CN202430015U - 歧化反应器及含有该反应器的将SiH2Cl2转化成SiHCl3的设备 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种歧化反应器，它包括罐体，所述罐体的内部间隔布置若干相互平行的不锈钢管，在不锈钢管内设有不锈钢绕丝筛管，在不锈钢绕丝筛管内填充歧化反应催化剂，不锈钢绕丝筛管的开口缝隙小于歧化反应催化剂的颗粒直径。本实用新型还公开了一种含有上述歧化反应器的将SiH2Cl2转化成SiHCl3的设备。该歧化反应器的反应温度更加容易控制，无需外部换热装置，能耗比反应精馏系统降低很多；催化剂的预制、装填和卸载非常便捷简便。本实用新型可以有效地回收多晶硅工厂的副产物DCS，与现有反应精馏系统相比，部件数量减少了三分之二。
Description
技术领域
本实用新型涉及多晶硅副产物的回收再利用设备，具体说是一种歧化反应器以及含有该反应器的将SiH2Cl2转化成SiHCl3的设备。
二氯二氢硅(化学式：SiH2Cl2，英文缩写：DCS)是一种沸点8.2℃，自燃温度只有58℃，难以存储的有毒有害的剧腐蚀化工产品，也是目前国内多晶硅工厂的主要副产物。由于目前国内很多多晶硅厂家没有DCS的有效回收工艺，往往和其它氯硅烷废弃物一道进行水解、中和排放处理，对环境造成比较严重的污染。
三氯氢硅(化学式：SiHCl3，英文缩写：TCS)可以作为还原炉的进口原料来生产多晶硅。若将多晶硅厂的副产物DCS转化成TCS，既解决的DCS去向，又补充了TCS的消耗，同时降低了多晶硅的生产成本，消除了DCS对环境的危害。
国内目前一般是采用反应精馏的方法将DCS转化成TCS，这个工艺方法的缺点：1)设备较多、工艺系统复杂，给操作带来一定的难度；2)歧化催化剂的使用温度不宜超过80℃，而该反应又是一个放热反应，为了控制反应温度，只能在反应精馏塔外部设置相应的冷却装置，不仅增加了系统的复杂程度，同时带来一定的能耗；3)催化剂采用固定床的方式放置在反应器中，取出来和放进去都比较困难，使用过程中带来诸多问题；4)运行过程中，昂贵的催化剂容易流失，带来不必要的损失。
发明内容
发明目的：本实用新型的目的是针对现有技术的不足，提供一种反应效果好的歧化反应器。
本实用新型的另一个目的在于提供一种可将多晶硅企业中有毒的剧腐蚀副产物DCS转化成有用的TCS的含有上述歧化反应器的将SiH2Cl2转化成SiHCl3的设备，以替代目前国内多晶硅厂所用的反应精馏系统。
为了解决上述技术问题，本实用新型采用了如下的技术方案：
一种歧化反应器，包括罐体，所述罐体的内部设有不锈钢管，在不锈钢管内设有不锈钢绕丝筛管，在不锈钢绕丝筛管内填充歧化反应催化剂，不锈钢绕丝筛管的开口缝隙小于歧化反应催化剂的颗粒直径。
其中，所述的不锈钢管沿罐体竖直方向间隔且相互平行排布。
其中，它还包括设置在罐体上的第一冷却介质接口和第二冷却介质接口，第一冷却介质接口通过罐体内的冷却管道与第二冷却介质接口连通；它还包括设置在罐体顶部的安全排放口。
一种含有上述歧化反应器的将SiH2Cl2转化成SiHCl3的设备，包括静态混合器，所述静态混合器的进料口分别连通二氯二氢硅进料管道和四氯化硅进料管道，静态混合器的出料口连通所述歧化反应器的罐体的进料口，罐体的出料口连通产品存储罐，产品存储罐通过给料泵连通分离塔，所述分离塔分别连通回流罐、三氯化硅存储罐和四氯化硅回流泵，回流罐通过回流泵连通三氯化硅存储罐，三氯化硅存储罐连通三氯化硅输料泵，四氯化硅回流泵连通四氯化硅进料管道。
其中，所述的不锈钢管是沿罐体竖直方向间隔且相互平行排布。
其中，它还包括设置在罐体上的第一冷却介质接口和第二冷却介质接口，第一冷却介质接口通过罐体内的冷却管道与第二冷却介质接口连通；还包括设置在罐体顶部的安全排放口。
有益效果：本实用新型可以有效地回收多晶硅工厂的副产物DCS，不仅降低了原料成本，而且减少了酸性废水的排放，消除了工厂因DCS的存储而造成的安全隐患；由于采用了管式歧化反应器，系统大大简化，部件数量比反应精馏系统少了三分之二；由于管式歧化反应器的内管兼做换热器，能够迅速移走反应热量，反应温度更加容易控制；无需外部换热装置，能耗比反应精馏系统降低很多；采用特制的不锈钢绕丝筛管作为催化剂的包裹装置，因此催化剂的预制、装填和卸载非常便捷简便。
附图说明
图1为歧化反应器的结构示意图。
图2为图1中的A-A向图。
图3为图1中的B处局部放大图。
图4为图1中的C处局部放大图。
图5为本实用新型的二氯二氢硅转化成三氯氢硅的设备的实施例一的示意图。
图6为本实用新型的二氯二氢硅转化成三氯氢硅的设备的实施例二的示意图。
具体实施方式：
下面结合附图对本实用新型做更进一步的解释。
如图1至4所示，本实用新型的歧化反应器包括罐体1，罐体1的顶部、底部均设有进料口，所述的进料方式可以采用顶部进料方式，也可以采用底部进料的方式。所述反应罐1的内部，沿罐体1的竖直方向，间隔布置若干相互平行的不锈钢管2，在不锈钢管2内设有带骨架的不锈钢绕丝筛管3，不锈钢绕丝筛管3的一端封闭，在不锈钢绕丝筛管3内填充歧化反应催化剂，不锈钢绕丝筛管3的开口间隙小于歧化反应催化剂的颗粒直径，确保催化剂在运行时不会流失。
不锈钢绕丝筛管3可以方便地放入罐体1内部的不锈钢管2中，催化剂在不锈钢绕丝筛管3中具有一定的膨胀空间。运行时，歧化反应催化剂封闭在不锈钢绕丝筛管3中，反应原料从不锈钢绕丝筛管3中的歧化反应催化剂中穿过，歧化反应就在不锈钢管2内部发生。
歧化反应器还包括设置在罐体1上的第一冷却介质接口4和第二冷却介质接口5，第一冷却介质接口4通过罐体1内的冷却管道与第二冷却介质接口5连通。冷却介质可以通过第一冷却介质接口4进入罐体1内，并与不锈钢管2外壁接触，然后经第二冷却介质接口5排出，及时的移走罐体1内部反应热，有效地控制不锈钢绕丝筛管3内部反应温度，延长歧化反应催化剂的寿命。
歧化反应器还包括设置在罐体1顶部的安全排放口15。
歧化反应催化剂失效后，可以将不锈钢绕丝筛管3整体取出进行再生，省时省力，不会使价值昂贵催化剂污染和流失。
歧化反应器的进料方式有两种，一种方式是从罐体1顶部进料，催化剂在不锈钢绕丝筛管3中呈流动状态，这种运行方式为管式固定床运行，此时冷却介质可以通过第一冷却介质接口4进入罐体1内，经第二冷却介质接口5排出；另一种方式是从罐体1底部进料，物料穿过催化剂床层从不锈钢绕丝筛管3的顶部流出，这种运行方式为管式流动床运行，此时冷却介质可以通过第二冷却介质接口5进入罐体1内，经第一冷却介质接口4排出。无论采取那一种进料方式，冷却介质在罐体1内的流动方向与反应原料在不锈钢绕丝筛管3的流动方向相反，以提高换热效果。
如图5和6所示，为含有上述歧化反应器的将二氯二氢硅转化成三氯氢硅的设备的示意图，设备中的歧化反应器可以采用顶部进料方式，也可以采用底部进料方式。该设备包括静态混合器6、产品存储罐7、给料泵8、分离塔9、回流罐10、三氯化硅存储罐11、回流泵12、三氯化硅输料泵13、四氯化硅回流泵14和相应的仪表及管道。
静态混合器6的进料口分别连通二氯二氢硅进料管道和四氯化硅进料管道，静态混合器6的进料口连通歧化反应器罐体1的进料口，歧化反应器的出料口连通产品存储罐7，产品存储罐7通过给料泵8连通分离塔9，所述分离塔9分别连通回流罐10、三氯化硅存储罐11和四氯化硅回流泵14，回流罐10通过回流泵12连通三氯化硅存储罐11，三氯化硅存储罐11连通三氯化硅输料泵13，四氯化硅回流泵14连通四氯化硅进料管道。
罐体1顶部的安全排放口15通过安全排放阀连通至中和淋洗器。
冷却介质管路分别连接第一冷却介质接口4和第二冷却介质接口5。
本设备的原理是将二氯二氢硅和多晶硅工厂的另一副产物四氯化硅(化学式：SiCl4，英文缩写：STC)混合后，进入罐体1，在罐体1内部歧化催化剂的作用下进行反应，转化成TCS。涉及本装置的反应方程式如下：
SiH2Cl2+SiCl4＝2SiHCl3+反应热
二氯二氢硅和四氯化硅来源于多晶硅工厂三氯氢硅合成工段、还原和氢化工段尾气系统分离出来的副产物。
为了提高三氯氢硅的转化率，本反应要求四氯化硅有一定的过量，因此产品存储罐7中的三氯氢硅含有少量的四氯化硅，所以将产品通过给料泵8送入分离塔9分离其中多出的四氯化硅，分离出来四氯化硅可以返回到工厂的氢化工段转化成三氯氢硅，作为生产多晶硅的原料，也可以通过四氯化硅回流泵14再次返回到本设备的四氯化硅进料管道中与二氯二氢硅混合，再次进行气化反应。分离出的三氯氢硅储存在三氯化硅存储罐11中，再经三氯化硅输料泵13排出。
反应所需的四氯化硅与二氯二氢硅混合液的摩尔百分比为2.5～4.0，混合液中允许存在少量非氯硅烷杂质，这些杂质的含量小于3mol％、且沸点低于20℃。
为了维持较高的转化率，同时避免催化剂的使用超过允许温度，本设备罐体1的操作温度为4～50℃，设计温度为100℃。
为了控制氯硅烷的气化温度，尽量保证罐体1在气相状态下运行，本设备的操作压力为0.2～0.6MPa，设计压力为0.8MPa。
本设备采用胺基商品树脂作为歧化催化剂，催化剂的用量为进口物料的15mol％左右。
设备运行一段时间后压差会增加，需要进行反冲洗，减少压差，并保证催化剂性能均匀，给料泵8在反冲洗时作为反冲洗泵投用打开，确保反洗顺利进行。
为了对上述各个电气装置及控制阀的运行状态进行有效的监测。本设备还包括分别与二氯二氢硅进料管道的控制阀、四氯化硅进料管道的控制阀、静态混合器6、给料泵8和安全排放阀连接的PLC控制系统，所述PLC控制系统还配备有就地操控显示器。PLC控制系统及就地操控显示器是为了集中显示、调整和记录装置及控制阀的运行参数，并对运行参数实现自动连锁控制。
另外，将本设备的所有部件都集成在由钢制平台构成的框架上，撬装供货给客户，以减少现场的安装工作量，确保设备的可靠性。
以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。
Claims (8)
1.一种歧化反应器，包括罐体(1)，其特征在于：所述罐体(1)的内部设有不锈钢管(2)，在不锈钢管(2)内设有不锈钢绕丝筛管(3)，在不锈钢绕丝筛管(3)内填充歧化反应催化剂，不锈钢绕丝筛管(3)的开口缝隙小于歧化反应催化剂的颗粒直径。
2.根据权利要求1所述的歧化反应器，其特征在于：所述的不锈钢管(2)沿罐体(1)竖直方向间隔且相互平行排布。
3.根据权利要求1所述的歧化反应器，其特征在于：还包括设置在罐体(1)上的第一冷却介质接口(4)和第二冷却介质接口(5)，第一冷却介质接口(4)通过罐体(1)内的冷却管道与第二冷却介质接口(5)连通。
4.根据权利要求1所述的歧化反应器，其特征在于：它还包括设置在罐体(1)顶部的安全排放口(15)。
5.一种含有权利要求1中歧化反应器的将SiH2Cl2转化成SiHCl3的设备，其特征在于：包括静态混合器(6)，所述静态混合器(6)的进料口分别连通二氯二氢硅进料管道和四氯化硅进料管道，静态混合器(6)的出料口连通所述歧化反应器的罐体(1)的进料口，罐体(1)的出料口连通产品存储罐(7)，产品存储罐(7)通过给料泵(8)连通分离塔(9)，所述分离塔(9)分别连通回流罐(10)、三氯化硅存储罐(11)和四氯化硅回流泵(14)，回流罐(10)通过回流泵(12)连通三氯化硅存储罐(11)，三氯化硅存储罐(11)连通三氯化硅输料泵(13)，四氯化硅回流泵(14)连通四氯化硅进料管道。
6.根据权利要求5所述的反应设备，其特征在于：所述的不锈钢管(2)是沿罐体(1)竖直方向间隔且相互平行排布。
7.根据权利要求5所述的反应设备，其特征在于：还包括设置在罐体(1)上的第一冷却介质接口(4)和第二冷却介质接口(5)，第一冷却介质接口(4)通过罐体(1)内的冷却管道与第二冷却介质接口(5)连通。
8.根据权利要求5所述的反应设备，其特征在于：还包括设置在罐体(1)顶部的安全排放口(15)。
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