CN218847535U - 一种氖气中氦气含量的检测装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供了一种氖气中氦气含量的检测装置，涉及分析检测技术领域。本实用新型利用气体稀释仪将待测氖气和氖中氦标准气体混合，配制待测氖气本底的一系列不同浓度的氦标准气体，利用高压缓冲器使待测氖气及一系列不同浓度的氦标准气体的压力始终保持在常压下(表压为0)，然后使用氦质谱检漏仪对一系列不同浓度的氦标准气体中氦气含量进行准确的测定。本实用新型可以实现氖气中氦气含量的准确测定，具有高灵敏度、高准确度和良好的精密度，响应速度快，且操作简便快捷、准确度和重现性好。
Description
技术领域
本实用新型涉及分析检测技术领域，具体涉及一种氖气中氦气含量的检测装置。
背景技术
氖气，是一种无色、无味、非易燃的稀有气体，化学式为Ne，通常氖可以作为彩色霓虹灯的充装气体用于户外广告显示，还可用于可视发光指示灯、电压调节，以及激光混合气成份。
氖气的制备方法为空分法：从空分装置中提取粗氦、氖混合气。由粗氦、氖混合气经除氢、除氮后获得纯度99.95％以上的纯氖氦混合气，经分离、纯化可制得99.99％的高纯氖。
氦气是一种惰性气体，化学式为He，在常温下，它是一种极轻的无色、无臭、无味的单原子气体。氦的化学性质非常不活泼，一般状态下很难和其他物质发生反应。因此氦气作为氖气中存在的杂质，主要的去除方法为精馏法，很难通过纯化器或吸附剂去除。
目前氖气中氦气含量的测定主要为热导检测器气相色谱法，需要使用氖气作为载气，但氖中氦无法进一步去除，影响测定结果的准确性，同时受限于热导检测器的灵敏度，使得氖中氦的检测无论是检测限还是准确度都很难满足当下标准和客户的需求(热导检测器检测氖气中氦气含量检测下限基本都在2ppm以上)，因此急需一种新的高效的检测方法来实现氖气中氦气含量。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种氖气中氦气含量的检测装置，采用本实用新型提供的检测装置能够实现氖气中氦气含量的准确测定，具有高灵敏度、高准确度和良好的精密度，响应速度快，且操作简便快捷、重现性好。
为了实现上述实用新型目的，本实用新型提供以下技术方案：
本实用新型提供了一种氖气中氦气含量的检测装置，包括待测氖气瓶1、氖中氦标准气体瓶2、气体稀释仪3、高压缓冲器4和氦质谱检漏仪5；
所述待测氖气瓶1和气体稀释仪3的平衡气入口相连通；所述氖中氦标准气体瓶2和气体稀释仪3的稀释气入口相连通；
所述气体稀释仪3的出气口与所述高压缓冲器4的入气口相连通；
所述高压缓冲器4的检测口与所述氦质谱检漏仪5的入气口相连通。
优选地，所述检测装置还包括设置在所述待测氖气瓶1和气体稀释仪3之间的第一减压器6。
优选地，所述检测装置还包括设置在所述氖中氦标准气体瓶2和气体稀释仪3之间的第二减压器7。
优选地，所述检测装置还包括设置在所述气体稀释仪3和所述高压缓冲器4之间的开关阀8。
优选地，所述高压缓冲器4还设置有自动压力排气阀。
优选地，所述高压缓冲器4还设置有压力表。
优选地，所述检测装置还包括真空泵9，所述真空泵9的进气口与高压缓冲器4的排空口相连通。
优选地，所述检测装置还包括设置在所述真空泵9和高压缓冲器4之间的三通阀10。
优选地，所述氦质谱检漏仪5为氦真空质谱检漏仪。
本实用新型提供了一种氖气中氦气含量的检测装置，本实用新型利用气体稀释仪将待测氖气和氖中氦标准气体混合，配制待测氖气本底的一系列不同浓度的氦标准气体，利用高压缓冲器使待测氖气及一系列不同浓度的氦标准气体的压力始终保持在常压下(表压为0)，然后使用氦质谱检漏仪对一系列不同浓度的氦标准气体中氦气含量进行准确的测定。本实用新型可以实现氖气中氦气含量的准确测定，具有高灵敏度、高准确度和良好的精密度，响应速度快，且操作简便快捷、准确度和重现性好。
附图说明
图1为氖气中氦气含量的检测装置，图1中，1为待测氖气瓶，2为氖中氦标准气体瓶，3为气体稀释仪，4为高压缓冲器，5为氦质谱检漏仪，6为第一减压器，7为第二减压器，8为开关阀，9为真空泵，10为三通阀。
具体实施方式
本实用新型提供了一种氖气中氦气含量的检测装置，包括待测氖气瓶、氖中氦标准气体瓶、气体稀释仪、高压缓冲器和氦质谱检漏仪；
所述待测氖气瓶和气体稀释仪的平衡气入口相连通；所述氖中氦标准气体瓶和气体稀释仪的稀释气入口相连通；
所述气体稀释仪的出气口与所述高压缓冲器的入气口相连通；
所述高压缓冲器的检测口与所述氦质谱检漏仪的入气口相连通。
作为本实用新型的一个实施例，所述检测装置还包括设置在所述待测氖气瓶和气体稀释仪之间的第一减压器，用于降低待测氖气的压力。
作为本实用新型的一个实施例，所述检测装置还包括设置在所述氖中氦标准气体瓶和气体稀释仪之间的第二减压器，用于降低氖中氦标准气体的压力。
作为本实用新型的一个实施例，所述检测装置还包括设置在所述气体稀释仪和所述高压缓冲器之间的开关阀，用于控制气体的流速。
在本实用新型中，所述高压缓冲器的容积优选为0.5～10L，更优选为1～2L。作为本实用新型的一个实施例，所述高压缓冲器还设置有自动压力排气阀，当压力高于大气压自动排气。作为本实用新型的一个实施例，所述高压缓冲器还设置有压力表。
作为本实用新型的一个实施例，所述检测装置还包括真空泵，所述真空泵的进气口与高压缓冲器的排空口相连通。本实用新型利用真空泵排空高压缓冲器内的气体，快捷置换高压缓冲器内的气体，保证测试结果的准确性和精密度。作为本实用新型的一个实施例，所述检测装置还包括设置在所述真空泵和高压缓冲器之间的三通阀。在本实用新型中，所述三通阀的作用是对高压缓冲腔快速泄压，保护真空泵。
作为本实用新型的一个实施例，所述检测装置还包括设置在所述高压缓冲器和所述氦质谱检漏仪之间的开关阀，用于控制气体的流速。
在本实用新型中，所述氦质谱检漏仪优选为氦真空质谱检漏仪。在本实用新型中，所述氦质谱检漏仪的响应值范围为10-5～10-13Pa·m3/s。在本实用新型中，所述氦质谱检漏仪的入气口优选为吸气枪的进气口。
本实用新型提供了一种氖气中氦气含量标准曲线的建立方法，包括以下步骤：
将待测氖气和氖中氦标准气体混合，得到一系列不同浓度的氦标准气体；所述一系列不同浓度的氦标准气体与待测氖气的浓度差为氦增加的浓度；
采用氦质谱检漏仪检测所述一系列不同浓度的氦标准气体，得到一系列不同浓度的氦标准气体的响应值；
以所述氦增加的浓度为横坐标，以所述一系列不同浓度的氦标准气体的响应值为纵坐标，得到响应值与氦增加的浓度的标准曲线。
采用本实用新型提供的方法建立的氖气中氦气含量标准曲线，检测限能够达到0.1ppm，而且具有高灵敏度、高准确度和良好的精密度。
本实用新型将待测氖气和氖中氦标准气体混合，得到一系列不同浓度的氦标准气体；所述一系列不同浓度的氦标准气体与待测氖气的浓度差为氦增加的浓度。在本实用新型中，所述氖中氦标准气体中氦气的浓度优选为50～1000ppm，更优选为100～200ppm。在本实用新型中，所述一系列不同浓度的氦标准气体优选不少于5个点位。在本实用新型中，所述一系列不同浓度的氦标准气体优选还包括待测氖气。在本实用新型中，所述氦增加的浓度优选为0.1～100ppm。在本实用新型中，所述氦增加的浓度优选通过气体稀释仪直接得到。
在本实用新型中，所述待测氖气和氖中氦标准气体的压力优选为0.3MPa。
在本实用新型的具体实施例中，所述待测氖气和氖中氦标准气体在气体稀释仪中混合。在本实用新型中，所述气体稀释仪的吹扫流量优选为0.5～3L/min，更优选为1～2L/min；吹扫时间优选为1～5min，更优选为2～3min，从而保证测试结果的准确性。作为本实用新型的一个实施例，所述待测氖气在通入气体稀释仪前，先降压至0.3MPa；所述氖中氦标准气体在通入气体稀释仪前，先降压至0.3MPa。
得到一系列不同浓度的氦标准气体后，本实用新型采用氦质谱检漏仪检测所述一系列不同浓度的氦标准气体，得到一系列不同浓度的氦标准气体的响应值；以所述氦增加的浓度为横坐标，以所述一系列不同浓度的氦标准气体的响应值为纵坐标，得到响应值与氦增加的浓度的标准曲线。在本实用新型的具体实施例中，所述一系列不同浓度的氦标准气体在进行检测前，还包括将所述一系列不同浓度的氦标准气体的压力始终保持在常压。在本实用新型的具体实施例中，所述氦质谱检漏仪为氦真空质谱检漏仪。
在本实用新型中，所述氦质谱检漏仪的检测条件优选包括：分子涡轮泵转速为1500r/s，显示下限为(设定值)1.0×10-13Pa·m3/s，机器因素(设定值)为1.0，触发值为1.0×10-6Pa·m3/s，空气中归零后示值小于1.0×10-8Pa·m3/s。
在本实用新型中，所述响应值指的是氦响应的真空度值。
在本实用新型中，所述响应值与氦增加的浓度的标准曲线的线性范围优选为0.1～100ppm。
在本实用新型的具体实施例中，所述标准曲线的线性回归方程如式I所示：
y＝2.9428x+5.005式I；
x为氦增加的浓度，单位为ppm；
y为响应值，单位为10-8Pa·m3/s。
在本实用新型中，所述标准曲线的R2优选＞0.99，更优选为0.9999。
本实用新型提供了一种氖气中氦气含量的检测方法，包括以下步骤：
按照上述技术方案所述氖气中氦气含量标准曲线的建立方法得到响应值与氦增加的浓度的标准曲线；
所述标准曲线的截距为待测氖气中氦气的含量。
在本实用新型的具体实施例中，式I所示所述标准曲线的截距5.005为待测氖气中氦气的含量，单位为ppm。
本实用新型还提供了一种氖气中氦气含量的检测方法，包括以下步骤：
采用氦质谱检漏仪检测待测氖气，得到待测氖气的响应值；
将所述待测氖气的响应值代入上述技术方案所述响应值与氦增加的浓度的标准曲线中，得到待测氖气中氦气的含量。
本实用新型提供的检测方法可以实现氖气中氦气含量的准确测定，具有高灵敏度、高准确度和良好的精密度，响应速度快，且操作简便快捷。
下面将结合本实用新型中的实施例，对本实用新型中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
实施例1
(1)将待测氖气钢瓶1的出口连接到第一减压器6上，对第一减压器6采用升降压的方式进行置换，置换次数10次，将100ppm氖中氦标准气体钢瓶2连接到第二减压器7上，同上对第二减压器7进行置换；
(2)将所述第一减压器6的出口端与气体稀释仪3的平衡气入口连接，将所述第二减压器7的出口端与气体稀释仪3的稀释气入口连接，气体稀释仪3的出气口与容积为1L的高压缓冲器4的入气口相连接；
(3)打开待测氖气钢瓶1和100ppm氖中氦标准气体钢瓶2的瓶阀，利用所述第一减压器6和第二减压器7调整压力为0.3MPa，打开气体稀释仪3的电源，按照气体稀释仪3的操作分别配制一系列不同浓度的氦标准气体，相比于待测氖气，氦增加的浓度如表1所示；并依次使一系列不同浓度的氦标准气体进入高压缓冲器4，并通过排空口进行置换，置换前先进行30s的抽真空，然后关闭真空泵9，置换流量为2L/min，打开三通阀10，反复进行抽空、置换3次，再稳定吹扫2min，然后将高压缓冲器4的入气口流量调整到100mL/min。
(4)将氦真空质谱检漏仪5的吸气枪与高压缓冲器4的检测口相连接，并按照以上操作对一系列不同浓度的氦标准气体进行检测，记录响应值，并根据一系列不同浓度的氦标准气体的氦浓度值和响应值建立标准曲线，从而得到待测氖气中的氦气含量。
1、实验结果
根据标准曲线的截距得到。
2、线性实验
采用实施例1中的方法进行11个浓度点的线性实验，相关系数R2＝0.9998。测定氖气中氦含量为5.00ppm。表1中为11个浓度点的实验数据。
表1 11个浓度点的实验数据
3、准确性验证
采用实施例1稀释后的20ppm氦标准气体(实际浓度为25.00ppm)作为被测气体，采用GB/T17873-2014纯氖和高纯氖中的方法测试氖中氦的含量，测试结果为26ppm。
可以看出，采用国标中的方法测试的结果和采用本实用新型方法的测试结果非常接近，说明本实用新型的方法准确可靠，可以代替上述标准中的方法使用。
本实用新型提供的检测方法对于氖中氦气的灵敏度高、检测限低，检测下限达到0.1ppm，优于国标方法的0.5ppm。且无需载气，响应时间可低至5s，同时具有较高的稳定性和响应速度，操作简便，便于实现。
以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。
Claims (9)
1.一种氖气中氦气含量的检测装置，其特征在于，包括待测氖气瓶(1)、氖中氦标准气体瓶(2)、气体稀释仪(3)、高压缓冲器(4)和氦质谱检漏仪(5)；
所述待测氖气瓶(1)和气体稀释仪(3)的平衡气入口相连通；所述氖中氦标准气体瓶(2)和气体稀释仪(3)的稀释气入口相连通；
所述气体稀释仪(3)的出气口与所述高压缓冲器(4)的入气口相连通；
所述高压缓冲器(4)的检测口与所述氦质谱检漏仪(5)的入气口相连通。
2.根据权利要求1所述的检测装置，其特征在于，还包括设置在所述待测氖气瓶(1)和气体稀释仪(3)之间的第一减压器(6)。
3.根据权利要求1所述的检测装置，其特征在于，还包括设置在所述氖中氦标准气体瓶(2)和气体稀释仪(3)之间的第二减压器(7)。
4.根据权利要求1所述的检测装置，其特征在于，还包括设置在所述气体稀释仪(3)和所述高压缓冲器(4)之间的开关阀(8)。
5.根据权利要求1所述的检测装置，其特征在于，所述高压缓冲器(4)还设置有自动压力排气阀。
6.根据权利要求1所述的检测装置，其特征在于，所述高压缓冲器(4)还设置有压力表。
7.根据权利要求1所述的检测装置，其特征在于，还包括真空泵(9)，所述真空泵(9)的进气口与高压缓冲器(4)的排空口相连通。
8.根据权利要求7所述的检测装置，其特征在于，还包括设置在所述真空泵(9)和高压缓冲器(4)之间的三通阀(10)。
9.根据权利要求1所述的检测装置，其特征在于，所述氦质谱检漏仪(5)为氦真空质谱检漏仪。
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| CN202222620616.1U CN218847535U (zh) | 2022-09-30 | 2022-09-30 | 一种氖气中氦气含量的检测装置 |
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Publications (1)
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