CN111135680A - 一种适用于高纯电子级气体生产系统的除水方法及系统 - Google Patents

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王占卫
杨万吉
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Abstract

本发明涉及一种适用于高纯电子级气体生产系统的除水方法及系统，属于高纯电子级气体生产技术领域。所述方法及系统经过干燥处理、加热处理、持续吹扫处理、碳酰氟化学反应除水、真空置换等步骤，可以将系统的水份处理至0.01×10‑6以下；产物在本发明的参数条件下均为气态，易于置换处理；所述方法及系统简单可行，除水效率高，易于工业化生产。

Description

一种适用于高纯电子级气体生产系统的除水方法及系统
技术领域
本发明涉及一种适用于高纯电子级气体生产系统的除水方法及系统，属于高纯电子级气体生产技术领域。
背景技术
在集成电路制造领域，会用到不同种类的高纯电子级特种气体。该领域对电子特种气体材料的纯度要求极为严格，行业要求大多种气体的纯度至少要达到99.999％以上，而各别杂质的指标含量要求甚至在10-9以下。绝大多数电子级特种气体对水份的含量要求极为苛刻，如蚀刻工艺采用的高纯三氟化氮气体，水份含量要求在0.1×10-6以下；外延工艺使用的电子级高纯HCl，水份含量的要求在0.05×10-6下。
现有技术中，水份的引入主要有两个途径，一是由于生产系统设备、钢瓶或包装容器在清洗完毕后，水份未处理干净；二是系统接触空气后未彻底处理后引入。如果系统水份处理不达标，会严重影响生产的进行，造成产品水份指标超标。因此，水份的去除，在电子特种气体制造领域极为重要。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种适用于高纯电子级气体生产系统的除水方法，所述方法是一种物理与化学反应相结合的除水方法，可以将高纯电子级气体生产系统的水份含量降低至0.01×10-6以下，以保证高纯电子级气体的生产。
本发明的目的之二在于提供一种适用于高纯电子级气体生产系统的除水系统。
为实现本发明的目的，提供以下技术方案。
一种适用于高纯电子级气体生产系统的除水方法，所述方法步骤如下：
(1)干燥处理：采用压力为1MPa～5MPa的高纯氮气，对所述生产系统进行吹扫，直至所述生产系统内壁干燥无水渍。
(2)加热处理：对干燥的所述生产系统加热至100℃～120℃，同时向所述生产系统内充入高纯氮气，使得所述生产系统压力达到-0.05MPa～0MPa。
(3)吹扫处理：抽真空排出所述生产系统中的高纯氮气，气体排出流量为50L/min～80L/min；同时向所述生产系统内充入高纯氮气，所述生产系统的压力为-0.05～0MPa，保持8h～24h。
(4)COF2化学反应除水：抽真空排出所述生产系统中的高纯氮气，至所述生产系统绝对压力为10Pa以下，向所述生产系统内充入纯度为99.999％以上的COF2气体至所述生产系统压力为0.1MPa～0.4MPa；将所述生产系统加热至50℃～80℃，保持8h～24h，COF2与所述生产系统中的微量水份反应，以达到除水的目的，反应过程涉及化学反应方程式如下：
COF2+H2O——2HF+CO2。
(5)真空置换处理：采用高纯氮气对所述生产系统进行真空置换处理，排出所述生产系统中产生的HF、CO2和未反应的COF2，完成对高纯电子级气体生产系统的除水。
步骤(1)～(4)中所述高纯氮气纯度为99.999％以上，水份含量在1×10-6ppm以下。
步骤(5)中所述高纯氮气纯度为99.999％以上，水份含量在0.01×10-6ppm以下。
步骤(5)中所述采用的真空置换的步骤具体如下：
①在50℃～80℃下对所述生产系统进行抽真空，至所述生产系统绝对压力为10Pa以下；
②向所述生产系统内充入高纯氮气至所述生产系统压力为-0.04MPa～0MPa，保持5min～10min；
③对所述生产系统抽真空至所述生产系统绝对压力为10Pa以下。
④重复步骤②～③5次。
一种适用于高纯电子级气体生产系统的除水系统，所述系统包括COF2存储装置、高纯氮气存储装置、减压器、流量计、真空缓冲罐和真空泵。
真空缓冲罐和真空泵构成真空系统；真空缓冲罐设有压力表。
所述生产系统设置电加热温控系统和压力表。
待除水的所述生产系统一端设置为进气端、在另一端为出气端；高纯氮气存储装置和COF2存储装置并联后通过管路与进气端相连，与进气端相连的管路上安装有减压器，减压器后方的管路上安装有压力表，压力表后方的管路上安装有调解阀。所述生产系统出气端分成两条管路，一条管路安装调节阀通大气，另外一条管路与真空缓冲罐连接，在与真空缓冲罐连接的管路上，安装有调节阀和流量计，真空缓冲罐与真空泵通过管路连接，真空缓冲罐与真空泵连接的管路上设有调节阀。
本发明所述生产系统是指生产系统整体或是其中任一组成部分，如设备、容器以及管道等。
有益效果
1.本发明提供了一种适用于高纯电子级气体生产系统的除水方法及系统，经过干燥处理、加热处理、持续吹扫处理、碳酰氟化学反应除水、真空置换等步骤，可以将系统的水份处理至0.01×10-6以下；产物在本发明的参数条件下均为气态，易于置换处理；
2.本发明提供了一种适用于高纯电子级气体生产系统的除水方法及系统，简单可行，除水效率高，易于工业化生产。
附图说明
图1为实施例中涉及的一种适用于高纯电子级气体生产系统的除水系统。
其中，1—COF2存储装置，2—高纯氮气存储装置，3—减压器，4—压力表，5—调节阀，6—流量计，7—生产系统，8—真空缓冲罐，9—真空泵
具体实施方式
下面通过具体的实施例来更详细地阐述本发明内容，除本发明中提及的实施例外，还可以有多种实现方式，不受本发明中的实施例的限制。
以下实施例中：
涉及到一种适用于高纯电子级气体生产系统的除水系统，所述系统包括COF2存储装置1、高纯氮气存储装置2、减压器3、流量计6、真空缓冲罐8和真空泵9，如图1所示。
COF2存储装置1为COF2储罐，高纯氮气存储装置2为高纯氮气储罐。
真空缓冲罐8和真空泵9构成真空系统；真空缓冲罐8设有压力表4。
所述生产系统7设置电加热温控系统和压力表4。
待除水的所述生产系统7一端设置为进气端、在另一端为出气端；高纯氮气存储装置2和COF2存储装置1并联后通过管路与进气端相连，与进气端相连的管路上安装有减压器3，减压器3后方的管路上安装有压力表4，压力表4后方的管路上安装有调解阀。所述生产系统7出气端分成两条管路，一条管路安装调节阀5通大气，另外一条管路与真空缓冲罐8连接，在与真空缓冲罐8连接的管路上，安装有调节阀5和流量计6，真空缓冲罐8与真空泵9通过管路连接，真空缓冲罐8与真空泵9连接的管路上设有调节阀5。
步骤(1)～(4)中所述高纯氮气纯度为99.999％以上，水份含量在1×10-6ppm以下。
步骤(5)中所述高纯氮气纯度为99.999％以上，水份含量在0.01×10-6ppm以下。
实施例1
一种适用于高纯电子级气体生产系统的除水方法，所述方法采用一种适用于高纯电子级气体生产系统的除水系统进行，真空泵9为干式螺杆真空泵，本实施例中所述生产系统7为体积为3m3的高纯气体储罐。
所述方法步骤如下：
(1)采用高纯氮气对清洗后的所述生产系统7进行吹扫，高纯氮气压力为1MPa；，吹扫过程中每30min用内窥镜观察所述生产系统7内壁，直至内壁干燥无水渍，停止氮气吹扫。
(2)加热处理：对干燥的所述生产系统7加热至100℃，同时向所述生产系统7内充入高纯氮气，使得所述生产系统7压力达到-0.05MPa。
(3)吹扫处理：打开真空泵9，启动真空系统，使得真空缓冲罐8的压力至100Pa，抽真空排出所述生产系统7中的高纯氮气，气体排出流量为50L/min；同时向所述生产系统7内充入高纯氮气，所述生产系统7的压力为-0.05MPa，保持8h。
(4)COF2化学反应除水：抽真空排出所述生产系统7中的高纯氮气，至所述生产系统7绝对压力为10Pa以下，向所述生产系统7内充入纯度为99.999％以上的COF2气体至所述生产系统7压力为0.1MPa；将所述生产系统7加热至50℃，保持8h，COF2与所述生产系统7中的微量水份反应，以达到除水的目的。
(5)维持储罐温度50℃，对系统进行抽真空，至储罐压力达到10Pa以下；向系统内打入水份含量为0.01×10-6，ppm纯度为99.999％的高纯氮气至-0.04MPa，保持5min；对储罐再次进行抽真空，压力抽空至10Pa以下。该置换步骤重复5次。
(5)真空置换处理：在50℃～80℃下对所述生产系统7进行抽真空，至所述生产系统7绝对压力为10Pa以下；向所述生产系统7内充入高纯氮气至所述生产系统7压力为-0.04MPa，保持5min；再次对所述生产系统7抽真空至绝对压力为10Pa以下；重复以上步骤5次，完成对高纯电子级气体生产系统7的除水。
将除水后的所述生产系统7连接于水份分析仪，向所述生产系统7中充入0.02MPa高纯氮气，其中水分含量为0.001×10-6ppm，检测得到所述生产系统7中水份含量为0.005×10-6ppm。
实施例2
一种适用于高纯电子级气体生产系统的除水方法，所述方法采用一种适用于高纯电子级气体生产系统的除水系统进行，真空泵9为干式螺杆真空泵；本实施例中所述生产系统为7体积为10m3的高纯气体储罐。
所述方法步骤如下：
(1)采用纯度为99.9999％，水份含量为1×10-6ppm的高纯氮气对清洗后的所述生产系统7进行吹扫，高纯氮气压力为5MPa；，吹扫过程中每30min用内窥镜观察所述生产系统7内壁，直至内壁干燥无水渍，停止氮气吹扫。
(2)加热处理：对干燥的所述生产系统7加热至120℃，同时向所述生产系统7内充入高纯氮气，使得所述生产系统7压力达到0MPa。
(3)吹扫处理：打开真空泵9，启动真空系统，使得真空缓冲罐8的压力至100Pa，抽真空排出所述生产系统7中的高纯氮气，气体排出流量为80L/min；同时向所述生产系统7内充入高纯氮气，所述生产系统7的压力为0MPa，保持24h。
(4)COF2化学反应除水：抽真空排出所述生产系统7中的高纯氮气，至所述生产系统7绝对压力为10Pa以下，向所述生产系统7内充入纯度为99.999％以上的COF2气体至所述生产系统7压力为0.4MPa；将所述生产系统7加热至80℃，保持24h，COF2与所述生产系统7中的微量水份反应，以达到除水的目的。
(5)真空置换处理：在80℃下对所述生产系统7进行抽真空，至所述生产系统7绝对压力为10Pa以下；向所述生产系统7内充入高纯氮气至所述生产系统7压力为0MPa，保持10min；再次对所述生产系统7抽真空至绝对压力为10Pa以下；重复以上步骤5次，完成对高纯电子级气体生产系统7的除水。
将除水后的所述生产系统7连接于水份分析仪，向所述生产系统7中充入0.02MPa高纯氮气，其中水分含量为0.001×10-6ppm，检测得到所述7中水份含量为0.01×10-6ppm。
实施例3
一种适用于高纯电子级气体生产系统的除水方法，所述方法采用一种适用于高纯电子级气体生产系统的除水系统进行，真空泵9为干式旋片真空泵；本实施例中所述生产系统7为长度为1000m，管径为25mm的生产系统7钢瓶。
所述方法步骤如下：
(1)采用纯度为99.9999％，水份含量为1×10-6ppm的高纯氮气对清洗后的所述生产系统7进行吹扫，高纯氮气压力为2MPa；，吹扫过程中每30min用内窥镜观察所述生产系统7内壁，直至内壁干燥无水渍，停止氮气吹扫。
(2)加热处理：对干燥的所述生产系统7加热至105℃，同时向所述生产系统7内充入高纯氮气，使得所述生产系统7压力达到-0.03MPa。
(3)吹扫处理：打开真空泵9，启动真空系统，使得真空缓冲罐8的压力至100Pa，抽真空排出所述生产系统7中的高纯氮气，气体排出流量为60L/min；同时向所述生产系统7内充入高纯氮气，所述生产系统7的压力为-0.03MPa，保持12h。
(4)COF2化学反应除水：抽真空排出所述生产系统7中的高纯氮气，至所述生产系统7绝对压力为10Pa以下，向所述生产系统7内充入纯度为99.999％以上的COF2气体至所述生产系统7压力为0.2MPa；将所述生产系统7加热至60℃，保持12h，COF2与所述生产系统7中的微量水份反应，以达到除水的目的。
(5)真空置换处理：在60℃下对所述生产系统7进行抽真空，至所述生产系统7绝对压力为10Pa以下；向所述生产系统7内充入高纯氮气至所述生产系统7压力为-0.03MPa，保持7min；再次对所述生产系统7抽真空至绝对压力为10Pa以下；重复以上步骤5次，完成对高纯电子级气体生产系统7的除水。
将除水后的所述生产系统7连接于水份分析仪，向所述生产系统7中充入0.02MPa高纯氮气，其中水分含量为0.001×10-6ppm，检测得到所述生产系统7中水份含量为0.008×10-6ppm。
实施例4
一种适用于高纯电子级气体生产系统的除水方法，所述方法采用一种适用于高纯电子级气体生产系统的除水系统进行，真空泵9为干式旋片真空泵；所述生产系统7为440L的高纯气体钢瓶(Y瓶)。
所述方法步骤如下：
(1)采用纯度为99.9999％，水份含量为1×10-6ppm的高纯氮气对清洗后的所述生产系统7进行吹扫，高纯氮气压力为4MPa；吹扫过程中每30min用内窥镜观察所述生产系统7内壁，直至内壁干燥无水渍，停止氮气吹扫。
(2)加热处理：对干燥的所述生产系统7加热至115℃，同时向所述生产系统7内充入高纯氮气，使得所述生产系统7压力达到-0.02MPa。
(3)吹扫处理：打开真空泵9，启动真空系统，使得真空缓冲罐8的压力至100Pa，抽真空排出所述生产系统7中的高纯氮气，气体排出流量为70L/min；同时向所述生产系统7内充入高纯氮气，所述生产系统7的压力为-0.02MPa，保持20h。
(4)COF2化学反应除水：抽真空排出所述生产系统7中的高纯氮气，至所述生产系统7绝对压力为10Pa以下，向所述生产系统7内充入纯度为99.999％以上的COF2气体至所述生产系统7压力为0.3MPa；将所述生产系统7加热至70℃，保持20h，COF2与所述生产系统7中的微量水份反应，以达到除水的目的。
(5)真空置换处理：在70℃下对所述生产系统7进行抽真空，至所述生产系统7绝对压力为10Pa以下；向所述生产系统7内充入高纯氮气至所述生产系统7压力为-0.02MPa，保持8min；再次对所述生产系统7抽真空至绝对压力为5Pa以下；重复以上步骤5次，完成对高纯电子级气体生产系统7的除水。
将除水后的所述生产系统7连接于水份分析仪，向所述生产系统中充入0.02MPa高纯氮气，其中水分含量为0.001×10-6ppm，检测得到所述生产系统7中水份含量为0.002×10-6ppm。

Claims (3)

1.一种适用于高纯电子级气体生产系统的除水方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
(1)采用压力为1MPa～5MPa的高纯氮气，对所述生产系统(7)进行吹扫，直至所述生产系统(7)内壁干燥无水渍；
(2)对干燥的所述生产系统(7)加热至100℃～120℃，同时向所述生产系统(7)内充入高纯氮气，使得所述生产系统(7)压力达到-0.05MPa～0MPa；
(3)抽真空排出所述生产系统(7)中的高纯氮气，气体排出流量为50L/min～80L/min；同时向所述生产系统(7)内充入高纯氮气，所述生产系统(7)的压力为-0.05～0MPa，保持8h～24h；
(4)抽真空排出所述生产系统(7)中的高纯氮气，至所述生产系统(7)绝对压力为10Pa以下，向所述生产系统(7)内充入纯度为99.999％以上的COF2气体至所述生产系统(7)压力为0.1MPa～0.4MPa；将所述生产系统(7)加热至50℃～80℃，保持8h～24h；
(5)采用高纯氮气对所述生产系统(7)进行真空置换处理，排出所述生产系统(7)中产生的HF、CO2和未反应的COF2，完成对高纯电子级气体生产系统(7)的除水；
其中：步骤(1)～(4)中所述高纯氮气纯度为99.999％以上，水份含量在1×10-6ppm以下；
步骤(5)中所述高纯氮气纯度为99.999％以上，水份含量在0.01×10-6ppm以下。
2.根据权利要求1所述的一种适用于高纯电子级气体生产系统的除水方法，其特征在于：步骤(5)中所述采用的真空置换的步骤具体如下：
①在50℃～80℃下对所述生产系统(7)进行抽真空，至所述生产系统(7)绝对压力为10Pa以下；
②向所述生产系统(7)内充入高纯氮气至所述生产系统(7)压力为-0.04MPa～0MPa，保持5min～10min；
③对所述生产系统(7)抽真空至所述生产系统(7)绝对压力为10Pa以下；
④重复步骤②～③5次。
3.一种适用于高纯电子级气体生产系统的除水系统，其特征在于：所述系统适用于如权利要求1或2所述的一种适用于高纯电子级气体生产系统的除水方法；所述系统包括COF2存储装置(1)、高纯氮气存储装置(2)、减压器(3)、流量计(6)、真空缓冲罐(8)和真空泵(9)；
真空缓冲罐(8)和真空泵(9)构成真空系统；真空缓冲罐(8)设有压力表(4)；
所述生产系统(7)设置电加热温控系统和压力表(4)；
待除水的所述生产系统(7)一端设置为进气端、在另一端为出气端；高纯氮气和COF2存储装置(1)并联后通过管路与进气端相连，与进气端相连的管路上安装有减压器(3)，减压器(3)后方的管路上安装有压力表(4)，压力表(4)后方的管路上安装有调解阀；所述生产系统(7)出气端分成两条管路，一条管路安装调节阀(5)通大气，另外一条管路与真空缓冲罐(8)连接，在与真空缓冲罐(8)连接的管路上，安装有调节阀(5)和流量计(6)，真空缓冲罐(8)与真空泵(9)通过管路连接，真空缓冲罐(8)与真空泵(9)连接的管路上设有调节阀(5)。
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