CN102874817B - 一种二氯二氢硅歧化制备硅烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硅烷制备及提纯技术领域，尤其涉及一种二氯二氢硅歧化制备硅烷的方法，该方法包括：将主要成分为二氯二氢硅的氯硅烷送入歧化反应塔内，通过30-100℃催化反应段，然后送入精馏塔分离得到硅烷气体；催化反应段含有大孔阴离子交换树脂、有机胺复合催化剂。本发明的方法使二氯二氢硅的转化率大大提高，可以达到25%以上。该方法将多晶硅生产中产生的副产物二氯二氢硅转化为硅烷，增加原材料利用率，减少三废排放，提高多晶硅生产经济效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及硅烷制备及提纯技术领域，尤其涉及一种二氯二氢硅歧化制备硅烷的方法。
背景技术
晶体硅材料(包括多晶硅和单晶硅)是最主要的光伏材料，目前，我国大多数企业的多晶硅生产工艺均为改良西门子法，此工艺以三氯氢硅为原料，生产过程中产生部分二氯二氢硅及大量四氯化硅副产物。对于四氯化硅，已有冷氢化等方法对其处理，使其重新转化为三氯氢硅重复利用；对于二氯二氢硅，国内现阶段还没有成熟技术对其进行有效利用，即使仅以尾气处理为目的的淋洗工艺也有很大的物耗，且二氯二氢硅的沸点较低，易燃易爆，与空气混合后在很宽的范围均可以发生爆炸，具有极大地危险性。二氯二氢硅的富集及其处理问题已经逐渐成为困扰国内多晶硅生产企业的难题。
公开号CN101955187A，公开日 2011-01-26的中国发明专利提供了一种利用反歧化反应通过反应精馏制备三氯氢硅方法及设备。二氯二氢硅与四氯化硅在反应精馏塔中上部反应,反应精馏塔塔顶得到未完全反应的二氯二氢硅,于塔顶和塔中部回流,塔底得到二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅的混合物,进入脱轻塔脱除轻组分,脱轻塔塔顶得到二氯二氢硅回流至反应精馏塔循环利用,塔底得到三氯氢硅和四氯化硅的混合物,进入脱重塔将二者分离,脱重塔塔顶三氯氢硅为产品,塔下部侧线采出四氯化硅进入反应精馏塔循环利用,塔底得到过量四氯化硅。该方法工艺比较复杂，工业应用时困难较大，因此需要对其进行改进和创新。
发明内容
本发明针对现有技术中二氯二氢硅制备硅烷的转化率较低的缺陷，提供一种高转化率二氯二氢硅歧化制备硅烷的方法，该方法将多晶硅生产中产生的副产物二氯二氢硅(DCS)转化为可以利用的硅烷和三氯氢硅(TCS)，增加原材料利用率，减少三废排放，提高多晶硅生产经济效益和社会效益。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种二氯二氢硅歧化制备硅烷的方法，其特征在于：将主要成分为二氯二氢硅的混合氯硅烷从反应釜底部进入反应釜内进行多段催化反应，反应温度为30-100℃，反应釜内间隔设有用于多段催化反应进行的催化反应段，催化剂为含有阴离子交换树脂和/或有机胺催化剂，反应釜内压力为2.5-3.5MPa，产生的气体从反应釜顶进入精馏塔下部，从反应釜上层催化反应段流出的混合液进入精馏塔中部；精馏塔的操作压力0.5-3MPa，塔顶温度范围-40至10℃，塔底温度范围100至150℃，精馏塔塔顶分离出产品硅烷气体。
首先将混合液（混合氯硅烷）加热至30-100℃，这是反应塔的进料温度，这样有利于使反应的转化效率更优异。然后，二氯二氢硅气体从反应塔底部通过数个催化反应段，催化反应段的温度保持在30-70℃。二氯二氢硅通过歧化反应塔催化反应段时，会与催化反应段中的有机胺催化剂以及负载固态胺基大孔树脂发生作用，它们可以促进二氯二氢硅气体转化为硅烷和三氯氢硅，主要反应式如下：
2SiH2Cl2 → SiH3Cl+SiHCl3，
2SiH3Cl →SiH2Cl2+SiH4。
优选控制混合氯硅烷原料进料量为9.6t/h。
作为优选，所述的阴离子交换树脂有机胺复合催化剂是阴离子交换树脂和有机胺以2-4:1(摩尔比)混合的复合催化剂。
作为优选，所述的阴离子交换树脂为凝胶型聚苯乙烯季胺基阴离子交换树脂，有机胺为正丁胺，催化剂的使用量占原料重量的3%-10%。阴离子交换树脂的型号优选为罗门哈斯IRA402。复合催化剂比单一成分的催化剂效果显著，降低反应活化能，从而加速二氯二氢硅歧化反应。负载固态胺基大孔树脂的平均粒径为0.5-0.8mm。
作为优选，所述的反应釜内设有4段催化反应段，每段间距500-1000mm，这样可以使反应更充分，增加原料液在催化反应段的停留时间，催化反应段之间的间隔也可以对反应后的气液进行预分离，在第一个催化反应段没有反应的混合液，可以在后续催化反应段继续反应，每段催化反应段的催化层高度为800-1500mm。
作为优选，精馏塔底流出的釜残液通过精馏塔塔底的再沸器部分汽化，部分液相产品返回原生产工艺中的二氯二氢硅精馏塔进行分离提纯。
作为优选，混合氯硅烷为一氯氢硅、二氯二氢硅和三氯氢硅混合液，主要成分为二氯二氢硅。
本发明在反应釜中实现歧化反应，综合利用应用价值较低的二氯二氢硅制备高应用价值的硅烷和三氯氢硅，同时解决了二氯二氢硅难以处理的问题。 由于二氯二氢硅歧化反应的转化率较低，按照本发明的反应釜可以打破二氯二氢硅歧化反应的平衡条件，使反应不断地向右进行，提高了转化率。
本发明所提供的二氯二氢硅制备硅烷的方法，催化反应段内二氯二氢硅的浓度高于非催化反应区，从而降低了可逆反应向左的平衡度，提高了硅烷的生成率。转化率可以达到25%-30%，能耗低、系统及设备简单。该方法将多晶硅生产中产生的副产物二氯二氢硅转化为硅烷，增加原材料利用率，减少三废排放，提高多晶硅及相关行业的生产经济效益和社会效益。
附图说明
图1是本发明的装置结构示意图；
图中：1、二氯二氢硅储罐，2、反应釜，21、釜底段，22、加热段，23、催化反应段，231、支撑网板，232、催化剂层，24、釜顶段，3、精馏塔，31、塔板，4、冷凝器，5、再沸器。
具体实施方式
下面通过具体实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。
凝胶型聚苯乙烯季胺基阴离子交换树脂，罗门哈斯IRA402。
实施例1
本发明采用如图1所示的装置进行二氯二氢硅歧化制备硅烷，该装置包括依次通过管道连接的二氯二氢硅储罐1、反应釜2和精馏塔3，反应釜2由下至上依次为釜底段21、加热段22、在反应釜内间隔设置的多个催化反应段23和釜顶段24，加热段22具有4-8个二氯二氢硅入口，二氯二氢硅储罐1通过管道与二氯二氢硅入口连接，釜底段21底部具有釜底入口，釜顶段24顶部具有釜顶出口，精馏塔3中部和底部第一个折流板上方具有物料入口，釜顶段24的釜顶出口通过管道与精馏塔3底部第一个折流板上方的物料入口连接，釜顶段24的侧部通过管道与精馏塔3中部的物料入口连接。加热段22使进入反应釜内的物料温度控制在30-100℃范围内，反应釜内压力为2.5-3.5MPa。
催化反应段23的上、下端分别装有一块支撑网板231，两支撑网板231之间填充有催化剂形成催化层232，催化层232的高度为800-1500mm。催化反应段含有阴离子交换树脂和/或有机胺催化剂，每段催化反应段可以配置不同的催化剂，可以选择单一催化剂或复合催化剂。催化剂的使用量占原料重量的3%-10%。
精馏塔3内由上至下间隔装有至少55块塔板31；精馏塔3顶部装有冷凝器4，冷凝器4与精馏塔3连通，精馏塔3底部装有再沸器5，再沸器5与精馏塔3连通；精馏塔3顶部具有塔顶出口和回流液入口，冷凝器4具有冷凝器气体入口、冷凝器不凝气出口及冷凝器冷凝液出口，冷凝器入口与精馏塔3的塔顶出口通过管道连接，冷凝器冷凝液出口通过管道与精馏塔的回流液入口连接；精馏塔3底部具有塔底出口和再沸器入口，再沸器5的入口与精馏塔3的塔底出口通过管道连接，再沸器5的出口与精馏塔3的再沸器入口通过管道连接。
将储罐内的混合液(主要成分为二氯氢硅液体，即混合氯硅烷)输送到反应塔内，混合液源源不断从反应釜底部进入，经过多个催化反应段，生成的轻组分大部分为硅烷气从反应釜顶进入精馏塔底部进行精馏；反应釜中部设有一出料口，歧化反应生成的三氯氢硅、少量的一氯氢硅以及少量未反应的二氯二氢硅进入精馏塔中部进行精馏，整个反应过程由于不断的转移低沸点生成物，同时在催化剂的作用下，有限度地提高反应温度、反应压力及在反应釜中的停留时间，这样可以不断地打破平衡，使得反应尽可能地向右边进行，极大的提高硅烷的收率。
将从反应釜流出的气体送入精馏塔进行精馏，然后分离出硅烷气体。
精馏塔有两个进料口如图1所示，反应塔顶管道连接精馏塔下部(主要为轻组分硅烷气)，这样设置可以使硅烷气液接触完全，更好的去除杂质，提高硅烷的纯度，减少精馏塔塔顶冷凝器负荷。反应塔上部管道连接精馏塔中部(主要为未反应的二氯二氢硅、少量的三氯氢硅)。本发明优势在于在反应釜中将硅烷和其他组分物质进行初步分离，使精馏塔分离效率更高。
精馏塔塔顶得到硅烷，作为产品采出，精馏塔塔底得到较重组分，主要为一氯氢硅、二氯二氢硅、三氯氢硅及少量的硅烷气，通过精馏塔塔底再沸器5部分汽化产品重新返回至精馏塔内，部分液相产品可以返回到前道工序进行处理。
所述精馏塔3为填料或板式塔，精馏塔的操作压力0.5-3MPa，塔顶温度范围-40至10℃，塔底温度范围100至150℃。操作压力范围优选为2.5-3.0MPa。所述冷凝器4为立式列管式冷凝器，用制冷剂氟利昂或气体冷冻介质对产品进行冷却。所述再沸器5为蒸汽加热或其他热媒进行加热。
实施例2：
采用的装置和方法同实施例1，不同之处在于：
混合氯硅烷原料组成：一氯氢硅:二氯二氢硅:三氯氢硅=35:70:1(摩尔比)。混合氯硅烷进料量为9.6t/h。反应釜内有4段催化反应段，每段填充高度为1200mm，本实施例催化剂为负载固态胺基大孔树脂（罗门哈斯IRA402）和有机胺以2:1(摩尔比)混合得到的复合催化剂，复合催化剂比单一成分的催化剂效果显著，降低反应活化能，从而加速二氯二氢硅歧化反应。负载固态胺基大孔树脂的平均粒径为0.5-0.8mm。
反应釜内温度控制在60℃，操作压力为3.0MPa，反应釜顶主要为硅烷和一氯氢硅气体进入精馏塔，歧化反应釜中部主要为未反应的二氯二氢硅、少量三氯氢硅及少量的一氯氢硅进入精馏塔内。
精馏塔为70层塔板的板式塔，操作压力为2.6MPa，塔顶温度-30℃，塔底温度119℃，塔顶回流比R=1，塔顶采出约174kg/h硅烷，塔底采出约9.3t/h釜残液，主要成分为5308kg/h二氯二氢硅，2231kg/h一氯氢硅和1814kg/h三氯氢硅。采出的釜残液可以返回至二氯二氢硅精馏塔循环反应制备硅烷。
实施例3：
采用的装置和方法同实施例1，不同之处在于：
混合氯硅烷原料组成：一氯氢硅:二氯二氢硅:三氯氢硅=35:70:1(摩尔比)。混合氯硅烷进料量为9.6t/h。反应釜内有多段催化反应段，每段填充高度为1000mm，催化剂同实施例2。反应釜内温度控制在60℃，操作压力为3.0MPa，歧化反应釜顶主要为硅烷和一氯氢硅气体进入精馏塔，歧化反应釜中部主要为未反应的二氯二氢硅、少量三氯氢硅及少量的一氯氢硅进入精馏塔内。
精馏塔为70层塔板的板式塔，操作压力为2.9MPa，塔顶温度-3℃，塔底温度145℃，塔顶回流比R=3，塔顶采出约174kg/h硅烷，塔底采出约9.3t/h釜残液，主要成分为5308kg/h二氯二氢硅，2231kg/h一氯氢硅和1814kg/h三氯氢硅。采出的釜残液可以返回至二氯二氢硅精馏塔循环反应制备硅烷。
实施例4：
采用的装置和方法同实施例1，不同之处在于：
混合氯硅烷原料组成：一氯氢硅:二氯二氢硅:三氯氢硅=35:70:1(摩尔比)。混合氯硅烷进料量为9.6t/h。反应釜内有多段催化反应段，每段填充高度为1400mm，催化剂同实施例2。反应釜内温度控制在60℃，操作压力为3.0MPa，歧化反应釜顶主要为硅烷和一氯氢硅气体进入精馏塔，歧化反应釜中部主要为未反应的二氯二氢硅、少量三氯氢硅及少量的一氯氢硅进入精馏塔内。
精馏塔为70层塔板的板式塔，操作压力为2.8MPa，塔顶温度-15℃，塔底温度135℃，塔顶回流比R=1，塔顶采出约194.4kg/h硅烷，塔底采出约9.3t/h釜残液，主要成分为5096kg/h二氯二氢硅，2131kg/h一氯氢硅和2031kg/h三氯氢硅。采出的釜残液可以返回至二氯二氢硅精馏塔循环反应制备硅烷。
实施例5：
采用的装置和方法同实施例2，不同之处在于：
混合氯硅烷原料组成：一氯氢硅:二氯二氢硅:三氯氢硅=35:70:1(摩尔比)。混合氯硅烷进料量为9.6t/h。反应釜内有4段催化反应段，每段填充高度为1200mm，本实施例催化剂为负载固态胺基大孔树脂（罗门哈斯IRA402）和有机胺以4:1(摩尔比)混合得到的复合催化剂，复合催化剂比单一成分的催化剂效果显著，降低反应活化能，从而加速二氯二氢硅歧化反应。负载固态胺基大孔树脂的平均粒径为0.5-0.8mm。
精馏塔为70层塔板的板式塔，操作压力为2.6MPa，塔顶温度-30℃，塔底温度119℃，塔顶回流比R=1，塔顶采出约185kg/h硅烷，塔底采出约9.3t/h釜残液，主要成分为5126kg/h二氯二氢硅，2145kg/h一氯氢硅和1995kg/h三氯氢硅。采出的釜残液可以返回至二氯二氢硅精馏塔循环反应制备硅烷。
实施例2-5以混合氯硅烷原料组成为一氯氢硅:二氯二氢硅:三氯氢硅=35:70:1(摩尔比)的具体配比进行说明本发明效果，实际生产应用中，该比值可以为以二氯二氢硅为主要成分的任意值。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (1)
1.一种二氯二氢硅歧化制备硅烷的方法，其特征在于：将主要成分为二氯二氢硅的混合氯硅烷从反应釜底部进入反应釜内进行多段催化反应，反应温度为30-100℃，反应釜内间隔设有用于多段催化反应进行的催化反应段，催化剂为含有阴离子交换树脂或阴离子交换树脂有机胺复合催化剂，反应釜内压力为2.5-3.5MPa，产生的气体从反应釜顶进入精馏塔下部，从反应釜上层催化反应段流出的混合液进入精馏塔中部；精馏塔的操作压力0.5-3MPa，塔顶温度范围-40至10℃，塔底温度范围100至150℃，精馏塔塔顶分离出产品硅烷气体；
所述的阴离子交换树脂有机胺复合催化剂是阴离子交换树脂和有机胺以2-4:1摩尔比混合的复合催化剂，所述的阴离子交换树脂为凝胶型聚苯乙烯季胺基阴离子交换树脂，有机胺为正丁胺，催化剂的使用量占原料重量的3%-10%；
所述的反应釜内设有4段催化反应段，每段间距500-1000mm，每段催化反应段的催化层高度为800-1500mm；
精馏塔底流出的釜残液通过精馏塔塔底的再沸器部分汽化，部分液相产品返回原生产工艺中的二氯二氢硅精馏塔进行分离提纯；混合氯硅烷为一氯氢硅、二氯二氢硅和三氯氢硅混合液，主要成分为二氯二氢硅。
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