CN102507864B - 一种空间人居环境下材料放气产物的检测装置和方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种空间人居环境下材料放气产物的检测装置和方法，属于电子测试领域。所述装置主要由观察窗、载物平台、真空室舱门、真空测量系统、温控系统、样品容器、真空室、充气阀、流量控制计、微调阀、过滤器、压力表、减压阀、干燥氮气容器、高纯氮气容器、高纯氧气容器、采样装置、氧气分析仪、气体采集阀、放气阀、粗抽阀、干泵、前级阀、插板阀和磁悬浮分子泵组成。所述方法包括样品制备和样品出气产物分析过程。本发明克服了以往研究中只针对真空条件下的材料放气的问题，能够评价空间站、飞船等乘员舱内低气压环境下材料的出气产物成分和含量，使放气产物的研究更加全面。

Description

一种空间人居环境下材料放气产物的检测装置和方法

技术领域

本发明涉及一种空间人居环境下材料放气产物的检测装置和方法，具体涉及一种空间人居环境下非金属材料放气产物的检测装置和方法，属于电子测试领域。

背景技术

在研究材料真空出气上，国内外有大量的工作对材料在真空条件下的出气行为进行研究。研究包括真空下非金属材料的出气性能，包括真空中非金属材料的总质量损失、收集到的可凝挥发物、水蒸气回吸量等。并制定了相关的检测标准。现有技术中已有对材料真空下的出气产物采用加热出气和用质谱计检测的方法对所述出气产物的成分进行分析。但以上两种方法都是针对真空条件(即压力小于7×10^-3Pa)下材料的出气成分进行研究，且分别研究了出气产物的量和成分，无法同时获得出气产物的成分和量。

目前在乘员舱等空间人居环境下气体的检测方法上，尚未有相关的技术公开报道。与之相近的有航天医学研究所研究的针对6种飞船目标污染物的分离检测方法标准化研究。其方法主要针对飞船乘员舱在密闭环境下的整体气体进行分析，但无法判断出气产物的来源，没有针对某一种或多种特定材料在空间人居环境下的出气产物进行分析，未给出气体的采样方法，仅给出了分析方法，也仅能针对有限的污染物进行分析测试。同时也无法评价空间站、飞船等乘员舱内低气压(0.5×10⁵Pa～1.01×10⁵Pa)环境下材料的出气产物成分和含量。

发明内容

针对现有技术中没有同时获得真空条件下材料的出气成分和含量的方法，不能定性和定量地研究飞船和空间站乘员舱内等空间人居环境下非金属材料放气污染的缺陷，本发明的目的是提供一种空间人居环境下非金属材料放气产物采样装置和方法，使得放气污染的研究分析更全面。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种空间人居环境下材料放气产物检测装置，所述装置主要由观察窗、载物平台、真空室舱门、真空测量系统、温控系统、样品容器、真空室、充气阀、N₂流量控制计、第一微调阀、第一过滤器、第一压力表、O₂流量控制计、第一减压阀、第二压力表、第二过滤器、第二减压阀、第二微调阀、干燥氮气容器、高纯氮气容器、高纯氧气容器、采样装置、氧气分析仪、气体采集阀、放气阀、粗抽阀、干泵、前级阀、插板阀和磁悬浮分子泵组成；

其中在真空室一侧设有真空室舱门，在真空室舱门上开有观察窗，载物平台在真空室内底部水平放置，样品容器安放在载物平台上；

真空测量系统和温控系统分别与真空室连接；

干燥氮气容器通过充气阀与真空室连接；

高纯氮气容器依次通过第一减压阀、第一压力表、第一过滤器、N₂流量控制计与真空室连接，在N₂流量控制计的两端并联有第一微调阀；高纯氧气容器依次通过第二减压阀、第二压力表、第二过滤器、O₂流量控制计与真空室连接，在O₂流量控制计的两端并联有第二微调阀；

真空室与氧气分析仪连通，真空室通过气体采集阀与采样装置连接，在气体采集阀与采样装置之间装有第三压力表；真空室通过粗抽阀与干泵连接，在真空室和粗抽阀之间连接放气阀的一端；真空室通过插板阀与磁悬浮分子泵连接，干泵与磁悬浮分子泵之间通过前级阀连接。

一种空间人居环境下材料放气产物的检测方法，所述方法使用本发明所述的一种空间人居环境下材料放气产物的检测装置，具体步骤如下：

第一步、制备样品：

1)当样品为不能独立存在的材料，如涂层、底漆、油墨、油漆、粘合剂、胶带、薄膜润滑剂时，将样品涂覆或粘附到基底上，样品覆盖基底的两侧，工艺状况与实际使用的工艺状况一致；当样品为可独立存在的材料，如纺织品、照相薄膜塑料、塑料膜、弹性塑料、非粘性胶带、绳索、板材、片材、复合材料时，将样品切割成便于检测的尺寸；真空室内每立方米的样品含量为5.0kg±0.25kg；

其中，所述基底为低出气材料，如铜箔、铝箔、聚四氟乙烯、玻璃。

2)对样品进行清洗和干燥，如果在样品制备过程中产生可见瑕疵，重新制备样品。

第二步、采样及检测过程：

采样及检测过程开始时所有阀门处于关闭状态；

1)打开粗抽阀和前级阀，启动干泵，对真空室抽真空，当真空测量系统显示真空室内压强≤10Pa时依次关闭粗抽阀，开启插板阀，启动磁悬浮分子泵，打开气体采集阀，对真空室和采样装置抽真空至≤7×10^-3Pa；

2)打开温控系统，设定烘烤温度为80～150℃；

3)关闭气体采集阀，关闭插板阀，关闭温控系统；

4)打开充气阀，向真空室内冲入干燥氮气至真空室压力为1.05×10⁵Pa，关闭充气阀；

5)打开粗抽阀，对真空室抽真空至≤10Pa，关闭粗抽阀；

6)打开插板阀，对真空室抽真空至≤7×10^-3Pa，依次关闭插板阀、磁悬浮分子泵、干泵；

7)打开第一减压阀和第二减压阀，将高纯氮气容器和高纯氧气容器压力调至100KPa，打开N₂流量控制计，将N₂流速调成4000sccm，打开O₂流量控制计，将O₂流速调成1000sccm，向真空室内冲入本底气体；

其中，所述本底气体中为氧气和氮气的混合气，氧气浓度20.7％～21.1％；氮气浓度78.8％～79.2％；本底气体中杂质最大质量分数：一氧化碳：1ppm；二氧化碳：3.0ppm；混合烃：0.1ppm；卤化物：0.5ppm；水蒸汽：7.0ppm；

8)打开氧气分析仪，待氧气含量达到20％且真空室内压力达到采样压力时，关闭N₂流量控制计和O₂流量控制计，打开第一微调阀和第二微调阀，通过观察氧气分析仪的读数，将本底气体中氧气的含量调节到20.7％～21.1％，并将真空室内的压力调节为采样压力；

其中，所述采样压力比真空室外的环境压力低3.5KPa；

9)打开气体采集阀，对真空室内的气体进行采样，当采样装置上的第三压力表显示示数与真空室内压力相同时，关闭气体采集阀，取下采样装置，得到本底气体，分析本底气体成分及含量；

10)依次关闭磁悬浮分子泵、前级阀、干泵；

11)打开真空室，放入盛有样品的样品容器，重复步骤1)～8)；

其中重复步骤2)时打开温控系统，使真空室内的温度在采样过程中处于恒温状态，设定恒温状态的时间；

12)恒温状态结束后，打开气体采集阀，利用采样装置对真空室内试验气体进行采集，当采样装置上的压力表显示读数与真空室内压力相同时，关闭气体采集阀，取下采样装置，得到样品出气产物和本底气体的混合气体，分析混合气体成分和含量，并与步骤9)中得到的本底气体成分及含量进行比较，即可得到样品出气产物的成分和含量。

其中，优选步骤12)得到样品出气产物和本底气体的混合气体后，用预浓缩仪对采集的气体样品进行富集，分析混合气体成分和含量，并与步骤9)中得到的本底气体成分及含量进行比较，即可得到样品出气产物的成分和含量。对本底气体以及混合气体成份及含量的分析采用常规气体分析仪器，如分光光度计，红外吸收光谱以及核磁共振等。

有益效果：

(1)本发明可同时获得人居大气环境下的单个或多个非金属材料放气产物的成分和含量，可以结合毒理学知识找出有害气体的来源，并可通过有害成分的含量数据来判断其对人体的毒性影响；

(2)本发明克服了以往研究中只针对真空条件下的材料放气的问题，能够评价空间站、飞船等乘员舱内低气压(0.5×10⁵Pa～1.01×10⁵Pa)环境下材料的出气产物成分和含量；

(3)本发明可通过多次采集气体，进行浓缩富集，提高检测浓度，满足长期载人飞行任务对微量有害气体的检测要求，检测灵敏度达到ppm量级；

(4)本发明采用了外部加热方式，真空室内的部件大大减少，减少了采样过程中杂质气体的产生；利用抽真空，高温烘烤，外加干燥氮气冲洗，有效降低了真空室内杂质气体的含量；

(5)本发明采用了模拟乘员舱气体环境，提高样品受热温度方法对样品的出气行为进行加速，将采样所需的时间缩短到1天，大大节省了试验时间和试验成本。

附图说明

图1是本发明所述空间人居环境下材料放气产物采样装置的结构示意图；

其中：1-观察窗、2-载物平台、3-真空室舱门、4-真空测量系统、5-温控系统、6-样品容器、7-真空室、8-充气阀、9-N₂流量控制计、10-第一微调阀、11-第一过滤器、12-第一压力表、13-O₂流量控制计、14-第一减压阀、15-第二压力表、16-第二过滤器、17-第二减压阀、18-第二微调阀、19-干燥氮气气瓶、20-高纯氮气气瓶、21-高纯氧气气瓶、22-采样装置、23-氧气分析仪、24-气体采集阀、25-放气阀、26-粗抽阀、27-干泵、28-前级阀、29-插板阀、30-磁悬浮分子泵。

具体实施方式

下面通过具体实施例来详细描述本发明：

实施例704胶放气产物成分和含量测试

如图1所示的一种空间人居环境下材料放气产物检测装置，所述装置主要由观察窗1、载物平台2、真空室舱门3、真空测量系统4、温控系统5、样品容器6、真空室7、充气阀8、N₂流量控制计9、第一微调阀10、第一过滤器11、第一压力表12、O₂流量控制计13、第一减压阀14、第二压力表15、第二过滤器16、第二减压阀17、第二微调阀18、干燥氮气气瓶19、高纯氮气气瓶20、高纯氧气气瓶21、采样装置22、氧气分析仪23、气体采集阀24、放气阀25、粗抽阀26、干泵27、前级阀28、插板阀29和磁悬浮分子泵30组成。

其中在真空室7一侧设有真空室舱门3，在真空室舱门3上开有观察窗1，载物平台2在真空室7内底部水平放置，样品容器6安放在载物平台2上；

真空测量系统4与真空室7连接，温控系统5与真空室7连接；

干燥氮气气瓶9通过充气阀8与真空室7连接；

高纯氮气气瓶20依次与第一减压阀14、第一压力表12、第一过滤器11和N₂流量控制计9的一端连接，在N₂流量控制计9的两端并联有第一微调阀10；高纯氧气气瓶21依次与第二减压阀17、第二压力表15、第二过滤器16和O₂流量控制计13的一端连接，在O₂流量控制计13的两端并联有第二微调阀18；N₂流量控制计9的另一端和O₂流量控制计13的另一端汇为一路与真空室7连接；

真空室7与氧气分析仪23连通，真空室7通过气体采集阀24与采样装置22连接，在气体采集阀24与采样装置22之间装有第三压力表；真空室7通过粗抽阀26与干泵27连接，在真空室7和粗抽阀26之间连接放气阀25的一端；真空室7通过插板阀29与磁悬浮分子泵30连接，干泵27与磁悬浮分子泵30之间通过前级阀28连接。

一种空间人居环境下材料放气产物检测方法，所述方法使用本发明所述的一种空间人居环境下材料放气产物的检测装置，具体步骤如下：

第一步、制备样品：

1)将704胶涂覆到聚四氟乙烯基底上，704胶覆盖所述基底的两侧，工艺状况与实际使用的工艺状况一致；真空室7内每立方米的样品含量为5.0kg±0.25kg：

2)用中性清洗剂和去离子水清洗样品2～3次，并用纯氮气干燥至使用状态；如果在样品制备过程中产生可见瑕疵，重新制备样品；

其中，样品制备过程中严防污染试样，接触试样应戴手套或指套；试样的制备在洁净间内完成。

第二步、采样及检测过程：

采样及检测过程开始时所有阀门处于关闭状态；

1)打开粗抽阀26和前级阀28，启动干泵27，对真空室7抽真空，当真空测量系统4显示真空室7内压强至10Pa时依次关闭粗抽阀26，开启插板阀29，启动磁悬浮分子泵30，打开气体采集阀24，对真空室7和采样装置22抽真空至7×10^-3Pa；

2)然后打开温控系统5，设定烘烤温度为80～150℃；

3)依次关闭气体采集阀24，关闭插板阀29，关闭温控系统5；

4)打开充气阀8，向真空室7内冲入干燥氮气至真空室7压力为1.05×10⁵Pa，关闭充气阀8；

5)打开粗抽阀26，对真空室7抽真空至10Pa，关闭粗抽阀26；

6)打开插板阀29，对真空室7抽真空至7×10^-3Pa，依次关闭插板阀29、磁悬浮分子泵30、干泵27；

7)打开第一减压阀14和第二减压阀17，将高纯氮气气瓶20和高纯氧气气瓶21压力调至100KPa，将N₂流量控制计9流速调成4000sccm，O₂流量控制计13流速调成1000sccm，向真空室7内冲入本底气体；

其中，所述本底气体中为氧气和氮气的混合气，氧气浓度20.7％～21.1％；氮气浓度78.8％～79.2％；本底气体中杂质最大质量分数：一氧化碳：1ppm；二氧化碳：3.0ppm；混合烃：0.1ppm；卤化物：0.5ppm；水蒸汽：7.0ppm；

8)打开氧气分析仪23，待真空室7内氧气含量达到20％且真空室7内压力达到采样压力时，关闭N₂流量控制计9和O₂流量控制计13，打开第一微调阀10和第二微调阀18，通过观察氧气分析仪23的读数，将本底气体中氧气的含量调节到20.7％～21.1％，并将真空室7内的压力调节为采样压力；

其中，所述采样压力比真空室外的环境压力低3.5KPa；

9)打开气体采集阀24，对真空室7内的气体进行采样，当采样装置22上的第三压力表显示示数与真空室7内压力相同时，关闭气体采集阀24，取下采样装置22，得到本底气体，分析本底气体成分及含量；

10)依次关闭磁悬浮分子泵30、前级阀28、干泵27；

11)打开真空室7，放入盛有样品的样品容器6，重复步骤1)～8)；

其中重复步骤2)时打开温控系统5，使真空室7内的温度在采样过程中处于恒温50℃，设定恒温状态的时间为72h；

12)72h后，打开气体采集阀24，利用采样装置22对真空室7内的试验气体进行采集，当采样装置22上的压力表显示读数与真空室7内压力相同时，关闭气体采集阀24，取下采样装置22，得到样品出气产物和本底气体的混合气体，用预浓缩仪对采集的气体样品进行富集，分析混合气体成分和含量，并与步骤9)中得到的本底气体成分及含量进行比较，即可得到样品出气产物的成分和含量。

本实施例中利用气相色谱-质谱联用分析仪分析采样得到的混合气体样品的色谱图，从图上可以发现在保留时间为6分钟之前的产物为本底气体，在排除本底气体后可得到放气产物有3种成分，根据与标准谱库中的物质谱图比对我们可以得到具体的成分。分别是1、苯；2、2，4-二甲基庚烷(保留时间为9.627min)；3、4-羟基，4-甲基，2-戊酮。从色谱图我们可以得到以上三种成分的含量。

本发明中，出气产物的成分含量与成分检测还可以通过分光光度计，红外吸收光谱，核磁共振等化学分析手段来实现。

综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种空间人居环境下材料放气产物检测装置，其特征在于：所述装置主要由观察窗（1）、载物平台（2）、真空室舱门（3）、真空测量系统（4）、温控系统（5）、样品容器（6）、真空室（7）、充气阀（8）、N₂流量控制计（9）、第一微调阀（10）、第一过滤器（11）、第一压力表（12）、O₂流量控制计（13）、第一减压阀（14）、第二压力表（15）、第二过滤器（16）、第二减压阀（17）、第二微调阀（18）、干燥氮气容器（19）、高纯氮容器（20）、高纯氧容器（21）、采样装置（22）、氧气分析仪（23）、气体采集阀（24）、放气阀（25）、粗抽阀（26）、干泵（27）、前级阀（28）、插板阀（29）和磁悬浮分子泵（30）组成；

其中在真空室（7）一侧设有真空室舱门（3），在真空室舱门（3）上开有观察窗（1），载物平台（2）在真空室（7）内底部水平放置，样品容器（6）安放在载物平台（2）上；

真空测量系统（4）和温控系统（5）分别与真空室连接；

干燥氮气容器（9）通过充气阀（8）与真空室（7）连接；

高纯氮气容器（20）依次通过第一减压阀（14）、第一压力表（12）、第一过滤器（11）和N₂流量控制计（9）与真空室（7）连接，在N₂流量控制计（9）的两端并联有第一微调阀（10）；高纯氧气容器（21）依次通过第二减压阀（17）、第二压力表（15）、第二过滤器（16）和O₂流量控制计（13）与真空室（7）连接，在O₂流量控制计（13）的两端并联有第二微调阀（18）；

真空室（7）与氧气分析仪（23）连通，真空室（7）通过气体采集阀（24）与采样装置（22）连接，在气体采集阀（24）与采样装置（22）之间装有第三压力表；真空室（7）通过粗抽阀（26）与干泵（27）连接，在真空室（7）和粗抽阀（26）之间连接放气阀（25）的一端；真空室（7）通过插板阀（29）与磁悬浮分子泵（30）连接，干泵（27）与磁悬浮分子泵（30）之间通过前级阀（28）连接。

2.一种空间人居环境下材料放气产物检测方法，其特征在于：该方法采用如权利要求1所述一种空间人居环境下材料放气产物检测装置，所述方法具体步骤如下：

第一步、制备样品：

1）当样品为不能独立存在的材料时，将样品涂覆或粘附到基底上，样品覆盖基底的两侧，工艺状况与实际使用的工艺状况一致；当样品为可独立存在的材料时，将样品切割成便于检测的尺寸；真空室（7）内每立方米的样品含量为5.0kg±0.25kg；

2）对样品进行清洗和干燥，如果在样品制备过程中产生可见瑕疵，重新制备样品；

其中，所述基底为低出气材料；

第二步、采样及检测过程：

采样及检测过程开始时所有阀门处于关闭状态；

1）打开粗抽阀（26）和前级阀（28），启动干泵（27），对真空室（7）抽真空，当真空测量系统（4）显示真空室（7）内压强≤10Pa时依次关闭粗抽阀（26），开启插板阀（29），启动磁悬浮分子泵（30），打开气体采集阀（24），对真空室（7）和采样装置（22）抽真空至≤7×10^-3Pa；

2）打开温控系统（5），设定烘烤温度为80～150℃；

3）关闭气体采集阀（24），关闭插板阀（29），关闭温控系统（5）；

4）打开充气阀（8），向真空室（7）内冲入干燥氮气（19）至真空室（7）压力为1.05×10⁵Pa，关闭充气阀（8）；

5）打开粗抽阀（26），对真空室（7）抽真空至≤10Pa，关闭粗抽阀（26）；

6）打开插板阀（29），对真空室（7）抽真空至≤7×10^-3Pa，依次关闭插板阀（29）、磁悬浮分子泵（30）、干泵（27）；

7）打开第一减压阀（14）和第二减压阀（17），将高纯氮气容器（20）和高纯氧气容器（21）压力调至100KPa，打开N₂流量控制计（9），将N₂流速调成4000sccm，打开O₂流量控制计（13），将O₂流速调成1000sccm，向真空室（7）内冲入本底气体；

其中，所述本底气体主要为氧气和氮气的混合气，氧气浓度20.7%～21.1%；氮气浓度78.8%～79.2%；

8）打开氧气分析仪（23），待氧气含量达到20%且真空室（7）内压力达到采样压力时，关闭N₂流量控制计（9）和O₂流量控制计（13），打开第一微调阀（10）和第二微调阀（18），通过观察氧气分析仪（23）的读数，将本底气体中氧气的含量调节到20.7%～21.1%，并将真空室（7）内的压力调节为采样压力；

其中，所述采样压力为比真空室外的环境压力低3.5KPa；

9）打开气体采集阀（24），对真空室（7）内的气体进行采样，当采样装置（22）上的第三压力表显示示数与真空室（7）内压力相同时，关闭气体采集阀（24），取下采样装置（22），得到本底气体，分析本底气体成分及含量；

10）依次关闭磁悬浮分子泵（30）、前级阀（28）、干泵（27）；

11）打开真空室（7），放入盛有样品的样品容器（6），重复步骤1）～8）；

其中在重复步骤2）时打开温控系统（5），使真空室（7）内的温度在采样过程中处于恒温状态，设定恒温状态的时间；

12）恒温状态结束后，打开气体采集阀（24），利用采样装置（22）对真空室（7）内的试验气体进行采集，当采样装置（22）上的第三压力表显示读数与真空室（7）内压力相同时，关闭气体采集阀（24），取下采样装置（22），得到样品出气产物和本底气体的混合气体，分析混合气体成分和含量，并与步骤9）中得到的本底气体成分及含量进行比较，即可得到样品出气产物的成分和含量。

3.如权利要求2所述一种空间人居环境下材料放气产物检测方法，其特征在于：步骤12）得到样品出气产物和本底气体的混合气体后，用预浓缩仪对所述混合气体进行富集，分析混合气体成分和含量，并与步骤9）中得到的本底气体成分及含量进行比较，即可得到样品出气产物的成分和含量。

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