CN112337271A - 一种氯化氢钢瓶的除水方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氯化氢钢瓶的除水方法及装置，属于氯化氢气体纯化技术领域。所述方法为将所述钢瓶在30～40℃抽真空预处理，向钢瓶中通入碳酰氯气体，与钢瓶中水分接触后发生如式(Ι)反应：COCl2+H2O→2HCl+CO2(Ι)；钢瓶依次反复进行抽真空—充入高纯保护气体—抽真空处理，将反应副产物抽出，进入尾气回收装置，完成氯化氢钢瓶的除水。所述装置包括真空管线、高纯保护气体管线、碳酰氯气体管线、钢瓶入口管线、分析管线、尾气回收管线、公用管线、碳酰氯钢瓶、氯化氢钢瓶、尾气回收装置和真空系统。所述方法产物易处理，成本低且无污染；效率高，处理水分彻底；方法简单、设备投资小且能耗低。

Description

一种氯化氢钢瓶的除水方法及装置
技术领域
本发明涉及一种氯化氢钢瓶的除水方法及装置，属于氯化氢气体纯化技术领域。
背景技术
高纯氯化氢作为集成电路中生产硅片蚀刻，钝化和外延等工艺的重要材料，全球市场对其需求量快速增长，纯度要求越来越高，尤其要严格限制氯化氢中水分指标，因为水分含量高低决定了单晶硅片加工的精密性和芯片使用寿命，因此对盛装高纯氯化氢产品的钢瓶也提出更高的要求。强腐蚀性使得盛装氯化氢的容器内壁变得粗糙，水分更加容易吸附在钢瓶内壁，增大钢瓶水分处理难度。钢瓶中残存的水分不仅会严重影响产品质量，当遇到氯化氢形成腐蚀性极强的盐酸，大大缩短钢瓶使用寿命。因此氯化氢钢瓶水分处理是生产过程中的关键环节。
目前常用的钢瓶除水方式是采用对钢瓶加热升温，再向钢瓶充入氮气或者其他惰性气体，反复多次进行“充气—抽空”处理。广东华特气体股份有限公司的专利CN110410662 A即是采用加热抽空的方式去除钢瓶中的水分；兰州裕隆气体股份有限公司的专利CN 208253168 U同样采用加热抽空的方式去除钢瓶中的水分。所述方法处理钢瓶水分效率低，周期长，且处理效果差，难以将钢瓶水分处理到较低水平。尤其是盛装高纯氯化氢等腐蚀性介质强的钢瓶，长期使用后，钢瓶内壁会变粗糙，更容易积存水分，加大钢瓶水分处理难度，增加了钢瓶处理时间。
发明内容
为克服现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种氯化氢钢瓶的除水方法及装置；所述方法采用含水量为1×10-6～1000×10-6的氯化氢钢瓶，通入碳酰氯气体；碳酰氯与钢瓶中的水分发生反应，降低钢瓶中水分的含量，再经过高纯保护气体置换，使得处理后钢瓶中的水分含量低于0.2×10-6，大大提高钢瓶处理效率和处理质量。
为实现本发明的目的，提供以下技术方案。
一种氯化氢钢瓶的除水方法，所述方法步骤如下：
(1)设置所述钢瓶瓶体温度为30℃～40℃，抽真空预处理，从钢瓶上部阀口通入碳酰氯气体，进入钢瓶的碳酰氯气体与钢瓶中的水分接触后发生如式(Ι)所示的反应，除去钢瓶中的水分：
COCl2+H2O→2HCl+CO2 (Ι)；
(2)对反应后的钢瓶依次反复进行抽真空—充入高纯保护气体—抽真空处理，将反应副产物抽出，进入尾气回收装置，完成氯化氢钢瓶的除水；
步骤(1)中：
优选碳酰氯气体的压力0.1MPa～0.2MPa；
优选碳酰氯气体的纯度为99％以上；
优选反应时间为5min～10min；
优选所述钢瓶的初始含水量为1×10-6～1000×10-6；
步骤(2)：
优选所述抽真空后所达到的真空度小于等于2KPa；
优选充入钢瓶中高纯保护气体的压力为-0.05MPa～0.05MPa；
优选所述抽真空—充入高纯保护气体—抽真空处理的操作次数为3次～5次；
所述高纯保护气体为惰性气体或氮气，纯度为99.999％以上。
优选高纯保护气体为氮气、氦气或氩气。
一种氯化氢钢瓶的除水装置，所述装置适用于本发明所述的一种氯化氢钢瓶的除水方法；所述装置包括真空管线、高纯保护气体管线、碳酰氯气体管线、钢瓶入口管线、分析管线、尾气回收管线、公用管线、碳酰氯钢瓶、氯化氢钢瓶、尾气回收装置和真空系统。
所述真空管线、高纯保护气体管线、碳酰氯气体管线、钢瓶入口管线、分析管线的一端分别与公用管线相连；真空管线的另一端与真空系统的入口相连，高纯保护气体管线的另一端与高纯保护气体源相连，碳酰氯气体管线的另一端与碳酰氯钢瓶相连，钢瓶入口管线与氯化氢钢瓶相连，分析管线的另一端与分析仪器相连，真空系统的出口与尾气回收管线一端相连，尾气回收管线另一端与尾气回收装置相连。
所述氯化氢钢瓶和碳酰氯钢瓶外侧设有钢瓶加热系统；所述碳酰氯气体管线和公用管线四周设有管线加热系统。
优选所述管线均为不锈钢管材。
优选所述钢瓶加热系统采用控温电加热包，所述管线加热系统采用带有控温功能的伴热带，伴热带缠绕在管线周围并用保温棉包裹。
有益效果
1.本发明提供了一种氯化氢钢瓶的除水方法及装置，利用碳酰氯与水反应的特性去除钢瓶中的水分，反应后产物易处理，且高纯保护气体置换后的尾气通过抽真空排放至尾气回收装置，实现物料的回收利用，降低成本且无污染；
2.本发明提供了一种氯化氢钢瓶的除水方法及装置，处理氯化氢钢瓶效率高，处理水分彻底，将氯化氢钢瓶水分含量45min内降低至0.2×10-6以下，满足钢瓶处理合格指标要求，适应电子气体行业高质量、大使用量的发展趋势；
3.本发明提供了一种氯化氢钢瓶的除水方法及装置，工艺简单、设备投资小且能耗低。
附图说明
图1为实施例中所述的一种氯化氢钢瓶的除水装置的结构示意图。
其中，1—真空管线，2—高纯保护气体管线，3—碳酰氯气体管线，4—钢瓶入口管线，5—分析管线，6—尾气回收管线，7—公用管线，8—碳酰氯钢瓶，9—氯化氢钢瓶，10—尾气回收装置，11—真空系统。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例来详述本发明，但不作为对本发明专利的限定。
以下实施例中采用的氯化氢钢瓶的除水装置，如图1所示，所述装置适用于本发明所述的一种氯化氢钢瓶的除水方法；所述装置包括真空管线1、高纯保护气体管线2、碳酰氯气体管线3、钢瓶入口管线4、分析管线5、尾气回收管线6、公用管线7、碳酰氯钢瓶8、氯化氢钢瓶9、尾气回收装置10和真空系统11。
所述真空管线1、高纯保护气体管线2、碳酰氯气体管线3、钢瓶入口管线4、分析管线5的一端分别与公用管线7相连；真空管线1的另一端与真空系统11的入口相连，高纯保护气体管线2的另一端与高纯保护气体源相连，碳酰氯气体管线3的另一端与碳酰氯钢瓶8相连，钢瓶入口管线4与氯化氢钢瓶9相连，分析管线5的另一端与分析仪器相连，真空系统11的出口与尾气回收管线6一端相连，尾气回收管线6另一端与尾气回收装置10相连。所述管线均为不锈钢管材。
所述钢瓶加热系统采用控温电加热包，所述管线加热系统采用带有控温功能的伴热带，伴热带缠绕在管线周围并用保温棉包裹。
所述真空系统11为真空泵。
以下实施例中含水量的检测标准按照国标GB/T5832.1-2003《气体湿度的测定第1部分电解法》进行。
以下实施例中所用高纯保护气体为纯度为99.999％以上的氩气，碳酰氯纯度为99％以上。
实施例1
一种氯化氢钢瓶除水方法，所述方法采用氯化氢钢瓶的除水装置进行，步骤如下：
(1)首先将氯化氢钢瓶9和碳酰氯钢瓶8包裹上加热包，将公用管线7和碳酰氯气体管线3的管线加热系统打开，氯化氢钢瓶9的含水量为1000×10-6，将氯化氢钢瓶9瓶壁温度升至30℃，碳酰氯钢瓶8升温至30℃，碳酰氯管线和公用管线7升温至30℃，由真空系统11对氯化氢钢瓶9进行抽真空预处理，再由碳酰氯气体管线3从氯化氢钢瓶9阀口通入碳酰氯气体，碳酰氯气体压力为0.1MPa，反应时间5min，碳酰氯与水接触后发生如式(Ι)所示的反应，除去氯化氢钢瓶9中的水分；
(2)对反应后的钢瓶反复进行抽真空—充入高纯保护气体—抽真空处理3次，每次处理具体为：由真空管线1从氯化氢钢瓶9阀口将反应后的产物抽空，真空度为2KPa；再通过高纯保护气体管线2从氯化氢钢瓶9阀口通入高纯保护气体，高纯保护气体压力为-0.05MPa；压力稳定后，抽真空至真空度为2KPa；所述抽真空尾气回收至尾气回收装置10，完成氯化氢钢瓶9的除水。
所述步骤(1)和(2)总耗时35min，经检测，处理完毕后氯化氢钢瓶9中水分含量为0.13×10-6，满足氯化氢钢瓶9处理合格指标0.75×10-6的要求，且无污染。
实施例2
一种氯化氢钢瓶除水方法，所述方法采用氯化氢钢瓶的除水装置进行，步骤如下：
(1)首先将氯化氢钢瓶9和碳酰氯钢瓶8包裹上加热包，将公用管线7和碳酰氯气体管线3的管线加热系统打开，氯化氢钢瓶9的含水量为800×10-6，氯化氢钢瓶9瓶壁温度升至35℃，碳酰氯钢瓶8升温至35℃，碳酰氯管线和公用管线7升温至35℃，由真空系统11对氯化氢钢瓶9进行抽真空预处理，再由碳酰氯气体管线3从氯化氢钢瓶9阀口通入碳酰氯气体，碳酰氯气体压力0.15MPa，反应时间7min，碳酰氯与水接触后发生如式(Ι)所示的反应，除去氯化氢钢瓶9中的水分；
(2)对反应后的钢瓶反复进行抽真空—充入高纯保护气体—抽真空处理3次，每次处理具体为：由真空管线1从氯化氢钢瓶9阀口将反应后的产物抽空，真空度为2KPa；再通过高纯保护气体管线2从氯化氢钢瓶9阀口通入高纯保护气体，高纯保护气体压力为-0.05MPa；压力稳定后，抽真空至真空度为2KPa；所述抽真空尾气回收至尾气回收装置10，完成氯化氢钢瓶9的除水。
所述步骤(1)和(2)总耗时36min，经检测，处理完毕后氯化氢钢瓶9中水分含量为0.09×10-6，满足氯化氢钢瓶9处理合格指标0.75×10-6的要求，且无污染。
实施例3
一种氯化氢钢瓶除水方法，所述方法采用氯化氢钢瓶的除水装置进行，步骤如下：
(1)首先将氯化氢钢瓶9和碳酰氯钢瓶8包裹上加热包，将公用管线7和碳酰氯气体管线3的管线加热系统打开，氯化氢钢瓶9的含水量为1000×10-6，氯化氢钢瓶9瓶壁温度升至30℃，碳酰氯钢瓶8升温至30℃，碳酰氯管线和公用管线7升温至30℃，由真空系统11对氯化氢钢瓶9进行抽真空预处理，再由碳酰氯气体管线3从氯化氢钢瓶9阀口通入碳酰氯气体，碳酰氯气体压力为0.1MPa，反应时间5min，碳酰氯与水接触后发生如式(Ι)所示的反应，除去氯化氢钢瓶9中的水分；
(2)对反应后的钢瓶反复进行抽真空—充入高纯保护气体—抽真空处理3次，每次处理具体为：由真空管线1从氯化氢钢瓶9阀口将反应后的产物抽空，真空度为2KPa；再通过高纯保护气体管线2从氯化氢钢瓶9阀口通入高纯保护气体，高纯保护气体压力为0MPa；压力稳定后，抽真空至真空度为2KPa；所述抽真空尾气回收至尾气回收装置10，完成氯化氢钢瓶9的除水。
所述步骤(1)和(2)总耗时38min，经检测，处理完毕后氯化氢钢瓶9中水分含量为0.12×10-6，满足氯化氢钢瓶9处理合格指标0.75×10-6的要求，且无污染。
实施例4
一种氯化氢钢瓶除水方法，所述方法采用氯化氢钢瓶的除水装置进行，步骤如下：
(1)首先将氯化氢钢瓶9和碳酰氯钢瓶8包裹上加热包，将公用管线7和碳酰氯气体管线3的管线加热系统打开，氯化氢钢瓶9的含水量为1×10-6，氯化氢钢瓶9瓶壁温度升至40℃，碳酰氯钢瓶8升温至40℃，碳酰氯管线和公用管线7升温至40℃，由真空系统11对氯化氢钢瓶9进行抽真空预处理，再由碳酰氯气体管线3从氯化氢钢瓶9阀口通入碳酰氯气体，碳酰氯气体压力为0.2MPa，反应时间10min，碳酰氯与水接触后发生如式(Ι)所示的反应，除去氯化氢钢瓶9中的水分；
(2)对反应后的钢瓶反复进行抽真空—充入高纯保护气体—抽真空处理3次，每次处理具体为：由真空管线1从氯化氢钢瓶9阀口将反应后的产物抽空，真空度为2KPa；再通过高纯保护气体管线2从氯化氢钢瓶9阀口通入高纯保护气体，高纯保护气体压力为0.05MPa；压力稳定后，抽真空至真空度为2KPa；所述抽真空尾气回收至尾气回收装置10，完成氯化氢钢瓶9的除水。
所述步骤(1)和(2)总耗时41min，经检测，处理完毕后氯化氢钢瓶9中水分含量为0.02×10-6，满足氯化氢钢瓶9处理合格指标0.75×10-6的要求，且无污染。
综上，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种氯化氢钢瓶的除水方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
(1)设置所述钢瓶瓶体温度为30℃～40℃，抽真空预处理，从钢瓶上部阀口通入碳酰氯气体，进入钢瓶的碳酰氯气体与钢瓶中的水分接触后发生如式(Ι)所示的反应，除去钢瓶中的水分：
COCl2+H2O→2HCl+CO2 (Ι)；
(2)对反应后的钢瓶依次反复进行抽真空—充入高纯保护气体—抽真空处理，将反应副产物抽出，进入尾气回收装置(10)，完成氯化氢钢瓶(9)的除水；
所述高纯保护气体为惰性气体或氮气，纯度为99.999％以上。
2.根据权利要求1所述的一种氯化氢钢瓶的除水方法，其特征在于：
步骤(1)中：
碳酰氯气体的压力0.1MPa～0.2MPa；
碳酰氯气体的纯度为99％以上；
反应时间为5min～10min；
所述钢瓶的初始含水量为1×10-6～1000×10-6。
3.根据权利要求1所述的一种氯化氢钢瓶的除水方法，其特征在于：
步骤(2)中：
所述抽真空后所达到的真空度小于等于2KPa；
充入钢瓶中高纯保护气体的压力为-0.05MPa～0.05MPa；
所述抽真空—充入高纯保护气体—抽真空处理的操作次数为3次～5次；
高纯保护气体为氮气、氦气或氩气。
4.根据权利要求1所述的一种氯化氢钢瓶的除水方法，其特征在于：
步骤(1)中：
碳酰氯气体的压力0.1MPa～0.2MPa；
碳酰氯气体的纯度为99％以上；
反应时间为5min～10min；
所述钢瓶的初始含水量为1×10-6～1000×10-6；
步骤(2)中：
所述抽真空后所达到的真空度小于等于2KPa；
充入钢瓶中高纯保护气体的压力为-0.05MPa～0.05MPa；
所述抽真空—充入高纯保护气体—抽真空处理的操作次数为3次～5次；
高纯保护气体为氮气、氦气或氩气。
5.一种氯化氢钢瓶的除水装置，所述装置适用于如权利要求1～4中任一项所述的一种氯化氢钢瓶的除水方法，其特征在于：所述装置包括真空管线(1)、高纯保护气体管线(2)、碳酰氯气体管线(3)、钢瓶入口管线(4)、分析管线(5)、尾气回收管线(6)、公用管线(7)、碳酰氯钢瓶(8)、氯化氢钢瓶(9)、尾气回收装置(10)和真空系统(11)；
所述真空管线(1)、高纯保护气体管线(2)、碳酰氯气体管线(3)、钢瓶入口管线(4)、分析管线(5)的一端分别与公用管线(7)相连；真空管线(1)的另一端与真空系统(11)的入口相连，高纯保护气体管线(2)的另一端与高纯保护气体源相连，碳酰氯气体管线(3)的另一端与碳酰氯钢瓶(8)相连，钢瓶入口管线(4)与氯化氢钢瓶(9)相连，分析管线(5)的另一端与分析仪器相连，真空系统(11)的出口与尾气回收管线(6)一端相连，尾气回收管线(6)另一端与尾气回收装置(10)相连；
所述氯化氢钢瓶(9)和碳酰氯钢瓶(8)外侧设有钢瓶加热系统；所述碳酰氯气体管线(3)和公用管线(7)四周设有管线加热系统。
6.根据权利要求5所述的一种氯化氢钢瓶的除水装置，其特征在于：所述管线均为不锈钢管材。
7.根据权利要求5所述的一种氯化氢钢瓶的除水装置，其特征在于：所述钢瓶加热系统采用控温电加热包，所述管线加热系统采用带有控温功能的伴热带，伴热带缠绕在管线周围并用保温棉包裹。
8.根据权利要求5所述的一种氯化氢钢瓶的除水装置，其特征在于：所述管线均为不锈钢管材；
所述钢瓶加热系统采用控温电加热包，所述管线加热系统采用带有控温功能的伴热带，伴热带缠绕在管线周围并用保温棉包裹。
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