CN201262602Y - 一种质谱仪的气体取样装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种质谱仪的气体取样装置，该装置包括：设置于装置中心的内腔；设置于内腔顶部的平台，与内腔相通的穿刺通孔；顶部平台上设有固定取样样品的夹具；装置底部的第一阀门，其上装有穿刺针；设置于装置一侧的第二阀门，与其同侧的接口管道通过第二阀门与所述内腔连通；内腔通过抽真空管道以及取样进气管道与质谱仪相连；抽真空管道以及取样进气管道分别通过第三阀门与第四阀门与内腔连通，两阀门分别位于与第一阀门相邻的装置两侧；装置底部还设有真空度测量装置，与内腔相连通。本装置可用于质谱仪对密封容器中的微量气体成分的取样，能够在密封容器的体积以及气体量的很宽的范围内都正常工作，测量准确度高。
Description
技术领域
本实用新型涉及气体取样技术领域，具体涉及一种适用于对体积有限的密封容器中微量气体成分进行取样的装置。
背景技术
质谱仪又称质谱计，用来进行质谱分析的仪器，即根据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理，按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器。质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。
质谱分析是通过对被测样品离子的质荷比(m/z)的测定来进行的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。
质谱仪的气体取样技术是针对质谱分析仪器的工作压强和样品气体的压强不一致而必须进行气流调节或者利用抽气泵减压。现有的质谱仪的气体取样主要根据气体样品的压强、体积以及仪器的工作场所等因素采取不同的方式。例如用于现场环境检测的质谱仪可以利用毛细管直接从大气中取样。对于从气体样品采集瓶或者是密封容器中反应产生的气体可以利用微调阀门或者专用的双阀门来调节气流流量。现有的气体取样装置存在着缺少对密封容器的穿刺部件，或者需要专门的抽气泵对样品气体减压，不适合微量气体成分的分析，或者水汽分析取样不专业等缺点。
实用新型内容
本实用新型的目的是提供一种可用于质谱仪对密封容器中的微量气体成分取样的装置，能够在密封容器的体积以及气体量的很宽的范围内正常工作，且测量准确度高。
为实现上述目的，本实用新型采用以下技术方案：
一种质谱仪的气体取样装置，该装置包括：设置在装置中心的内腔；设置于所述内腔顶部的平台，与所述内腔相通的穿刺通孔；位于所述内腔顶部平台上的固定取样样品的夹具；位于装置底部与内腔连通的第一阀门，其上装有穿刺针，所述第一阀门控制所述穿刺针通过所述装置内腔，穿过所述穿刺通孔；设置于装置一侧与所述内腔连通的第二阀门，与其同侧的接口管道通过所述第二阀门与所述内腔连通；分别与所述内腔连通的抽真空管道以及取样进气管道，所述内腔通过所述抽真空管道以及取样进气管道与所述质谱仪相连；分别与内腔连通的第三阀门与第四阀门，所述内腔分别通过所述第三阀门与所述抽真空管道连通，通过所述第四阀门与取样进气管道连通，所述两阀门分别位于与所述第一阀门相邻的装置的两侧；与所述装置内腔相连通的真空度测量装置。
其中，所述装置顶部平台上，所述穿刺通孔外沿设有密封垫片。
其中，所述接口管道内通入高压保护气体使装置不受外界大气污染的同时对所述内腔进行吹扫，或者做为扩展接口与气体样品采集瓶连接。
其中，所述真空管道以及取样进气管道通过法兰与所述质谱仪的真空腔相连通。
其中，所述第四阀门为微调针阀。
其中，所述真空度测量装置为真空规。
其中，所述第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门与所述内腔的接口为螺纹动密封接口。
其中，该装置由不锈钢材料制作而成，所述装置内腔表面通过电解抛光。
其中，该装置外覆盖加热烘烤器件，最高烘烤温度为130℃。
使用本实用新型提供的质谱仪的气体取样装置具有以下有益效果：
(1)结构紧凑，通过减少气体通道的长度等措施有效的减少取样装置的内腔表面积来降低取样过程中的气体吸附，提高最终分析结果的准确性，特别适合密封电子元器件的内部气氛水汽含量的测试。
(2)利用质谱仪的真空泵组，不需另外设置专门的气体样品抽气泵。
(3)可扩展用途，预留外接气体样品采集器接口。设计有真空规接口，方便的测量采集到的气体量。
(4)工作范围宽，密封容器的材料可为金属，陶瓷，玻璃等，密封容器体积从0.01cc～30cc甚至更大体积，节省试验进行的时间，在5分钟内可以完成一次采样分析。
附图说明
图1为本实用新型质谱仪的气体取样装置的结构示意图；
图2为本实用新型质谱仪的气体取样装置的横切面示意图；
图3为本实用新型质谱仪的气体取样装置的纵切面示意图。
图中：1、穿刺通孔；2、第一阀门；3、第二阀门；4、接口管道；5、第三阀门；6、抽真空管道；7、第四阀门；8、取样进气管道；9、真空度测量装置；10、夹具；11、内腔。
具体实施方式
本实用新型提出的一种质谱仪的气体取样装置，结合附图和实施例说明如下。
对密封空腔封装的军用微电路应用中经常出现的批次性腐蚀开路失效模式，经失效机理分析，结论是由沾污与空腔内水汽含量过高引起的化学反应，其中水汽含量过高是发生这种失效的必要条件。所以控制空腔内水汽含量是控制腐蚀开路失效模式的有效手段。为了解决这一实践应用的需求，必须解决空腔内水汽含量控制在什么范围和如何测量器件空腔内水汽含量问题。
本实施例所提供的密封容器中微量气体成分的质谱仪的取样装置与质谱仪连接组装，用于对军用微电路内部水汽含量进行分析过程中的取样步骤。
如图1-3所示，该装置包括：
设置在装置中心的内腔11；设置于内腔顶部平台且与内腔11相通的穿刺通孔1，穿刺通孔1外沿处设有O型密封垫片，用于保证取样样品与穿刺通孔1接触面的密封；设置在内腔顶部平台上，用于固定取样样品的夹具10，取样时，施加向下的压力，固定取样样品；设置装置底部与内腔11连通的第一阀门2，第一阀门2为真空阀，其上装有穿刺针，通过手动或气动等方式控制第一阀门2推进以及拉出，以达到控制穿刺针通过装内腔11以及穿刺通孔1，穿过固定于装置平台上取样样品的目的；设置于装置一侧与内腔11连通的第二阀门3，第二阀门3为真空阀，通过第二阀门3内腔11与位于第二阀门3同侧的接口管道4连通，接口管道4用于向内腔11通入保护氮气，或者做为扩展接口，与其他气体样品采集瓶连接；抽真空管道6以及取样进气管道8，分别与装置内腔11连通，装置内腔11分别通过抽真空管道6以及取样进气管道8与质谱仪相连，所述的两个管道通过法兰与质谱仪相连；分别与内腔11连通的第三阀门5和第四阀门7，第三阀门5为真空阀、第四阀门7为微调针阀，抽真空管道6以及取样进气管道8分别通过第三阀门5以及第四阀门7与内腔11连通，两阀门分别位于与第一阀门3相邻的装置两侧；装置底部还设有真空度测量装置9，该装置为真空规，与装置内腔11相连通，用于测量装置内腔11的真空度。
其中第一、第二、第三、第四阀门与取样装置的接口为螺纹动密封接口，通过真空波纹管保证阀门与接口的真空密封。
整个装置由整体不锈钢材料通过机械加工而成，内腔11表面通过电解抛光，减少气体吸附效应，使得分析结果准确；在装置外还可以覆盖加热烘烤器件，根据试验要求进行烘烤，最高烘烤温度为130℃。
该装置的取样过程如下：
上一个样品取样结束后，关闭所有阀门；打开第二阀门3，接口管道4接入保护氮气，使保护氮气通入装置内腔11；取下固定与装置顶部的已测样品，此时保护氮气通过穿刺通孔1流出，阻止空气中的水汽等污染物进入，同时对装置内腔进行吹扫以减少和消除测量的记忆性；将密封空腔封装的军用微电路放上装置平台，用夹具10固定；关闭第二阀门3；开启质谱仪的真空泵组抽真空，真空腔中的气体压力逐渐下降到质谱仪的最大工作压强时打开第三阀门5，加快抽真空的速度，抽真空的过程同时也清洁了分析气体成分的进气通道；当真空腔中的气压达到质谱仪的工作真空度时，关闭第三阀门5；通过推进第一阀门2使穿刺针通过内腔11穿过穿刺通孔1，穿入密封空腔封装的军用微电路，拔出穿刺针，由于密封空腔与内腔11存在着气压差，穿刺针的穿过使密封空腔不再密封，使得密封空腔封装的军用微电路内气氛进入装置内腔11，此时通过真空度测量装置9的真空规测得的气压，可以将第四阀门7微调阀门调到最适合质谱仪的流量位置，控制气体流速，使质谱腔达到质谱仪分析所需的最佳气压值，同时保证进入质谱仪真空腔的气体流量能够被真空泵组及时抽走而不至导致质谱仪真空腔真空度低于质谱仪的最大工作压强；内部气氛通过取样进气管道8进入质谱仪的离子源，完成取样过程。
以上实施方式仅用于说明本实用新型，而并非对本实用新型的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本实用新型的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也属于本实用新型的范畴，本实用新型的专利保护范围应由权利要求限定。
Claims (9)
1、一种质谱仪的气体取样装置，该装置包括：
设置在装置中心的内腔；
设置于所述内腔顶部的平台，与所述内腔相通的穿刺通孔；
位于所述内腔顶部平台上的固定取样样品的夹具；
位于装置底部与内腔连通的第一阀门，其上装有穿刺针，所述第一阀门控制所述穿刺针通过所述装置内腔，穿过所述穿刺通孔；
设置于装置一侧与所述内腔连通的第二阀门，与其同侧的接口管道通过所述第二阀门与所述内腔连通；
分别与所述内腔连通的抽真空管道以及取样进气管道，所述内腔通过所述抽真空管道以及取样进气管道与所述质谱仪相连；
分别与内腔连通的第三阀门与第四阀门，所述内腔分别通过所述第三阀门与所述抽真空管道连通，通过所述第四阀门与取样进气管道连通，所述两阀门分别位于与所述第一阀门相邻的装置的两侧；
与所述装置内腔相连通的真空度测量装置。
2、如权利要求1所述的质谱仪的气体取样装置，其特征在于，所述装置顶部平台上，所述穿刺通孔外沿设有密封垫片。
3、如权利要求1所述的质谱仪的气体取样装置，其特征在于，所述接口管道内通入高压保护气体使装置不受外界大气污染的同时对所述内腔进行吹扫，或者做为扩展接口与气体样品采集瓶连接。
4、如权利要求1所述的质谱仪的气体取样装置，其特征在于，所述真空管道以及取样进气管道通过法兰与所述质谱仪的真空腔相连通。
5、如权利要求1所述的质谱仪的气体取样装置，其特征在于，所述第四阀门为微调针阀。
6、如权利要求1所述的质谱仪的气体取样装置，其特征在于，所述真空度测量装置为真空规。
7、如权利要求1所述的质谱仪的气体取样装置，其特征在于，所述第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门与所述内腔的接口为螺纹动密封接口。
8、如权利要求1所述的质谱仪的气体取样装置，其特征在于，该装置由不锈钢材料制作而成，所述装置内腔表面通过电解抛光。
9、如权利要求1所述的质谱仪的气体取样装置，其特征在于，该装置外覆盖加热烘烤器件，最高烘烤温度为130℃。
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