CN204057977U - 用于卤硅聚合物裂解制备卤硅烷的装置系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种用于卤硅聚合物裂解制备卤硅烷的装置系统，包括原料预处理器、催化剂配制器、裂解反应器、气液分离器、催化剂分离器、催化剂再生器，所述原料预处理器和所述催化剂配制器分别与所述裂解反应器相连，并依次连接所述气液分离器、所述催化剂分离器和所述催化剂再生器，所述催化剂再生器与所述催化剂配制器相连。根据本实用新型的装置系统，使改良西门子法多晶硅生产的尾气循环利用率大大提高，做到了环境友好，同时将卤硅聚合物转化为多晶硅生产所需的卤硅烷原料，降低了多晶硅生产成本。

Description

用于卤硅聚合物裂解制备卤硅烷的装置系统

技术领域

本实用新型涉及高纯多晶硅的制备技术领域，特别涉及多晶硅生产中生成的卤硅聚合物裂解制备卤硅烷的装置系统。

背景技术

目前全球多晶硅生产主流工艺采用改良西门子法，改良西门子法是以三氯氢硅为原料，采用高温还原工艺，在高纯氢气气氛中，将三氯氢硅还原沉积在硅芯上而形成多晶硅。还原反应尾气中会包含大量未反应的三氯氢硅、二氯二氢硅、四氯化硅、氢气和部分氯化氢，并进入后序的尾气回收工序处理。此外，该工艺在生产过程中不可避免的会产生氯硅聚合物（即为聚硅烷，沸点高，粘度大，分子式为[SiH_xCl_y]_n），经常会堵塞管道,影响正常连续排放,而且易燃不易储存,不及时处理会给安全环保带来很大隐患,特别是规模放大后问题更为突出。

该氯硅聚合物对多晶硅生产而言,没有直接的利用价值,常见的处理方法包括淋洗水解法，但会带来碱液消耗量大，环境污染严重，多晶硅生产成本高等问题。若不能有效的直接回收利用，将造成大量的物料浪费，同时对环境极不友好，无法实现多晶硅生产真正意义上的闭路循环。。

发明内容

本实用新型的目的是提供一种用于卤硅聚合物裂解制备卤硅烷的装置系统，将卤硅聚合物转化为多晶硅生产所需的卤硅烷原料，且无废渣的产生，减少了废水排放，使改良西门子法多晶硅生产的尾气循环利用率大大提高，做到了环境友好，同时降低了多晶硅生产成本。

为实现上述目的和技术效果，本实用新型采用的技术方案如下：

一种用于卤硅聚合物裂解制备卤硅烷的装置系统，包括裂解反应器、气液分离器、催化剂分离器、催化剂再生器，所述裂解反应器设有催化剂、裂解剂和卤硅聚合物进料口，所述裂解反应器出料口与所述气液分离器进料口相连，所述气液分离器顶部具有不凝气体出口，底部的液体出口与所述催化剂分离器相连，所述催化剂分离器顶部具有卤硅烷出口，底部的混合物出口与所述催化剂再生器相连，所述催化剂再生器与所述裂解反应器相连。

在一个优选的实施方案中，还包括原料预处理器，将卤硅聚合物通过原料预处理器进行处理，得到卤硅聚合物清液，所述清液通过卤硅聚合物进料口送入裂解反应器。

在一个优选的实施方案中，还包括催化剂配制器，设有催化剂和混合剂进口，将催化剂与卤硅烷混合剂按比例混合配制，配制好的混合物通过催化剂进料口送入裂解反应器。

其中，所述催化剂再生器与所述催化剂配制器相连，再生循环的催化剂与新鲜催化剂一起配制后送入裂解反应器。

在一个具体的实施方案中，所述裂解反应器、气液分离器和催化剂分离器为三个单独的装置。

在一个具体的实施方案中，所述裂解反应器、气液分离器和催化剂分离器为一个装置。优选地，所述裂解反应器、气液分离器和催化剂分离器为反应精馏塔。

其中，所述反应精馏塔为内循环式反应精馏塔或外循环式反应精馏塔。

其中，所述裂解反应器和所述气液分离器之间设有预热器。

根据本实用新型的卤硅聚合物裂解制备卤硅烷的装置系统，通过催化剂和裂解剂将卤硅聚合物裂解为卤硅烷，裂解为放热反应，无需使用辅助燃料；避免了采用淋洗水解工艺，无废渣的产生，减少了废水排放，并通过催化剂再生循环，使改良西门子法多晶硅生产的尾气循环利用率大大提高，做到了环境友好；同时将卤硅聚合物转化为多晶硅生产所需的卤硅烷原料，降低了多晶硅生产成本。

附图说明

图1是本实用新型卤硅聚合物裂解制备卤硅烷的装置示意图。

其中，1为原料预处理器、2裂解反应器、3预热器、4气液分离器、5催化剂分离器、6催化剂再生器、7催化剂配制器、8泵、9氯硅聚合物、10裂解剂、11混合剂、12催化剂、13不凝气体、14氯硅烷。

具体实施方式

下面对本实用新型的具体实施方式进行详细说明，但是，必需说明的是，本实用新型的保护范围并不受这些具体实施方式的限制，具体实施方式中所涉及的连接方式和进出口位置是为说明本实用新型而列举在本具体实施方式中，并不是对本实用新型的任何限制。

本实用新型中，所述卤硅聚合物例如为氟硅聚合物、氯硅聚合物、溴硅聚合物、碘硅聚合物，优选为氯硅聚合物，分子式为[SiH_xCl_y]_n，例如Si₂Cl₆、Si₂HCl₅、Si₃H₄Cl₆等，但不限于此。下面以氯硅聚合物为例进一步详细介绍本实用新型的装置系统，同理可适用于其他卤素的情形，这并不对本实用新型构成任何限制。

如图1所示，氯硅聚合物9经原料预处理器1处理后的清液进入裂解反应器2，裂解剂10进入裂解反应器2，混合剂11和催化剂12进入催化剂配制器7预配制后与再生的催化剂混合后通过泵打入裂解反应器2。氯硅聚合物、催化剂与裂解剂在裂解反应器2中发生裂解反应生成氯硅烷等产物，产物经过预热器3预热进入气液分离器4，将裂解产物分离为顶部的不凝气体13和底部的液体；底部分离的液体进入催化剂分离器5，通过催化剂分离器的分离作用，顶部得到反应生成的氯硅烷11并进行收集进入下一工序，底部得到混合物；底部得到的混合物送入催化剂再生器6进行催化剂再生；再生得到的催化剂与新鲜催化剂混合，送至裂解反应器2继续反应、循环利用；或者再生得到的催化剂进入催化剂配制器7与新鲜催化剂一起进行配制后，打入到裂解反应器2中（图中未示出）。通过此工艺循环，氯硅聚合物裂解生产氯硅烷这一反应物料，通过物料的合理利用，变废为宝，降低了多晶硅的生产成本；同时通过氯硅聚合物的裂解、氯硅烷的收集处理、催化剂的再生循环，无废渣的产生，减少了废水排放，使改良西门子法多晶硅生产的尾气循环利用率大大提高，做到了环境友好。

在一个简单的实施方案中，氯硅聚合物9、裂解剂10、催化剂12直接进入裂解反应器2，氯硅聚合物、催化剂与裂解剂在裂解反应器2中发生裂解反应生成氯硅烷等产物，产物经过预热器3预热进入气液分离器4，将裂解产物分离为顶部的不凝气体13和底部的液体；底部分离的液体进入催化剂分离器5，通过催化剂分离器的分离作用，顶部得到反应生成的氯硅烷11并进行收集进入下一工序，底部得到混合物；底部得到的混合物送入催化剂再生器6进行催化剂再生；再生得到的催化剂送至裂解反应器2继续反应、循环利用；或与新鲜催化剂混合后，送至裂解反应器2继续反应、循环利用。

在原料预处理器中，氯硅聚合物通过原料预处理器得到清液，清液进入裂解反应器参与反应。所述预处理器例如可以是离心分离器、过滤器、沉降器等等，但不限于此，只要能实现固液分离的方法或设备均可适用于本实用新型。

在催化剂配制器中，将催化剂与卤硅烷混合剂按一定比例混合配制，例如为带有搅拌装置的混合器。在本实用新型中，配制好的新鲜催化剂与再生循环的催化剂混合进入裂解反应器中参与裂解反应；或者再生循环的催化剂也进入催化剂配制器与新鲜催化剂一起进行配制后进入裂解反应器。

裂解反应器中，氯硅聚合物、催化剂与裂解剂在裂解反应器中发生裂解反应生成氯硅烷。裂解反应为放热反应，通过自身的反应热即可提供反应器所需的能量，无需使用辅助燃料对反应器进行加热。反应产物经预热器预热后进入气液分离器，将裂解反应产物分离为顶部的不凝气体和底部的液体。

催化剂分离器中，气液分离器分离的底部液体进入催化剂分离器，所述催化剂分离器例如为闪蒸罐，板式精馏塔等，但不限于此。催化剂分离器顶部分离得到反应生成的氯硅烷，包括二氯二氢硅、三氯氢硅及四氯化硅等，收集氯硅烷并进入下一工序，例如精馏提纯等；底部得到分离的混合物，包括催化剂、部分氯硅烷、金属氯化物等。

催化剂再生器中，催化剂分离塔底部得到的混合物进入催化剂再生器，通过水解、蒸馏或干燥等催化剂再生方法将催化剂再生，例如加热干燥至200~300℃得到再生后的催化剂。再生后的催化剂进入催化剂配制器进行催化剂预配制或与配制好的新鲜催化剂混合后进入裂解反应器进行循环利用。

在一个具体的实施方案中，所述裂解反应器、气液分离器和催化剂分离器可以为三个单独的装置，即物料先后进入所述裂解反应器、气液分离器和催化剂分离器，分别实现裂解反应、气液分离、催化剂分离。此外，所述裂解反应器、气液分离器和催化剂分离器还可以为一个集成性装置，实现以上三种功能。例如，所述裂解反应器、气液分离器和催化剂分离器可以为反应精馏塔，集裂解反应、气液分离、催化剂分离于一体。具体地，所述反应精馏塔为内循环式反应精馏塔或外循环式反应精馏塔。所述内循环式反应精馏塔即塔下部为反应段、上部为精馏段或类似构造；所述外循环式反应精馏塔为精馏塔体外设置有反应塔，反应塔中物料发生反应后进入精馏塔。

本实用新型中，所述裂解反应器2与所述气液分离器4中间连接有预热器3，气液分离器4和催化剂分离器5之间连接有泵8，催化剂分离器5与催化剂再生器6之间连接有泵8，催化剂再生器6与裂解反应器2之间以及催化剂配制器7与裂解反应器2之间连接有泵8，通过泵8实现各装置的顺利进料。此外，各工艺管道上还可根据实际情况设有阀门、压力表、温度表等，这些器件的连接方式可根据生产需要进行调整，这是本领域的公知常识。

通过本实用新型的卤硅聚合物裂解制备卤硅烷的装置，将多晶硅生产副产的卤硅聚合物裂解生成卤硅烷，且催化剂通过再生循环利用，使改良西门子法多晶硅生产的尾气循环利用率大大提高，做到了环境友好。

尽管上文已对本实用新型的具体实施方式进行了详细描述，但是需要指明的是，本实用新型的保护范围并不受这些具体实施方式的限制，而是由权利要求书来确定。本领域技术人员可以依据本实用新型的技术构想对上述实施方式进行各种等效改变和适当修改，其所产生的功能作用仍未超出说明书所涵盖的精神时，均应在本实用新型的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种用于卤硅聚合物裂解制备卤硅烷的装置系统，包括裂解反应器、气液分离器、催化剂分离器、催化剂再生器，所述裂解反应器设有催化剂、裂解剂和卤硅聚合物进料口，所述裂解反应器出料口与所述气液分离器进料口相连，所述气液分离器顶部具有不凝气体出口，底部的液体出口与所述催化剂分离器相连，所述催化剂分离器顶部具有卤硅烷出口，底部的混合物出口与所述催化剂再生器相连，所述催化剂再生器与所述裂解反应器相连。

2.根据权利要求1所述的用于卤硅聚合物裂解制备卤硅烷的装置系统，其特征在于还包括原料预处理器，将卤硅聚合物通过原料预处理器进行处理，得到卤硅聚合物清液，所述清液通过卤硅聚合物进料口送入裂解反应器。

3.根据权利要求1所述的用于卤硅聚合物裂解制备卤硅烷的装置系统，其特征在于还包括催化剂配制器，设有催化剂和混合剂进口，将催化剂与卤硅烷混合剂按比例混合配制，配制好的混合物通过催化剂进料口送入裂解反应器。

4.根据权利要求2或3所述的用于卤硅聚合物裂解制备卤硅烷的装置系统，其特征在于所述裂解反应器、气液分离器和催化剂分离器为三个单独的装置。

5.根据权利要求2或3所述的用于卤硅聚合物裂解制备卤硅烷的装置系统，其特征在于所述裂解反应器、气液分离器和催化剂分离器为一个装置。

6.根据权利要求5所述的用于卤硅聚合物裂解制备卤硅烷的装置系统，其特征在于所述裂解反应器、气液分离器和催化剂分离器为反应精馏塔。

7.根据权利要求6所述的用于卤硅聚合物裂解制备卤硅烷的装置系统，其特征在于所述反应精馏塔为内循环式反应精馏塔或外循环式反应精馏塔。

8.根据权利要求3所述的用于卤硅聚合物裂解制备卤硅烷的装置系统，其特征在于所述催化剂再生器与所述催化剂配制器相连，再生循环的催化剂与新鲜催化剂一起配制后送入裂解反应器。

9.根据权利要求2或3所述的用于卤硅聚合物裂解制备卤硅烷的装置系统，其特征在于所述裂解反应器和所述气液分离器之间设有预热器。