JP6919630B2 - ガス分析装置およびガス分析方法 - Google Patents

Description

この発明は、ガス分析装置およびガス分析方法に関する。

気密封止した半導体パッケージおよびランプなどの気密封止した中空の半導体パッケージのような試験体の残留ガスについては、真空中において質量分析計を用いての組成分析が一般的である。試験体の封止構造における残留ガスのリークや、使用材料からの脱ガスによって、試験体の残留ガスの量は変化する。その為、試験体の残留ガスの量は封止構造を破壊して開封するまで分からない。

また、質量分析計を備えた分析室に多量のガスが一度に流入すると動作圧力の上限を超えるため、残留ガスの量が多いと残留ガスの組成分析ができない。また、残留ガスの量が多すぎると質量分析計が故障を起こすこともある。

このような残留ガスが多量の場合に対応する為に、残留ガスを分析室に取り込む場合に、分析室の入り口にオリフィスを設けて分析室に入る残留ガスの量を絞ることが考えられる。分析室にはオリフィスを通じて次々と残留ガスが流入するので、分析室から残留ガスを適時、排気部により排気する。オリフィスと排気部により、分析室に滞在する残留ガスの量を制御することができる。

例えば、特許文献１では、試料室と分析室の間にオリフィスを設けて質量分析計のある分析室へ流入する残留ガスを分析する技術が開示されている。

特開２００８−１８０５８１号公報

前述のように、オリフィスと排気部により、分析室に滞在する残留ガスの量を制御することができるが、残留ガスが少ない場合においては、オリフィスにより質量分析計に届く残留ガスの量が、質量分析計での検出下限値より絞られてしまったり、分析室にたどりついた微量の残留ガスが質量分析計で分析される前に、排気部で排気されてしまったりする。

その為、残留ガスの量が少ない場合には、組成分析できない場合や、分析効率が落ちてしまう。一方でオリフィスや排気部を設置しないと前述の通り、多量の残留ガス場合は対応できなくなる。本発明は試験体中の残留ガスの量が多い場合でも少ない場合でも、残留ガスを高感度に分析を可能とすることを目的とする。

上述した課題を解決する為に、本発明は、真空中で試験体から残留ガスを取り出す試料室と、真空中で試料室と、第一の真空バルブを介して試料室からの残留ガスを取込み可能に接続される中間室と、真空状態で中間室と、第二の真空バルブを介して中間室からの残留ガスを取り込み可能に接続される第一の分析室と、真空状態で中間室と、オリフィスを介して中間室からの残留ガスを取り込み可能に接続される第二の分析室と、試料室の残留ガスのガス量を計測する真空計と、第二の分析室から残留ガスを排気する排気部と、ガス量が閾値以上である場合に第二の真空バルブを閉じ、ガス量が閾値未満である場合に第二の真空バルブを開け、真空計が残留ガスのガス量を計測した後に第一の真空バルブを開ける制御演算部と、ガス量が閾値以上の場合に、第二の分析室に取り込まれた残留ガスを分析し、ガス量が閾値未満の場合に、第一の分析室に取り込まれた残留ガスを分析する一台又は複数の質量分析計とを備えることを特徴とする。

この発明によれば、試験体の残留ガスの量が多い場合にも、少ない場合にも残留ガスの分析を可能とする。

本発明の実施の形態１におけるガス分析装置の構成のうちのひとつを示す概略図である。 制御演算部の構成を示す概略図である。 本発明の実施の形態１におけるガス分析装置を用いたガス分析方法を示すフローチャートである。 本発明の実施の形態１におけるガス分析装置の試料室の圧力と真空バルブを開いた直後の第一の分析室の圧力の関係についての一例を示すグラフである。 本発明の実施の形態１によるガス分析装置において第一の分析室にてガス分析を行う際の真空バルブの開閉前後における第一の分析室内の圧力の時間変化の一例を示すグラフである。 本発明の実施の形態１によるガス分析装置において第二の分析室にてガス分析を行う際の真空バルブの開閉前後における第二の分析室内の圧力の時間変化の一例を示すグラフである。 本発明の実施の形態２によるガス分析装置の構成を示す概略図である。 本発明の実施の形態２によるガス分析装置を用いたガス分析方法を示すフローチャートである。 本発明の実施の形態３によるガス分析装置の構成を示す概略図である。 本発明の実施の形態３によるガス分析装置にて用いられる可変オリフィスの構成を示す概略図である。 本発明の実施の形態３によるガス分析装置を用いたガス分析方法を示すフローチャートである。 本発明の実施の形態３によるガス分析装置の第一の分析室にてガス分析を行う際の真空バルブの開閉前後での第一の分析室内の圧力の時間変化における可変オリフィスのオリフィス開口数依存性の一例を示すグラフである。 本発明の実施の形態３によるガス分析装置の第二の分析室にてガス分析を行う際の真空バルブの開閉前後での第一の分析室内の圧力の時間変化における可変オリフィスのオリフィス開口数依存性の一例を示すグラフである。

以下に、本発明の実施の形態に係るガス分析装置を図面に基づいて詳細に説明する。なお、この実施の形態によりこの発明が限定されるものではない。

実施の形態１．
この発明に係るガス分析装置１００は、試料内に封止された残留ガスの組成を分析する。なお、説明に用いる図は、発明に実際の寸法や比について表したものではなく、本発明を説明するために表した模式図である。

図１は本発明の実施の形態１によるガス分析装置１００の構成を示す概略図である。図１に例示するように、本実施の形態のガス分析装置１００は、大きく試料室１と第一の分析室６と第二の分析室７、中間室４、オリフィス５、排気部８、制御演算部９から構成される。構成の詳細について次に説明する。

試料室１は、試料室１内に置かれた試験体３を開封する開封器２と、真空計Ｇ０、真空バルブＶＶ１を備えている。試料室１は真空バルブＶＶ１を介して中間室４に接続されている。真空計Ｇ０、Ｇ１、Ｇ２としては、例えばスピニングローターゲージ、隔膜真空計、クリスタルゲージがある。

また真空計Ｇ０、Ｇ１、Ｇ２として、例えば、コールドカソードゲージやＢ−Ａ（Ｂａｙａｒｄ−Ａｌｐｅｒｔ）ゲージなどの電離真空計、または、クリスタルゲージとコールドカソードゲージなどの電離真空計を組み合わせたコンビネーションゲージがある。真空計Ｇ０、Ｇ１、Ｇ２は圧力を計測するものである。

真空計Ｇ０は試料室１内の圧力を計測する。真空バルブＶＶ１としては、たとえばゲートバルブが用いられる。真空バルブＶＶ１はそのバルブの開閉によって試料室１と中間室４の空間の遮断および開放をおこなう。

ここで試験体３とは中空構造を有し、その中空構造内の容積が５ｍｍ^３未満の非常に小さい半導体デバイス、またはいわゆるＭＥＭＳ（Ｍｉｃｒｏ Ｅｌｅｃｔｒｏ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｓｙｓｔｅｍｓ）を想定している。またここで試験体３の開封とは、試験体３の破壊とにより、試験体３の残留ガスを試料室１内に開放させることを意味する。

中間室４は、真空バルブＶＶ１、真空バルブＶＶ２、オリフィス５を備えており、真空バルブＶＶ１を介して試料室１から残留ガスを取込み可能に接続される。また、中間室４は、真空バルブＶＶ２を介して第一の分析室６と、オリフィス５を介して第二の分析室７と接続されている。オリフィス５は残留ガスの流れを絞る役目を有している。オリフィス５としてはたとえば金属板に小さな穴をあけたもので円筒形状をしたものが用いられる。真空バルブＶＶ２としては、たとえばゲートバルブが用いられる。

真空バルブＶＶ２はそのバルブの開閉によって第一の分析室６中間室４の空間の遮断および開放をおこなう真空バルブで、制御演算部９が真空バルブを開放することにより、真空バルブの大きさは中間室４と第一の分析室６とが、ひとつの大きな部屋とみなせるような大きさであることが望ましい。

第一の分析室６は、真空計Ｇ１と質量分析計ＭＳ１とを備える。第一の分析室６は、真空バルブＶＶ２により中間室４からの残留ガスを取り込み可能に中間室４と接続される。真空計Ｇ１は第一の分析室６内の圧力を計測する。真空計Ｇ１としては、例えば、コールドカソードゲージやＢ‐Ａゲージ、ヌードゲージ等の電離真空計が用いられる。

試験体３の内部から解放された残留ガスは、真空バルブＶＶ１と中間室４を通り、真空バルブＶＶ２を通じて第一の分析室６に進む。そして、質量分析計ＭＳ１は、第一の分析室６に取込まれた残留ガスを計測、分析する。

質量分析計ＭＳ１、ＭＳ２には、例えば四重極型質量分析計が用いられる。ここで、質量分析計ＭＳ１、ＭＳ２とは、使用において上限の圧力が決まっているもので、多量のガスを計測、分析することは不向きなものを想定している。質量分析計ＭＳ１、ＭＳ２は、多量のガスによって雰囲気中において圧力が大きい場合は故障してしまうこともある。

また、本実施の形態では質量分析計を、第一の分析室６にある質量分析計ＭＳ１、第二の分析室７にある質量分析計ＭＳ２の二つであるがこの数に限定されるわけではない。一台の質量分析計により、第一の分析室に取り込まれた前記残留ガスと、第二の分析室に取り込まれた残留ガスを計測、分析してもよい。また、質量分析計の設置される位置は、第一の分析室に取り込まれた前記残留ガスと、第二の分析室に取り込まれた残留ガスを計測、分析できればよく限定されない。

第二の分析室７は、真空計Ｇ２と質量分析計ＭＳ２と排気部８が接続されている。第二の分析室７は、中間室４と、オリフィス５により中間室４からの残留ガスを取り込み可能に接続される。真空計Ｇ２は第二の分析室７内の圧力を計測する。真空計Ｇ２としてはＢ−Ａゲージやヌードゲージ等の電離真空計が用いられる。

真空計Ｇ２は圧力が計測できればよく、真空計Ｇ０、Ｇ１と同じ種類でも異なった種類でもよく限定されない。本実施の形態では残留ガスの圧力を計測しているが、ガス量を計測できればよい。質量分析計ＭＳ２は試験体３の内部から解放された残留ガスについて、真空バルブＶＶ１と中間室４を通り、オリフィス５を通じて第二の分析室７に導入された残留ガスを計測、分析するために設置されている。

オリフィス５は、中間室４から第二の分析室７に移動する残留ガスのガス量を絞ることができる。オリフィス５のコンダクタンスが小さすぎると、オリフィス５を通じて第二の分析室７に移動するガス量が少なくなり、計測下限を超える為、オリフィス５のコンダクタンスは小さすぎない方が好ましい。

質量分析計ＭＳ２には、質量分析計ＭＳ１と同じく、たとえば四重極型質量分析計が用いられる。ここで、質量分析計ＭＳ１と質量分析計ＭＳ２とは同等の性能のものを想定しているが、これに限定されるわけではなく、残留ガスの組成を計測、分析をするものであれば何でもよく、性能に差があってもよい。

第二の分析室７には排気部８が接続されている。排気部８は、主排気部と補助ポンプによって構成された、たとえば補助ポンプにロータリーポンプを用いたターボ分子ポンプが用いられる。また、排気部８はターボ分子ポンプだけでなくＮＥＧ（Ｎｏｎ Ｅｖａｐｏｒａｔｅｄ Ｇｅｔｔｅｒ）ポンプやイオンポンプを併用した排気部８を用いることもある。

この排気部８により、試料室１からオリフィス５を通じて第二の分析室７に流入してきた残留ガスは、第二の分析室７から排気される。排気部８とオリフィス５とを組み合わせることで試料室１および中間室４から排気される残留ガスの流量を制御できる。試験開始前にはガス分析装置１００の全ての真空バルブを開いて排気することで、試料室１、中間室４、第一の分析室６、第二の分析室７を真空にできる。ここでいう真空とはJISの定義に基づく真空をいう。

第一の分析室６、および、第二の分析室７のそれぞれに使用される質量分析計ＭＳ１、質量分析計ＭＳ２には質量分析計の動作を制御する機能および得られたデータを処理する演算機能を有する、制御演算部９が接続されている。質量分析計ＭＳ１、ＭＳ２の検出器には、例えば、ファラデーカップまたは２次電子増倍管が用いられている。なお、ファラデーカップでの計測可能な分析室内圧力の上限は０．０１Ｐａ〜０．００１Ｐａ程度である。２次電子増倍管での計測可能な分析室内圧力の上限は０．００１Ｐａ〜０．０００１Ｐａ程度である。

質量分析計として代表的なものに四重極質量分析計があるが、複数の質量電荷比を計測する場合、その計測周期は実質的に数秒かかるため、残留ガスが分析室から抜ける時間が計測の周期より短くなると質量分析計は、質量電荷比を計測できなくなる。

質量分析計ＭＳ１では第一の分析室６から残留ガスが排気されるまでの間に、着目する残留ガスの計測が少なくとも１回以上なされる必要がある。試験体３を開封した際、その残留ガスが微量である場合には、第一の分析室６内での残留ガスの滞在時間を長くすることが望ましい。本実施の形態１における構成によれば、第一の分析室６では、オリフィス５を通じて第一の分析室６から排気される残留ガスの量を小さくすることができる。また、先に述べた通り、質量分析計ＭＳ１、質量分析計ＭＳ２は、使用において上限の圧力が決まっている。

また、ガス分析装置１００の真空計Ｇ０、Ｇ１、Ｇ２、および、質量分析計ＭＳ１、ＭＳ２、および、真空バルブＶＶ１、ＶＶ２は、それぞれが制御演算部９と通信路１０によって電気的に接続されている。制御演算部９は、真空計Ｇ０、Ｇ１、Ｇ２、および、質量分析計ＭＳ１、ＭＳ２にて取得した計測データの記録と演算を行うとともに、各真空バルブＶＶ１、ＶＶ２の開閉操作の制御を可能にする。

図２は、制御演算部９の構成を示す概略図である。制御演算部９は、真空計Ｇ０、Ｇ１、Ｇ２、および、質量分析計Ｍ１、Ｍ２からの計測データを受信する受信部、受信した計測データを記憶する記憶部、計測データを演算する演算部、真空バルブＶＶ１、ＶＶ２の開閉を判断する判断部、真空バルブＶＶ１、ＶＶ２の開閉を操作する開閉命令を真空バルブＶＶ１、ＶＶ２に送信する送信部を有する。

演算部や判断部の処理はＣＰＵ等の演算装置２０２によって実現され、記憶部はメモリやＨＤＤ、ＳＳＤ等の記憶装置２０３によって実現される。受信部は入力インターフェイス（ＩＦ）２０１、送信部は出力インターフェイス（ＩＦ）２０４により実現される。制御演算部９は、通信路１０により真空計Ｇ０、Ｇ１、Ｇ２、質量分析計ＭＳ１、ＭＳ２、真空バルブＶＶ１、ＶＶ２等に接続される。

図３は、ガス分析装置１００を用いたガス分析方法を示すフローチャートである。図３のフローチャートに沿って、試験体３の残留ガスの分析手順を説明する。本実施の形態１によれば、第一の分析室６または第二の分析室７のどちらで分圧を計測するかを、試験体３を開封した際の試料室１内の圧力の値（真空計Ｇ０）に応じて選択する。これにより、より広い圧力レンジに対応した気密封止デバイスの内部の残留ガスの分析が可能になる。

まず、試料室１を大気開放して、試料室１に気密封止デバイスである試験体３が設置される（ステップＳ１０１）。装置内の各部屋（試料室１、中間室４、第一の分析室６、第二の分析室７）を全て大気開放し、かつ、排気部８は停止、かつ、真空バルブＶＶ１、ＶＶ２が開いた状態を初期状態とする。初期状態において、試験体３が試料室１の内部に設置される。本実施の形態では全ての部屋を大気開放しているが、これに限定される訳ではなく、試験体３を設置する場合には、少なくとも試料室１が大気開放されていればよい。

試験体３の設置後、ガス分析装置１００の真空バルブＶＶ１、ＶＶ２を全て開けた状態で排気部８を起動して、全ての部屋（試料室１、中間室４、第一の分析室６、第二の分析室７）の真空排気を開始する（ステップＳ１０２）。排気部８を用いて、装置内の全ての部屋（試料室１、中間室４、第一の分析室６、第二の分析室７）を排気する。ここで排気は全ての部屋（試料室１、中間室４、第一の分析室６、第二の分析室７）のバックグラウンドの圧力が安定するまで十分になされる（ステップＳ１０３）。

全ての部屋（試料室１、中間室４、第一の分析室６、第二の分析室７）の真空排気が完了すると、真空バルブＶＶ１を閉じて試料室１と中間室４を隔離する（ステップＳ１０４）。開封器２を用いて、試験体３の封止構造を破壊、開封される（ステップＳ１０５）。試験体３の内部に封入されていた残留ガスは、瞬時に試料室１に広がる。その広がった残留ガスの圧力を真空計Ｇ０にて計測する。

ここで、試料室１の内部の容積をＶ_０、試験体３の開封前における試料室１の内部の圧力をｐ_０、真空計Ｇ０により計測される試験体３の開封直後の圧力をＰ_０とすれば、試験体３の内部に封入されていた残留ガスのガス量Ｑは、Ｑ＝Ｖ_０×（Ｐ_０−ｐ_０）と表せる。

ｐ_０は、ビルドアップ法によっておおよその大きさを推定することができる。例えば、試験体３の封止構造破壊前の、真空排気後の本ガス分析装置１００で、真空バルブＶＶ１を閉じたそのときの真空計Ｇ０の値、すなわち、残留ガスのない試料室１の圧力がバックグラウンドの圧力ｐ_０として得られる。

またこのとき、試験体３の容積Ｖ_ｓ、試験体３の残留ガスの圧力Ｐ_ｓとすると、試験体３を開封した時の試料室１の圧力Ｐ_０より試験体３の残留ガスの圧力は Ｐ_ｓ＝（Ｖ_０／Ｖ_ｓ）×Ｐ_０と表せる。つまり、試料室１の圧力Ｐ_０により、残留ガスのガス量Ｑや残留ガスの圧力Ｐ_ｓが分かる。

第一の分析室６または第二の分析室７のどちらで残留ガスを計測するかの選択は、残留ガスのガス量Ｑによりおこなう。ここではガス量Ｑとしているがこれに限定される訳ではなく、本実施の形態のように、残留ガスの圧力を基に分析室の選択を行ってもよく限定されない。試料室１の圧力Ｐ_０は試料室１のバックグラウンドの圧力ｐ_０がＰ_０に比べて十分に小さい（Ｐ_０＞＞ｐ_０）ときは、（Ｐ_０−ｐ_０）≒Ｐ_０として扱え、試料室１の容積Ｖ_０が定数の場合は、残留ガスのガス量Ｑは、試料室１の圧力Ｐ_０により一意に決まるので、圧力Ｐ_０により第一の分析室６と第二の分析室７の選択を行ってもよい。

本発明のガス分析装置１００では、この試験体３を開封したときの試料室１の圧力Ｐ_０の値を元に、残留ガスの分析を第一の分析室６を使用するか、または、第二の分析室７を使用するかの判定をおこなう（ステップＳ１０６）。以下、分析室の切り替え判定においては、ガス量Ｑではなく真空計Ｇ０の計測値（試料室１の圧力Ｐ_０）に基づいた判定方法でフローを説明する。なお、本発明の装置において、試料室１の容積Ｖ_０をはじめその他部屋の容積は定数である。

試料室１で計測された真空計Ｇ０の値は、制御演算部９に送信される。制御演算部９は受け取った真空計Ｇ０の値に基づき、真空バルブＶＶ２の開閉の制御を行う。真空計Ｇ０の値、すなわち試料室１の圧力Ｐ_０が閾値Ｐ_０ ^＊以上である場合は、制御演算部９は、第一の分析室６と中間室４の間にある真空バルブＶＶ２を閉じ（ステップＳ１０７）、第一の分析室６を中間室４と隔離する。そして、制御演算部９は、試料室１と中間室４の間の真空バルブＶＶ１を開け（ステップＳ１０８）、第二の分析室７の質量分析計ＭＳ２は、試験体３に封止された残留ガスを計測、分析する（ステップＳ１０９）。

試験体３を開封した際に、圧力Ｐ_０が閾値Ｐ_０ ^＊以上、つまり、残留ガスのガス量Ｑ（圧力）が大きい場合には、残留ガスは、中間室４よりオリフィス５を通じて第二の分析室７に移動し、残留ガスは、第二の分析室７の質量分析計ＭＳ２を使用して計測、分析される。このとき、第二の分析室７内の圧力は、質量分析計ＭＳ２の使用上限の圧力よりも高くならないことが必要である。

ガス分析装置１００は、オリフィス５を通じて試験体３の残留ガスを第二の分析室７へ徐々に流入させ、オリフィス５を通じて次から次へと流入してくる残留ガスを排気部８で排気して第二の分析室７内の残留ガスによる圧力上昇を抑制する。この仕組みにより、第二の分析室７内の残留ガスの圧力を質量分析計ＭＳ２の使用上限の圧力よりも小さく保ち、試験体３中の残留ガスの量が多い場合にも、質量分析計ＭＳ２での計測を可能とする。

真空計Ｇ０の値、すなわち試料室１の圧力Ｐ_０が閾値Ｐ_０ ^＊未満である場合は、制御演算部９は、第一の分析室６と中間室４の間の真空バルブＶＶ２を開け、または開けたままの状態で、試料室１と中間室４を隔てる真空バルブＶＶ１を開ける（ステップＳ１１０）。真空バルブＶＶ１を開けることで、残留ガスは中間室４から第一の分析室６へと広がっていく。そして、第一の分析室６の質量分析計ＭＳ１は、残留ガスを計測、分析する（ステップＳ１１１）。

試験体３を開封した際に、圧力Ｐ_０が閾値Ｐ_０ ^＊未満、つまり、残留ガスのガス量Ｑ（圧力）が小さい場合には、残留ガスは、中間室４より真空バルブＶＶ２を通じて第一の分析室６に移動し、残留ガスは、第一の分析室６の質量分析計ＭＳ１を使用して計測、分析される。このとき、第一の分析室６内の圧力も、質量分析計ＭＳ１の使用上限の圧力よりも高くならないことが必要である。しかしながら、閾値Ｐ_０ ^＊未満とは質量分析計ＭＳ１の使用上限の圧力よりも小さいものを想定しており、第一の分析室６へ導かれる残留ガスが、質量分析計ＭＳ１の使用上限の圧力をこえることはない。詳細は後述する。

第一の分析室６へは、真空バルブＶＶ２を通じて試験体３の残留ガスが流入する。真空バルブＶＶ２の配管内径とその真空バルブの径はオリフィス５の内径よりもはるかに大きい。そのため，中間室４からオリフィス５を通じて排気されるガス分子よりも第一の分析室６へ移動するガス分子の方が多いため，質量分析計ＭＳ１での測定が可能となる。

一方、第二の分析室７には排気部８が設置されているので、中間室４、および、第一の分析室６に移動した残留ガスは、中間室４のオリフィス５を通じて第二の分析室７へ徐々に移動し、さらに、排気部８によって排気される。

本実施の形態では、圧力Ｐ_０が閾値Ｐ_０ ^＊未満の場合にも排気部８は連続的に動作していることを想定しているがこれに限定される訳ではなく、制御演算部９は、圧力Ｐ_０が閾値Ｐ_０ ^＊未満と判定した場合に排気部８の動作を止めるように制御してもよい。

質量分析計ＭＳ１もしくは質量分析計ＭＳ２は、どちらかで計測、分析を完了すると計測を終了する（ステップＳ１１２）。計測を終了すると、制御演算装置９は真空バルブＶＶ１を閉じて（ステップＳ１１３）、試料室１を大気開放し、試験体３を取り出し可能とする（ステップＳ１１４）。次に閾値Ｐ_０ ^＊について説明する。閾値Ｐ_０ ^＊は、試料室１の圧力と第一の分析室６の圧力の関係を元に決定する。

ここで、第一の分析室６の容積をＶ_１、中間室４の容積をＶ_ｃ、試料室１と真空バルブＶＶ１、ＶＶ２を開けたときの第一の分析室の圧力をＰ_１としたとき、Ｐ_１はＰ_１＝（Ｖ_０／（Ｖ_０＋Ｖ_ｃ＋Ｖ_１））×Ｐ_０と表せる。

つまり、質量分析計ＭＳ１が動作可能な上限の圧力をＰ_ｑｍｓとした場合に、真空バルブＶＶ１、ＶＶ２が開いた際に、第一の分析室６の圧力Ｐ_１が質量分析計ＭＳ１の動作圧力の上限Ｐ_ｑｍｓになる試料室１の圧力Ｐ_０をＰ_０ ^＊としたとき、Ｐ_０ ^＊はＰ_０ ^＊＝（（Ｖ_０＋Ｖ_ｃ＋Ｖ_１）／Ｖ_０）×Ｐ_ｑｍｓと表せる。

その為、閾値をＰ_０ ^＊とすることにより、残留ガスの圧力が質量分析計ＭＳ１の動作圧力の上限を超えない場合に、ガス分析装置１００は、第一の分析室６の質量分析計ＭＳ１で計測、分析し、動作圧力の上限を超える場合に、ガス分析装置１００は、第二の分析室７の質量分析計ＭＳ２で、残留ガスのガス量（圧力）を絞って計測、分析することができる。

ここで、一例として閾値を質量分析計の動作圧力の上限Ｐ_ｑｍｓを基に計算したＰ_０ ^＊としているがこれに限定される訳ではない。閾値は本ガス分析装置１００を使用するユーザにより適時設定される値でもよく、例えば，Ｐqms以下の圧力で得られるＰ_０ ^＊とすることもできる。

図４は、ガス分析装置１００の試料室１の圧力と真空バルブＶＶ１を開いた直後の第一の分析室６の圧力の関係についての一例を示すグラフである。図４の横軸は試験体３の開封後における試料室１の圧力Ｐ_０を示し、縦軸は試験体３の真空バルブＶＶ１を開けた際の第一の分析室６の圧力Ｐ_１を示す。図中のプロットは試験体３を開封した際の各Ｐ_０に対するＰ_１の関係を示す一例である。

本発明のガス分析装置１００では、Ｐ_０とＰ_１の関係は、試料室１の容積Ｖ_０、および、中間室４の容積Ｖ_ｃ、第一の分析室６の容積Ｖ_１、および、試験体３の中空構造内部の容積Ｖ_ｓを用いて、Ｐ_１＝（Ｖ_０／（Ｖ_０＋Ｖ_ｃ＋Ｖ_１））×Ｐ_０と表される。図４中のＰ_０とＰ_１の関係において、質量分析計ＭＳ１の動作上限圧力Ｐ_ｑｍｓが決まれば、ガス分析に使用する分析室の判定をする試料室１の圧力Ｐ_０の閾値Ｐ_０ ^＊は一意に決定できる。

図５は、ガス分析装置１００において第一の分析室６にてガス分析を行う際の真空バルブＶＶ１の開閉前後における第一の分析室６内の圧力の時間変化の一例を示すグラフである。真空バルブＶＶ１が開かれると、試料室１内に広がった試験体３内の残留ガスは中間室４へ、さらには、第一の分析室６まで瞬時に広がる（真空バルブＶＶ２は開かれた状態）。

この第一の分析室６まで広がった試験体３の残留ガスにより、第一の分析室６内の圧力が増加する。その圧力は真空計Ｇ１にて計測され、計測された圧力と、質量分析計ＭＳ１で計測された各質量電荷比のイオン強度とが、制御演算部９に入力されて演算され、制御演算部９は、試験体３の残留ガスの分圧および組成を得る。

例えば第一の分析室６で、残留ガスとして窒素の分圧を求める場合、第一の分析室６を窒素ガスだけで満たし、第一の分析室６の圧力変化に伴う、質量分析計ＭＳ１の検出強度との関係を得る。そして、複数の種類の気体が混合された残留ガスを第一の分析室６で分析する場合に、質量分析計ＭＳ１の計測データの内の時間ごとの窒素ガスの検出強度から、残留ガスの窒素の分圧の時間変化を得ることができる。

第一の分析室６を窒素ガスだけで満たす方法に限定されず、窒素分圧が分かっている複数の種類のガスが混ざった混合ガスを利用して、窒素ガスの分圧と、質量分析計ＭＳ１の検出強度の関係を得て、質量分析計ＭＳ１の計測データ内の時間ごとの窒素ガスの検出強度から、残留ガスの窒素の分圧の時間変化を得てもよい。

図６は、本発明の実施の形態１によるガス分析装置１００において第二の分析室７にてガス分析を行う際の真空バルブＶＶ１の開閉前後における第二の分析室７内の圧力の時間変化の一例を示すグラフである。真空バルブＶＶ１が開かれると、試料室１内に広がった試験体３内の残留ガスは中間室４内へ瞬時に広がる。この中間室４に移動した残留ガスは、中間室４のオリフィス５を通じて第二の分析室７へ移動する。

この第二の分析室７に移動した試験体３の内部ガスにより、第二の分析室７内の圧力が増加する。その圧力は真空計Ｇ２にて計測され、計測された圧力と質量分析計ＭＳ２で計測された各質量電荷比のイオン強度とが、制御演算部９に入力されて演算され、制御演算部９は、試験体３の内部の残留ガスの分圧および組成を得る。

第二の分析室７において分圧は、第一の分析室６の場合と同様に、たとえば窒素ガスの分圧と質量分析計ＭＳ２の検出強度との関係を得られれば、計測データと組み合わせることで、窒素ガスの分圧の時間変化を得ることが出来る。窒素ガスと質量分析計ＭＳ２の検出強度の関係は、たとえば試料室１内に窒素分圧が既知の混合ガスを導入し、真空計Ｇ２による第二の分析室７内の窒素分圧の計測値と質量分析計ＭＳ２による窒素ガスの検出強度との値とを得ることにより求められる。

この発明によれば、非冷却赤外線センサや真空封止ＭＥＭＳデバイスのように１ｍｍ^３未満の小さなキャビティで、かつ、真空気密封止された試験体３における微量な残留ガスから、試料の封止構造におけるリーク、または、封止構造の内部の部材から何らかの原因で発生した脱ガスによって内部の残留ガスの圧力が高くなったものまで、その両方の分析を可能にする。本実施の形態により、従来にない広い圧力レンジに対応した気密封止デバイスの残留ガスの分析を可能とする。

実施の形態２．
本実施の形態では、第二の分析室７と第一の分析室６が真空バルブＶＶ３で接続されており、第二の分析室７に質量分析計ＭＳ２を有しない点が実施の形態１とは異なっている。

図７は、実施の形態２によるガス分析装置２００の構成を示す概略図である。図７に例示するように、本実施の形態のガス分析装置２００は、実施の形態１のガス分析装置１００と比較して、第二の分析室７には真空バルブＶＶ３が設けられ、第二の分析室７と第一の分析室６が真空バルブＶＶ３を介することで接続されている。また、真空バルブＶＶ３は制御演算装置９と接続される。

さらに、実施の形態１において第二の分析室７に備えられていた真空計Ｇ２および質量分析計ＭＳ２が省略されている点で実施の形態１とは構成が異なる。真空バルブＶＶ３としてはゲートバルブが用いられる。真空バルブＶＶ３はそのバルブの開閉によって第一の分析室６と第二の分析室７の空間の遮断および開放をおこなう。

また、本実施の形態２では、実施の形態１では第二の分析室７で行う分圧の計測を、真空バルブの開閉操作によって第一の分析室６で行うことが可能になっている。そのため、分析手順におけるバルブの開閉方法が実施の形態１とは異なる。

本実施の形態２は、上記の点でのみ実施の形態１と異なっており、本実施の形態の大筋は実施の形態１と同様である。このため同一要素については同一符号を付しており、その説明は省略する。次に、実施の形態２におけるガス分析装置２００を使用した試験体３の残留ガスの分析手順について、図８のフローチャートに沿って説明する。

図８は、実施の形態２によるガス分析装置２００を用いたガス分析方法を示すフローチャートである。ここでは、実施の形態１と異なるフローについてのみ説明する。それ以外の説明は実施の形態１と同じフローとなる為省略する。具体的には、第二の分析室７に質量分析計と真空計がない為、真空バルブＶＶ３を介して、第一の分析室６で分析することが実施の形態１とは異なる。

分析室の選択は、試料室１の圧力と第一の分析室６の圧力の関係を元に決定される点で、実施の形態１と同じであるが、本実施の形態においては、真空バルブの操作方法が実施の形態１とは異なるので説明する。

真空計Ｇ０の計測値が、閾値Ｐ_０ ^＊以上のときについて説明する。真空計Ｇ０の値、すなわち試料室１の圧力Ｐ_０が閾値Ｐ_０ ^＊以上である場合は、制御演算部９は、第一の分析室６と中間室４の間にある真空バルブＶＶ２を閉じ、第一の分析室６と中間室４の間にある真空バルブＶＶ３を開ける（ステップＳ２０１）。

ここでステップＳ２０１では、制御演算装置９が真空バルブＶＶ３を開けるよう制御しているがこれに限定される訳ではなく、既に真空バルブＶＶ３が開いている場合には、開ける制御をしなくてもよい。真空バルブＶＶ１が開かれると（ステップＳ１１０）、試料室１内に広がった試験体３内の残留ガスは中間室４内へ瞬時に広がる。

この中間室４に移動した残留ガスは、中間室４のオリフィス５を通じて第二の分析室７へ移動する。そして、第二の分析室７に移動した試験体３内の残留ガスは、真空バルブＶＶ３を介して第一の分析室６に広がり、第一の分析室６内の圧力が増加する。その圧力は真空計Ｇ１にて計測される。また、試験体３の残留ガスの分圧は質量分析計ＭＳ１と真空計Ｇ１により得られた計測値により、制御演算部９によって演算されることで得られる。

真空計Ｇ０の計測値が、閾値Ｐ_０ ^＊よりも小さいときについて説明する。閾値Ｐ_０ ^＊未満である場合、ステップＳ１０６でＮｏと判断されると、制御演算装置９は真空バルブＶＶ３が閉じる（ステップＳ２０２）。真空バルブＶＶ３が閉じられることより，第一の分析室６と第二の分析室７の空間が遮断される。

次に、制御演算装置９は真空バルブＶＶ１を開く（ステップＳ１１０）。真空バルブＶＶ１が開かれると、試料室１内に広がった試験体３内の残留ガスは中間室４を通じて、第一の分析室６まで瞬時に広がる（真空バルブＶＶ２は開かれた状態）。この後の質量分析計ＭＳ１での計測、分析移行の処理は、実施の形態１と同様であるので説明は省略する。

本実施の形態による作用効果について説明する。本実施の形態２は、質量分析計と真空計が実施の形態１に比べてそれぞれ１つずつ少ない。計器が少ないため、装置の省スペース化やメンテナンスの頻度を低減することができる。

また、本実施の形態２では、真空バルブＶＶ３が中間室４、および、試料室１へのバイパスとしての配管として機能するため、試験体３をセットした後の真空排気において、真空バルブＶＶ３と真空バルブＶＶ２を開けることで、第一の分析室６、および、中間室４、試料室１をより速やかに排気することができる。なお、本実施の形態では実施の形態１と異なる部分を説明した。それ以外の部分については実施の形態１と同様であるとする。

実施の形態３．
本実施の形態では、オリフィス５がコンダクタンスを可変とする可変オリフィス１２である点が実施の形態１とは異なる。またオリフィス５を可変オリフィス１２とすることで、分析に実施の形態１とは異なる処理が発生するので、異なる部分について説明する。

図９は、実施の形態３によるガス分析装置３００の構成を示す概略図である。図９に示す本実施の形態のガス分析装置３００は、実施の形態１のガス分析装置１００と比較して、オリフィス５ではなく、可変オリフィス１２を備える。また、分析手順において可変オリフィス１２のコンダクタンス調整の処理が加えられている点で実施の形態１とは異なる。

本実施の形態３は、上記の点でのみ実施の形態１と異なっており、本実施の形態の大筋は実施の形態１と同様である。このため同一要素については同一符号を付しており、その説明は省略する。

図１０は、実施の形態３によるガス分析装置３００にて用いられる可変オリフィス１２の構成を示す概略図である。可変オリフィス１２には、たとえば金属円盤に小さな穴で出来たオリフィス１３が金属円盤の中心軸１４を中心に円周方向に複数個が並ぶように設けられている。なお、オリフィス１３の穴径は全て同じであってもよいし、それぞれが異なっていてもよい。

可変オリフィス１２は、半円状または扇形状のふた１５を備える。ふた１５は中心軸１４を軸に回転して、オリフィス１３を塞ぐ機構になっている。制御演算部９が、ふた１５の回転角を制御することにより、オリフィス１３を塞ぐ個数を変化させることが出来て、可変オリフィス１２のコンダクタンスはこれにより変化する。

複数個のオリフィス１３による可変オリフィス１２の合成コンダクタンスＣ_ＴＰは、オリフィス１３の各コンダクタンスＣ_ｎの和で、たとえば１０個のオリフィス１３を備えるときはＣ_ＴＰ＝Ｃ_１＋Ｃ_２＋…＋Ｃ_１０のようにそれぞれのコンダクタンスの和で表される。

図１１は、実施の形態３によるガス分析装置３００を用いたガス分析方法を示すフローチャートである。図１１のフローチャートに沿って、本実施の形態でのガスの分析の仕方について説明する。実施の形態１と同じ部分については説明を省略する。

本実施の形態においても実施の形態１と同様に、真空計Ｇ０で計測した試験体３の残留ガスのガス量によって、計測、分析するための分析室の選択がおこなわれる。分析室の選択は、残留ガスのガス量と比例する試料室１の圧力を元に決定される点で、実施の形態１と同じであるが、本実施の形態においては、その後に可変オリフィス１２のコンダクタンス調整の操作が加わっている点で実施の形態１とは異なるので説明をおこなう。

まず、真空計Ｇ０の計測値が、Ｐ_０ ^＊未満のときについては、ガス分析装置３００は、図１１のフローチャートに示すように、実施の形態１と同様に、第一の分析室６で残留ガスを計測、分析する。その後、本実施の形態３では制御演算装置９は可変オリフィス１２のコンダクタンスを調整する（ステップＳ３０１）。調整方法についての例を、図１２を用いて説明する。

図１２は試料室１の圧力Ｐ_１をもとに制御演算部９によって計算された真空バルブＶＶ１の開閉前後における第一の分析室６の圧力の時間変化の一例を示したものである。図１２中では、可変オリフィス１２のオリフィス１３の開口数を、それぞれ１個、３個、１０個に変化させた際に得られる各コンダクタンスでの第一の分析室６の圧力Ｐ_１を示している。

図１２において開口数が１０個のプロットは、真空バルブＶＶ１を開けた後、数秒で残留ガスが排気されてしまい、圧力Ｐ_１が第一の分析室６のバックグラウンド圧力ｐ１に到達する。つまり、開口数が１０個の場合、質量分析計ＭＳ１で分圧を解析するために十分な計測点を得られないことが分かる。これに対し、可変オリフィス１２におけるオリフィス１３の開口数をふた１５によって塞ぎ、コンダクタンスを小さくすると、図中の開口数３、開口数１のプロットのように計測点を増やすことが可能になる。

しかし、コンダクタンスを小さくし過ぎると、グラフの傾きがより小さくなり、部屋（試料室１、中間室４、第一の分析室６、第二の分析室７）の内壁面からのガス放出による圧力上昇の影響を無視できなくなる。この場合も分圧計測における解析の精度が低下するので、制御演算装置９はコンダクタンスを大きくして、第一の分析室６から排気されるガス流量を大きくする調整が行われる。

このように第一の分析室６で、残留ガスが計測、分析される場合は、第一の分析室６の圧力に応じて、第一の分析室６からの排気が大きくも小さくもなりすぎないように、制御演算装置９は可変オリフィス１２のコンダクタンスを調整する。ここでは、第一の分析室６の圧力に応じてコンダクタンスを調整しているが、これに限定される訳ではなく、残留ガスのガス量に応じてコンダクタンスを調整すればよく、試料室１の圧力に応じてコンダクタンスを調整してもよく調整の仕方は限定されない。

続いて、真空計Ｇ０の計測値が、閾値Ｐ_０ ^＊以上のときについては、図１１のフローチャートに示すように、実施の形態１と同様に、ガス分析装置３００は、第二の分析室７での残留ガスの計測、分析を実行する。その後、制御演算装置９は可変オリフィス１２のコンダクタンスを調整する（ステップＳ３０２）。調整方法についての例を、図１３を用いて説明する。

図１３は試料室１の圧力Ｐ_１をもとに制御演算部９によって計算された真空バルブＶＶ１の開閉前後における第二の分析室７の圧力の時間変化の一例を示したものである。図１３中では、可変オリフィス１２のオリフィス１３の開口数を、それぞれ１個、３個、１０個に変化させた際に得られる各コンダクタンスでの第二の分析室７の圧力Ｐ_２を示している。

図１３において開口数が１０個の場合、真空バルブＶＶ１を開けた直後に第二の分析室７の圧力がＰ_ｑｍｓ（＝１．０×１０^−３Ｐａ）を超えること、かつ、すぐに残留ガスが排気されてしまって十分な計測点を得られないことが示されている。

この場合、制御演算装置９は可変オリフィス１２の開口をふた１５によって塞ぎ、開口数３、開口数１のようにコンダクタンスを小さくする。これにより、ガス分析装置３００は、第二の分析室７の圧力をＰ_ｑｍｓ未満に抑えながら、計測点を確保することが可能になる。

しかし、コンダクタンスを小さくし過ぎると、第二の分析室７へ単位時間あたりに導入される残留ガスのガス量が小さく、真空バルブＶＶ１の開閉前後での第二の分析室７の圧力変化が小さくなり過ぎる。この場合も分圧計測における解析の精度が低下するので、制御演算装置９はコンダクタンスを大きくして、第二の分析室７への残留ガスのガス流量を大きくする調整が行われる。

このように第二の分析室７では、残留ガスが計測、分析される場合は、第二の分析室７の圧力に応じて、中間室４からの排気が大きくも小さくもなりすぎないように、制御演算装置９は可変オリフィス１２のコンダクタンスを調整する。ここでは、第二の分析室７の圧力に応じてコンダクタンスを調整しているが、これに限定される訳ではなく、残留ガスのガス量に応じてコンダクタンスを調整すればよく、試料室１の圧力に応じてコンダクタンスを調整してもよく調整の仕方は限定されない。

コンダクタンス調整の後は、実施の形態１、実施の形態２と同様であるため、説明を省略する。本実施の形態による作用効果について説明する。本実施の形態では、可変オリフィス１２を備えることによって、分析室の選択された後に、検出感度の調整が実施されるため、実施の形態１、および、実施の形態２に比べてより精度の高いガスの分圧計測を実施することが可能になる。なお、本実施の形態では実施の形態１と異なる部分を説明した。それ以外の部分については実施の形態１と同様であるとする。

本発明のガス分析装置において、各部屋（試料室１、中間室４、第一の分析室６、第二の分析室７）の内壁面から放出されるガスは真空計、および、質量分析計のバックグラウンドとして計測精度に悪影響を与える。

そのため、各部屋に使用する材料はガス放出の少ない材料で構成され、かつ、それらはガス放出を低減すべく研磨やエッチングによる表面処理が施されるなど、内壁面の表面積をなるべく小さくすることが望ましい。さらに、真空引きを行う際には、各部屋（試料室１、中間室４、第一の分析室６、第二の分析室７）をラバーヒーター等の加熱装置によって外部からベーキングしておくことも望ましい。

なお、本発明のガス分析装置、およびガス分析方法は、ガス分析装置の各部屋内、および、オリフィスにおいてガス分子の運動を分子流として扱える条件が成り立つ設計であれば、本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々の変更を施した形態での実施が可能である。

１：試料室、２：開封器、３：試験体、４：中間室、５：オリフィス、６：第一の分析室、７：第二の分析室、８：排気部、９：制御演算部、１０：通信路、１２：可変オリフィス、１３：オリフィス、ＶＶ１、ＶＶ２、ＶＶ３：真空バルブ、Ｇ０、Ｇ１、Ｇ２：真空計、ＭＳ１、ＭＳ２：質量分析計、１００、２００、３００：ガス分析装置

Claims (5)

1. 真空中で試験体から残留ガスを取り出す試料室と、
   真空中で前記試料室と、第一の真空バルブを介して前記試料室からの前記残留ガスを取込み可能に接続される中間室と、
   真空中で前記中間室と、第二の真空バルブを介して前記中間室からの前記残留ガスを取り込み可能に接続される第一の分析室と、
   真空中で前記中間室と、オリフィスを介して前記中間室からの前記残留ガスを取り込み可能に接続される第二の分析室と、
   前記試料室の前記残留ガスのガス量を計測する真空計と、
   前記第二の分析室から前記残留ガスを排気する排気部と、
   前記ガス量が閾値以上である場合に前記第二の真空バルブを閉じ、前記ガス量が前記閾値未満である場合に前記第二の真空バルブを開け、前記真空計が前記残留ガスのガス量を計測した後に前記第一の真空バルブを開ける制御演算部と、
   前記ガス量が前記閾値以上の場合に、前記第二の分析室に取り込まれた前記残留ガスを分析し、前記ガス量が前記閾値未満の場合に、前記第一の分析室に取り込まれた前記残留ガスを分析する一台又は複数の質量分析計と
   を備えるガス分析装置。
2. 前記質量分析計が、
   前記第一の分析室に設置され、前記ガス量が前記閾値未満の場合に、前記第一の分析室に取り込まれた前記残留ガスを分析する第一の質量分析計と、
   前記第二の分析室に設置され、前記ガス量が前記閾値以上の場合に、前記第二の分析室に取り込まれた前記残留ガスを分析する第二の質量分析計と、
   であることを特徴とする請求項１に記載のガス分析装置。
3. 前記第一の分析室が前記第二の分析室と第三の真空バルブを介して前記残留ガスを取込み可能に接続され
   前記制御演算部が、
   前記ガス量が前記閾値以上である場合に前記第三の真空バルブを開き、前記ガス量が前記閾値未満の場合に前記第三の真空バルブを閉じ、
   前記質量分析計が、
   前記第一の分析室に設置され、前記ガス量が前記閾値以上の場合に、前記第二の分析室に取り込まれた前記残留ガスを分析し、前記ガス量が前記閾値未満の場合に、前記第一の分析室に取り込まれた前記残留ガスを分析する
   ことを特徴とする請求項１に記載のガス分析装置。
4. 前記制御演算部が、
   前記オリフィスのコンダクタンスを前記残留ガスのガス量に応じて調整する
   ことを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一項に記載のガス分析装置。
5. 試料室で試験体から残留ガスを取り出すステップと、
   前記残留ガスのガス量を計測するステップと、
   前記残留ガスのガス量が閾値未満の場合に、前記試料室と接続される中間室と真空バルブを介して接続される第一の分析室に、前記真空バルブを開いた状態で、前記残留ガスを前記試料室から前記第一の分析室に取込むステップと、
   前記残留ガスのガス量が前記閾値以上の場合に、前記真空バルブを閉じた状態で、前記中間室とオリフィスを介して接続される第二の分析室に、オリフィスを経由して、前記残留ガスを前記試料室から前記第二の分析室に取込むステップと、
   前記第一の分析室と前記第二の分析室に取込んだ前記残留ガスをそれぞれ質量分析計で分析するステップと、
   を備えるガス分析方法。

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