CN105347348A - 一种四氟化硅的除水方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种四氟化硅的除水方法，属于氟化工、电子工业气体领域。所述方法将四氟化硅、稀释气体和碳酰氟通入装有填料的除水塔中，碳酰氟与四氟化硅中的水接触，发生反应，除去四氟化硅中的水分，得到产物1；对产物1进行冷凝处理，得到产物2；对产物2依次进行吸附和低温精馏处理，收集四氟化硅，完成四氟化硅的除水；所述方法操作简单，可有效脱除四氟化硅中的水分，经检测，四氟化硅产品的纯度为高达99.999％，未检测到水分，六氟二甲硅醚(SiF3)2O的含量低至20ppb以下。
Description
技术领域
本发明涉及一种四氟化硅的除水方法，属于氟化工、电子工业气体领域。
背景技术
SiF4在电子和半导体行业中主要用于氮化硅、硅化钽等的蚀刻剂、P型掺杂剂、外延沉积扩散硅源等，还可用于制备电子级硅烷或硅。SiF4还可用作光导纤维用高纯石英玻璃的原料，它在高温火焰中水解可产生具有高比表面积的热沉SiO2。随着电子气体向超纯方向发展，杂质指标由10-6向10-9甚至更高纯度发展，SiF4气体中的硅氧烷杂质必须得到有效除去。
湿法制得的四氟化硅气体中含有水分，水分与四氟化硅发生如式(1)的反应，即水分与四氟化硅缓慢反应生成六氟二甲硅醚杂质，而六氟二甲硅醚杂质很难除去。当六氟二甲硅醚(SiF3-O-SiF3)混入四氟化硅中的情况下，利用辉光放电制造非晶硅薄膜时，硅氧烷键进入硅的结合晶格内，使光电特性显著恶化。
2SiF4+H2O＝(SiF3)2O+2HF(1)
为了抑制反应(1)的发生，传统方法大都采用浓硫酸之类吸水介质来洗剂气体，从而使H2O和SiF4分离。
专利CN101863478A中提到制备的四氟化硅经气液分离、浓硫酸干燥及分子筛吸附处理得到高纯四氟化硅。对四氟化硅生成工序中形成的含有氟化氢的废硫酸进行水蒸气蒸馏，生成的硫酸再回收利用到四氟化硅生成工序和四氟化硅提纯工序中。此方法回收工艺复杂，且用浓硫酸不能将水分除到很低。
三井东压公司专利JP4175217中提到用一种硅胶作为吸附剂脱除四氟化硅中硅氧烷杂质工艺。硅胶在使用前在惰性气体保护下于150-300℃下加热脱水，吸附温度为-95～-10℃，可有效除去硅氧烷杂质。此硅胶使用前的脱水方法比较费时，且仍然残留着一定量的水分。
日本专利JP57-156317中大琢丰三、木次直道对活性炭中的含水量进行了研究，一般活性炭相对温度为40％以下时，水的平衡吸附量的干湿基准为2～3％以下，经过在120～180℃下干燥处理后，在基准干湿度中，一般仍然残留着0.7以上的水分。
同时，四氟化硅在吸附过程中也会生成(SiF3)2O，而(SiF3)2O通过低温精馏极难除去。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种四氟化硅的除水方法，所述方法通过碳酰氟与四氟化硅在除水塔中接触，碳酰氟与水发生反应，以除去吸附剂中的水分，可以将四氟化硅中的水分含量可以脱除到100ppb以下。
本发明的目的由以下技术方案实现：
一种四氟化硅的除水方法，所述方法具体步骤包括：
(1)设置除水塔的操作压力为0.01～1.0MPa，温度为-40℃～60℃，将四氟化硅、稀释气体和碳酰氟通入装有填料的除水塔中，碳酰氟与四氟化硅中的水接触，发生如式Ⅰ所示的反应，除去四氟化硅中的水分，得到产物1；对产物1进行冷凝处理，得到产物2；
COF2+H2O＝CO2+2HFⅠ；
其中，所述冷凝在冷凝器中进行，冷凝介质优选液氮，冷凝气体出口温度为-50～-30℃；
所述四氟化硅由湿法反应制备得到；所述湿法反应优选氟硅酸-浓硫酸法、萤石-浓硫酸法，或二氧化硅与氟化氢反应制备四氟化硅气体的方法；
所述四氟化硅的进气流速为20～50L/min；碳酰氟的进气流速为0.1～1L/min；稀释气体的进气流速为10～50L/min；
所述操作压力优选0.1～0.5MPa；
所述的除水塔的材质为不锈钢、铜、镍和蒙乃尔合金中的一种，优选不锈钢；所述的填料为不锈钢θ环和鲍尔环中的一种或两种；
所述稀释气体为氮气、氦气、氩气和空气中的至少一种；
(2)对产物2依次进行吸附和低温精馏处理，收集四氟化硅，完成四氟化硅的除水；
所述吸附处理前，先对吸附剂进行除水，具体为：
向装有吸附剂的吸附柱中通入碳酰氟，于18～30℃、-0.09～1.0MPa下反应30～90min，完成对吸附剂的除水处理；其中，所述的碳酰氟和吸附剂的质量比为0.001～0.1:1；优选0.005～0.05:1；所述的吸附剂为活性炭、硅胶、Al2O3和分子筛中的一种以上；
对吸附剂进行除水时压力优选-0.06～0.5MPa，进一步优选0.1～0.5MPa；
所述吸附的真空度大于等于-0.09MPa；
进一步的，可以向碳酰氟或吸附柱内添加稀释介质进行稀释，稀释介质为氮气、氦气、氩气和空气中的至少一种；
所述低温精馏在低温精馏塔中进行，精馏处理工艺参数如下：
塔釜温度为-80～-40℃，优选-70～-50℃；塔釜压力为0.1～0.5MPa，优选0.1～0.3MPa；塔顶温度较釜温低1～10℃；塔釜压力较釜压低0.001～0.05MPa；
步骤(1)和步骤(2)中所述碳酰氟的纯度大于98％。
有益效果
(1)本发明所述方法操作简单，使用碳酰氟与四氟化硅在除水塔内接触并进行反应，有效脱除四氟化硅中的水分，除水环节即可将四氟化硅中的水分含量可以脱除到100ppb以下。
(2)本发明所述的方法在吸附前，先用碳酰氟对吸附剂进行脱水处理，可将吸附剂中的含水量除到0.5％以下，避免了四氟化硅通过吸附剂时带入新的水分，从而保证了四氟化硅的高纯度；经检测，四氟化硅产品的纯度为高达99.999％，未检测到水分，六氟二甲硅醚(SiF3)2O的含量低至20ppb以下。
附图说明
图1为实施例中所述方法采用的除水装置的结构示意图；
其中，1-除水塔，2-吸附柱，3-低温精馏塔，4-精品罐，5-水分仪。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例来详述本发明，但不限于此。
以下实施例中所述方法采用的除水装置的结构示意图如图1所示，所述装置主要包括除水塔1，吸附柱2，低温精馏塔3和精品罐4；
所述吸附柱2为两个；所述除水塔1的顶部设置有冷凝器；所述精品罐4的气体出口分为轻组分出口和精品出口；
所述两个吸附柱2并联；所述除水塔1冷凝器出口通过管道与两个吸附柱2的气体进口均连通，所述低温精馏塔3气体进口通过管道与两个吸附柱2的气体出口均连通；低温精馏塔3的精品出口通过管道与精品罐4的进气口连通；
所述除水塔1冷凝器出口的管道上连接有水分仪5；
所述精品罐4的出口管道上连接有水分仪5和色谱仪，所述水分仪5和色谱仪对精品罐4中的产品进行在线检测；
所述除水塔1的直径为DN100；所述除水塔1，吸附柱2，低温精馏塔3、精品罐4和管道的材质均为不锈钢。
工作时：
先向除水塔1冷凝器中通入液氮，然后向装有填料的除水塔1中通入碳酰氟、稀释气体和四氟化硅。碳酰氟和四氟化硅在除水塔1内进行反应，未反应的碳酰氟经塔顶冷凝器回流至除水塔1重复利用。除水塔1塔顶出来的四氟化硅气体依次通过填有经碳酰氟处理过的吸附剂的吸附柱2以除去二氧化碳、含硫化合物等杂质，然后进入低温精馏塔3精馏除去氟化氢、氧气、氮气等轻组分，得到高纯四氟化硅气体，并收集在精品罐4中。
以下实施例中分离得到的气体测试方法如下：通过气相色谱仪进行定性确定气体的主要成分为四氟化硅，并通过氦离子气相色谱仪进行定量，根据氦离子气相色谱数据结果积分面积数据计算四氟化硅的纯度。利用DumatMA2000水分仪检测气体中的水分。利用红外色谱仪检测四氟化硅气体中的六氟二甲硅醚杂质的含量。
以下实施例中所述碳酰氟的纯度大于98％。
所述四氟化硅为氟硅酸-浓硫酸法制得的，含水量为200～500ppm。
实施例1
一种四氟化硅的除水方法，所述方法具体步骤如下：
(1)设置除水塔的操作压力为0.05MPa，温度为-20℃，将四氟化硅、N2和碳酰氟通入装有4×4不锈钢θ环填料的除水塔中，碳酰氟与四氟化硅中的水接触，发生如式Ⅰ所示的反应，除去四氟化硅中的水分，得到产物1；产物1通过冷凝器进行冷凝，得到产物2；经检测，产物2中的含水量为80ppb。
COF2+H2O＝CO2+2HFⅠ；
其中，冷凝器以液氮作为冷凝介质，通过调节液氮的流量控制冷凝器出口气体温度为-30℃，未反应的碳酰氟经塔顶冷凝器回流至除水塔重复利用。
所述四氟化硅的进气流速为50L/min；碳酰氟的进气流速为0.1L/min；N2的进气流速为10L/min；
(2)将产物2先通过填有经碳酰氟处理的吸附剂的吸附柱以除去二氧化碳、含硫化合物等杂质，然后进入低温精馏塔3精馏除去氟化氢、氧气、氮气等杂质，得到高纯四氟化硅气体，并收集在精品罐4中，完成四氟化硅的除水。
经检测，精品罐4中的四氟化硅产品纯度为99.992％，未检测到水分，六氟二甲硅醚(SiF3)2O含量为100ppb。
其中，所述吸附时的真空度为-0.095MPa，吸附处理前，先对吸附剂进行除水，具体为：
向装有400g4A分子筛的吸附柱中通入碳酰氟，于25℃、-0.09MPa下反应20min后，完成对吸附剂的除水处理；其中，所述的碳酰氟的用量和4A分子筛的质量比为0.001:1；
所述低温精馏在低温精馏塔中进行，精馏工艺参数如下：塔釜温度为-68～-65℃，塔釜压力为0.18～0.2MPa，塔顶温度为-72～-68℃，塔顶压力为0.16～0.18MPa。
实施例2
一种四氟化硅的除水方法，所述方法具体步骤如下：
(1)设置除水塔的操作压力为1MPa，温度为30℃，将四氟化硅、N2和碳酰氟通入装有4×4不锈钢θ环填料的除水塔中，碳酰氟与四氟化硅中的水接触，发生如式Ⅰ所示的反应，除去四氟化硅中的水分，得到产物1；产物1通过冷凝器进行冷凝，得到产物2；经检测，产物2中的含水量为20ppb。
COF2+H2O＝CO2+2HFⅠ；
其中，冷凝器以液氮作为冷凝介质，通过调节液氮的流量控制冷凝器出口气体温度为-30℃，未反应的碳酰氟经塔顶冷凝器回流至除水塔重复利用。
所述四氟化硅的进气流速为50L/min；碳酰氟的进气流速为1L/min；N2的进气流速为50L/min；
(2)将产物2先通过填有经碳酰氟处理的吸附剂的吸附柱以除去二氧化碳、含硫化合物等杂质，然后进入低温精馏塔3精馏除去氟化氢、氧气、氮气等杂质，得到高纯四氟化硅气体，并收集在精品罐4中，完成四氟化硅的除水。
经检测，精品罐4中的四氟化硅产品纯度为99.999％，未检测到水分，六氟二甲硅醚(SiF3)2O含量为30ppb。
其中，所述吸附时的真空度为-0.096MPa，吸附处理前，先对吸附剂进行除水，具体为：
向装有400g活性炭的吸附柱中通入碳酰氟，于30℃、1.0MPa下反应90min，完成对吸附剂的除水处理；其中，所述的碳酰氟的用量和活性炭的质量比为0.1:1；
所述低温精馏在低温精馏塔中进行，精馏工艺参数如下：塔釜温度为-65～-62℃，塔釜压力为0.19～0.21MPa，塔顶温度为-70～-66℃，塔顶压力为0.15～0.18MPa。
实施例3
一种四氟化硅的除水方法，所述方法具体步骤如下：
(1)设置除水塔的操作压力为0.5MPa，温度为20℃，将四氟化硅、O2和碳酰氟通入装有4×4不锈钢θ环填料的除水塔中，碳酰氟与四氟化硅中的水接触，发生如式Ⅰ所示的反应，除去四氟化硅中的水分，得到产物1；产物1通过冷凝器进行冷凝，得到产物2；经检测，产物2中的含水量为50ppb。
COF2+H2O＝CO2+2HFⅠ；
其中，冷凝器以液氮作为冷凝介质，通过调节液氮的流量控制冷凝器出口气体温度为-40℃，未反应的碳酰氟经塔顶冷凝器回流至除水塔重复利用。
所述四氟化硅的进气流速为20L/min；碳酰氟的进气流速为0.1L/min；O2的进气流速为30L/min；
(2)将产物2先通过填有经碳酰氟处理的吸附剂的吸附柱以除去二氧化碳、含硫化合物等杂质，然后进入低温精馏塔3精馏除去氟化氢、氧气、氮气等杂质，得到高纯四氟化硅气体，并收集在精品罐4中，完成四氟化硅的除水。
经检测，精品罐4中的四氟化硅产品纯度为99.993％，未检测到水分，六氟二甲硅醚(SiF3)2O含量为80ppb。
其中，所述吸附时的真空度为-0.095MPa，吸附处理前，先对吸附剂进行除水，具体为：
向装有400g活性炭的吸附柱中通入碳酰氟，于18℃、-0.09MPa下反应60min，完成对吸附剂的除水处理；其中，所述的碳酰氟的用量和活性炭的质量比为0.1:1；
所述低温精馏在低温精馏塔中进行，精馏工艺参数如下：塔釜温度为-65～-62℃，塔釜压力为0.19～0.21MPa，塔顶温度为-70～-66℃，塔顶压力为0.15～0.18MPa。
实施例4
一种四氟化硅的除水方法，所述方法具体步骤如下：
(1)设置除水塔的操作压力为0.2MPa，温度为-40℃，将四氟化硅、空气和碳酰氟通入装有4×4不锈钢θ环填料的除水塔中，碳酰氟与四氟化硅中的水接触，发生如式Ⅰ所示的反应，除去四氟化硅中的水分，得到产物1；产物1通过冷凝器进行冷凝，得到产物2；经检测，产物2中的含水量为30ppb。
COF2+H2O＝CO2+2HFⅠ；
其中，冷凝器以液氮作为冷凝介质，通过调节液氮的流量控制冷凝器出口气体温度为-35℃，未反应的碳酰氟经塔顶冷凝器回流至除水塔重复利用。
所述四氟化硅的进气流速为20L/min；碳酰氟的进气流速为0.5L/min；空气的进气流速为30L/min；
(2)将产物2先通过填有经碳酰氟处理的吸附剂的吸附柱以除去二氧化碳、含硫化合物等杂质，然后进入低温精馏塔3精馏除去氟化氢、氧气、氮气等杂质，得到高纯四氟化硅气体，并收集在精品罐4中，完成四氟化硅的除水。
经检测，精品罐4中的四氟化硅产品纯度为99.995％，未检测到水分，六氟二甲硅醚(SiF3)2O含量为60ppb。
其中，所述吸附时的真空度为-0.095MPa，吸附处理前，先对吸附剂进行除水，具体为：
向装有400g活性炭的吸附柱中通入碳酰氟，于25℃、0.05MPa下反应60min，完成对吸附剂的除水处理；其中，所述的碳酰氟的用量和活性炭的质量比为0.05:1；
所述低温精馏在低温精馏塔中进行，精馏工艺参数如下：塔釜温度为-60～-58℃，塔釜压力为0.2～0.22MPa，塔顶温度为-68～-65℃，塔顶压力为0.16～0.20MPa。
实施例5
一种四氟化硅的除水方法，所述方法具体步骤如下：
(1)设置除水塔的操作压力为0.3MPa，温度为-20℃，将四氟化硅、N2和碳酰氟通入装有填料为鲍尔环填料的除水塔中，碳酰氟与四氟化硅中的水接触，发生如式Ⅰ所示的反应，除去四氟化硅中的水分，得到产物1；产物1通过冷凝器进行冷凝，得到产物2；经检测，产物2中的含水量为50ppb。
COF2+H2O＝CO2+2HFⅠ；
其中，冷凝器以液氮作为冷凝介质，通过调节液氮的流量控制冷凝器出口气体温度为-37℃，未反应的碳酰氟经塔顶冷凝器回流至除水塔重复利用。
所述四氟化硅的进气流速为50L/min；碳酰氟的进气流速为0.5L/min；N2的进气流速为50L/min；
(2)将产物2先通过填有经碳酰氟处理的吸附剂的吸附柱以除去二氧化碳、含硫化合物等杂质，然后进入低温精馏塔3精馏除去氟化氢、氧气、氮气等杂质，得到高纯四氟化硅气体，并收集在精品罐4中，完成四氟化硅的除水。
经检测，精品罐4中的四氟化硅产品纯度为99.996％，未检测到水分，六氟二甲硅醚(SiF3)2O含量为20ppb。
其中，所述吸附时的真空度为-0.095MPa，吸附处理前，先对吸附剂进行除水，具体为：
向装有400g4A分子筛的吸附柱中通入碳酰氟，于25℃、0.2MPa下反应60min，完成对吸附剂的除水处理；其中，所述的碳酰氟的用量和4A分子筛的质量比为0.02:1；
所述低温精馏在低温精馏塔中进行，精馏工艺参数如下：塔釜温度为-60～-58℃，塔釜压力为0.2～0.22MPa，塔顶温度为-68～-65℃，塔顶压力为0.16～0.20MPa。
实施例6
一种四氟化硅的除水方法，所述方法具体步骤如下：
(1)设置除水塔的操作压力为0.1MPa，温度为10℃，将四氟化硅、He和碳酰氟通入装有鲍尔环填料的除水塔中，碳酰氟与四氟化硅中的水接触，发生如式Ⅰ所示的反应，除去四氟化硅中的水分，得到产物1；产物1通过冷凝器进行冷凝，得到产物2；经检测，产物2中的含水量为60ppb。
COF2+H2O＝CO2+2HFⅠ；
其中，冷凝器以液氮作为冷凝介质，通过调节液氮的流量控制冷凝器出口气体温度为-30℃，未反应的碳酰氟经塔顶冷凝器回流至除水塔重复利用。
所述四氟化硅的进气流速为50L/min；碳酰氟的进气流速为0.5L/min；He的进气流速为50L/min；
(2)将产物2先通过填有经碳酰氟处理的吸附剂的吸附柱以除去二氧化碳、含硫化合物等杂质，然后进入低温精馏塔3精馏除去氟化氢、氧气、氮气等杂质，得到高纯四氟化硅气体，并收集在精品罐4中，完成四氟化硅的除水。
经检测，精品罐4中的四氟化硅产品纯度为99.995％，未检测到水分，六氟二甲硅醚(SiF3)2O含量为80ppb。
其中，所述吸附时的真空度为-0.095MPa，吸附处理前，先对吸附剂进行除水，具体为：
向装有400g硅胶的吸附柱中通入碳酰氟，于25℃、0.2MPa下反应60min，完成对吸附剂的除水处理；其中，所述的碳酰氟的用量和硅胶的质量比为0.02:1；
所述低温精馏在低温精馏塔中进行，精馏工艺参数如下：塔釜温度为-60～-58℃，塔釜压力为0.2～0.22MPa，塔顶温度为-68～-65℃，塔顶压力为0.16～0.20MPa。
实施例7
一种四氟化硅的除水方法，所述方法具体步骤如下：
(1)设置除水塔的操作压力为0.2MPa，温度为0℃，将四氟化硅、He和碳酰氟通入装有鲍尔环填料的除水塔中，碳酰氟与四氟化硅中的水接触，发生如式Ⅰ所示的反应，除去四氟化硅中的水分，得到产物1；产物1通过冷凝器进行冷凝，得到产物2；经检测，产物2中的含水量为30ppb。
COF2+H2O＝CO2+2HFⅠ；
其中，冷凝器以液氮作为冷凝介质，通过调节液氮的流量控制冷凝器出口气体温度为-35℃，未反应的碳酰氟经塔顶冷凝器回流至除水塔重复利用。
所述四氟化硅的进气流速为20L/min；碳酰氟的进气流速为0.1L/min；He的进气流速为30L/min；
(2)将产物2先通过填有经碳酰氟处理的吸附剂的吸附柱以除去二氧化碳、含硫化合物等杂质，然后进入低温精馏塔3精馏除去氟化氢、氧气、氮气等杂质，得到高纯四氟化硅气体，并收集在精品罐4中，完成四氟化硅的除水。
经检测，精品罐4中的四氟化硅产品纯度为99.993％，未检测到水分，六氟二甲硅醚(SiF3)2O含量为100ppb。
其中，所述吸附时的真空度为-0.095MPa，吸附处理前，先对吸附剂进行除水，具体为：
向装有400gAl2O3的吸附柱中通入碳酰氟，于25℃、0.2MPa下反应60min，完成对吸附剂的除水处理；其中，所述的碳酰氟的用量和Al2O3的质量比为0.02:1；
所述低温精馏在低温精馏塔中进行，精馏工艺参数如下：塔釜温度为-60～-58℃，塔釜压力为0.2～0.22MPa，塔顶温度为-68～-65℃，塔顶压力为0.16～0.20MPa。
实施例8
一种四氟化硅的除水方法，所述方法具体步骤如下：
(1)设置除水塔的操作压力为0.2MPa，温度为-10℃，将四氟化硅、He和碳酰氟通入装有鲍尔环填料的除水塔中，碳酰氟与四氟化硅中的水接触，发生如式Ⅰ所示的反应，除去四氟化硅中的水分，得到产物1；产物1通过冷凝器进行冷凝，得到产物2；经检测，产物2中的含水量为40ppb。
COF2+H2O＝CO2+2HFⅠ；
其中，冷凝器以液氮作为冷凝介质，通过调节液氮的流量控制冷凝器出口气体温度为-30℃，未反应的碳酰氟经塔顶冷凝器回流至除水塔重复利用。
所述四氟化硅的进气流速为20L/min；碳酰氟的进气流速为0.1L/min；He的进气流速为30L/min；
(2)将产物2先通过填有经碳酰氟处理的吸附剂的吸附柱以除去二氧化碳、含硫化合物等杂质，然后进入低温精馏塔3精馏除去氟化氢、氧气、氮气等杂质，得到高纯四氟化硅气体，并收集在精品罐4中，完成四氟化硅的除水。
经检测，精品罐4中的四氟化硅产品纯度为99.992％，未检测到水分，六氟二甲硅醚(SiF3)2O含量为60ppb。
其中，所述吸附时的真空度为-0.095MPa，吸附处理前，先对吸附剂进行除水，具体为：
向装有400g碳分子筛的吸附柱中通入碳酰氟，于25℃、0.2MPa下反应60min，完成对吸附剂的除水处理；其中，所述的碳酰氟的用量和碳分子筛的质量比为0.02:1；
所述低温精馏在低温精馏塔中进行，精馏工艺参数如下：塔釜温度为-68～-65℃，塔釜压力为0.18～0.2MPa，塔顶温度为-72～-68℃，塔顶压力为0.16～0.18MPa。
本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种四氟化硅的除水方法，其特征在于：所述方法具体步骤包括：
(1)设置除水塔的操作压力为0.01～1.0MPa，温度为-40℃～60℃，将四氟化硅、稀释气体和碳酰氟通入装有填料的除水塔中，碳酰氟与四氟化硅中的水接触，发生如式Ⅰ所示的反应，除去四氟化硅中的水分，得到产物1；对产物1进行冷凝处理，得到产物2；
COF2+H2O＝CO2+2HFⅠ；
其中，所述四氟化硅由湿法反应制备得到；
所述四氟化硅的进气流速为20～50L/min；碳酰氟的进气流速为0.1～1L/min；稀释气体的进气流速为10～50L/min；
所述除水塔的材质为不锈钢、铜、镍和蒙乃尔合金中的一种；所述的填料为不锈钢θ环和鲍尔环中的一种或两种；
(2)对产物2依次进行吸附和低温精馏处理，收集四氟化硅，完成四氟化硅的除水；
其中，所述吸附的真空度大于等于-0.09MPa，吸附处理前，先对吸附剂进行除水，具体为：
向装有吸附剂的吸附柱中通入碳酰氟，于18～30℃、-0.09～1.0MPa下反应30～90min，完成对吸附剂的除水处理；其中，所述的碳酰氟和吸附剂的质量比为0.001～0.1:1；所述的吸附剂为活性炭、硅胶、Al2O3和分子筛中的一种以上；
所述低温精馏在低温精馏塔中进行，精馏工艺参数如下：
塔釜温度为-80～-40℃；塔釜压力为0.1～0.5MPa；塔顶温度较釜温低1～10℃；塔釜压力较釜压低0.001～0.05MPa；
步骤(1)和步骤(2)中所述碳酰氟的纯度大于98％。
2.根据权利要求1所述的一种四氟化硅的除水方法，其特征在于：步骤(1)中所述冷凝在冷凝器中进行，冷凝介质为液氮，冷凝气体出口温度为-50～-30℃；所述操作压力为0.1～0.5MPa。
3.根据权利要求1所述的一种四氟化硅的除水方法，其特征在于：步骤(1)中所述湿法反应为氟硅酸-浓硫酸法、萤石-浓硫酸法，或二氧化硅与氟化氢反应制备四氟化硅气体的方法。
4.根据权利要求1所述的一种四氟化硅的除水方法，其特征在于：所述除水塔的材质为不锈钢；所述稀释气体为氮气、氦气、氩气和空气中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种四氟化硅的除水方法，其特征在于：步骤(2)中对吸附剂进行除水时，所述碳酰氟和吸附剂的质量比为0.005～0.05:1，压力为-0.06～0.5MPa。
6.根据权利要求5所述的一种四氟化硅的除水方法，其特征在于：所述压力为0.1～0.5MPa。
7.根据权利要求1所述的一种四氟化硅的除水方法，其特征在于：步骤(2)所述塔釜温度为-70～-50℃；塔釜压力为0.1～0.3MPa。
8.根据权利要求1所述的一种四氟化硅的除水方法，其特征在于：对吸附剂进行除水时，向碳酰氟或吸附柱内添加稀释介质进行稀释，稀释介质为氮气、氦气、氩气和空气中的至少一种。
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