CN103449449A - 制备三氯氢硅的方法及其设备 - Google Patents

Abstract

本发明提出了制备三氯氢硅的方法及其设备，该方法包括：在反歧化催化剂的作用下，使得二氯二氢硅与四氯化硅在反歧化反应器中发生反歧化反应，以便获得包括三氯氢硅的反歧化反应产物。采用该方法可以将反应副产物二氯二氢硅转化为三氯氢硅，从根本上解决了回收后的二氯二氢硅无法充分利用而被迫用水（或碱液）淋洗造成硅物料浪费和后序废水处理难度大的问题。且采用该方法制备三氯氢硅，反应条件温和，对设备的压力、温度要求等相对较低，一次性投资小，运行成本低，二氯二氢硅单程转化率高，可在低成本下实现利用价值低的二氯二氢硅和四氯化硅转化为利用价值高的三氯氢硅，因此该方法具有很好的经济和环保效益。

Description

制备三氯氢硅的方法及其设备

技术领域

本发明涉及化工领域，具体而言，本发明涉及制备三氯氢硅的方法及其设备。

背景技术

改良西门子法生产多晶硅过程中，三氯氢硅与氢气在高温条件下通过化学气相沉积生成高纯度多晶硅，反应转化率在10%左右，未反应的氢气、三氯氢硅和反应副产物四氯化硅、氯化氢、二氯二氢硅进入干法回收系统，氯硅烷冷凝从尾气中分离出来，再经提纯分离得到三氯氢硅、四氯化硅和二氯二氢硅，其中三氯氢硅返回至还原工序，四氯化硅经氢化工序产生三氯氢硅，部分二氯二氢硅进入还原工序和氢化工序以提高还原、氢化转化率，剩余部分的二氯二氢硅无法充分利用，只能随尾气一起淋洗，造成硅物料的损失，而且加剧了后序含氯酸性废水的处理难度，同时由于二氯二氢硅闪点低，长期存储或用水（或碱液）淋洗都存在一定的安全隐患。

因此，现有工艺中副产物二氯二氢硅回收利用技术还有待进一步改进。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决上述技术问题之一或至少提供一种有用的商业选择。为此，本发明的一个目的在于提出了制备三氯氢硅的方法及设备，该设备可以将反应中副产物二氯二氢硅转化为利用价值较高的三氯氢硅，从根本上解决了回收后二氯二氢硅难以利用的问题。

在本发明的一个方面，本发明提出了一种制备三氯氢硅的方法，根据本发明的实施例，所述制备三氯氢硅的方法包括：在反歧化催化剂的作用下，使得二氯二氢硅与四氯化硅在反歧化反应器中发生反歧化反应，以便获得包括三氯氢硅的反歧化反应产物。由此可以将反应中的副产物二氯二氢硅转化为利用价值较高的三氯氢硅，以便进一步解决现有技术中回收后二氯二氢硅难以利用问题。

另外，根据本发明上述实施例的制备三氯氢硅的方法还可以具有如下附加的技术特征：

根据本发明的实施例，所述二氯二氢硅与四氯化硅的摩尔比为（1：3）～（1：6）。以便进一步提高二氯二氢硅的单程转化率。

根据本发明的实施例，所述二氯二氢硅和四氯化硅中的磷总含量不大于20bbpw，硼总含量不大于400bbpw。由此可以有效防止过多含量的硼、磷导致反歧化催化剂失活。

根据本发明的实施例，所述反歧化反应器为列管式反歧化反应器。由此利用反应器中的反歧化催化剂来加速反应的进行，同时反应器外壳中的循环冷却水可以防止不安全事故的发生。

根据本发明的实施例，所述反歧化反应是在40～60℃的温度，0.3～0.8MPa的压力下进行的。由此进一步提高反应速率，以便进一步降低生产成本。

根据本发明的实施例，在将所述二氯二氢硅与四氯化硅通入反歧化反应器之前，对所述二氯二氢硅与四氯化硅进行预热，以便保证在初次开车或环境温度低时进反应器的物料温度。

根据本发明的实施例，所述制备三氯氢硅的方法进一步包括：从所述反歧化反应产物分离未反应的二氯二氢硅与四氯化硅；以及将所述二氯二氢硅和四氯化硅返回至所述反歧化反应器。由此进一步提高原料的利用率，以便进一步使得二氯二氢硅反应完全。

在本发明的另一方面，本发明提出了一种用于制备三氯氢硅的设备，根据本发明的实施例，包括：反歧化反应器，所述反歧化反应器适于在反歧化催化剂的作用下，使得二氯二氢硅与四氯化硅发生反歧化反应，以便获得包括三氯氢硅的反歧化反应产物；进料预热器，所述进料预热器与所述反歧化反应器相连，且适于将所述二氯二氢硅与四氯化硅通入反歧化反应器之前，对所述二氯二氢硅与四氯化硅进行预热；以及分离提纯塔，所述分离提纯塔与所述反歧化反应器相连，且适于对从反歧化反应器中排出的反歧化反应产物进行分离，以便分别获得三氯氢硅、未反应的所述二氯二氢硅和四氯化硅。由此将反应中副产物二氯二氢硅转化为利用价值高的三氯氢硅，以便进一步解决现有技术中回收后二氯二氢硅难以利用问题。

另外，根据本发明上述实施例的制备三氯氢硅的设备还可以具有如下附加的技术特征：

根据本发明的实施例，所述制备三氯氢硅的设备还进一步包括：进料缓冲罐，所述进料缓冲罐与所述进料预热器相连，用于存储所述二氯二氢硅和四氯化硅的混合物。

根据本发明的实施例，所述制备三氯氢硅的设备还进一步包括：提纯塔进料缓冲罐，所述提纯塔进料缓冲罐分别与所述反歧化反应器和所述分离提纯塔相连，用于存储从所述反歧化反应器排出的包括三氯氢硅的反歧化反应产物。

根据本发明的实施例，所述制备三氯氢硅的设备还进一步包括：原料返回管路，所述原料返回管路分别与所述分离提纯塔和所述进料缓冲罐相连，用于将未反应的所述二氯二氢硅和四氯化硅返回所述反歧化反应器。由此进一步提高原料的利用率，以便进一步使得二氯二氢硅反应完全。

根据本发明的实施例，所述反歧化反应器包括：壳体；上管板和下管板，所述上管板和下管板设在所述壳体内且将所述壳体的内腔分成位于下部的进料区、位于上部的出料区和位于所述进料区与所述出料区之间的反应区，所述进料区具有进料口，所述出料区具有出料口，所述反应区具有冷却液进口和冷却液出口；换热管，所述换热管的两端分别与所述上管板和所述下管板连接且连通所述进料区和所述出料区；第一和第二填料层，所述第一填料层设在所述进料区内且位于所述进料口与所述下管板之间，所述第二填料层设在所述出料区内且位于所述出料口与所述上管板之间。

根据本发明的实施例，所述第一填料层邻近所述下管板设置，所述第二填料层邻近所述上管板设置，所述进水口邻近所述下管板，所述出水口邻近所述上管板。

根据本发明的实施例，所述进料区内设有第一支撑栅板和与所述第一支撑栅板沿上下方向间隔开的第一压管板，所述第一填料层设在所述第一支撑栅板与所述第一压管板之间，所述出料区内设有第二支撑栅板和与所述第二支撑栅板沿上下方向间隔开的第二压管板，所述第二填料层设在所述第二支撑栅板与所述第二压管板之间。

根据本发明的实施例，所述第一填料层和所述第二填料层为金属丝网。

根据本发明的实施例，所述换热管的内径为25～80毫米，长度为4000～8000毫米，所述金属丝网的厚度为300～600毫米，所述金属丝网的平均孔径为80～120微米。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：

图1是根据本发明的一个实施例的制备三氯氢硅的设备的结构示意图。

图2是根据本发明的另一个实施例的制备三氯氢硅的设备的结构示意图。

图3是根据本发明的再一个实施例的制备三氯氢硅的设备中的反歧化反应器的结构示意图。

图4是根据本发明的再一个实施例的制备三氯氢硅的工艺流程图。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

现有生产多晶硅技术中，反应副产物二氯二氢硅的循环利用率较低，剩余部分的二氯二氢硅只能随尾气一起淋洗，不仅造成硅物料的损失，而且加剧了后序含氯酸性废水的处理难度，同时由于二氯二氢硅闪点低，长期存储或用水（或碱液）淋洗都存在一定的安全隐患。为此，本发明的发明人通过对现有工艺进行改造，旨在将副产物二氯二氢硅转化为利用价值高的三氯氢硅，从而从根本上解决了回收后二氯二氢硅难以充分利用的问题。

为此，在本发明的一个方面，本发明提出了一种制备三氯氢硅的方法。下面对该制备三氯氢硅的方法进行详细描述。

根据本发明的一个实施例，该方法包括：在反歧化催化剂的作用下，使得二氯二氢硅与四氯化硅在反歧化反应器中发生反歧化反应，以便获得包括三氯氢硅的反歧化反应产物。通过该方法可将生产多晶硅过程中的副产物二氯二氢硅和四氯化硅转化为三氯氢硅，三氯氢硅可以进一步作为多晶硅的生产原料使用，利用价值较高。由此利用上述方法可以有效解决多晶硅工厂产生的副产物二氯二氢硅和四氯化硅的回收循环利用，以及二氯二氢无法得到充分利用而被迫用水（或碱液）淋洗造成硅物料浪费和后序废水处理难度大等问题。

根据本发明的一个实施例，上述方法中二氯二氢硅与四氯化硅的反应配比并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，二氯二氢硅与四氯化硅的摩尔比可以为（1：3）～（1：6）。根据本发明的具体示例，二氯二氢硅和四氯化硅可以以液体形式提供。根据本发明的具体实施例，发生的反歧化反应可以表示为：SiH₂Cl₂+SiCl₄→2SiHCl₃。根据本发明的具体示例，二氯二氢硅与四氯化硅摩尔比为1：1时，二氯二氢硅的单程转化率在80%左右；二氯二氢硅与四氯化硅摩尔比为1：4时，二氯二氢硅的单程转化率可达到95%左右。由此在反歧化反应过程中加入过量的四氯化硅可以进一步提高二氯二氢硅的单程转化率，以便进一步提高三氯氢硅的产率。但是四氯化硅过量过多时，虽二氯二氢硅单程转化率有所提高，但后序分离提纯过程处理负荷较大，能耗高。因此，综合考虑后选定二氯二氢硅与四氯化硅的摩尔比为1：3～1：6，由此既能保证二氯二氢硅的单程转化率，又能使得后续分离提纯的处理量处于相对经济的范围内。

根据本发明的一个实施例，上述方法中采用的反歧化反应器类型并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，该反歧化反应器可以为列管式反歧化反应器。根据本发明的具体实施例，反歧化反应器体积空速并不受特别限制，根据本发明的具体示例，反歧化反应器体积空速可以为1～5h^-1。在反歧化反应器列管中放置弱碱性胺基阴离子反歧化催化剂，使反应物料从下往上与催化剂逆向接触。同时由于该反歧化反应为微放热反应，并且二氯二氢硅沸点低，易汽化，因此将列管式反歧化反应器的壳程通入循环冷却水，由此可以带走反歧化反应产生的热量，有效维持反歧化反应器中的温度，避免反歧化反应器中局部温度过高使得二氯二氢硅汽化进而导致的生产波动等不安全事故。同时反歧化反应器空速过高，使得反应物与催化剂接触时间较短，从而影响该反歧化反应的转化率。由此选定反应器空速为1～5h^-1，以便进一步保证反应物与催化剂充分接触，从而提高二氯二氢硅的单程转化率。

根据本发明的一个实施例，二氯二氢硅和四氯化硅中的磷总含量不大于20bbpw，硼总含量不大于400bbpw。上述反歧化催化剂对硼磷有一定的吸附能力，反应进料中硼磷含量高会导致催化剂在较短时间内失活，由此通过控制反应物四氯化硅和二氯二氢硅中磷的总含量在20ppbw以下，硼总含量在400ppbw以下，可以有效防止过多含量的硼、磷导致反歧化催化剂失活，以便可以长时间内维持反歧化反应的高反应效率，进而降低运行成本。

根据本发明的一个实施例，上述反歧化反应温度和压力并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，反歧化反应的温度可以为40～60℃，该反歧化反应压力可以为0.3～0.8MPag。温度高有利于提高反应速率，但由于反歧化反应为放热反应，升高温度不利于反应平衡向生成三氯氢硅的方向移动，因此温度过高反而会降低二氯二氢硅的单程转化率。同时，二氯二氢硅容易汽化，常压下沸点为8.3℃，虽与四氯化硅混合后混合物泡点会有所提高，但在40～60℃温度下，加之反应放热，当压力低于0.3MPag时，二氯二氢硅会部分汽化，形成气液混合物，从而影响反应物与催化剂的接触时间，降低设备运行稳定性和安全性，而且后序工序需用增加冷凝设备和冷量介质冷凝二氯二氢硅，增加了总能耗。由此可以通过控制反歧化反应温度为40～60℃，反应压力为0.3～0.8MPag可以进一步提高反歧化反应速率，从而降低生产成本。

根据本发明的一个实施例，上述制备三氯氢硅的方法还可以进一步包括：在将二氯二氢硅与四氯化硅通入反歧化反应器之前，对二氯二氢硅与四氯化硅进行预热。由此在初次开车或者环境温度较低时保证进入反歧化反应器的物料温度。

根据本发明的一个实施例，制备三氯氢硅的方法还可以进一步包括：从反歧化反应产物分离未反应的二氯二氢硅与四氯化硅；以及将二氯二氢硅和四氯化硅返回至反歧化反应器。由此可以显著提高原料利用率，节省成本，以便提高三氯氢硅的产率。

在本发明的另一方面，本发明提出了一种制备三氯氢硅的设备，下面结合图1对制备三氯氢硅的设备进行描述。

根据本发明的一个实施例，制备三氯氢硅的设备可以包括：反歧化反应器100、进料预热器200以及分离提纯塔300。其中，反歧化反应器100分别与进料预热器200和分离提纯塔300相连。

根据本发明的具体实施例，反歧化反应器100适于在反歧化催化剂的作用下，使得二氯二氢硅与四氯化硅发生反歧化反应，以便获得包括三氯氢硅的反歧化反应产物；进料预热器200适于将二氯二氢硅与四氯化硅通入反歧化反应器之前，对二氯二氢硅与四氯化硅进行预热；分离提纯塔300适于对从反歧化反应器100中排出的反歧化反应产物进行分离，以便分别获得三氯氢硅、未反应的二氯二氢硅和四氯化硅。由此采用该设备可以将反应副产物二氯二氢硅转化为利用价值高的三氯氢硅，并且该工艺反应条件温和，对设备的压力、温度要求等相对较低，一次性投资小，运行成本低，二氯二氢硅单程转化率高，可以实现在低成本下实现利用价值低的二氯二氢硅和四氯化硅转化为利用价值高的三氯氢硅。

根据本发明的一个实施例，上述制备三氯氢硅的设备还可以包括进料缓冲罐400，如图2所示，进料缓冲罐400与进料预热器200相连。根据本发明的具体实施例，进料缓冲罐400可以用于存储二氯二氢硅和四氯化硅的混合物。由此可以便于将其混合物通入反歧化反应器中，以便进一步提高制备三氯氢硅的效率。

根据本发明的一个实施例，上述制备三氯氢硅的设备还可以包括提纯塔进料缓冲罐500，提纯塔进料缓冲罐500分别与反歧化反应器100和分离提纯塔300相连。根据本发明的具体实施例，提纯塔进料缓冲罐500用于存储从反歧化反应器100排出的包括三氯氢硅的反歧化反应产物。由此便于后续对包括三氯氢硅的反歧化反应产物进行分离处理，以便进一步提高制备三氯氢硅的效率。

根据本发明的一个实施例，上述制备三氯氢硅的设备还可以包括原料返回管路600，原料返回管路600分别与分离提纯塔300和进料缓冲罐400相连。根据本发明的具体实施例，原料返回管路600可以用于将未反应的二氯二氢硅和四氯化硅返回反歧化反应器100。由此可以进一步提高二氯二氢硅和四氯化硅的利用率，避免硅物料浪费。

根据本发明的具体实施例，下面参考图3对上述制备三氯氢硅的设备中的反歧化反应器100进行详细描述。

根据本发明的一个实施例，该反歧化反应器包括：壳体10、上管板20、下管板30、换热管40、第一填料层50以及第二填料层60。

如图1所示，根据本发明的具体实施例，上管板20和下管板30设在壳体内且将壳体的内腔分成位于下部的进料区a、位于上部的出料区b和位于进料区a与出料区b之间的反应区c（图1中由虚线框出）。其中，进料区a具有进料口a1，出料区b具有出料口b1，反应区c具有冷却液进口c1和冷却液出口c2。

换热管40的两端分别与上管板20和下管板30连接且连通进料区a和出料区b；第一填料层50设在进料区内且位于进料口a1与下管板30之间，第二填料层60设在出料区b内且位于出料口b1与上管板20之间。

由此，上述反歧化反应器可以用于反歧化反应，例如，可以用于二氯二氢硅和四氯化硅的反歧化反应。反歧化反应所需的催化剂可以设置在反应区内，并被设置在进料口与出料口之间的第一填料层和第二填料层封装，可有效避免进料和出料过程中将催化剂带出。由此可以一方面减少催化剂的损耗，进而降低运行成本，另一方面提高反应转化率，同时减少对后续管道系统的堵塞，提高系统运行的稳定性。

根据本发明的一个实施例，第一填料层50邻近下管板30设置，第二填料层60邻近上管板20设置，由此可以进一步提高反歧化反应器实用性和节能性，以便进一步提高利用该反歧化反应器进行的反歧化反应效率。根据本发明的具体实施例，冷却液进口c1可以邻近下管板30，冷却液出口可以邻近上管板20，由此可以进一步提高换热效率。

根据本发明的一个实施例，第一填充层50与下管板30之间设有催化剂卸料口a2。由此可以便于卸载或者更换催化剂。

根据本发明的一个实施例，上述反歧化反应器的壳体10在与反应区c对应的部分上还可以设有膨胀节70。由此在壳体发生热胀冷缩时起到缓冲作用，以便维持反歧化反应器的稳定性。

根据本发明的一个实施例，膨胀节70可以设置在壳体10反应区部分的任意位置，例如可以设置在与壳体10的顶端之间的距离为壳体10在上下方向上的长度的三分之一至二分之一处的位置。由于在该段反应区域内的反应温度容易升高，将膨胀节70设置在该位置可以更加及时有效地起到缓冲作用，以便更好地维持设备的稳定性。

根据本发明的一个实施例，进料区a内设有第一支撑栅板51和与第一支撑栅板51沿上下方向间隔开的第一压管板52，第一填料层50设在第一支撑栅板51与第一压管板52之间，出料区b内设有第二支撑栅板61和与所述第二支撑栅板61沿上下方向间隔开的第二压管板62，第二填料层60设在第二支撑栅板61与第二压管板62之间。由此第一支撑栅板51和第一压管板52将第一填料层50固定住，第二支撑栅板61和第二压管板62将第二填料层60固定住。由此可以防止进料和出料的过程中第一填料层和第二填料层被液流冲撞后晃动，以便进一步提高反歧化反应器的稳定性。

根据本发明的一个实施例，第一填料层50和第二填料层60材料并不受特别限制，只要能够有效防止催化剂通过即可，根据本发明的具体实施例，第一填料层50和第二填料层60可以为金属丝网。根据本发明的具体实施例，金属丝网的厚度和孔径并不受特别限制，只要小于催化剂的粒径，可以防止催化剂通过即可，例如，根据本发明的具体实施例，金属丝网的厚度可以为300～600毫米，金属丝网的平均孔径为80～120微米。

根据本发明的一个实施例，换热管40的规格并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，换热管40的内径可以为25～80毫米，换热管40的长度为4000～8000毫米，由此可以便于保证反应液体与催化剂的充分接触同时维持反歧化反应的温度，以便进一步提高反歧化反应的效率。

根据本发明的一个实施例，壳体10包括上封头11、下封头12和连接在上封头11和下封头12之间的圆筒段13。

根据本发明的一个实施例，反应区c内设有折流板80，折流板80在反应区c内限定出蛇形冷却液通路。由此可以进一步提高热交换效率，以便维持换热管内的温度，以便进一步提高反歧化反应效率。

下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。

实施例

参考图4，将二氯二氢硅和四氯化硅按照摩尔比1:4进行混合后进入进料缓冲罐400（四氯化硅和二氯二氢硅中的磷总含量在20ppbw以下，硼总含量在400ppbw以下），进一步对二氯二氢硅和四氯化硅的混合物进行预热，后由泵加压至0.7MPag进入反歧化反应器100；控制反歧化反应器内的温度为40～60℃，反歧化反应器100采用列管式结构，列管中放置弱碱性胺基阴离子反歧化催化剂，壳程中通入循环冷却水，反应物料从下往上通过催化剂，反应器体积空速为1～5h^-1，反应式如下所示：SiH₂Cl₂+SiCl₄→2SiHCl₃（催化剂条件下进行），反歧化反应后得到的混合液体主要包括未反应的四氯化硅和二氯二氢硅以及产物三氯氢硅，将上述混合液体经过滤器（未示出），在提纯塔进料缓冲罐500中暂存，后通入分离提纯塔经过分离处理得到二氯二氢硅、四氯化硅以及三氯氢硅产品。其中，二氯二氢硅和四氯化硅被返回至进料缓冲罐400中，以此循环已达到二氯二氢硅全部回收利用的目的，产品三氯氢硅可以经精馏后送入还原炉用于生产高纯多晶硅。

由此利用该实施例的方法和设备可有效的将副产物二氯二氢硅转化为利用价值高的三氯氢硅，其中，二氯二氢硅单程转化率可以达到95%以上。单套反歧化反应器可以处理200～2000kg/h的二氯二氢硅。上述方法中对原料进行预热，可以有效保证初次开车或环境温度低时进反应器的物料温度；同时在列管式反应器的壳程需通入循环冷却水，可以防止反应器中局部过热导致二氯二氢硅汽化，造成生产波动甚至引发不安全事故。该方法中二氯二氢硅反歧化生成三氯氢硅反应条件温和，单程转化率高，综合能耗低，投资和运行成本低，具有良好的经济效益。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (16)

1.一种制备三氯氢硅的方法，其特征在于，包括：

在反歧化催化剂的作用下，使得二氯二氢硅与四氯化硅在反歧化反应器中发生反歧化反应，以便获得包括三氯氢硅的反歧化反应产物。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二氯二氢硅与四氯化硅的摩尔比为（1：3）～（1：6）。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述二氯二氢硅和四氯化硅中的磷总含量不大于20bbpw，硼总含量不大于400bbpw。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述反歧化反应器为列管式反歧化反应器，反应器体积空速为1～5h^-1。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，所述反歧化反应是在40～60℃的温度，0.3～0.8MPag的压力下进行的。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，在将所述二氯二氢硅与四氯化硅通入反歧化反应器之前，对所述二氯二氢硅与四氯化硅进行预热。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，进一步包括：

从所述反歧化反应产物分离未反应的二氯二氢硅与四氯化硅；以及

将所述二氯二氢硅和四氯化硅返回至所述反歧化反应器。

8.一种用于制备三氯氢硅的设备，其特征在于，包括：

反歧化反应器，所述反歧化反应器适于在反歧化催化剂的作用下，使得二氯二氢硅与四氯化硅发生反歧化反应，以便获得包括三氯氢硅的反歧化反应产物；

进料预热器，所述进料预热器与所述反歧化反应器相连，且适于将所述二氯二氢硅与四氯化硅通入反歧化反应器之前，对所述二氯二氢硅与四氯化硅进行预热；以及

分离提纯塔，所述分离提纯塔与所述反歧化反应器相连，且适于对从所述反歧化反应器中排出的反歧化反应产物进行分离，以便分别获得三氯氢硅、未反应的所述二氯二氢硅和四氯化硅。

9.根据权利要求8所述的设备，其特征在于，进一步包括：

进料缓冲罐，所述进料缓冲罐与所述进料预热器相连，用于存储所述二氯二氢硅和四氯化硅的混合物。

10.根据权利要求8或9所述的设备，其特征在于，进一步包括：

提纯塔进料缓冲罐，所述提纯塔进料缓冲罐分别与所述反歧化反应器和所述分离提纯塔相连，用于存储从所述反歧化反应器排出的包括三氯氢硅的反歧化反应产物。

11.根据权利要求8-10中任一项所述的设备，其特征在于，进一步包括：

原料返回管路，所述原料返回管路分别与所述分离提纯塔和所述进料缓冲罐相连，用于将未反应的所述二氯二氢硅和四氯化硅返回所述反歧化反应器。

12.根据权利要求8-11中任一项所述的设备，其特征在于，所述反歧化反应器包括：

壳体；

上管板和下管板，所述上管板和下管板设在所述壳体内且将所述壳体的内腔分成位于下部的进料区、位于上部的出料区和位于所述进料区与所述出料区之间的反应区，所述进料区具有进料口，所述出料区具有出料口，所述反应区具有冷却液进口和冷却液出口；

换热管，所述换热管的两端分别与所述上管板和所述下管板连接且连通所述进料区和所述出料区；

第一和第二填料层，所述第一填料层设在所述进料区内且位于所述进料口与所述下管板之间，所述第二填料层设在所述出料区内且位于所述出料口与所述上管板之间。

13.根据权利要求12所述的设备，其特征在于，所述第一填料层邻近所述下管板设置，所述第二填料层邻近所述上管板设置，所述进水口邻近所述下管板，所述出水口邻近所述上管板。

14.根据权利要求12或13所述的设备，其特征在于，所述进料区内设有第一支撑栅板和与所述第一支撑栅板沿上下方向间隔开的第一压管板，所述第一填料层设在所述第一支撑栅板与所述第一压管板之间，所述出料区内设有第二支撑栅板和与所述第二支撑栅板沿上下方向间隔开的第二压管板，所述第二填料层设在所述第二支撑栅板与所述第二压管板之间。

15.根据权利要求12-14中任一项所述的设备，其特征在于，所述第一填料层和所述第二填料层为金属丝网。

16.根据权利要求12-15中任一项所述的设备，其特征在于，所述换热管的内径为25～80毫米，长度为4000～8000毫米，所述金属丝网的厚度为300～600毫米，所述金属丝网的平均孔径为80～120微米。

Images