CN217458845U - 一种增大多晶硅还原炉反应效率的系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了增大多晶硅还原炉反应效率的系统，涉及多晶硅工业生产领域，包括粗馏塔内的低沸物料，进入到高低沸一级塔，并经高低沸一级塔、一级塔冷凝器、一级回流罐和回流一级泵处理后，分为两路分别进入到反歧化反应器和杂质吸附塔，经过杂质吸附塔的精制二氯二氢硅最终进入到还原炉内；进入到高低沸二级塔再次精馏，高低沸二级塔塔顶排出三氯氢硅给一级塔再沸器加热，再通过二级塔冷凝器和二级回流罐，由回流二级泵打入到三氯氢硅储罐中；高低沸二级塔塔釜的物料再次进入到粗馏塔内进行分离。本实用新型将高低沸塔排出的粗二氯二氢硅充分利用，将其中用于还原炉中的提前通过杂质吸附塔得到精制二氯二氢硅。
Description
技术领域
本实用新型涉及多晶硅工业生产技术领域，尤其是涉及一种增大多晶硅还原炉反应效率的系统。
背景技术
多晶硅生产过程中，硅粉、氢气和四氯化硅在一定温度和压力下生成粗三氯氢硅，粗三氯氢硅通过精馏除去金属、磷、硼杂质得到精制的三氯氢硅，再将精制的三氯氢硅和尾气回收的氢气一起通入到还原炉，在硅芯上气相沉淀出精制的多晶硅硅料。但是三氯氢硅在还原炉中会发生副反应：2SiHCl3→SiH2 Cl2+SiCl4，因而能够有效地将高低沸塔塔顶收集的二氯二氢硅除去轻组分杂质三氯化硼后再通入到还原炉中，成为增大还原炉反应效率的关键。
以往的研究工作及实际应用技术大多是针对二氯二氢硅、三氯氢硅单独除杂提纯，并未区分高低沸塔的出来的管路。且对全部的二氯氢硅进行除杂不具备经济型，因而研究开发一种增大多晶硅还原炉反应效率的方法对产品质量提高，以及企业经济效益具有十分重要的意义。且现有技术二氯二氢硅基本直接用于反歧化反应，和四氯化硅和氢气生成三氯氢硅。由于二氯二氢硅中含有的杂质含氯化硼较多，不能直接加入到还原塔中去抑制三氯氢硅的分解。已有的专利仅有针对二氯二氢硅除杂的，且高低沸后采用分离塔具备较大的能耗，并没有杂质吸附塔中添加专门除硼的胺型离子交换树脂。目前并没有通入还原炉的大概多少精制二氯二氢硅效果较好的研究。
中国专利CN202246100U公开了一种多晶硅生产过程中的三氯氢硅分离提纯系统，分为三个工段：一号脱轻塔、二号脱重塔、三号脱轻塔、四号脱重塔、五号脱重塔组成一套系统，接受合成工段生产的三氯氢硅原料液；六号脱重塔和七号脱重塔组成一套系统，接受经氢化炉氢化后的三氯氢硅混合液返回料；八号脱二氯二氢硅塔、九号脱高沸塔各为一个独立系统，分别脱去二氯二氢硅和四氯化硅。但是该专利是直接进行单独提纯，并未提前通过杂质吸附塔得到精制二氯二氢硅，会降低提纯的效率。
中国专利CN105776222A公开了一种多晶硅还原尾气回收与精馏联产系统，通过将解析塔分别与反歧化精馏塔和第一精馏塔直接相连，将解析出的含有大量二氯二氢硅的液相氯硅烷经由解析塔的塔顶输送至反歧化精馏塔，并将解析出的含有少量二氯二氢硅以及大量三氯氢硅和四氯化硅的液相氯硅烷经由解析塔的塔釜输送至第一精馏塔，精简掉缓冲罐和真空泵等设备，将还原尾气回收工艺与精馏工艺有效结合，简化工艺处理流程，降低生产成本。但是该专利解析塔的塔顶输送至反歧化精馏塔，并将解析出的含有少量二氯二氢硅以及大量三氯氢硅和四氯化硅的液相氯硅烷经由解析塔的塔釜输送至第一精馏塔，并未分管路除杂，会降低提纯的效果。
实用新型内容
为了解决以上技术问题，本实用新型提供了一种增大多晶硅还原炉反应效率的系统。
为了实现本实用新型的目的，本实用新型的技术方案如下：
一种增大多晶硅还原炉反应效率的系统，包括粗馏塔、高低沸一级塔、一级塔冷凝器、一级回流罐、回流一级泵、一级塔再沸器、高低沸二级塔、二级塔冷凝器、二级回流罐、回流二级泵、二级塔再沸器、三氯氢硅储罐、反歧化反应器、杂质吸附塔和还原炉；
粗馏塔内的低沸物料，进入到高低沸一级塔，高低沸一级塔的塔顶内的粗二氯二氢硅通过一级塔冷凝器降温后，进入到一级回流罐，并由回流一级泵分为两路分别进入到反歧化反应器和杂质吸附塔，经过杂质吸附塔的精制二氯二氢硅最终进入到还原炉内；
进入到高低沸二级塔再次精馏，高低沸二级塔塔顶排出三氯氢硅给一级塔再沸器加热，再依次通过二级塔冷凝器和二级回流罐，最后由回流二级泵打入到三氯氢硅储罐中，经高低沸二级塔塔底排出的物料，部分进入二级塔再沸器进行加热，后再进入高低沸二级塔；高低沸二级塔塔釜的物料再次进入到粗馏塔内进行分离。
进一步地，所述两路包括S1路和S2路，由回流一级泵处理后的粗二氯二氢硅一部分经过S1路进入反歧化反应器，由回流一级泵处理后的粗二氯二氢硅一部分经过S2路进入杂质吸附塔。
进一步地，所述S2路上设有调节阀。
进一步地，所述粗馏塔内的低沸物料包括二氯二氢硅、三氯氢硅、轻组分杂质氯化硼和重组分氯化磷。
进一步地，所述高低沸一级塔塔釜的物料包括三氯氢硅。
进一步地，经所述高低沸二级塔塔釜的出来的含有氯化磷的三氯氢硅再次进入到粗馏塔内进行分离。
与现有技术相比，本实用新型的有益效果具体体现在：
本实用新型将高低沸塔排出的粗二氯二氢硅充分利用，将其中用于还原炉中的提前通过杂质吸附塔得到精制二氯二氢硅；且S2路杂质吸附塔采用一种胺型离子交换树脂作为吸附剂，相较于精馏塔，降低了处理能耗，且对其中的氯化硼做针对性的除杂；系统中设置的调节阀可以在树脂吸附剂饱和时直接断开，用于树脂吸附剂再生后再打开。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图；
附图标记：
1.高低沸一级塔；2.一级塔冷凝器；3.一级回流罐；4.回流一级泵；5.一级塔再沸器；6.高低沸二级塔；7.二级塔冷凝器；8.二级回流罐；9.回流二级泵；10. 二级塔再沸器；11.调节阀；12.反歧化反应器；13.杂质吸附塔；14.还原炉；15. 粗馏塔；16.三氯氢硅储罐。
具体实施方式
为使本实用新型的目的和技术方案更加清楚，下面将结合实施例，对本实用新型的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
如图1所示的一种增大多晶硅还原炉14反应效率的系统，图中的A代表的是尾气回收，B代表的是粗分塔除馏，包括粗馏塔15、高低沸一级塔1、一级塔冷凝器2、一级回流罐3、回流一级泵4、一级塔再沸器5、高低沸二级塔6、二级塔冷凝器7、二级回流罐8、回流二级泵9、二级塔再沸器10、三氯氢硅储罐16、反歧化反应器12、杂质吸附塔13和还原炉14；粗馏塔15内的低沸物料，进入到高低沸一级塔1，高低沸一级塔1的塔顶内的粗二氯二氢硅通过一级塔冷凝器2降温后，进入到一级回流罐3，并由回流一级泵4分为两路分别进入到反歧化反应器12和杂质吸附塔13，其中粗馏塔15内的低沸物料包括二氯二氢硅、三氯氢硅、轻组分杂质氯化硼和极少量的重组分氯化磷，高低沸一级塔1塔釜的物料主要为三氯氢硅，具体的，如图所示的S1路和S2路，其中由回流一级泵4 处理后的粗二氯二氢硅一部分经过S1路进入反歧化反应器12，由回流一级泵4 处理后的粗二氯二氢硅一部分经过S2路进入杂质吸附塔13，S2路上设有调节阀 11，经过杂质吸附塔13的精制二氯二氢硅最终进入到还原炉14内进行尾气回收 A，增大还原炉14的反应效率，同时增加硅棒的增长速度，且调节阀11可以控制粗二氯二氢硅的流向，易于控制。而经反歧化反应器12的精制二氯二氢硅会进行粗分塔除杂；进入到高低沸二级塔6再次精馏，高低沸二级塔6塔顶排出三氯氢硅给一级塔再沸器5加热，再依次通过二级塔冷凝器7和二级回流罐8，最后由回流二级泵9打入到三氯氢硅储罐16中，经高低沸二级塔6塔底排出的物料，部分进入二级塔再沸器10进行加热，后再进入高低沸二级塔6；高低沸二级塔6塔釜的物料再次进入到粗馏塔15内进行分离。经所述高低沸二级塔6塔釜的出来的含有氯化磷的三氯氢硅再次进入到粗馏塔15内进行分离。
本系统的工作原理是将原高低沸一塔塔顶出来的二氯二氢硅分两路，一路作用不变，通入到反歧化反应器12用于生成粗三氯氢硅，另一路则先通过杂质吸附塔13主要去除三氯化硼，得到精制的二氯二氢硅，然后直接通入到还原炉14 中，增大还原炉14的反应效率。具体的，来自粗馏塔15的物料温度70℃，压力180kPa，进入到高低沸一级塔1后，塔底一级塔再沸器5将物料加热到68℃，压力207kPa，塔顶66℃，压力200kPa，物料从高低沸一级塔1塔顶排出，通过一级塔冷凝器2降温到45℃后进入到一级回流罐3，并由回流一级泵4分为S1 路和S2路，占比进还原炉14中的三氯氢硅流量的4％的粗二氯二氢硅的量，经过杂质吸附塔13吸附后最终进入到还原炉14中，剩余的粗二氯二氢硅进入反歧化反应器12。
具体的操作方法包括以下步骤：
1、粗馏塔15过来的物料进入到高低沸一级塔1后，分离出粗二氯二氢硅；优选的，物料气温度为70℃，压力180kPa，高低沸一级塔1塔顶温度66℃，压力200kPa，塔釜温度68℃，压力207kPa；
2、粗二氯二氢硅经过杂质吸附塔13产出精制二氯二氢硅；优选的，杂质吸附塔13使用的吸附剂为一种胺型离子交换树脂，
3、精制二氯二氢硅通入到还原炉14中，优选的，进入到杂质吸附塔13的粗二氯二氢硅占比进还原炉14中的三氯氢硅流量的4％，经过杂质吸附塔13吸附后最终进入到还原炉14中。
以上仅为本实用新型的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本实用新型专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些均属于本实用新型的保护范围。
Claims (6)
1.一种增大多晶硅还原炉反应效率的系统，其特征在于，包括粗馏塔、高低沸一级塔、一级塔冷凝器、一级回流罐、回流一级泵、一级塔再沸器、高低沸二级塔、二级塔冷凝器、二级回流罐、回流二级泵、二级塔再沸器、三氯氢硅储罐、反歧化反应器、杂质吸附塔和还原炉；
粗馏塔内的低沸物料，进入到高低沸一级塔，高低沸一级塔的塔顶内的粗二氯二氢硅通过一级塔冷凝器降温后，进入到一级回流罐，并由回流一级泵分为两路分别进入到反歧化反应器和杂质吸附塔，经过杂质吸附塔的精制二氯二氢硅最终进入到还原炉内；
进入到高低沸二级塔再次精馏，高低沸二级塔塔顶排出三氯氢硅给一级塔再沸器加热，再依次通过二级塔冷凝器和二级回流罐，最后由回流二级泵打入到三氯氢硅储罐中，经高低沸二级塔塔底排出的物料，部分进入二级塔再沸器进行加热，后再进入高低沸二级塔；
高低沸二级塔塔釜的物料再次进入到粗馏塔内进行分离。
2.根据权利要求1所述的一种增大多晶硅还原炉反应效率的系统，其特征在于，回流一级泵分为的两路包括S1路和S2路，由回流一级泵处理后的粗二氯二氢硅一部分经过S1路进入反歧化反应器，由回流一级泵处理后的粗二氯二氢硅一部分经过S2路进入杂质吸附塔。
3.根据权利要求2所述的一种增大多晶硅还原炉反应效率的系统，其特征在于，所述S2路上设有调节阀。
4.根据权利要求1所述的一种增大多晶硅还原炉反应效率的系统，其特征在于，所述粗馏塔内的低沸物料包括二氯二氢硅、三氯氢硅、轻组分杂质氯化硼和重组分氯化磷。
5.根据权利要求1所述的一种增大多晶硅还原炉反应效率的系统，其特征在于，所述高低沸一级塔塔釜的物料包括三氯氢硅。
6.根据权利要求1所述的一种增大多晶硅还原炉反应效率的系统，其特征在于，经所述高低沸二级塔塔釜的出来的含有氯化磷的三氯氢硅再次进入到粗馏塔内进行分离。
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|---|---|---|---|---|
| CN115557503A (zh) * | 2022-10-11 | 2023-01-03 | 内蒙古鄂尔多斯多晶硅业有限公司 | 一种多补多排生产多晶硅和硅烷偶联剂的方法 |
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