CN110963494B - 一种制备硅烷的系统和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以硅粉和氢气为原料或以三氯氢硅制备硅烷的系统和方法,包括第一歧化反应精馏塔、四氯硅烷氢化系统、第二歧化反应精馏塔、硅烷粗馏塔、第一硅烷精馏塔和第二硅烷精馏塔;第一歧化反应精馏塔与四氯硅烷氢化系统连接,同时第一歧化反应精馏塔连接第二歧化反应精馏塔;第二歧化反应精馏塔与硅烷粗馏塔连接;硅烷粗馏塔下游依次连接第一硅烷精馏塔和第二硅烷精馏塔;氯硅烷的转化率高、能耗低、成本低,有利于进行规模化生产,并且得到的硅烷纯度在99.9999%以上,达到电子级,可作为大规模集成电路和液晶显视器、光伏电池等制造材料。
Description
技术领域
本发明涉及硅烷制备技术领域,更具体的说是涉及一种制备电子级硅烷的系统和方法。
背景技术
目前,硅烷用途十分广泛,纯度99.9%至99.99%称为工业级硅烷,主要用于玻璃工业特种玻璃的生产,而纯度99.9999%以上称为电子级硅烷,主要用于制备特大或超大规模集成电路、芯片、平板显示器、非晶硅薄膜太阳能电池、高纯多晶硅生长、制备氮化硅、制备碳化硅微粉等。
硅烷的主要生产工艺有三种:硅镁合金法、四氟化硅法、氯硅烷歧化法。其中,硅镁合金法工艺流程简单,采用间歇生产;但是,其副产物氯化镁经济价值高,污泥脱水能耗高,规模化生产难度大,氨的循环量大,能耗高。四氟化硅还原法可利用化肥企业的副产物氟硅酸钠,也可采用萤石作为原料,副产物经济价值高,但是,消耗大量高价原料金属钠及铝粉,造成生产成本高,其产生大量能耗,得到的硅烷纯度低。氯硅烷歧化法的工艺流程非常简练,采用系统闭路循环,原材料有效利用率高,反应物与硅烷易分离,可获得高纯度硅烷;但是,歧化反应一次转化率较低,氯硅烷循环量大,造成高能耗及高设备投资。
因此,如何降低制备硅烷的能耗和成本以及提高硅烷产物的纯度是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种制备硅烷的系统和方法,其中氯硅烷的转化率高、能耗低、成本低,有利于进行规模化生产,并且得到的硅烷纯度在99.9999%以上,达到电子级,可作为大规模集成电路和液晶显视器、光伏电池等制造材料。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种制备硅烷的系统,包括第一歧化反应精馏塔、四氯硅烷氢化系统、第二歧化反应精馏塔、硅烷粗馏塔、第一硅烷精馏塔和第二硅烷精馏塔;所述第一歧化反应精馏塔与所述四氯硅烷氢化系统连接,同时所述第一歧化反应精馏塔连接所述第二歧化反应精馏塔;所述第二歧化反应精馏塔与所述硅烷粗馏塔连接;所述硅烷粗馏塔下游依次连接所述第一硅烷精馏塔和所述第二硅烷精馏塔。
上述优选技术方案的有益效果是:本发明公开的一种制备硅烷的系统,通过第一歧化反应精馏塔、四氯硅烷氢化系统、第二歧化反应精馏塔、硅烷粗馏塔、第一硅烷精馏塔和第二硅烷精馏塔相互配合,使氯硅烷通过两个塔进行歧化反应、精馏生产粗硅烷,再经三个塔精馏提纯的得到高纯度硅烷。
优选的,所述第一歧化反应精馏塔包括三氯硅烷入口、二氯硅烷出口和四氯硅烷出口;所述三氯硅烷入口与所述四氯硅烷氢化系统连通,且所述三氯硅烷入口与所述第二歧化反应塔连通;所述二氯硅烷出口与所述第二歧化反应塔连通;所述四氯硅烷出口与所述四氯硅烷氢化系统连通。
优选的,所述第一歧化反应精馏塔的内部中间设置催化剂层,所述催化剂层以下设置氯硅烷分馏段,所述催化剂层以上设置二氯硅烷精馏段。
需要说明的是,其中催化剂层装填的是叔胺类催化剂,具体指的是叔胺类离子交换树脂,第一歧化反应精馏塔的塔釜设置再沸器,用蒸汽、热水、导热热媒或电进行加热,塔顶设置冷凝器;塔的材料为碳钢、不锈钢等钢的一种,塔的结构是塔板塔或填料塔,塔直径0.1-6m。
优选的,所述第二歧化反应精馏塔包括二氯硅烷入口、氯硅烷入口、三氯硅烷出口和粗硅烷出口;所述二氯硅烷入口与所述二氯硅烷出口连通;所述氯硅烷入口与所述硅烷粗馏塔连通;所述三氯硅烷出口与所述三氯硅烷入口连通;所述粗硅烷出口与所述所述硅烷粗馏塔连通。
优选的,所述二氯硅烷入口通过二氯硅烷泵和二氯硅烷缓冲罐与所述二氯硅烷出口连通。
优选的,所述第二歧化反应精馏塔的顶部内侧设置催化剂层,所述催化剂层以下设置氯硅烷分馏段。
需要说明的是,其中催化剂层装填的是叔胺类催化剂,具体指的是叔胺类离子交换树脂,第二歧化反应精馏塔的塔釜设置再沸器,用蒸汽、热水、导热热媒或电进行加热,塔顶设置冷凝器;塔的材料为碳钢或不锈钢,塔的结构是塔板塔或填料塔,塔直径0.1-6m。
优选的,所述硅烷粗馏塔包括粗硅烷入口、氯硅烷出口和硅烷出口;所述粗硅烷入口与所述粗硅烷出口连通;所述氯硅烷出口与所述氯硅烷入口连通;所述硅烷出口与所述第一硅烷精馏塔连通。
优选的,所述硅烷出口经过硅烷缓冲罐和硅烷泵与所述第一硅烷精馏塔连通。
需要说明的是,硅烷粗馏塔的塔釜设置再沸器,用蒸汽、热水、导热热媒或电进行加热,塔顶设置冷凝器;塔的材料为碳钢或不锈钢等,塔的结构是塔板塔或填料塔,塔直径0.1-2m。
优选的,所述第一硅烷精馏塔包括硅烷入口、轻组分出口和精硅烷出口;所述硅烷入口与所述硅烷出口连通;所述轻组分出口输出轻组分;所述精硅烷出口与所述第二硅烷精馏塔连通。
需要说明的是,第一硅烷精馏塔的塔釜设置再沸器,用蒸汽、热水、导热热媒、R23或电进行加热,塔顶设置冷凝器;塔的材料为碳钢或不锈钢等,塔的结构是塔板塔或填料塔,塔直径0.1-2m。
优选的,所述第二硅烷精馏塔包括精硅烷入口、重组分出口和电子级硅烷出口,所述精硅烷入口与所述精硅烷出口连通;所述重组分出口输出重组分;所述电子级硅烷出口输出电子级硅烷。
需要说明的是,第二硅烷精馏塔的塔釜设置再沸器,用蒸汽、热水、导热热媒、R23或电进行加热,塔顶设置冷凝器;塔的材料为碳钢或不锈钢等,塔的结构是塔板塔或填料塔,塔直径0.1-2m。
本发明还提供了一种制备硅烷的方法,采用如上所述的一种制备硅烷的系统,具体包括如下步骤:
(1)将氢化产出料或三氯硅烷通入第一歧化反应精馏塔,在叔胺类催化剂的作用下发生歧化反应,同时进行精馏分离,分别得到二氯硅烷和四氯硅烷;
(2)四氯硅烷进入四氯硅烷氢化系统与硅粉及氢气发生反应,生成三氯硅烷通入第一歧化反应精馏塔循环利用;
(3)步骤(1)得到的二氯硅烷进入第二歧化反应精馏塔,在叔胺类催化剂的作用下发生歧化反应,同时进行精馏分离,分别得到粗硅烷和三氯硅烷,三氯硅烷通入第一歧化反应精馏塔进行循环利用;
(4)步骤(3)得到的粗硅烷通入硅烷粗馏塔进行精馏分离,分别得到硅烷和氯硅烷,氯硅烷通入第二歧化反应精馏塔进行循环利用;
(5)步骤(4)得到的硅烷进入第一硅烷精馏塔,精馏分离脱除轻组分,得到精硅烷;精硅烷通入第二硅烷精馏塔,精馏分离脱除重组分,得出6N电子级硅烷。
优选的,步骤(1)中控制所述第一歧化反应精馏塔的压力为0.1-2MPa、温度为20-150℃,三氯硅烷进料量为200-50000Kg/h连续反应精馏。
步骤(3)中控制所述第二歧化反应精馏塔的压力为0.1-2MPa、温度为20-150℃,二氯硅烷进料量为200-10000Kg/h连续反应精馏。
步骤(4)中控制所述硅烷粗馏塔的压力为0.1-2MPaG、温度-99~50℃、粗硅烷进料量为30-800Kg/h连续精馏。
优选的,步骤(5)中控制所述第一硅烷精馏塔控制塔压0.1-3MPaG、温度-99~-20℃、硅烷进料量为30-800Kg/h连续精馏;控制所述第二硅烷精馏塔的压力为0.1-3MPaG、温度-99~-20℃、精硅烷进料量30-800Kg/h连续精馏;所述轻组分包括氢气、氮气、甲烷和一氧化碳;所述重组分包括乙硅烷、氯硅烷、乙基硅醚、THC(总碳氢有机气体)和金属化合物。
经由上述的技术方案可知,与现有技术相比,本发明公开提供了本发明提供了一种制备硅烷的系统和方法,具有如下有益效果:
(1)本发明公开的系统采用第一歧化反应精馏塔和第二歧化反应塔配合,使氯硅烷通过两个塔进行歧化反应精馏生产粗硅烷,再经三个塔精馏提纯的硅烷;
(2)本发明公开的方法通过三氯硅烷为原料制备SiH4,整个反应过程中产率高、反应步骤较少、安全可靠;
(3)最终制备得到的硅烷经大连光明化学工业气体质量监测中心有限公司检验,硅烷的纯度达到GB/T15909-2017电子级硅烷标准,可作为大规模集成电路和液晶显视器、光伏电池等制造材料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1附图为本发明实施例1提供的结构示意图;
图2附图为本发明提供的6N电子级硅烷检测结果;
图3附图为本发明提供的6N电子级硅烷检测结果;
图4附图为本发明提供的采样点样品检测结果;
图5附图为本发明提供的采样点样品检测结果;
图6附图为本发明提供的采样点样品检测结果。
在图中:
1为第一歧化反应精馏塔、2为四氯硅烷氢化系统、3为第二歧化反应精馏塔(3)、4为硅烷粗馏塔、5为第一硅烷精馏塔、6为第二硅烷精馏塔、7为三氯硅烷入口、8为二氯硅烷出口、9为四氯硅烷出口、10为二氯硅烷入口、11为氯硅烷入口、12为三氯硅烷出口、13为粗硅烷出口、14为粗硅烷入口、15为氯硅烷出口、16为硅烷出口、17为硅烷入口、18为轻组分出口和19为精硅烷出口、20为精硅烷入口、21为重组分出口、22为电子级硅烷出口、23为再沸器、24为冷凝器、25为二氯硅烷泵、26为二氯硅烷缓冲罐、27为硅烷缓冲罐、28为硅烷泵
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明实施例1公开了一种制备硅烷的系统,包括第一歧化反应精馏塔1、四氯硅烷氢化系统2、第二歧化反应精馏塔3、硅烷粗馏塔4、第一硅烷精馏塔5和第二硅烷精馏塔6;第一歧化反应精馏塔1与四氯硅烷氢化系统2连接,同时第一歧化反应精馏塔1连接第二歧化反应精馏塔3;第二歧化反应精馏塔3与硅烷粗馏塔4连接;硅烷粗馏塔4下游依次连接第一硅烷精馏塔5和第二硅烷精馏塔6。
本发明公开的一种制备硅烷的系统,通过第一歧化反应精馏塔1、四氯硅烷氢化系统2、第二歧化反应精馏塔3、硅烷粗馏塔4、第一硅烷精馏塔5和第二硅烷精馏塔6相互配合,使氯硅烷通过两个塔进行歧化反应、精馏生产粗硅烷,再经三个塔精馏提纯的得到高纯度硅烷。
为了进一步的优化技术方案,第一歧化反应精馏塔1包括三氯硅烷入口7、二氯硅烷出口8和四氯硅烷出口9;三氯硅烷入口7与四氯硅烷氢化系统2连通,且三氯硅烷入口7与第二歧化反应精馏塔3连通;二氯硅烷出口8与第二歧化反应精馏塔3连通;四氯硅烷出口9与四氯硅烷氢化系统2连通。
为了进一步的优化技术方案,第一歧化反应精馏塔1的内部中间设置催化剂层,催化剂层以下设置氯硅烷分馏段,催化剂层以上设置二氯硅烷精馏段。
需要说明的是,其中催化剂层装填的是叔胺类催化剂,具体指的是叔胺类离子交换树脂,第一歧化反应精馏塔1的塔釜设置再沸器24,用蒸汽、热水、导热热媒或电进行加热,塔顶设置冷凝器25;塔的材料为碳钢、不锈钢等钢的一种,塔的结构是塔板塔或填料塔,塔直径0.1-6m。
为了进一步的优化技术方案,第二歧化反应精馏塔3包括二氯硅烷入口10、氯硅烷入口11、三氯硅烷出口12和粗硅烷出口13;二氯硅烷入口10与二氯硅烷出口8连通;氯硅烷入口11与硅烷粗馏塔4连通;三氯硅烷出口12与三氯硅烷入口7连通;粗硅烷出口13与硅烷粗馏塔4连通。
为了进一步的优化技术方案,二氯硅烷入口10通过二氯硅烷泵25和二氯硅烷缓冲罐26与二氯硅烷出口8连通。
为了进一步的优化技术方案,第二歧化反应精馏塔3的顶部内侧设置催化剂层,催化剂层以下设置氯硅烷分馏段。
需要说明的是,其中催化剂层装填的是叔胺类催化剂,具体指的是叔胺类离子交换树脂,第二歧化反应精馏塔3的塔釜设置再沸器24,用蒸汽、热水、导热热媒或电进行加热,塔顶设置冷凝器25;塔的材料为碳钢或不锈钢,塔的结构是塔板塔或填料塔,塔直径0.1-6m。
为了进一步的优化技术方案,硅烷粗馏塔4包括粗硅烷入口14、氯硅烷出口15和硅烷出口16;粗硅烷入口14与粗硅烷出口13连通;氯硅烷出口15与氯硅烷入口11连通;硅烷出口16与第一硅烷精馏塔5连通。
为了进一步的优化技术方案,硅烷出口16经过硅烷缓冲罐27和硅烷泵28与第一硅烷精馏塔5连通。
需要说明的是,硅烷粗馏塔的塔釜设置再沸器24,用蒸汽、热水、导热热媒或电进行加热,塔顶设置冷凝器25;塔的材料为碳钢或不锈钢等,塔的结构是塔板塔或填料塔,塔直径0.1-2m。
为了进一步的优化技术方案,第一硅烷精馏塔5包括硅烷入口17、轻组分出口18和精硅烷出口19;硅烷入口17与硅烷出口16连通;轻组分出口18输出轻组分;精硅烷出口19与第二硅烷精馏塔6连通。
需要说明的是,第一硅烷精馏塔5的塔釜设置再沸器24,用蒸汽、热水、导热热媒、R23或电进行加热,塔顶设置冷凝器25;塔的材料为碳钢或不锈钢等,塔的结构是塔板塔或填料塔,塔直径0.1-2m。
为了进一步的优化技术方案,第二硅烷精馏塔6包括精硅烷入口20、重组分出口21和电子级硅烷出口22,精硅烷入口20与精硅烷出口19连通;重组分出口21输出重组分;电子级硅烷出口22输出电子级硅烷。
需要说明的是,第二硅烷精馏塔6的塔釜设置再沸器24,用蒸汽、热水、导热热媒、R23或电进行加热,塔顶设置冷凝器25;塔的材料为碳钢或不锈钢等,塔的结构是塔板塔或填料塔,塔直径0.1-2m。
实施例2~6
一种制备硅烷的方法,采用实施例1公开的一种制备硅烷的系统,具体包括如下步骤:
(1)将氢化产出料或三氯硅烷通入第一歧化反应精馏塔,控制第一歧化反应精馏塔的压力为0.1-2MPa、温度为20-150℃,三氯硅烷进料量为200-50000Kg/h连续反应精馏,在叔胺类催化剂的作用下发生歧化反应,同时进行精馏分离,分别得到二氯硅烷和四氯硅烷;
(2)四氯硅烷进入四氯硅烷氢化系统与硅粉及氢气发生反应,生成三氯硅烷通入第一歧化反应精馏塔循环利用;
(3)步骤(1)得到的二氯硅烷进入第二歧化反应精馏塔,控制第二歧化反应精馏塔的压力为0.1-2MPa、温度为20-150℃,二氯硅烷进料量为200-10000Kg/h连续反应精馏,在叔胺类催化剂的作用下发生歧化反应,同时进行精馏分离,分别得到粗硅烷和三氯硅烷,三氯硅烷通入第一歧化反应精馏塔进行循环利用;
(4)步骤(3)得到的粗硅烷通入硅烷粗馏塔进行精馏分离,控制所述硅烷粗馏塔的压力为0.1-2MPaG、温度-99~50℃、粗硅烷进料量为30-800Kg/h连续精馏,分别得到硅烷和氯硅烷,氯硅烷通入第二歧化反应精馏塔进行循环利用;
(5)步骤(4)得到的硅烷进入第一硅烷精馏塔,控制所述第一硅烷精馏塔控制塔压0.1-3MPaG、温度-99~-20℃、硅烷进料量为30-800Kg/h连续精馏,精馏分离脱除轻组分,得到精硅烷,轻组分包括氢气、氮气、甲烷和一氧化碳;
精硅烷通入第二硅烷精馏塔,控制所述第二硅烷精馏塔的压力为0.1-3MPaG、温度-99~-20℃、精硅烷进料量30-800Kg/h连续精馏,精馏分离脱除重组分,得到出6N电子级硅烷,所述重组分包括乙硅烷、氯硅烷、乙基硅醚、THC(总碳氢有机气体)和金属化合物。
其中实施例2~6实施过程的具体技术参数如下表1所示。
表1
实施例1公开的一种制备硅烷的系统,采用实施例2~6公开方法运行各装置原料、产物的统计结果,统计时间为5d。
表2
二、结果检测和系统评估
1、内蒙古兴洋科技有限公司在鄂尔多斯准格尔旗经济开发区的年产3000吨电子级硅烷项目以本专利技术设计建设,于2018年8月29日正式投产,产品经大连光明院化学工业气体质量监督检测中心第三方检测,各项指标达到或超过GB/T15909-2017标准(其中两个批次检测结果如下图2~3所示)。
生产的电子级硅烷已经通过面板产业的京东方、中电熊猫、天马电子,光伏电池产业的晶澳、通威、晶科、阿特斯、天合、中来股份、东方日升等企业试用合格或长期供货;2019年9月7日到17日期间,生产了71吨硅烷,耗用了1205吨三氯硅烷,转化率达99.8%。
由上述结果可以得知,采用本发明公开的系统和方法制备得到的硅烷产物气体纯度>99.9999%,达到6N电子级,其中的杂质含量极低,能够用于制备特大或超大规模集成电路、芯片、平板显示器、非晶硅薄膜太阳能电池、高纯多晶硅生长、制备氮化硅、制备碳化硅微粉等。
2、在实施例1公开的系统运行过程中,取样点为硅烷精馏塔出口位号T1108,在取样点收集气体进行检测,结果如下图4所示。
由上述检测结果可知,本发明公开的系统运行生产的气体硅烷符合电子级GB/T15909-2017国家标准,生产过程安全环保。
3、在实施例1公开的系统运行过程中,取样点为6N电子级硅烷储罐V17301A,在取样点收集气体进行检测,结果如下图5和图6所示。
由上述检测结果可知,本发明公开的系统运行生产的气体硅烷符合电子级GB/T15909-2017国家标准,生产过程安全环保。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述,每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处,各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言,由于其与实施例公开的方法相对应,所以描述的比较简单,相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (5)
1.一种制备硅烷的系统,其特征在于,包括第一歧化反应精馏塔(1)、四氯硅烷氢化系统(2)、第二歧化反应精馏塔(3)、硅烷粗馏塔(4)、第一硅烷精馏塔(5)和第二硅烷精馏塔(6);所述第一歧化反应精馏塔(1)与所述四氯硅烷氢化系统(2)连接,同时所述第一歧化反应精馏塔(1)连接所述第二歧化反应精馏塔(3);所述第二歧化反应精馏塔(3)与所述硅烷粗馏塔(4)连接;所述硅烷粗馏塔(4)下游依次连接所述第一硅烷精馏塔(5)和所述第二硅烷精馏塔(6);
所述第一歧化反应精馏塔(1)包括三氯硅烷入口(7)、二氯硅烷出口(8)和四氯硅烷出口(9);所述三氯硅烷入口(7)与所述四氯硅烷氢化系统(2)连通,且所述三氯硅烷入口(7)与所述第二歧化反应精馏塔(3)连通;所述二氯硅烷出口(8)与所述第二歧化反应精馏塔(3)连通;所述四氯硅烷出口(9)与所述四氯硅烷氢化系统(2)连通;
所述第二歧化反应精馏塔(3)包括二氯硅烷入口(10)、氯硅烷入口(11)、三氯硅烷出口(12)和粗硅烷出口(13);所述二氯硅烷入口(10)与所述二氯硅烷出口(8)连通;所述氯硅烷入口(11)与所述硅烷粗馏塔(4)连通;所述三氯硅烷出口(12)与所述三氯硅烷入口(7)连通;所述粗硅烷出口(13)与所述硅烷粗馏塔(4)连通;
所述硅烷粗馏塔(4)包括粗硅烷入口(14)、氯硅烷出口(15)和硅烷出口(16);所述粗硅烷入口(14)与所述粗硅烷出口(13)连通;所述氯硅烷出口(15)与所述氯硅烷入口(11)连通;所述硅烷出口(16)与所述第一硅烷精馏塔(5)连通;
所述第一硅烷精馏塔(5)包括硅烷入口(17)、轻组分出口(18)和精硅烷出口(19);所述硅烷入口(17)与所述硅烷出口(16)连通;所述轻组分出口(18)输出轻组分;所述精硅烷出口(19)与所述第二硅烷精馏塔(6)连通;
所述第二硅烷精馏塔(6)包括精硅烷入口(20)、重组分出口(21)和电子级硅烷出口(22),所述精硅烷入口(20)与所述精硅烷出口(19)连通;所述重组分出口(21)输出重组分;所述电子级硅烷出口(22)输出电子级硅烷。
2.一种制备硅烷的方法,其特征在于,采用如权利要求1所述的一种制备硅烷的系统,具体包括如下步骤:
(1)将氢化产出料或三氯硅烷通入第一歧化反应精馏塔,在叔胺类催化剂的作用下发生歧化反应,同时进行精馏分离,分别得到二氯硅烷和四氯硅烷;
(2)四氯硅烷进入四氯硅烷氢化系统与硅粉及氢气发生反应,生成三氯硅烷通入第一歧化反应精馏塔循环利用;
(3)步骤(1)得到的二氯硅烷进入第二歧化反应精馏塔,在叔胺类催化剂的作用下发生歧化反应,同时进行精馏分离,分别得到粗硅烷和三氯硅烷,三氯硅烷通入第一歧化反应精馏塔进行循环利用;
(4)步骤(3)得到的粗硅烷通入硅烷粗馏塔进行精馏分离,分别得到硅烷和氯硅烷,氯硅烷通入第二歧化反应精馏塔进行循环利用;
(5)步骤(4)得到的硅烷进入第一硅烷精馏塔,精馏分离脱除轻组分,得到精硅烷;精硅烷通入第二硅烷精馏塔,精馏分离脱除重组分,得到6N电子级硅烷。
3.根据权利要求2所述的一种制备硅烷的方法,其特征在于,步骤(1)中控制所述第一歧化反应精馏塔的压力为0.1-2MPa、温度为20-150℃,三氯硅烷进料量为200-50000Kg/h连续反应精馏。
4.根据权利要求2所述的一种制备硅烷的方法,其特征在于,步骤(3)中控制所述第二歧化反应精馏塔的压力为0.1-2MPa、温度为20-150℃,二氯硅烷进料量为200-10000Kg/h连续反应精馏。
5.根据权利要求2所述的一种制备硅烷的方法,其特征在于,步骤(4)中控制所述硅烷粗馏塔的压力为0.1-2MPaG、温度-99~50℃、粗硅烷进料量为30-800Kg/h连续精馏;
步骤(5)中控制所述第一硅烷精馏塔控制塔压0.1-3MPaG、温度-99~-20℃、硅烷进料量为30-800Kg/h连续精馏;控制所述第二硅烷精馏塔的压力为0.1-3MPaG、温度-99~-20℃、精硅烷进料量30-800Kg/h连续精馏;所述轻组分包括氢气、氮气、甲烷和一氧化碳;所述重组分包括乙硅烷、氯硅烷、乙基硅醚、THC和金属化合物。
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