CN206735809U - 一种电子级多晶硅的生产系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种电子级多晶硅的生产系统，包括顺序连接的反应精馏装置(1)、精馏除杂装置(2)、还原装置(3)、尾气回收装置(4)和氢气提纯装置(5)；其中尾气回收装置(4)连接到精馏除杂装置(2)，氢气提纯装置(5)连接到精馏除杂装置(2)，所述各装置各自独立的包含若干个进料口和若干个出料口，前一个装置的出料口通过管道连接到后一个装置的进料口。本实用新型的系统可以生产低成本电子级多晶硅。
Description
技术领域
本实用新型涉及多晶硅制备技术领域，具体涉及一种电子级多晶硅的生产系统。
背景技术
现有电子级多晶硅生产大都采用改良西门子法，采用三氯氢硅为原料，在还原炉内利用化学气相沉积生产多晶硅。但是三氯氢硅的提纯非常困难，需要利用多种手段进行除杂，投资成本和运行成本较高。
现有硅烷的制造方法主要有改良西门子法、日本小松电子法(硅化镁法)、氢化锂还原三氯氢硅法、美国MEMC公司专有的氢化铝钠还原四氟化硅法和氯硅烷经氢化和二次歧化反应法(UCC法)，这些工艺路线都存在自身的缺陷，例如原料的限制、生产成本高昂、反应转化率低等。
因此，如果有能够较为低成本的硅烷制造工艺，可以以此生产低成本的电子级多晶硅。已有专利CN105037409A公开了一种利用反应精馏制备和纯化甲硅烷的方法，将反应和分离耦合，两步催化歧化得到甲硅烷，催化剂为离子液体催化剂。本发明将设计一种新的精馏塔用于反应精馏，进一步降低设备投资，提高生产效率。
发明内容
本实用新型要解决的技术问题是开发新型的电子级多晶硅的生产系统，以此生产低成本的电子级多晶硅。
为解决上述技术问题，本实用新型采取的技术方案是：
一种电子级多晶硅的生产系统，包括顺序连接的反应精馏装置1、精馏除杂装置2、还原装置3、尾气回收装置4和氢气提纯装置5；其中尾气回收装置4连接到精馏除杂装置2，氢气提纯装置5连接到精馏除杂装置2，所述各装置各自独立的包含若干个进料口和若干个出料口，前一个装置的出料口通过管道连接到后一个装置的进料口。
优选的，所述反应精馏装置中包含一个反应精馏塔1000。
所述反应精馏塔1000的塔身自上而下依次为上塔区1100、中塔区1200和下塔区1300，塔身一侧为进料侧，塔身另一侧为出料侧；所述上塔区1100内设第一填料区1103，所述中塔区1200为筛板区，所述下塔区1300内设第二填料区1301；所述上塔区顶部进料侧设有液体催化剂进料口1101，上塔区顶部回流区设有硅烷出料口1102，所述中塔区中部设有三氯氢硅进料口1201，所述下塔区底部设有液体出料口1302。
所述第一填料区包含25～40块理论板的规整填料，所述筛板区包含30～70块塔板，所述第二填料区包含30～40块理论板的规整填料。
所述液体出料口通过管道连接到闪蒸罐1400，所述闪蒸罐罐底设有液体催化剂出料口1401，所述闪蒸罐罐顶设有出料口1402。
所述液体催化剂进料口1101之前还连接有液体催化剂进料罐1500，所述三氯氢硅进料口1201之前还连接有三氯氢硅进料罐1600。
以三氯氢硅为原料，利用反应精馏塔1000进行反应精馏，从硅烷出料口1102采出硅烷，利用精馏除杂装置精馏除杂后和经氢气提纯装置提纯后的氢气按照一定配比通入还原装置，在炉内化学气相沉积生产电子级多晶硅，尾气经尾气回收装置的冷却、过滤等工序后，硅烷和氢气进行回收循环利用。
反应精馏塔内反应主要在中塔区发生，采用筛板结构可以提供更多的反应空间，而上、下塔区采用规整填料则可以提供更多的理论级，对于降低塔高有利，能够降低设备成本。
反应精馏过程如下，含2～10％质量百分比氯硅烷的液体催化剂从液体催化剂进料口 1101加入，三氯氢硅从中塔区三氯氢硅进料口1201加入，反应精馏塔1000的压力为10～30个大气压，上塔区温度为-60～-30℃，下塔区温度为110～250℃，回流比控制在 0.5～6，中塔区为30～70块塔板，第一填料区1103为25～40块理论板的规整填料，第二填料区1301为30～40块理论板的规整填料。闪蒸罐内压力为1～3个大气压，罐底出料为包含5～15％质量百分比氯硅烷的液体催化剂，此股物料用泵输送回液体催化剂进料罐，此罐中会间隔补充新鲜液体催化剂，将进入反应精馏塔的液体催化剂氯硅烷质量百分比含量控制在2～10％。闪蒸罐顶部出来的氯硅烷则送往氯硅烷储罐供其他系统使用。
塔顶出料为较为纯净的硅烷，视操作情况不同可能含有1～5％质量百分比的氯硅烷杂质，进行简单精馏则可除去。
液体催化剂采用CN201310674084.2中的催化剂。
有益效果：通过本实用新型的系统可以生产低成本电子级多晶硅。精馏塔采用了填料+塔板+填料的结构，不仅有效提高了单塔反应精馏的效果，并且降低了设备投资成本。规整填料的高性能有效的分离了塔内反应物质，降低了逆反应发生的程度，从实际运用的结果来看，同样理论板数的纯板式塔，在相同操作条件下，其塔顶出料中硅烷的质量百分比含量比复合塔要低10～15％。而采用纯填料塔则往往会导致塔内反应时间不足，被迫大幅度提高回流比以获得较高纯度的硅烷。
附图说明
图1为本实用新型电子级多晶硅的生产系统的装置和流程图；反应精馏装置1、精馏除杂装置2、还原装置3、尾气回收装置4、和氢气提纯装置5。
图2为包含一个反应精馏塔的反应精馏装置的示意图。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本实用新型。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本实用新型，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本实用新型。
实施例1
结合图1和图2所示，一种电子级多晶硅的生产系统，包括反应精馏装置1、精馏除杂装置2、还原装置3、尾气回收装置4、和氢气提纯装置5；所述反应精馏装置1中包含一个反应精馏塔1000。所述反应精馏塔1000的塔身自上而下依次为上塔区1100、中塔区1200和下塔区1300，上塔区1100内设第一填料区1103，中塔区1200为筛板区，下塔区1300内设第二填料区1301；上塔区顶部进料侧设有液体催化剂进料口1101，上塔区顶部回流区设有硅烷出料口1102，中塔区中部设有三氯氢硅进料口1201；下塔区 1300底部设有液体出料口1302，通过管道连接到闪蒸罐1400；闪蒸罐1400罐底设有液体催化剂出料口1401，罐顶设有出料口1402。液体催化剂进料口1101之前还连接有液体催化剂进料罐1500，三氯氢硅进料口1201之前还连接有三氯氢硅进料罐1600。
实施例2
采用实施例1中的生产系统，反应精馏装置1中设置反应精馏塔的塔内参数为：压力22个大气压，上塔区温度-31℃，下塔区温度228℃，回流比为3.5：1，中塔区为55 块塔板，第一填料区1103为30块理论板的规整填料，第二填料区1301为30块理论板的规整填料。含5％质量百分比氯硅烷的液体催化剂以1400kg/h的速度从液体催化剂进料口1101加入，其中液体催化剂为辛烷和三辛胺的混合物，其中辛烷摩尔分数为20％，三氯氢硅以为4500kg/h从中塔区三氯氢硅进料口1201加入，塔顶出料为230kg/h，其中硅烷质量分数为98.5％，进入精馏除杂装置2；塔釜出料为5670kg/h，进入闪蒸罐，罐内压力为1.5个大气压，罐底出料为1393kg/h，其中液体催化剂为94％，循环利用。
进入精馏除杂装置2的硅烷经过精馏塔提纯后，进入还原装置3在西门子还原炉内进行化学气相沉积沉积生产多晶硅产品，尾气则进入尾气回收装置4简单分离后，硅烷返回精馏除杂装置2，氢气则进入氢气提纯装置5提纯后返回系统重复利用。
对比例1
采用类似实施例1中的生产系统，所不同的是反应精馏装置1中采用的不是反应精馏塔，而是同样理论板数的纯板式塔，在相同操作条件下，所不同的是反应精馏装置1 中采用的不是反应精馏塔，而是同样理论板数的纯板式塔，塔高较实施例2中增加了26 米左右，增幅达到40％，设备投资大幅上升。同时在相同操作条件下，其塔顶出料只能达到207kg/h，其中硅烷质量分数为98.2％。
Claims (6)
1.一种电子级多晶硅的生产系统，其特征在于，包括顺序连接的反应精馏装置(1)、精馏除杂装置(2)、还原装置(3)、尾气回收装置(4)和氢气提纯装置(5)；其中尾气回收装置(4)连接到精馏除杂装置(2)，氢气提纯装置(5)连接到精馏除杂装置(2)，所述各装置各自独立的包含若干个进料口和若干个出料口，前一个装置的出料口通过管道连接到后一个装置的进料口。
2.根据权利要求1所述的电子级多晶硅的生产系统，其特征在于，所述反应精馏装置中包含一个反应精馏塔(1000)。
3.根据权利要求2所述的电子级多晶硅的生产系统，其特征在于，所述反应精馏塔(1000)的塔身自上而下依次为上塔区(1100)、中塔区(1200)和下塔区(1300)，塔身一侧为进料侧，塔身另一侧为出料侧；所述上塔区(1100)内设第一填料区(1103)，所述中塔区(1200)为筛板区，所述下塔区(1300)内设第二填料区(1301)；所述上塔区顶部进料侧设有液体催化剂进料口(1101)，上塔区顶部回流区设有硅烷出料口(1102)，所述中塔区中部设有三氯氢硅进料口(1201)，所述下塔区底部设有液体出料口(1302)。
4.根据权利要求3所述的电子级多晶硅的生产系统，其特征在于，所述第一填料区包含25～40块理论板的规整填料，所述筛板区包含30～70块塔板，所述第二填料区包含30～40块理论板的规整填料。
5.根据权利要求3所述的电子级多晶硅的生产系统，其特征在于，所述液体出料口(1302)通过管道连接到闪蒸罐(1400)，所述闪蒸罐罐底设有液体催化剂出料口(1401)，所述闪蒸罐罐顶设有出料口(1402)。
6.根据权利要求3所述的电子级多晶硅的生产系统，其特征在于，所述液体催化剂进料口(1101)之前连接有液体催化剂进料罐(1500)，所述三氯氢硅进料口(1201)之前连接有三氯氢硅进料罐(1600)。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109173310A (zh) * | 2018-08-29 | 2019-01-11 | 张家港市科华化工装备制造有限公司 | 甲缩醛精馏塔 |
| CN112390257A (zh) * | 2020-11-19 | 2021-02-23 | 江苏鑫华半导体材料科技有限公司 | 电子级多晶硅生产系统和方法 |
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2017
- 2017-02-06 CN CN201720111678.6U patent/CN206735809U/zh active Active
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