮含量为9.09E18 atoms/cm³，处理后小样品中氮含量的结果如表3所示。

表3

由表3的结果可知，按照本申请方法处理同个样品，得到的样品的氮含量结果基本一致。说明，本申请方法的稳定性和一致性。

本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于系统实施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以描述的比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。

以上，仅为本申请的实施例而已，本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制，而是由本申请的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (17)

1.一种测定掺氮样品中氮含量的预处理方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)将样品放置于一级处理腔体内，通过进气孔向一级处理腔体通入反应气体，使得反应气体与所述样品吸附的氮气在一定条件下反应生成气体化合物，并通过抽真空去除；

(2)在真空气氛下，经过一级处理腔体处理后的样品进入到二级处理腔体，二级处理腔体内放置有熔融的密封材料，所述密封材料冷却后，在所述样品的表面生成密封层，使得样品与外界空气隔绝，防止移动过程中待处理样品吸附氮气；

步骤(1)中，当反应气体为氧气时，所述反应条件包括：使插入到一级处理腔体内的电极靠近所述样品的表面，对所述电极间断性通电，使得氧气与氮气在放电条件下生成气体化合物；

步骤(1)中，当反应气体为氢气或卤素单质气体时，所述一级处理腔体为高温高压腔体，所述反应条件包括：控制一级处理腔体一定的高温高压，使得氢气或卤素单质气体与氮气在高温高压条件下生成气体化合物。

2.根据权利要求1所述的测定掺氮样品中氮含量的预处理方法，其特征在于，步骤(1)中，在通入反应气体前，还包括对一级处理腔体抽真空，以去除所述样品表面吸附的氮气。

3.根据权利要求2所述的测定掺氮样品中氮含量的预处理方法，其特征在于，对一级处理腔体抽真空至10～30mmHg，静置10～40min。

4.根据权利要求1所述的测定掺氮样品中氮含量的预处理方法，其特征在于，所述一级处理腔体包括由上至下依次连接的第一腔体和第二腔体，第一腔体和第二腔体之间设置阀门组件；

所述步骤(1)的具体操作包括：

①将样品放置于第一腔体内，对第一腔体进行抽真空；

②对第二腔体进行抽真空，控制阀门组件开启，样品进入到第二腔体内；

③通过进气孔通入反应气体，当第二腔体的气体压力大于大气压时，控制阀门组件关闭，在一定条件下，反应气体与所述样品吸附的氮气反应生成气体化合物；

④对第二腔体进行抽真空。

5.根据权利要求4所述的测定掺氮样品中氮含量的预处理方法，其特征在于，所述步骤(2)的具体操作包括：

①对二级处理腔体进行抽真空，样品进入到二级处理腔体内熔融的密封材料中；

②将二级处理腔体与外界连通，熔融的密封材料冷却后，在所述样品的表面生成密封层。

6.根据权利要求5所述的测定掺氮样品中氮含量的预处理方法，其特征在于，所述第二腔体与二级处理腔体通过进样管连通，所述进样管设置第三抽气孔，所述进样管内设置控制阀，所述控制阀位于第三抽气孔上侧；

所述步骤(2)的具体操作包括：

a、通过第三抽气孔进行抽真空；

b、控制控制阀开启，样品进入到二级处理腔体内熔融的密封材料中；

c、控制控制阀关闭，将第三抽气孔与外界连通；

d、熔融的密封材料冷却后，在所述样品的表面生成密封层。

7.根据权利要求1所述的测定掺氮样品中氮含量的预处理方法，其特征在于，步骤(2)中，所述密封材料选自聚乙烯蜡、丁腈橡胶、氯丁橡胶、天然橡胶、氟橡胶、硅橡胶、三元乙丙橡胶和聚氨脂橡胶中的至少一种。

8.根据权利要求7所述的测定掺氮样品中氮含量的预处理方法，其特征在于，生成密封层的厚度为0.1～5mm。

9.根据权利要求8所述的测定掺氮样品中氮含量的预处理方法，其特征在于，生成密封层的厚度为0.5～1mm。

10.一种测定掺氮样品中氮含量的预处理装置，其特征在于，该装置包括：

一级处理腔体，所述一级处理腔体内用于放置待处理的样品，一级处理腔体设置有进气孔和抽气孔；所述进气孔用于通入反应气体，所述反应气体与样品吸附的氮气能够反应生成气体化合物，所述抽气孔用于对一级处理腔体抽真空；

二级处理腔体，所述二级处理腔体与一级处理腔体连通，所述二级处理腔体内用于放置能熔融的密封材料，所述密封材料能够在一级处理腔体处理后样品的表面形成密封层。

11.根据权利要求10所述的测定掺氮样品中氮含量的预处理装置，其特征在于，所述一级处理腔体内插入可移动的电极，所述电极能够间断性通电，使得所述反应气体与样品吸附的氮气在放电的条件下反应生成气体化合物。

12.根据权利要求11所述的测定掺氮样品中氮含量的预处理装置，其特征在于，所述电极包括第一电极和第二电极，所述第一电极穿过所述一级处理腔体的侧壁并延伸到所述一级处理腔体的内部，所述第一电极穿过所述一级处理腔体的另一侧壁并延伸到所述一级处理腔体的内部。

13.根据权利要求10所述的测定掺氮样品中氮含量的预处理装置，其特征在于，所述一级处理腔体为高温高压腔体，使得所述反应气体与样品吸附的氮气在高温高压的条件下反应生成气体化合物。

14.根据权利要求10所述的测定掺氮样品中氮含量的预处理装置，其特征在于，所述一级处理腔体包括由上至下依次连接的第一腔体和第二腔体，所述第一腔体内用于放置待处理的样品，所述第一腔体设置第一抽气孔，所述第二腔体设置进气孔和第二抽气孔。

15.根据权利要求14所述的测定掺氮样品中氮含量的预处理装置，其特征在于，第一腔体底端设置有第一出样口，第二腔体顶端设置有第二进样口，所述第一出样口与第二进样口之间设置有阀门组件，所述阀门组件与所述第一出样口和第二进样口形成第一进样通道，所述阀门组件控制第一腔体与第二腔体的连通或隔离。

16.根据权利要求14所述的测定掺氮样品中氮含量的预处理装置，其特征在于，所述第二腔体底端设置有第二出样口，所述二级处理腔体的顶端设置第三进样口，所述第二腔体与二级处理腔体通过进样管连接，所述进样管设置第三抽气孔，所述进样管内部形成第二进样通道，所述第二进样通道内设置控制阀，所述控制阀位于第三抽气孔的上侧。

17.根据权利要求16所述的测定掺氮样品中氮含量的预处理装置，其特征在于，所述进样管包括至少两段直管部分，及位于相邻两所述直管部分之间的折弯部分，所述折弯部分具有至少两个弯曲扭转形成的折弯角。

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