JP4798007B2 - ガス分析方法 - Google Patents
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M(T)=A・C/S・Q/V・exp(−C(T−T0)/V)+B ・・式(1)
ただし、A:感度補正係数、S:ポンプの排気量、T0:容器を開封した時刻、B:バックグラウンド強度。
M(T)=A・C/S・Q/V・exp(−C(T−T0)/V)+B ・・式(1)
ただし、A:感度補正係数、S:ポンプの排気量、T0:容器を開封した時刻、B:バックグラウンド強度。
図1は、本発明の実施の形態で用いる装置の構成図である。ガスを内部に有する容器の試料(以下、試料とも表記)がセットされる試料室1には回転導入機22、直線導入機20、真空計18が接続される。試料室1の一部に内部を観察するためのガラス窓12が設置される。試料室1の一方にはバルブ8が接続され、バルブ8を開けることでターボ分子ポンプ5およびロータリーポンプ6と接続されて真空排気可能となっている。試料室1の他方には配管の途中に設置されたオリフィス2、バルブ10が順次設置される。バルブ10の試料室1と反対側には十字の配管によって、一方に質量分析計3、もう一方に真空計11、さらにもう一方にバルブ9が接続される。バルブ9の十字の配管と反対側にはターボ分子ポンプ4とロータリーポンプ7とが接続されて、バルブ10とバルブ9とが開けられるとオリフィス2を通じて試料室1の内部を真空排気可能となっている。また、バルブ10を開けると試料室1からのガスがオリフィス2を通じて質量分析計3に到達する。なお、バルブ8、9、10はゲートバルブを使用することができる。質量分析計3はガスに電荷を付与し、電荷が付与されたガスの分子を質量電荷比に応じて分離し、その質量電荷比ごとに電荷を検出する。これにより質量電荷比ごとに電荷が付与された分子の数をカウントする。質量分析計3としては、例えば四重極質量分析計などがある。質量分析計3には質量分析用コントローラー16が接続され、その質量分析用コントローラー16にはデータ解析用コンピューター17が接続されている。測定する質量電荷比の範囲や質量電荷比ごとの測定時間などの測定条件がデータ解析用コンピューター17に入力されると、その制御信号に応じて質量分析用コントローラー16質量分析用コントローラー16が質量分析計3を動作させる。質量分析計3で検出された質量電荷比ごとの電荷量、以下では検出強度とする、はデータ解析用コンピューター17によってデータ保存され、そのデータから質量電荷比を横軸、検出強度を縦軸とするマススペクトルとするなどの処理がなされる。
オリフィス2の穴のサイズは、測定する試料に閉じ込められたガスの体積vと圧力p、試料室1の容積V(正確には、バルブ8とオリフィス2の間の体積)、ターボ分子ポンプの排気速度S、質量分析計3の使用上限圧力PQmassによって制限される。
PC=pv/V ・・・式(2)
ここで、pvは試料のガス量Qである。
q=PCC ・・・式(3)
従って、質量分析計3側の圧力上昇PQは、下記の式(4)のようになる。
PQ=q/S ・・・式(4)
オリフィス2の内部において分子流モデルが適用できるようにオリフィス2のサイズを設定する必要がある。それには、ガス分子同士の衝突よりもオリフィス2の内壁との衝突が主になるように、オリフィス2の内径をガスの分子の平均自由行程λ以下にすればよい。平均自由行程λはガス分子の質量と大きさによって決まる値で、またガス圧力Pに反比例する。N2ガスの場合の平均自由行程λ(m)は、圧力をP(Pa)とすると下記の式(5)の近似値となる。
λ=(6.8×10−3)/P ・・・式(5)
オリフィス2の内径dを大きくしてコンダクタンスを大きくするほど、質量分析計3側に流れるガス量が増え、それに伴って検出信号が大きくなるのでバックグラウンドの変動による誤差が相対的に低下して検出精度が良くなる。しかしながら、オリフィスの穴径を大きくすると、試料内に含まれるガス量が少ない場合に、質量分析計3の測定間隔よりも短い時間でガスが流れてしまい、測定できない問題が起こる。ガスがおおよそ抜ける時間に少なくとも複数回の測定を行えるようにする。つまり、質量分析計の測定間隔、例えば0.数秒〜数10秒に比べ、試料室1の容積Vをオリフィス2のコンダクタンスCで割った時定数TC大きくし、好ましくは10倍以上になるようにオリフィス2のコンダクタンスCを決定する。例えば、オリフィス2の内径を1.5mm程度とすると、そのコンダクタンスが0.1L/sであり、この場合に試料室1の容積V=2Lのガスが抜ける時定数TCは20秒となる。測定間隔が2秒以下であれば、おおよそ10点の測定が可能である。
Pj(T(i))=Cj/Sj・Qj/V・exp(−Cj(T(i)−T0)/V)+ΔPj ・・・式(6)
ここで、Qjは容器24内部に入っていたガス種jのガス量、Sjはターボ分子ポンプ4のガス種jの排気速度、Cjはオリフィス2のガス種jに対するコンダクタンス、Vは試料室の容積、T0は試料の開封時刻、ΔPjはガス種jのバックグランド圧力である。開封前に十分に真空排気したのでガス種jのバックグランド圧力ΔPjは測定中に変化しないものとみなせる。
Mj(T(i))=Aj・Cj/Sj・Qj/V・exp(−Cj(T(i)−T0)/V)+Bj ・・式(7)
ここで、Bjはバックグラウンド圧力ΔPjにもとづくバックグラウンド強度である。測定した各時刻での検出強度は上記の式(7)に従って時間変化をするので、開封後のある時刻での検出結果を式(7)にて近似し、試料に封止されたガス種jのガス量Qjを求めることができる。以下、詳細を述べる。
Mj(T(i))=Dj・Qj/V・exp(−Cj(T(i)−T0)/V)+Bj ・・・式(8)
と書ける。このDjは下記の手順で実験より求めることができる。
Mj(T(i))=Dj・Pcj(T(i))
Dj=Mj(T(i))/Pcj(T(i))
と近似できるので、Djを求めることができる。
Claims (5)
- オリフィスを通して真空排気される容積Vの試料室の内部でガスを内部に有する容器を開封し、
前記開封後の複数の時刻Tで前記試料室の内部の前記ガスを質量分析して前記ガスの検出強度M(T)を得て、
前記複数の時刻Tの検出強度M(T)と前記オリフィスのコンダクタンスCとから、下記の式(1)に基づいて前記容器中の内部のガス量Qを得ることを特徴とするガス分析方法。
M(T)=A・C/S・Q/V・exp(−C(T−T0)/V)+B ・・式(1)
ただし、A:感度補正係数、S:ポンプの排気量、T0:容器を開封した時刻、B:バックグラウンド強度。 - 試料室の内部の容器の開封直後の圧力を測定し、前記開封直後の圧力からガスの絶対量を算出することを特徴とする請求項1に記載のガス分析方法。
- オリフィスの内径がガスの平均自由行程以下であることを特徴とする請求項1または2に記載のガス分析方法。
- オリフィスが配管のガスケットと一体となった構造であることを特徴とする請求項3記載のガス分析方法。
- オリフィスが複数の穴を有することを特徴とする請求項3または4に記載のガス分析方法。
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