CN109179426A - 一种反应精馏去除三氯氢硅中甲基二氯硅烷的装置和方法 - Google Patents

一种反应精馏去除三氯氢硅中甲基二氯硅烷的装置和方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及反应精馏去除三氯氢硅中甲基二氯硅烷的装置和方法，由四氯化硅预处理装置(A)、含甲基二氯硅烷的三氯氢硅原料预处理装置(B)和反应精馏塔(C)组成。分别经过预处理后的四氯化硅与含甲基二氯硅烷的三氯氢硅原料在反应精馏塔内进行氯原子再分配反应，并通过反应精馏的分离作用，从塔顶采出反应产物三氯氢硅，塔釜采出过量的四氯化硅和生成的甲基三氯硅烷。为了保证甲基二氯硅烷的完全转化，四氯化硅适当过量。本发明流程简单，甲基二氯硅烷转化率高。

Description

一种反应精馏去除三氯氢硅中甲基二氯硅烷的装置和方法
技术领域
本发明涉及反应精馏技术领域，特别涉及一种多晶硅生产过程中利用氯原子再分配反应通过反应精馏去除三氯氢硅中甲基二氯硅烷的方法。
背景技术
碳是半导体材料的主要杂质之一，其严重影响产品的电学性能，使硅器件的击穿电压降低。并且碳与氧共同作用，使杂质对材料和器件性能的影响复杂化，导致其使用寿命缩短；此外多晶硅中高浓度的碳会促进氧沉淀的形成，氧沉淀形成会会诱发位错、层错等二次缺陷，这些缺陷会使硅器件漏电流增加，降低了成品率。多晶硅作为半导体的原材料，其碳含量如果超标，将在后续的加工过程中无法去除，所以，需在多晶硅生产中就严格控制碳含量。
目前，多晶硅的主要生产方法为改良西门子法，三氯氢硅的提纯技术都是采用多级精馏分离工艺，此方法能够去除大多数分离系数很大的杂质，但对于与三氯氢硅沸点相近的含碳杂质，如甲基二氯硅烷，其沸点为41.9℃，与三氯氢硅的相对挥发度只有1.16，采用精馏工艺难以进行有效的去除。多级精馏后的三氯氢硅物料中还会含有1ppmw数量级的甲基二氯硅烷，无法达到半导体级别多晶硅的生产。
已报道的专利中，采用的是吸附技术去除三氯氢硅中的甲基二氯硅烷，该技术能够将甲基二氯硅烷的含量降低到0.1ppmw以下，具有很好的去除效果。但受到吸附剂吸附容量的限制，主要应用于微量杂质的去除。当物料的甲基二氯硅烷含量比较高时(可达到5％以上)，采用吸附技术将使得吸附剂非常容易吸附饱和，使用周期变短，更换及再生都会产生很大的工作量。因此，如何能够有效的处置三氯氢硅中的甲基二氯硅烷含量高的物料，是一个十分迫切需要解决的问题。
为解决以上问题，本发明提出了采用反应精馏去除三氯氢硅中甲基二氯硅烷的工艺，分别经过预处理后的四氯化硅和甲基二氯硅烷在反应精馏塔内进行氯原子再分配反应，从塔顶采出反应产物三氯氢硅，塔釜采出的过量四氯化硅和甲基三氯硅烷送至四氯化硅回用装置。
发明内容
本发明提供了反应精馏去除三氯氢硅中甲基二氯硅烷的装置和方法，以多级精馏装置排出含有甲基二氯硅烷浓度高的三氯氢硅为原料，利用反应精馏技术，经过预处理、氯原子再分配反应精馏、四氯化硅分离后将甲基二氯硅烷转化成易去除的甲基三氯硅烷，同时生成三氯氢硅。
本发明所涉及的氯原子再分配反应为：
SiCl4+CH3HSiCl2＝SiHCl3+CH3SiCl3
本发明的技术方案如下：
含甲基二氯硅烷的三氯氢硅原料与不含硅粉的四氯化硅分别经过预处理后，送至氯原子再分配反应精馏塔，进行如上的氯原子再分配反应，并利用反应精馏塔的精馏分离作用，从塔顶采出反应产物三氯氢硅，塔釜采出的过量四氯化硅和反应产物甲基三氯硅烷送至四氯化硅回用装置。
本发明的反应精馏去除三氯氢硅中甲基二氯硅烷的装置：
由四氯化硅预处理装置(A)、甲基二氯硅烷原料预处理装置(B)和反应精馏塔(C)连接而成。
所述的四氯化硅预处理装置(A)的主体设备为吸附柱，装填颗粒状或者片状的吸附剂，吸附剂包含改性活性炭、树脂。
所述的甲基二氯硅烷原料预处理装置(B)的主体设备为吸附柱，装填颗粒状或者片状的吸附剂，吸附剂包含改性活性炭、树脂。
所述的反应精馏塔(C)中部的反应段装填有结构催化剂，结构催化剂的装填高度不低于12m；塔上部的精馏段和下部的提馏段分别装填金属高效规整填料，精馏段的理论板数不低于10块，提馏段的理论板数不低于10块。
所述的结构催化剂是将氯原子再分配催化剂装填于耐腐蚀的分割为小布袋的布条中，然后按照一层丝网、一层布条的方式堆叠而成块状结构填料。将此结构催化剂装填于反应精馏塔中，再分配催化剂起到催化反应作用，布条及丝网起到分离介质的作用。
本发明的反应精馏去除三氯氢硅中甲基二氯硅烷的方法：
脱除硅粉后的四氯化硅物料首先送至四氯化硅预处理装置(A)，通过吸附装置吸附去除易导致催化剂中毒的杂质，然后进入反应精馏塔(C)的反应段顶部。多级精馏装置排出含有甲基二氯硅烷浓度高的三氯氢硅原料经过甲基二氯硅烷原料预处理装置(B)，也是用于去除易导致催化剂中毒的杂质，吸附后的物料进入反应精馏塔(C)的反应段底部。
反应精馏塔(C)内同时进行四氯化硅与甲基二氯硅烷的氯原子再分配反应和反应产物的分离，反应产物三氯氢硅从塔顶采出送至三氯氢硅精馏装置，过量的四氯化硅和反应产物甲基三氯硅烷从塔釜采出送至四氯化硅回用装置。
本发明具有以下优点：
(1)与吸附去除甲基二氯硅烷工艺相比，本发明能够更加有效的去除高浓度的甲基二氯硅烷，工艺设备少，设备投资费用低。
(2)与利用固定床进行氯原子再分配反应的整套装置相比，本发明的单程转化率高，工艺流程简单，仅通过一台反应精馏塔和一台分离塔既可以实现高浓度甲基二氯硅烷的去除。
(3)预处理工序的配合使用，能够有效的拦截易导致氯原子再分配反应催化剂失活的杂质，提高催化剂的寿命。
附图说明
图1：反应精馏去除三氯氢硅中甲基二氯硅烷的工艺流程图。
附图标记说明：
A-四氯化硅预处理装置；B-甲基二氯硅烷原料预处理装置；C-反应精馏塔。
1-四氯化硅原料；2-含甲基二氯硅烷的三氯氢硅原料；3-三氯氢硅；4-四氯化硅和甲基三氯硅烷混合物。
具体实施方式
下面通过实例并结合附图对发明实施例中的技术方案作进一步说明，附图是为说明本发明而绘制的，不对本发明的具体应用形式构成限制。
本发明的反应精馏去除三氯氢硅中甲基二氯硅烷的装置：
由四氯化硅预处理装置(A)、甲基二氯硅烷原料预处理装置(B)、和反应精馏塔(C)连接而成。
所述的四氯化硅预处理装置(A)的主体设备为吸附柱，装填颗粒状或者片状的吸附剂，吸附剂包含改性活性炭、树脂。
所述的甲基二氯硅烷原料预处理装置(B)的主体设备为吸附柱，装填颗粒状或者片状的吸附剂，吸附剂包含改性活性炭、树脂。
所述的反应精馏塔(C)中部的反应段装填有结构催化剂，结构催化剂的装填高度不低于12m；塔上部的精馏段和下部的提馏段分别装填金属高效规整填料，精馏段的理论板数不低于10块，提馏段的理论板数不低于10块。
所述的结构催化剂是将氯原子再分配催化剂装填于耐腐蚀的分割为小布袋的布条中，然后按照一层丝网、一层布条的方式堆叠而成块状结构。将此结构催化剂装填于反应精馏塔中，再分配催化剂起到催化反应作用，布条及丝网起到分离介质的作用。
本发明的反应精馏去除三氯氢硅中甲基二氯硅烷的方法：
脱除硅粉后的四氯化硅物料首先送至四氯化硅预处理装置(A)，通过吸附装置吸附去除易导致催化剂中毒的杂质，然后进入反应精馏塔(C)的反应段顶部。多级精馏装置排出含有甲基二氯硅烷浓度高的三氯氢硅原料经过甲基二氯硅烷原料预处理装置(B)，也是用于去除易导致催化剂中毒的杂质，吸附后的物料进入反应精馏塔(C)的反应段底部。
反应精馏塔(C)内同时进行四氯化硅与甲基二氯硅烷的氯原子再分配反应和反应产物的分离，反应产物三氯氢硅从塔顶采出送至三氯氢硅精馏装置，过量的四氯化硅和反应产物甲基三氯硅烷从塔釜采出送至四氯化硅回用装置。
具体应用案例如下：
实施例1
以三氯氢硅中甲基二氯硅烷含量为10％的原料，处理量为50L/h的中试规模进行核算说明。
脱除粉末杂质后的四氯化硅物料以50kg/h的流速用泵送至四氯化硅预处理装置(A)，通过吸附去除易导致催化剂中毒的杂质，然后从氯原子再分配反应精馏塔(C)反应段的上部进入塔内。多级精馏装置排出含有甲基二氯硅烷浓度高的三氯氢硅原料(其中甲基二氯硅烷的含量为10％)以65kg/h的处理量用泵送至甲基二氯硅烷原料预处理装置(B)，也进行吸附去除易导致催化剂中毒的杂质，然后从氯原子再分配反应精馏塔(C)反应段的下部进入塔内。预处理装置(A)和(B)的操作压力为0.6MPa，操作温度为10℃。吸附过程采用下进上出的进料方式。
反应精馏塔(C)的直径为250mm，反应段装填两段结构催化剂，每段3m，总共6m。结构催化剂是将氯原子再分配催化剂填充于耐腐蚀的分割为小布袋的布条中，然后按照一层丝网、一层布条的方式堆叠而成块状结构。此结构催化剂同时起到反应和分离的作用。反应段上部装填有3m的金属高效规整填料作为精馏段；反应段下部装填有3m的金属高效规整填料作为提馏段。反应精馏塔的塔顶压力控制在80KPa，此时塔顶温度约为49.5℃，采用循环水作为冷媒介质进行冷凝；塔釜的温度约为77℃，采用200KPa的饱和蒸汽作为加热介质。在此操作条件下，塔顶采出反应产物三氯氢硅量为66kg/h，物料组成为99.98％的三氯氢硅，0.015％的四氯化硅，0.005％的甲基二氯硅烷，此部分物料送至三氯氢硅精馏装置；塔釜采出的四氯化硅和甲基三氯硅烷混合物的物料量为49kg/h，物料组成为82.46％的四氯化硅，17.21％的甲基三氯硅烷，0.31％的三氯氢硅，0.02％的甲基二氯硅烷。此部分物料送至四氯化硅回收装置进行回收利用。
实施例2
以三氯氢硅中甲基二氯硅烷含量为5％的原料，处理量为500kg/h的工业应用规模进行核算说明。
脱除粉末杂质后的四氯化硅物料以350kg/h的流速用泵送至四氯化硅预处理装置(A)，通过吸附去除易导致催化剂中毒的杂质，然后从氯原子再分配反应精馏塔(C)反应段的上部进入塔内。多级精馏装置排出含有甲基二氯硅烷浓度高的三氯氢硅原料(其中甲基二氯硅烷的含量为5％)以500kg/h的处理量用泵送至甲基二氯硅烷原料预处理装置(B)，也进行吸附去除易导致催化剂中毒的杂质，然后从氯原子再分配反应精馏塔(C)反应段的下部进入塔内。预处理装置(A)和(B)的操作压力为0.6MPa，操作温度为10℃。吸附过程采用下进上出的进料方式。
反应精馏塔(C)的直径为600mm，反应段装填三段结构催化剂，每段3m，总共9m。结构催化剂是将氯原子再分配催化剂填充于耐腐蚀的分割为小布袋的布条中，然后按照一层丝网、一层布条的方式堆叠而成块状结构。此结构催化剂同时起到反应和分离的作用。反应段上部装填有4m的金属高效规整填料作为精馏段；反应段下部装填有4m的金属高效规整填料作为提馏段。反应精馏塔的塔顶压力控制在80KPa，此时塔顶温度约为49.5℃，采用循环水作为冷媒介质进行冷凝；塔釜的温度约为76.7℃，采用200KPa的饱和蒸汽作为加热介质。在此操作条件下，塔顶采出反应产物三氯氢硅量为505kg/h，物料组成为99.86％的三氯氢硅，0.13％的四氯化硅，0.01％的甲基二氯硅烷，此部分物料送至三氯氢硅精馏装置；塔釜采出的四氯化硅和甲基三氯硅烷混合物的物料量为345kg/h，物料组成为90.58％的四氯化硅，9.4的甲基三氯硅烷，0.02％的三氯氢硅。此部分物料送至四氯化硅回收装置进行回收利用。
本发明提出的反应精馏去除三氯氢硅中甲基二氯硅烷的工艺，已通过实施例进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明的内容、精神和范围内对本文所述的系统和方法进行改动或适当变更与组合，来实现本发明的技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明的精神、范围和内容中。

Claims (4)

1.本发明涉及反应精馏去除三氯氢硅中甲基二氯硅烷的装置和方法，其特征是包含四氯化硅预处理装置(A)、甲基二氯硅烷原料预处理装置(B)、和反应精馏塔(C)。四氯化硅经预处理装置(A)处理后，与同样经预处理装置(B)处理后的含甲基二氯硅烷的三氯氢硅物料在反应精馏塔(C)进行氯原子再分配反应和精馏分离，反应生成的三氯氢硅送至已有精馏装置进行利用，甲基三氯硅烷和四氯化硅混合物送至四氯化硅回用装置。
2.如权利要求1所述的方法，四氯化硅预处理装置(A)的主体设备为吸附柱，用于去除物料中的金属、硼、磷等杂质，采用的吸附剂有改性活性炭、树脂、分子筛、硅胶。
3.如权利要求1所述的方法，甲基二氯硅烷原料预处理装置(B)的主体设备为吸附柱，用于去除物料中的金属、硼、磷等杂质，采用的吸附剂有改性活性炭、树脂、分子筛、硅胶。
4.如权利要求1所述的方法，氯原子再分配反应的催化剂为碱性催化剂，催化剂的种类有：固体碱、离子液体、离子交换树脂，活性基团包括磺酸基、季胺和叔胺。
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