CN103382032A - 一种四氯化硅制备三氯氢硅的方法 - Google Patents

一种四氯化硅制备三氯氢硅的方法 Download PDF

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一种四氯化硅制备三氯氢硅的方法,涉及一种四氯化硅采用氯氢化方法制备三氯氢硅的方法,本发明在原有的氯氢化方法的基础上做了如下改进:不加镍催化剂的金属硅粉与高温氮气接触后送入氢化反应器中;从氢化反应器出来的夹带有金属硅粉及金属氯化物的混合物进入干法除尘装置,被分离出的较大颗粒的金属硅粉,通过连通管送回氢化反应器;将经干法除尘装置处理后,含有细小颗粒硅粉和金属氯化物的氯硅烷混合气,经喷淋处理后,将氯硅烷混合气中金属氯化物及细小硅粉完全除去,文丘里除尘器中生成的少量含固状物的残液,送至残液处理装置;本发明提供了一种操作简单方便、连续稳定、节能降耗的四氯化硅氯氢化的改进方法。

Description

一种四氯化硅制备三氯氢硅的方法
技术领域
本发明涉及一种四氯化硅采用氯氢化方法制备三氯氢硅,具体地说通过氯氢化法由四氯化硅、氢气、氯化氢和硅粉的反应来制备三氯氢硅。
背景技术
随着光伏产业的快速发展,太阳能电池的原料多晶硅出现了严重供不应求,这极大激发了我国多晶硅产业发展热潮,国内多晶硅生产厂家持续增加,规模不断扩大。目前国内绝大部分多晶硅厂家采用的工艺方法是西门子改良法,该反应除了生成高纯度多晶硅外,还生成副产物如四氯化硅和氯化氢等。因此,整个多晶硅生产过程中将有大量的尾气排出。例如,生产1吨多晶硅将有约10-20吨四氯化硅和1-5吨氯化氢产生。四氯化硅是易水解生成盐酸,难以运输和处理。氯化氢会造成酸污染。
对四氯化硅的处理根本出路在于氢化,使其转化成三氯氢硅,重新返回系统循环利用,由于国外三菱、Wacker等公司对氢化技术的封锁,现在国内大多数企业还没有成熟的氢化方法,如何连续、稳定地将四氯化硅转化为三氯氢硅返回多晶硅生产系统,成为制约我国多晶硅产业发展的重要瓶颈。
目前国内四氯化硅的还原方法主要有热氢化、冷氢化和氯氢化三种。这几种氢化方法的比较结果见表1。
表1
氢化方式 能耗 转化率 投资费用 操作性
热氢化 较低 易操作
冷氢化 较低 较难操作
氯氢化 较低 较难操作
从表1可以看出,氯氢化工艺具有能耗低、投资小、转化率较高等特点。但在具体生产过程中,现有的氯氢化工艺也存在一些弊端,例如:
1、主反应所采用的镍催化剂成本过高(粉末状镍触媒与硅粉的质量比为1﹪-10﹪)。
2、干法除尘装置回收的硅粉不能直接返回氢化反应器,有时甚至需要停车清理。
3、湿法除尘装置不能完全处理氯硅烷混合气中的硅粉和金属氯化物,造成后续设备及管道的堵塞。
发明目的
本发明的目的就是克服现有技术中的不足之处,提供一种操作简单方便、连续稳定、节能降耗的四氯化硅氯氢化的改进方法。即对现有四氯化硅氯氢化法进行改进。
本发明为实现上述目的采用如下技术方案:
一种四氯化硅制备三氯氢硅的方法:
(1)将过量的干燥好的金属硅粉置于氢化反应器中,厚度为2~3m,通过加热装置将四氯化硅与氢气分别加热到450~600℃,按摩尔质量比1:1~5的比例进行混合均匀后通入氢化反应器,连续生成三氯氢硅。混合气体流速控制在10m/s,氢化反应器温度保持在400~600℃,压力维持在3.0~3.5MPa,主要反应为:
Si+2H2+3SiCl4→4SiHCl3     (A)
同时在上述氢化反应器中持续通入多晶硅生产中产生的氯化氢气体,将氯化氢气体加热至400~500℃,按与四氯化硅摩尔质量比1:10~20,发生的反应为:
3HCl+Si→SiHCl3+H2     (B)
反应(B)不仅可以生成三氯氢硅,而且反应放出的热量可供反应(A)吸收,反应(A)、(B)完成后得到混合气体A,其主要含有三氯氢硅气体、四氯化硅气体、氢气以及硅粉等固体颗粒。
(2)反应过后的高温混合气体A中夹杂的有未反应的硅粉颗粒,经干法除尘装置后,较大颗粒硅粉与混合气体分离开,重新回到氢化反应器中循环利用;夹杂细小颗粒的混合气体再经湿法除尘装置继续除尘,将混合气体中的固状颗粒彻底分离出来得到混合气体B;湿法除尘中生成的少量含固状物的残液,送至残液回收装置,排出的渣体经碱液中和后送至三废车间处理。
(3)将上述混合气体B进行降温冷凝至200~-60℃,分离出氢气用压缩机压缩送入步骤(1)中继续循环利用,得到混合液体C,混合液体C主要是三氯氢硅和四氯化硅。
(4)将上述混合液体C送至提纯装置进行精馏分离,四氯化硅与三氯氢硅在粗馏塔内分离,塔顶采出三氯氢硅,SiHCL3含量≥99%,杂质B≤100PPb,P≤10PPb,塔底采出的四氯化硅继续送入后续提纯塔,得到的四氯化硅纯度为99%以上,送入步骤(1)中继续循环利用。
其特征在于:1、金属硅粉平均颗粒大小为约0.3-0.6毫米,纯度为99﹪以上,通过外部加热装置将氮气加热到200-300℃,加热后的氮气与不加镍催化剂的金属硅粉直接接触后,使金属硅粉温度升高到200-300℃,通过管道将加热后的金属硅粉送入氢化反应器中,厚度为2-3米;
2、从氢化反应器出来的夹带有金属硅粉及金属氯化物的混合物进入干法除尘装置,气体中的较大颗粒的金属硅粉被分离下来,储藏在干法除尘装置底部,干法除尘装置底部装有通向氢化反应器中部的连通管,连通管上装有阀门,连通管的斜角为55-60度,当干法除尘装置收集的金属硅粉在压力平衡后通过重力直接进入氢化反应器中循环使用;
3、将经干法除尘装置处理后,含有细小颗粒硅粉和金属氯化物的氯硅烷混合气,送入文丘里除尘器中下部,经过文丘里管时,氯硅烷混合气被降压降温,在文丘里除尘装置中,氯硅烷混合气自下而上,而来自氯硅烷液体储罐的氯硅烷液体自上而下进行喷淋,氯硅烷喷淋液在降低氯硅烷混合气温度时,同时将氯硅烷混合气中金属氯化物及细小硅粉完全除去,文丘里除尘器中生成的少量含固状物的残液,送至残液处理装置。
有益效果
本发明解决现有氯氢化工艺中所存在的弊端,提供一种操作简单方便、连续稳定、节能降耗的四氯化硅氯氢化的改进方法。与现有四氯化硅氯氢化法技术相比有三个优点:
1、现有四氯化硅氯氢化法主反应所采用的镍催化剂成本过高,粉末状镍触媒与硅粉的质量比为1﹪-10﹪,转化生成每吨三氯氢硅硅粉的消耗量为55-60kg,加热硅粉采用的是氢气加热,这样就必须上一套氮气回收系统,这样设备投资就很高,并且硅粉和镍催化剂要充分均混,也要增加一定的设备投入。而本发明不添加催化剂,对产品的质量不会造成影响,转化率可高达23.9%,硅粉采用热氮气加热,加热后氮气直接排空,不用上一套氢气回收装置,也不用将硅粉和催化剂均混。
所以本发明不但保证了四氯化硅的转化率和产品的质量,同时节约了催化剂昂贵的费用,减少了设备的投入。
2、现有四氯化硅氯氢化法中,干法除尘装置回收的硅粉不能直接返回氢化反应器,有时甚至需要停车清理。这样就不能保证系统的连续稳定运行。而本发明技术方案中,从氢化反应器出来的夹带有硅粉及金属氯化物的汽气混合物进入干法除尘装置,气体中的较大颗粒的硅粉被分离下来,储藏在干法除尘装置底部,干法除尘装置底部装有通向氢化反应器中部的连通管,连通管上装有阀门,连通管的斜角为55度-60度,当干法除尘装置收集的硅粉在压力平衡后通过重力直接进入氢化反应器中循环使用。这样就保证了干法除尘装置中回收回来的大颗粒硅粉直接进入氢化反应器并参与反应,确保了系统连续稳定的运行。
3、现有四氯化硅氯氢化法中,干法除尘装置出来后的氯硅烷混合气进入湿法除尘装置,气体自下而上,冷凝的氯硅烷液体自上而下,气液相遇后,液体在带走气体中部分杂质的同时将气体的温度降低(温度:185-200℃,压力:2.9MPa)。然而这种方法不能完全除去气体中细小颗粒的硅粉和金属氯化物,压力和温度降低的也不充分。而本发明技术方案中,将经干法除尘装置处理后,含有细小颗粒硅粉和金属氯化物的氯硅烷混合气,送入文丘里除尘器中下部,经过文丘里管时,氯硅烷混合气被降压降温,在文丘里除尘装置中,氯硅烷混合气自下而上,而来自氯硅烷液体储罐的氯硅烷液体自上而下进行喷淋,氯硅烷喷淋液在降低氯硅烷混合气温度时同时将氯硅烷混合气中金属氯化物及细小硅粉完全除去,文丘里除尘器中生成的少量含固状物的残液,送至残液处理装置。
通过将现有四氯化硅氯氢化法中的“湿法除尘装置”改为本发明中的“文丘里除尘装置”,充分利用文丘里管的原理,让氯硅烷混合气在“文丘里除尘装置”中两次减温减压(温度:100-150℃,压力:2.0MPa),温度和压力的降低直接决定着细小颗粒的硅粉和金属氯化物的析出。
所以本发明在去除细小颗粒的硅粉和金属氯化物上,要比现有四氯化硅氯氢化法更完全更彻底,从而保证了后续设备和管件不会因为硅粉和金属氯化物,导致设备传热不好,发生电化学腐蚀而造成设备损坏及装置停产。
附图说明
图1为本发明的方法流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步说明。
如图1所示,该方法步骤如下:
1、将平均颗粒大小为约0.3-0.6毫米,纯度为99﹪以上的金属硅粉,通过外部加热装置将氮气加热到200-300℃,加热后的氮气与不加镍催化剂的硅粉直接接触后使硅粉温度升高到200-300℃,通过管道将加热后的硅粉送入氢化反应器中,厚度为2-3米;
2、通过外部加热装置将四氯化硅汽化、加热,形成温度为500~550℃的四氯化硅气体;
3、通过外部加热装置将氯化氢气体预热到500~550℃;
4、通过加热器将氢气预热到500~550℃;
5、将预热好的硅粉、四氯化硅、氢气和氯化氢加入氢化反应器,其中四氯化硅与氢气的摩尔比为约1:1~5,氯化氢与四氯化硅的摩尔比为约1:1~20,并使反应器保持在约400~600℃的温度,压力维持在3.0-3.5MPa,主要反应为:
Si+2H2+3SiCl4→4SiHCl3     (A)
3HCl+Si→SiHCl3+H2     (B)
反应(B)不仅可以生成三氯氢硅,而且反应放出的热量可供反应(A)吸收,反应(A)、(B)完成后得到混合气体A,其主要含有三氯氢硅气体、四氯化硅气体、氢气以及硅粉等固体颗粒;
6、从氢化反应器出来的夹带有金属硅粉及金属氯化物的混合物进入干法除尘装置,气体中的较大颗粒的金属硅粉被分离下来,储藏在干法除尘装置底部,干法除尘装置底部装有通向氢化反应器中部的连通管,连通管上装有阀门,连通管的斜角为55-60度,当干法除尘装置收集的金属硅粉在压力平衡后通过重力直接进入氢化反应器中循环使用。含有细小颗粒硅粉和金属氯化物的氯硅烷混合气,送入文丘里除尘器中下部,经过文丘里管时,氯硅烷混合气被降压降温,在文丘里除尘装置中,氯硅烷混合气自下而上,而来自氯硅烷液体储罐的氯硅烷液体自上而下进行喷淋,氯硅烷喷淋液在降低氯硅烷混合气温度时同时将氯硅烷混合气中金属氯化物及细小硅粉完全除去,得到混合气体B;文丘里除尘器中生成的少量含固状物的残液,送至残液处理装置。
7、将上述混合气体B进行降温冷凝至200~-60℃,分离出氢气用压缩机压缩送入氢化反应器中继续循环利用,得到混合液体C,混合液体C主要是三氯氢硅和四氯化硅。
8、将上述混合液体C送至提纯装置进行精馏分离,四氯化硅与三氯氢硅在粗馏塔内分离,塔顶采出三氯氢硅,SiHCL3含量≥99%,杂质B≤100PPb,P≤10PPb,塔底采出的四氯化硅继续送入后续提纯塔,得到的四氯化硅纯度为99%以上,送入氢化反应器中继续循环利用。
以上所述,为本发明的较佳实施案例,并非对本发明作任何限制,凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (3)

1.一种四氯化硅制备三氯氢硅的方法,其步骤:(1)将过量的干燥好的金属硅粉置于氢化反应器中,厚度为2~3m,通过加热装置将四氯化硅与氢气分别加热到450~600℃,按摩尔质量比1:1~5的比例进行混合均匀后通入氢化反应器,连续生成三氯氢硅;其生产条件为混合气体流速控制在10m/s,氢化反应器温度保持在400~600℃,压力维持在3.0~3.5MPa,主要反应为: 
Si+2H2+3SiCl4→4SiHCl3     (A) 
同时在上述氢化反应器中持续通入多晶硅生产中产生的氯化氢气体,将氯化氢气体加热至400~500℃,按照与四氯化硅摩尔质量比1:10~20,发生的反应为: 
3HCl+Si→SiHCl3+H2     (B) 
反应(B)不仅可以生成三氯氢硅,而且反应放出的热量可供反应(A)吸收,反应(A)、(B)完成后得到混合气体A,其主要含有三氯氢硅气体、四氯化硅气体、氢气以及硅粉固体颗粒; 
(2)反应过后的高温混合气体A中夹杂的有未反应的金属硅粉颗粒、金属氯化物和氯硅烷,经干法除尘装置后,较大颗粒硅粉与混合气体分离开,重新回到氢化反应器中循环利用;夹杂含有细小金属硅粉颗粒、金属氯化物和氯硅烷的高温混合气体A再经湿法除尘装置继续除尘,将含有细小金属硅粉颗粒、金属氯化物和氯硅烷的高温混合气体A中的固状颗粒彻底分离出来得到混合气体B;湿法除尘中生成的少量含固状物的残液,送至残液回收装置,排出的渣体经碱液中和后送至三废车间处理; 
(3)将上述混合气体B进行降温冷凝至200~-60℃,分离出氢气用压缩机压缩送入步骤(1)中继续循环利用,得到混合液体C,混合液体C主要是三氯氢硅和四氯化硅; 
(4)将上述混合液体C送至提纯装置进行精馏分离,四氯化硅与三氯氢硅在粗馏塔内分离,塔顶采出三氯氢硅,SiHCL3含量≥99%,杂质B≤100PPb,P≤10PPb,塔底采出的四氯化硅继续送入后续提纯塔,得到的四氯化硅纯度为99%以上,送入步骤(1)中继续循环利用; 
其特征在于:1、所述的金属硅粉,平均颗粒大小为约0.3-0.6毫米,纯度为99﹪以上,通过外部加热装置将氮气加热到200-300℃,加热后的氮气与不加镍催化剂的金属硅粉直接接触后,使硅粉温度升高到200-300℃,通过管道将加热后的金属硅粉送入氢化反应器中,厚度为2-3米。 
2.从氢化反应器出来的高温混合气体A中夹杂的有未反应的金属硅粉颗粒、金属氯化物和氯硅烷进入干法除尘装置,气体A中的较大颗粒的金属硅粉颗粒被分离下来,储藏在干法除尘装置底部,干法除尘装置底部装有通向氢化反应器中部的连通管,连通管上装有阀门,连通管的斜角为55度-60度,当干法除尘装置收集的金属硅粉颗粒在压力平衡后通过重力直接进入氢化反应器中循环使用。 
3.将经干法除尘装置处理后,含有细小金属硅粉颗粒、金属氯化物和氯硅烷的高温混合气体A,送入文丘里除尘器中下部,经过文丘里管时,含有细小金属硅粉颗粒、金属氯化物和氯硅烷的高温混合 气体A,被降压降温,在文丘里除尘装置中,含有细小金属硅粉颗粒、金属氯化物和氯硅烷的高温混合气体A自下而上运行,而来自氯硅烷液体储罐的氯硅烷液体也自上而下进行喷淋,氯硅烷喷淋液在降低含有细小金属硅粉颗粒、金属氯化物和氯硅烷的高温混合气体A温度时,同时将含有细小金属硅粉颗粒、金属氯化物和氯硅烷的高温混合气体A中金属氯化物及细小金属硅粉颗粒完全除去,得到混合气体B,文丘里除尘器中生成的少量含固状物的残液,送至残液处理装置。 
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