CN114956092A - 一种分离三氯氢硅中一甲基二氯硅烷杂质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种分离三氯氢硅中一甲基二氯硅烷杂质的方法。一种分离三氯氢硅中一甲基二氯硅烷杂质的方法，为：精馏工序中经过高沸分离塔分离后的塔釜液，在歧化树脂的催化作用下进行歧化反应，出口为含有三氯氢硅、二氯二氢硅、四氯化硅、一甲基三氯硅烷的混合液；将所述的混合液进行分馏，将四氯化硅和一甲基三氯硅烷分离出来。本发明所述的一种分离三氯氢硅中一甲基二氯硅烷杂质的方法，利用化学反应将三氯氢硅、一甲基二氯硅烷转化为二氯二氢硅、四氯化硅、一甲基三氯硅烷后，一甲基三氯硅烷更容易分离出来，从而达到去除含碳物质的目的。
Description
技术领域
本发明属于多晶硅技术领域，具体涉及一种分离三氯氢硅中一甲基二氯硅烷杂质的方法和系统。
背景技术
改良西门子法多晶硅生产工艺中，冷氢化生产的混合氯硅烷中含有少量的甲基氯硅烷，该部分甲基氯硅烷因含量少，大多企业并未对该部分甲基硅烷进行处理。但随着多晶硅装置产能逐渐扩大，加之产品质量要求逐步提高，该部分甲基氯硅烷若不能有效分离去除，将直接影响着多晶硅产品中的碳含量，制约多晶硅产品质量的提升。
一甲基二氯硅烷沸点为40.4℃，与三氯氢硅沸点31.8℃相接近，在精馏过程中若无排出口，富集后很容易到提纯后的三氯氢硅产品当中。因一甲基二氯硅烷沸点比三氯氢硅沸点高，在精馏塔中属塔釜重组分，加大精馏塔重组分的排出是分离三氯氢硅中一甲基二氯硅烷的有效方法。部分企业配套的有机硅项目中，排出的含一甲基二氯硅烷杂质的三氯氢硅可送至有机硅项目充当原料。针对没有该有机硅项目的多晶硅企业为提升产品质量，该部分含一甲基二氯硅烷杂质的三氯氢硅只能采取外运处理或水解处理。
然而，精馏塔塔釜排出的含一甲基二氯硅烷杂质的三氯氢硅采取外运处理方式，运输成本较高，硅耗增加。水解处理也会造成碱耗、固废的增加，且处理过程有环保风险，同样增大硅耗，增加运行成本。
有鉴于此，本发明提出一种分离三氯氢硅中一甲基二氯硅烷杂质的方法，在达到去除杂质的同时，降低硅耗。
发明内容
本发明的目的在于提供一种分离三氯氢硅中一甲基二氯硅烷杂质的方法，通过采用可逆的化学反应，将三氯氢硅和一甲基二氯硅烷杂质可以有效分离的同时，不引入新的杂质，硅耗低。
为了实现上述目的，所采用的技术方案为：
一种分离三氯氢硅中一甲基二氯硅烷杂质的方法，为：
精馏工序中经过高沸分离塔分离后的塔釜液，在歧化树脂的催化作用下进行歧化反应，出口为含有三氯氢硅、二氯二氢硅、四氯化硅、一甲基二氯硅烷、一甲基三氯硅烷的混合液；
将所述的混合液在分馏塔中进行分馏，将四氯化硅和一甲基三氯硅烷分离出来。
进一步的，所述的高沸分离塔塔釜液中一甲基二氯硅烷杂质的含量在5-15wt％，三氯氢硅含量在85-95wt％。
进一步的，所述的歧化树脂为弱碱性阴离子树脂。
进一步的，所述的歧化反应温度为60-80℃。
进一步的，所述的分馏的塔顶压力为110KPa.G,塔釜温度在83.5℃以上。
进一步的，分馏塔塔釜分离出的所述的四氯化硅和一甲基三氯硅烷送去冷氢化工艺中的流化床中。
进一步的，分馏塔塔顶分离出的所述的二氯二氢硅、三氯氢硅和一甲基三氯硅烷送去精馏工序，一甲基二氯硅烷随精馏工艺流程再次到高沸分离塔进行分离。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明的技术方案，在现有精馏基础上使用时，增加设备少，投资少，见效快，便于用于工业化生产。
2、本发明的技术方案，通过采用可逆的化学反应，将三氯氢硅和一甲基二氯硅烷杂质转化为二氯二氢硅、四氯化硅、一甲基三氯硅烷，从而可以将含碳物质与三氯氢硅有效分离，不引入新的杂质。
3、本发明的技术方案，将分离出的四氯化硅和一甲基三氯硅烷送去冷氢化工艺中的流化床中，使含碳物质不会到达后段工序，从而避免了在三氯氢硅中富集。
附图说明
图1为本发明技术方案所采用的装置图；其中，1为分馏塔，2为歧化反应器。
具体实施方式
为了进一步阐述本发明一种分离三氯氢硅中一甲基二氯硅烷杂质的方法，达到预期发明目的，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种分离三氯氢硅中一甲基二氯硅烷杂质的方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
下面将结合具体的实施例，对本发明一种分离三氯氢硅中一甲基二氯硅烷杂质的方法做进一步的详细介绍：
本发明的技术方案，利用化学反应将三氯氢硅、一甲基二氯硅烷转化为二氯二氢硅、四氯化硅、一甲基三氯硅烷后，一甲基三氯硅烷更容易分离出来，从而达到去除含碳物质的目的，防止甲基二氯硅烷富集影响多晶硅产品的碳杂质含量。
本发明的技术方案采用图1的装置，为：
一种分离三氯氢硅中一甲基二氯硅烷杂质的方法，为：
精馏工序中经过高沸分离塔分离后的塔釜液，在歧化树脂的催化作用下进行歧化反应，出口为含有三氯氢硅、二氯二氢硅、四氯化硅、一甲基二氯硅烷、一甲基三氯硅烷的混合液；
将所述的混合液在分馏塔中进行分馏，将四氯化硅和一甲基三氯硅烷分离出来。
优选的，所述的高沸分离塔塔釜液中一甲基二氯硅烷杂质的含量在5-15wt％，三氯氢硅含量在85-95wt％。
在改良西门子法生产多晶硅精馏工序中，一甲基二氯硅烷容易在高沸分离塔塔釜浓缩，纯度约为5-15wt％。浓缩使得剩下的物料中一甲基二氯硅烷杂质的含量提高，可以减小接下来步骤的处理量和提高效率。
优选的，所述的歧化树脂为弱碱性阴离子树脂。
优选的，所述的歧化反应温度为60-80℃。保证一甲基二氯硅烷可以最大效率参与反应，转化为沸点更高的一甲基三氯硅。
优选的，所述的分馏的塔顶压力为110KPa.G,塔釜温度在83.5℃以上。
进一步的，分馏塔塔釜分离出的所述的四氯化硅和一甲基三氯硅烷送去冷氢化工艺中的流化床中。
将分离出的四氯化硅和一甲基三氯硅烷送去冷氢化工艺中的流化床中，不影响流化床的使用，从而使含碳物质始终在前段工序，不会到达后段工序，进而避免了含碳物质在三氯氢硅中富集，且不会造成硅耗增加。
优选的，分馏塔塔顶分离出的所述的二氯二氢硅、三氯氢硅和一甲基三氯硅烷送去精馏工序精馏二级塔，一甲基二氯硅烷随精馏工艺流程再次到高沸回收塔塔釜，高沸回收塔塔釜液送至歧化反应器再次发生反应，如此形成一个循环。
实施例1.
结合图1，具体操作步骤为：
(1)冷氢化工序合成料在精馏单元经过精馏单元处理，一甲基二氯硅烷会在高沸分离塔塔釜富集，其中一甲基二氯硅烷纯度约为5-15wt％，三氯氢硅纯度85-95wt％。
适当减少高沸分离塔塔釜采出量，提升高沸回收塔釜温度可提升塔釜一甲基二氯硅烷的浓度，进入歧化反应器2的物料中一甲基二氯硅烷浓度越高，越有利于一甲基三氯硅烷的生成。
(2)然后将塔釜液送至歧化反应器2，歧化反应器2内填装国产歧化树脂，三氯氢硅、一甲基二氯硅烷在歧化树脂催化作用下并保持在一定温度，Si-H键和Si-Cl断裂并重组，分别发生以下主要反应；
化学方程式一：
化学方程式二：
化学方程式三：
以上反应均为可逆反应，反应生成二氯二氢硅、四氯化硅(沸点57℃)、一甲基三氯硅烷(沸点为66.4℃)。反应温度为60-80℃，保证一甲基二氯硅烷反应效率最高。反应后的混合液中含有二氯二氢硅、四氯化硅、一甲基三氯硅烷、一甲基二氯硅烷和三氯氢硅。
歧化反应的进料方式为底部进，顶部出，连续运行。
歧化树脂采用弱碱性阴离子树脂，转化率约为10％。歧化树脂催化的反应时间约为1小时。
(3)将反应后的混合液再送至分馏塔1进行分馏处理，分馏塔的塔顶压力为110KPa.G,塔釜温度控制83.5℃以上。
一甲基三氯硅烷、四氯化硅份沸点与二氯二氢硅和三氯氢硅的沸点相差更大，从而更易分离。分馏塔1的塔顶采出的为二氯二氢硅、三氯氢硅和一甲基三氯硅烷，返回至粗馏系统，一甲基二氯硅烷随精馏工艺流程再次到高沸回收塔塔釜，高沸回收塔塔釜液送至歧化反应器再次发生反应，如此形成一个循环。
一甲基三氯硅烷、四氯化硅随四氯化硅从分馏塔1的塔釜处出来，返回至冷氢化单元的流化床。
这样就使部分一甲基二氯硅烷反应生成一甲基三氯硅烷，排出三氯氢硅系统，且防止一甲基二氯硅烷在三氯硅烷系统中富集。同时歧化树脂也有吸附硼磷杂质功能，一部分金属杂质被歧化树脂吸附，对质量的稳定和提升有益。
本发明的技术方案是在精馏现有流程基础上，在高沸回收塔釜采出增加歧化反应器和分馏塔，可以将三氯氢硅中的部分一甲基二氯硅烷发生反应，生成一甲基三氯硅烷，一甲基三氯硅烷更容易分离。减少了三氯氢硅系统中一甲基二氯硅烷的含量，防止甲基二氯硅烷在三氯氢硅系统中富集，影响产品质量。
且本发明在现有精馏基础上增加设备少，投资少，见效快，便于用于工业化生产。
还有本发明可将排残水解氯硅烷回收，降低精馏杂质氯硅烷排残水解量，降低全厂硅耗，减少了三废排放
以上所述，仅是本发明实施例的较佳实施例而已，并非对本发明实施例作任何形式上的限制，依据本发明实施例的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明实施例技术方案的范围内。
Claims (7)
1.一种分离三氯氢硅中一甲基二氯硅烷杂质的方法，其特征在于，所述的方法为：
精馏工序中经过高沸分离塔分离后的塔釜液，在歧化树脂的催化作用下进行歧化反应，出口为含有三氯氢硅、二氯二氢硅、四氯化硅、一甲基二氯硅、一甲基三氯硅烷的混合液；
将所述的混合液进行在分馏塔中进行分馏，将四氯化硅和一甲基三氯硅烷分离出来。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
所述的高沸分离塔塔釜液中一甲基二氯硅烷杂质的含量在5-15wt％，三氯氢硅含量在85-95wt％。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，
所述的歧化树脂为弱碱性阴离子树脂。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
所述的歧化反应温度为60-80℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
所述的分馏的塔顶压力为110KPa.G,塔釜温度在83.5℃以上。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
分馏塔塔釜分离出的所述的四氯化硅和一甲基三氯硅烷送去冷氢化工艺中的流化床中。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
分馏塔塔顶分离出的所述的二氯二氢硅、三氯氢硅和一甲基三氯硅烷送去精馏工序，一甲基二氯硅烷随精馏工艺流程再次到高沸分离塔进行分离。
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