CN102923716A - 一种二氯二氢硅反歧化生产三氯氢硅工艺 - Google Patents

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李仕扬
沈伟
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Abstract

本发明公开了一种二氯二氢硅反歧化生产三氯氢硅工艺，尤其是一种多晶硅生产系统中的二氯二氢硅反歧化生产三氯氢硅工艺，属于硅化工技术领域；本发明的二氯二氢硅反歧化工艺采用液态二氯二氢硅和液态四氯化硅混合进料，反应采用的是装载催化剂的固定床反应器，反应条件温和，设备投资低，耗能少，能够对多晶硅生产系统的副产物二氯二氢硅反歧化生产三氯氢硅，降低生产成本和二氯二氢硅的处理费用；本工艺还设计有气液分离单元和精馏原料产品分离系统，能够充分利用生产系统现有工艺设备，提高多晶硅生产系统的原料利用率。

Description

一种二氯二氢硅反歧化生产三氯氢硅工艺
技术领域
本发明涉及一种二氯二氢硅反歧化生产三氯氢硅工艺，尤其是一种多晶硅生产系统中的二氯二氢硅反歧化生产三氯氢硅工艺，属于硅化工技术领域。 
背景技术
改良西门子法多晶硅生产过程中，三氯氢硅和氢气在还原炉中进行还原反应生成多晶硅，由于三氯氢硅在炉内的转化率较低，大量未反应的原料三氯氢硅和氢气作为反应尾气排出，为了提高原料的利用率，降低产生成本，这些尾气（主要成分为三氯氢硅气体、四氯化硅气体和氢气）被送入尾气干法回收系统，将其中的氯硅烷冷凝成液体后和气态的氢气分离，氯硅烷液体再送入精馏车间进行分离提纯，分别得到高纯的液态三氯氢硅和四氯化硅。
但由于还原炉内反应复杂，会产生另一种轻组分的副产物二氯二氢硅，二氯二氢硅随尾气依次进入尾气干法回收系统和精馏车间，最终在精馏塔塔顶以排放低沸尾气的方式，将二氯二氢硅排放到废气处理工序进行洗涤处理。大型多晶硅生产系统中，二氯二氢硅的排放量大，二氯二氢硅尾气在洗涤塔内采用工厂生活水进行洗涤，使二氯二氢硅气体遇水发生水解生成二氧化硅和稀盐酸，产生的二氧化硅粉末在水池中通过打捞收集的方式进行处理，稀盐酸通过碱液中和，处理打捞收集的二氧化硅粉末需要消耗大量的人力和物力，不利于环保；中和稀盐酸需要消耗大量的碱液，很不经济；同时轻组分二氯二氢硅气体中的硅元素流失，需要补充硅粉来合成多晶硅的原料三氯氢硅。
二氯二氢硅和四氯化硅在一定的条件下可以反歧化生成三氯氢硅，其反应式如下：
SiH2Cl2 + SiCl4 = 2SiHCl3
在以上反应中，不仅能够利用二氯二氢硅，还能消耗生产系统中一部分四氯化硅。 
发明内容
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种二氯二氢硅反歧化生产三氯氢硅工艺，在本工艺中能够利用二氯二氢硅和四氯化硅反歧化生产三氯氢硅，提高多晶硅系统中原料的利用率，降低二氯二氢硅的处理费用。 
本发明采用的技术方案如下：
一种二氯二氢硅反歧化生产三氯氢硅工艺，包括以下步骤：（1）将气态二氯二氢硅冷凝成液体，再将所得的二氯二氢硅液体和经冷却后的四氯化硅液体按一定比例进行混合；（2）将上述二氯二氢硅和四氯化硅混合液送入固定床反应器中进行催化反应；（3）将反应器反应采出的气液混合物进行气液分离，将气态产品冷凝成液态后，与气液分离采出的液态产品一起送入储罐储存。
所述步骤（1）中，二氯二氢硅液体与四氯化硅液体按照质量比1:3-1:4进行混合。
所述步骤（2）中，二氯二氢硅和四氯化硅混合液的进料温度为-10℃-10℃。
所述步骤（2）中，反应器的反应温度为30℃-50℃，反应压力为0.2MPa-0.3MP，二氯二氢硅和四氯化硅混合液在反应器中的反应停留时间为5s-8s。
所述步骤（2）中，固定床反应器装填的为阴离子交换树脂催化剂。
二氯二氢硅液体与四氯化硅液体按照质量比1:4进行混合，混合液的进料温度为5℃，反应器的反应温度为50℃，反应压力为0.25MP，二氯二氢硅和四氯化硅混合液在反应器中的反应停留时间为8s。
进一步将所述步骤（3）储罐中的液态产品送入两级精馏塔中进行分离，一级精馏塔塔顶回收原料二氯二氢，塔底的四氯化硅和三氯氢硅混合液经二级精馏塔进一步分离，得到原料四氯化硅和产品三氯氢硅。
所述步骤（1）中气态二氯二氢硅采用-20℃冷冻盐水进行冷凝，步骤（1）中液体四氯化硅和所述步骤（3）中的气液分离得到的气态产品，均采用工艺循环水进行冷却。
还包括所述固定床反应器在装填催化剂后对催化剂进行脱水处理。
所述二氯二氢硅和四氯化硅来自于多晶硅生产系统。
本发明的二氯二氢硅反歧化生产三氯氢硅的工艺，进行液相进料，液态的原料在固定床反应器中进行催化反应单程转化率能达到70%以上，反应后储罐中的产品可以直接投入多晶硅分离系统中进行分离和提纯。在本工艺中控制反应器中较低的反应温度，一方面可以保证转化率，另一方面能够有效防止催化剂受热分解，还可以节省反应成本；本反应催化剂在装填到反应器以后，还要对催化剂进行脱水预处理，以防止氯硅烷进入后遇水生成固体二氧化硅附着在催化剂表面，降低催化剂活性，可以采用通入加热的氮气进行置换的方法进行脱水预处理。本发明中，还包括产品分离和原料回收工艺，将未反应的原料进行进一步的回收以提高利用率。
氯硅烷常用的歧化催化剂分为树脂类和液体类。树脂类和液体类催化剂的的主要成分为脂肪族有机胺，脂肪族有机胺含有三个烷烃基团的叔胺(R3N)，由于叔胺有一个未共用的电子对能与质子结合，可以吸附带正电荷的离子，因此叔胺具有弱碱性，对氯硅烷的氢离子有着良好的吸附性能而形成胺盐，使得氯硅烷在其作用下氯离子发生重新排列。在反歧化催化反应中，在保证一定转化率的同时，反应温度不宜过高，保证催化剂不至于受高温分解，同时也可以节约能源的消耗；由于歧化反应速度比较快，可以缩短歧化时间以降低设备的投资；液体催化剂在反应中和氯硅烷相溶后，还要在后续工段进行分离工序，因此在本工艺中选择树脂类固体催化剂，采用固定床反应器进行反应。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：本发明提供了一种二氯二氢硅反歧化生产三氯氢硅的工艺，本工艺的反应条件温和，系统投资小，能够充分利用多晶硅生产系统现有工艺设备，对系统的副产物二氯二氢硅和四氯化硅反歧化生产三氯氢硅，并且能对反应后的产品进行分离提纯，将为反应的原料继续投入反应中进行反应，提高了多晶硅系统中原料的利用率，能够有效降低二氯二氢硅的处理费用，值得推广和应用。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：
图1本发明的工艺流程图。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书（包括任何附加权利要求、摘要和附图）中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
本发明的二氯二氢硅反歧化生产三氯氢硅工艺，工艺流程图如图1所示。
实施例1
将多晶硅生产系统中的气态的二氯二氢硅通过二氯二氢硅冷凝器-20℃冷冻盐水进行冷凝，四氯化硅液体通过四氯化硅冷却器工艺循环水冷却后，按照质量比1:3送入储罐进行混合。
混合好的原料进料温度为-10℃，通过屏蔽泵送入反应器中进行反应，所述反应器为固定床反应器，其内部装填有成都南开树脂有限公司的阴离子交换树脂催化剂，控制反应器总的反应温度为30℃，反应压力为0.2MPa，二氯二氢硅和四氯化硅混合液自上而下通过催化剂，液体原料在催化剂填料中的停留时间为5s，一部分反应原料发生催化反应反歧化生成三氯氢硅，在此工艺条件下二氯二氢硅的转化率约为70%，能反应后的产品和未反应的原料至反应器的下部采出，此时反应产品中主要组份为二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅，将反应器采出产品送入气液分离器进行分离，气液分离器下部采出的液态氯硅烷直接送入产品储罐中储存，上部采出的气态氯硅烷通过氯硅烷冷凝器工艺循环水冷凝成液态后送入产品储罐。
再将液态的产品氯硅烷送入一级精馏塔进行精馏，分离进行二氯二氢硅分离，塔顶采出的轻组分二氯二氢硅气体继续作为原料，通过二氯二氢硅冷凝器冷凝成液态后进行反歧化反应，一级精馏塔塔釜采出的主要组分为三氯氢硅和四氯化硅的混合液，继续送入二级精馏塔，进行三氯氢硅分离，二级精馏塔塔顶采出的轻组分即为目标产物三氯氢硅，塔釜采出的重组分为未反应的四氯化硅，未反应的四氯化硅通过四氯化硅冷却器冷却后，继续作为原料进行反歧化反应。
实施例2
将多晶硅生产系统中的气态的二氯二氢硅通过二氯二氢硅冷凝器-20℃冷冻盐水进行冷凝，四氯化硅液体通过四氯化硅冷却器工艺循环水冷却后，按照质量比1:3.5送入储罐进行混合。
混合好的原料进料温度为0℃，通过屏蔽泵送入反应器中进行反应，所述反应器为固定床反应器，其内部装填有成都南开树脂有限公司的阴离子交换树脂催化剂，控制反应器总的反应温度为40℃，反应压力为0.25MPa，二氯二氢硅和四氯化硅混合液自上而下通过催化剂，液体原料在催化剂填料中的停留时间为6S，一部分反应原料发生催化反应反歧化生成三氯氢硅，在此工艺条件下二氯二氢硅的转化率约为80%，能反应后的产品和未反应的原料至反应器的下部采出，此时反应产品中主要组份为二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅，将反应器采出产品送入气液分离器进行分离，气液分离器下部采出的液态氯硅烷直接送入产品储罐中储存，上部采出的气态氯硅烷通过氯硅烷冷凝器工艺循环水冷凝成液态后送入产品储罐；产品的后续精馏工艺与实施例1基本相同。
实施例3
将多晶硅生产系统中的气态的二氯二氢硅通过二氯二氢硅冷凝器-20℃冷冻盐水进行冷凝，四氯化硅液体通过四氯化硅冷却器工艺循环水冷却后，按照质量比1:4送入储罐进行混合。
混合好的原料进料温度为10℃，通过屏蔽泵送入反应器中进行反应，所述反应器为固定床反应器，其内部装填有美国陶氏化学股份有限公司的阴离子交换树脂催化剂，控制反应器总的反应温度为50℃，反应压力为0.3MPa，二氯二氢硅和四氯化硅混合液自上而下通过催化剂，液体原料在催化剂填料中的停留时间为8S，一部分反应原料发生催化反应反歧化生成三氯氢硅，在此工艺条件下二氯二氢硅的转化率约为90%，能反应后的产品和未反应的原料至反应器的下部采出，此时反应产品中主要组份为二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅，将反应器采出产品送入气液分离器进行分离，气液分离器下部采出的液态氯硅烷直接送入产品储罐中储存，上部采出的气态氯硅烷通过氯硅烷冷凝器工艺循环水冷凝成液态后送入产品储罐；产品的后续精馏工艺与实施例1基本相同。
实施例4
将多晶硅生产系统中的气态的二氯二氢硅通过二氯二氢硅冷凝器-20℃冷冻盐水进行冷凝，四氯化硅液体通过四氯化硅冷却器工艺循环水冷却后，按照质量比1:4送入储罐进行混合。
混合好的原料进料温度为5℃，通过屏蔽泵送入反应器中进行反应，所述反应器为固定床反应器，其内部装填有美国陶氏化学股份有限公司的阴离子交换树脂催化剂，控制反应器总的反应温度为50℃，反应压力为0.25MPa，二氯二氢硅和四氯化硅混合液自上而下通过催化剂，液体原料在催化剂填料中的停留时间为8S，一部分反应原料发生催化反应反歧化生成三氯氢硅，在此工艺条件下二氯二氢硅的转化率约为95%，能反应后的产品和未反应的原料至反应器的下部采出，此时反应产品中主要组份为二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅，将反应器采出产品送入气液分离器进行分离，气液分离器下部采出的液态氯硅烷直接送入产品储罐中储存，上部采出的气态氯硅烷通过氯硅烷冷凝器工艺循环水冷凝成液态后送入产品储罐，产品的后续精馏工艺与实施例1基本相同。
实施例5
将多晶硅生产系统中的气态的二氯二氢硅通过二氯二氢硅冷凝器-20℃冷冻盐水进行冷凝，四氯化硅液体通过四氯化硅冷却器工艺循环水冷却后，按照质量比1:3送入储罐进行混合。
混合好的原料进料温度为10℃，通过屏蔽泵送入反应器中进行反应，所述反应器为固定床反应器，其内部装填有台湾陶氏化学股份有限公司的阴离子交换树脂催化剂，控制反应器总的反应温度为50℃，反应压力为0.3MPa，二氯二氢硅和四氯化硅混合液自上而下通过催化剂，液体原料在催化剂填料中的停留时间为8S，一部分反应原料发生催化反应反歧化生成三氯氢硅，在此工艺条件下二氯二氢硅的转化率约为83%，能反应后的产品和未反应的原料至反应器的下部采出，此时反应产品中主要组份为二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅，将反应器采出产品送入气液分离器进行分离，气液分离器下部采出的液态氯硅烷直接送入产品储罐中储存，上部采出的气态氯硅烷通过氯硅烷冷凝器工艺循环水冷凝成液态后送入产品储罐，产品的后续精馏工艺与实施例1基本相同。
实施例6
将多晶硅生产系统中的气态的二氯二氢硅通过二氯二氢硅冷凝器-20℃冷冻盐水进行冷凝，四氯化硅液体通过四氯化硅冷却器工艺循环水冷却后，按照质量比1:4送入储罐进行混合。
混合好的原料进料温度为-10℃，通过屏蔽泵送入反应器中进行反应，所述反应器为固定床反应器，其内部装填有台湾陶氏化学股份有限公司的阴离子交换树脂催化剂，控制反应器总的反应温度为30℃，反应压力为0.2MPa，二氯二氢硅和四氯化硅混合液自上而下通过催化剂，液体原料在催化剂填料中的停留时间为5S，一部分反应原料发生催化反应反歧化生成三氯氢硅，在此工艺条件下二氯二氢硅的转化率约为80%，能反应后的产品和未反应的原料至反应器的下部采出，此时反应产品中主要组份为二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅，将反应器采出产品送入气液分离器进行分离，气液分离器下部采出的液态氯硅烷直接送入产品储罐中储存，上部采出的气态氯硅烷通过氯硅烷冷凝器工艺循环水冷凝成液态后送入产品储罐，产品的后续精馏工艺与实施例1基本相同。
实施例7
将多晶硅生产系统中的气态的二氯二氢硅通过二氯二氢硅冷凝器-20℃冷冻盐水进行冷凝，四氯化硅液体通过四氯化硅冷却器工艺循环水冷却后，按照质量比1:4送入储罐进行混合。
混合好的原料进料温度为5℃，通过屏蔽泵送入反应器中进行反应，所述反应器为固定床反应器，其内部装填有美国陶氏化学股份有限公司的阴离子交换树脂催化剂，控制反应器总的反应温度为50℃，反应压力为0.25MPa，二氯二氢硅和四氯化硅混合液自上而下通过催化剂，液体原料在催化剂填料中的停留时间为8S，一部分反应原料发生催化反应反歧化生成三氯氢硅，在此工艺条件下二氯二氢硅的转化率约为95%，能反应后的产品和未反应的原料至反应器的下部采出，此时反应产品中主要组份为二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅，将反应器采出产品送入气液分离器进行分离，气液分离器下部采出的液态氯硅烷直接送入产品储罐中储存，上部采出的气态氯硅烷通过氯硅烷冷凝器工艺循环水冷凝成液态后送入产品储罐。
在本实施例中，固定床反应器出来的产品经过气液分离器和氯硅烷冷凝器处理后进入产品储罐，由于其中含有的二氯二氢硅的量很少，可直接将其送入多晶硅生产系统现有的精馏塔中和干法回收工序的回收物料进行精馏，减少反歧化产品的单独进行处理工艺。
本发明的二氯二氢硅反歧化生产三氯氢硅工艺，工艺条件温和，系统投资小，能够充分利用多晶硅生产系统现有工艺设备，对系统的副产物二氯二氢硅和四氯化硅反歧化生产三氯氢硅，并且能对反应后的产品进行分离提纯，将为反应的原料继续投入反应中进行反应，提高了多晶硅生产原料的利用率，能够有效降低二氯二氢硅的处理费用。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。 

Claims (10)

1.一种二氯二氢硅反歧化生产三氯氢硅工艺，其特征在于：包括以下步骤：（1）将气态二氯二氢硅冷凝成液体，再将所得的二氯二氢硅液体和经冷却后的四氯化硅液体按一定比例进行混合；（2）将上述二氯二氢硅和四氯化硅混合液送入固定床反应器中进行催化反应；（3）将反应器反应采出的气液混合物进行气液分离，将气态产品冷凝成液态后，与气液分离采出的液态产品一起送入储罐储存。
2.如权利要求1所述的二氯二氢硅反歧化生产三氯氢硅工艺，其特征在于：所述步骤（1）中，二氯二氢硅液体与四氯化硅液体按照质量比1:3-1:4进行混合。
3.如权利要求2所述的二氯二氢硅反歧化生产三氯氢硅工艺，其特征在于：所述步骤（2）中，二氯二氢硅和四氯化硅混合液的进料温度为-10℃-10℃。
4.如权利要求1或2或3所述的二氯二氢硅反歧化生产三氯氢硅工艺，其特征在于：所述步骤（2）中，反应器的反应温度为30℃-50℃，反应压力为0.2MPa-0.3MP，二氯二氢硅和四氯化硅混合液在反应器中的反应停留时间为5s-8s。
5.如权利要求4所述的二氯二氢硅反歧化生产三氯氢硅工艺，其特征在于：所述步骤（2）中，固定床反应器装填的为阴离子交换树脂催化剂。
6.如权利要求5所述的二氯二氢硅反歧化生产三氯氢硅工艺，其特征在于：二氯二氢硅液体与四氯化硅液体按照质量比1:4进行混合，混合液的进料温度为5℃，反应器的反应温度为50℃，反应压力为0.25MP，二氯二氢硅和四氯化硅混合液在反应器中的反应停留时间为8s。
7.如权利要求1或2或3或5或6所述的二氯二氢硅反歧化生产三氯氢硅工艺，其特征在于：进一步将所述步骤（3）储罐中的液态产品送入两级精馏塔中进行分离，一级精馏塔塔顶回收原料二氯二氢，塔底的四氯化硅和三氯氢硅混合液经二级精馏塔进一步分离，得到原料四氯化硅和产品三氯氢硅。
8.如权利要求7所述的二氯二氢硅反歧化生产三氯氢硅工艺，其特征在于：所述步骤（1）中气态二氯二氢硅采用-20℃冷冻盐水进行冷凝，步骤（1）中液体四氯化硅和所述步骤（3）中的气液分离得到的气态产品，均采用工艺循环水进行冷却。
9.如权利要求1所述的二氯二氢硅反歧化生产三氯氢硅工艺，其特征在于：还包括所述固定床反应器在装填催化剂后对催化剂进行脱水处理。
10.如权利要求1所述的二氯二氢硅反歧化生产三氯氢硅工艺，其特征在于：所述二氯二氢硅和四氯化硅来自于多晶硅生产系统。
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