JPS60147645A - 封入ガス分析装置 - Google Patents

封入ガス分析装置

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JPS60147645A
JPS60147645A JP59004414A JP441484A JPS60147645A JP S60147645 A JPS60147645 A JP S60147645A JP 59004414 A JP59004414 A JP 59004414A JP 441484 A JP441484 A JP 441484A JP S60147645 A JPS60147645 A JP S60147645A
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JP
Japan
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high vacuum
gas
pump
chamber
lamp
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JP59004414A
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English (en)
Inventor
Koichi Nakasaki
中崎 幸一
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Mitsubishi Electric Corp
Original Assignee
Mitsubishi Electric Corp
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Publication date
Application filed by Mitsubishi Electric Corp filed Critical Mitsubishi Electric Corp
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Publication of JPS60147645A publication Critical patent/JPS60147645A/ja
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    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/02Details
    • H01J49/24Vacuum systems, e.g. maintaining desired pressures
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/02Details
    • H01J49/04Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
    • H01J49/0422Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components for gaseous samples
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/62Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/72Mass spectrometers
    • G01N30/7206Mass spectrometers interfaced to gas chromatograph

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
  • Electron Tubes For Measurement (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 この発明は、ランプのような負圧ガス封入器具の封入ガ
ス成分および微量不純ガス成分の同定ならびに定量を行
う封入ガス分析装置に関するものである。
〔従来技術〕
従来この種の分析装置として第1図に示すものがあった
。図において、(1)、 (2)および(3)はポリ 
−イミドシールドバルブ、(4)はバリアプルリークバ
ルブ、(5)、(6)は四方ボールバルブ、(7)は六
方切換コック、(8)はランプ内の封入ガスを採取する
ランプ破壊部、(9)は検量線の作成に用いる標準ガス
源、(10)はガス゛リザーバー、(11)は油拡散ポ
ンプ、(12)は油回転ポンプ、(13)は試料管、(
14)はランプ封入ガスを単一成分に分離するモレキュ
ラシ−ブ力ラム、(15)は低温側のカラム温度制御を
行うための低温制御付加装置、(16)はキャリヤーガ
ス中の不純ガスを除去する不純ガス除去カラム、(17
)はキャリヤーガスの流量制御部、(18)は分離され
たガスを検出するTCD検出器、(19)はキャリヤー
ガスボンベ、(20)は液体窒素容器である。この分析
装置は、上記(1)〜(13)で構成されている試料導
入装置と、(14)〜(20)で構成されているガスク
ロマトグラフ装置からなる。
次に動作について説明する。まず四方ボールバ0、ルブ
(5)、(6)を実線の流路に切換え、ポリイミドシー
ルドバルブ(1)、 (3)を開き、試料管(13)、
ガスリザーバー(10)およびランプ破壊部(8)を油
回転ポンプ(12)でI X 10”Pa付近まで排気
する。
そしてポリイミドシールドバルブ(3)を閉じてポリイ
ミドシールドバルブ(2)を開き、油拡散ポンプ(11
)でI X 10”Pa付近まで排気する。その後、ポ
リイミドシールドバルブ(1)を閉じ、ランプ破壊部(
8)でランプを破壊し、ポリイミドシールドバルブ(2
)を閉じた後、ポリイミドシールドバルブ(1)を開き
、ランプ内の封入ガスをガスリザーバー (10)およ
び試料管(13)へ導入する。次に六方切換コック(7
)を破線の流路に切換え、四方ボールバルブ(5)を破
線の流路に切換えた後、四方ボールバルブ(6)を破線
の流路に切換え、キャリヤーガスボンベ(19)から不
純ガス除去カラム(16)および流量制御部(17)を
経て流れるキャリヤーガスによって試料管(13)の内
圧をモレキュラシーブ力ラム(14)の内圧と同圧にす
る。そして、六方切換コック(7)を実線の流路に切換
え、試料管(13)内のランプ封入ガスをモレキュラシ
ーブ力ラム(14)へ導入する。ランプ封入ガス導入後
のモレキュラシーブ力ラム(14)の温度条件は、−1
00℃で8分間保持した後、毎分8℃で100℃まで昇
温させる。上記カラム温度条件によって分離されたラン
プ封入ガス成分は’1’ CD検出器(18)によって
検出される。
検量線は、ランプ封入ガス測定時と同じ手順で試料管(
13)とガスリザーバー(lO)をI X 10−4P
a付近まで排気後、標準ガス源(9)から標準ガスをバ
リアプルリークバルブ(4)を介してガスリザーバー(
10)および試料管(13)へ導入し、そ9後、ランプ
封入ガス測定時と同じ手順で試料管(13)内の標準ガ
スをモレキュラシーブ力ラム(14)へ導入しく20)
からカラムオーブン内へ噴出する液体鴎窒素の量を低温
制御付加装置(15)で制御することによって行われる
従来のランプ等の封入ガス分析装置は以上のように構成
されているので、モレキュラシーブ力ラム(14)で分
離されないガスは測定できず、またTCD検出器(18
)の感度が低いため、微量の不純ガスの分析が困難であ
るなどの欠点があった。
〔発明の概要〕
この発明は上記のような従来のものの欠点を除去する目
的でなされたもので、封入ガスを高真空中で採取するチ
ェンバーおよび高真空で質量分析を行う質量分析計を、
流出量制限部材を介して接続することにより、大気圧以
下の封入ガス成分および微量不純ガス成分を容易かつ高
感度で同定および定量できる封入ガス分析装置を提供す
るものである。
〔発明の実施例〕
第2図はこの発明の一実施例によるランプ封入ガス分析
装置を示す系統図である。図において。
(21)はランプ封入ガスを採取するランプ破壊チェン
バーで、ランプ(22)が装着されるようになっており
、バリアプルリークバルブ(4)を介して標準ガス源(
9)が接続するとともに、1000〜IPaの圧力範囲
が測定できるダイヤフラム真空計(23)および1〜l
 X 10−5Paの圧力範囲が測定できるダイヤフラ
ム真空計(24)が接続している。(25)は清浄な高
真空が得られるターボ分子ポンプで、超高真空バルブ(
26)を介してランプ破壊チェンバー(21)に接続す
るとともに、高真空バルブ(27)を介して油回転ポン
プ(12)に接続している。(28)は質量分析計であ
って、バリアプルリークバルブ(29)・を介してラン
プ破壊チェンバー(21)に接続している。質量分析計
(28)には1〜I X 10−’Paの圧力範囲が測
定できるダイヤフラム真空計(30)が接続するととも
に、超高真空バルブ(31)を介してイオンポンプ(3
2)が接続している。イオンポンプ(32)は清浄な超
高真空が得られるイオンポンプで、超高真空バルブ(3
3)および高真空バルブ(34)を介してソープション
ポンプ(35)に接続するとともに、超高真空バルブ(
33)および高真空バルブ(:16)を介して油回転ポ
ンプ(37)に接続している。
次に動作について説明する。まず超高真空バルブ(26
) 、 (31)、 (33) Eよび高真空バルブ(
27) 、 (36)を開き、油回転ポンプ(12)お
よび(37)によりランプ破壊チェンバー(21)およ
び質量分析;!t(28)内をI X 10−IPa付
近の圧力になるまで排気する。その後、ランプ破壊チェ
ンバー(21)はターボ分子ポンプ(25)によってI
 X 10””Pa付近の圧力になるまで排気する。ま
た質量分析計(2B)内は、高真空バルブ(36)を閉
じた後、高真空バルブ(34)を開き、ソープションポ
ンプ(35)によりI X 10−3Pa付近の圧力に
なるまで排気する。その後、高真空バルブ(34)と超
ツバルブ(33)を閉じ、イオンボンで排気する。
次に超高真空バルブ(26)を閉じた状態で、ランプ破
壊チェンバー(21)内でランプ(22)を破壊した時
に質量分析計(28)内の圧力がl X 10−2Pa
付近になるような開度にバリアプルリークバルブ(29
)を開く。そして超高真空バルブ(26)を開いた状態
で、測定の対象となる標準ガス源(9)のバリアプルリ
ークバルブ(4)を開き、ランプ破壊チェンバー (2
1)の圧力を調整して質量分析計(28)で検出する。
上記手順により測定対象ガスの測定圧力範囲の検量線を
作成する。
検量線作成後、バリアプルリークバルブ(4)を閉じ、
超高真空バルブ(26)を開いて、ランプ破壊チェンバ
ー(21)内の圧力がl X 10−5Pa付近になる
まで排気する。次いで超高真空バルブ(26)を閉じ、
その後の経過時間におけるランプ破壊チェンバー(21
)内からのアウトガスを質量分析計(28)で検出する
。こうして得られたデータは実際のランプ封入ガス測定
時のバックグランドとして用いる。
次に超高真空バルブ(26)を開き、ランプ破壊チェン
バー(21)内の圧力がI X 10−5Pa付近にな
るまで排気する。次いで超高真空バルブ(26)を閉じ
、ランプ破壊チェンバー(21)内でランプ(22)の
端部を破壊して封入ガスをランプ破壊チェンバー(21
)内に採取し、採取したガスをバリアプルリークバルブ
(29)を介して質量分析計(28)に導入し、ここで
質量スペクトルを検出し、得られた質量スペクトルのパ
ターンとピーク強度により封入ガス成分および微量不純
ガス成分の同定と定量を行う。
上記のように、ランプ封入ガスを高真空中で採取し、質
量分析計で検出することにより、けい光灯(約200P
a)のように、大気圧以下であるランプ内の封入ガス成
分や不純ガス成分の同定および定量を容易にかつ高感度
で行うことができる。
なお、上記実施例では質量分析計(28)内の排気にイ
オンポンプ(32)を用いたが、ターボ分子ポンプを用
いてもよい。また、質量分析計(28)側の真空計にダ
イヤフラム真空計(30)を用いたが、モニター用であ
るので、l X 10−’ 〜10−’I’aの圧力範
囲が測定できる真空計であれば他の種類の真空範囲で絶
対圧が測定できる真空計であれば他の種類の真空計でも
よい。また、ランプ破壊チェンバー(21)から質量分
析計(28)内へのガスの流出量を制御するためにバリ
アプルリークバルブ(29)を用いたが、これはガス封
入量の異なった種々のランプの測定を可能にするためで
あり、同じガス封入量のランプだけの測定を行うならば
固定されたオリフィスを用いてもよい。
また、上記実施例ではランプの場合について説明したが
、ダイオードや半導体素子等の電子部品内の微量封入ガ
スの分析にも応用できる。
【発明の効果〕
本発明は以上説明した通り、封入ガスを高真空中で採取
し、これを高真空中で質量分析を行うようにしたので、
ランプ等の封入ガスのサンプリングと同定および定量が
容易かつ同時にでき、検出器に質量分析計を用いている
ので多種のガスの測定が可能であり、検出感度も高い。
また、ランプ破壊チェンバーから質量分析計内へ流出す
るガスの量を制御できるようにすると、ガス封入量の異
なった種々のランプの封入ガス分析が可能となる。
【図面の簡単な説明】
第1図は従来のランプ封入ガス分析装置を示す系統図、
第2図はこの発明の一実施例によるランプ封入ガス分析
装置を示す系統図である。 各図中、同一符号は同一または相当部分を示し、(4)
、(29)はバリアプルリークバルブ、(9)は標準ガ
ス源、(12) 、 (37)は油回転ポンプ、(21
)はランプ破壊チェンバー、(22)はランプ、(23
) 、 (24) 。 (30)はダイヤフラム真空計、(25)はターボ分子
ポンプ、 (28)は質量分析計、(32)はイオンポ
ンプ、(35)はソープションポンプである。 代理人 大 岩 増 雄

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)負圧ガス封入器具を破壊して封入ガスを高真空中
    で採取するチェンバーと、このチェンバーを高真空にす
    る真空ポンプと、前記チェンバーから採取ガスを導入し
    て質量分析を行う質量分析計と、この質量分析計を高真
    空にする真空ポンプと、前記チェンバーおよび質量分析
    計間に設けられた流出量制限部材とを備えたことを特徴
    とする封入ガス分析装置。
  2. (2)チェンバーを高真空にする真空ポンプがターボ分
    子ポンプおよび油回転ポンプであることを特徴とする特
    許請求の範囲第1項記載の封入ガス分析装置。
  3. (3)質量分析計を真空にする真空ポンプがイオンポン
    プ、ソープションポンプおよび油回転ポンプであること
    を特徴とする特許請求の範囲第1項または第2項記載の
    封入ガス分析装置。
  4. (4)流出量制限部材がバリアプルリークバルブまたは
    オリフィスであることを特徴とする特許請求の範囲第1
    項ないし第3項のいずれかに記載の封入ガス分析装置。
JP59004414A 1984-01-13 1984-01-13 封入ガス分析装置 Pending JPS60147645A (ja)

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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0279352A (ja) * 1988-09-16 1990-03-19 Ushio Inc 封入ガス分析装置
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