CN108516555A - 一种电子级二氯二氢硅的制备方法及设备 - Google Patents

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华超
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Abstract

本发明公开了一种电子级二氯二氢硅的制备方法及设备。主要包括反应部分、二氯二氢硅的提纯、三氯氢硅的回收。应用本发明的技术方案，三氯氢硅原料经预热器预热后进入固定床反应器，在固定床反应器内歧化催化剂的催化作用下反应生成二氯二氢硅；反应产物进入分离塔，塔顶得到粗二氯二氢硅，粗二氯二氢硅分别经脱轻塔和脱重塔脱除其中的轻组分和重组分，得到电子级二氯二氢硅产品；分离塔塔底采出的含三氯氢硅的重组分进入三氯氢硅回收塔回收其中的三氯氢硅，回收所得的三氯氢硅返回至固定床反应器。本工艺系统流程简短，收率高，操作简单，产品品质达到电子级。

Description

一种电子级二氯二氢硅的制备方法及设备
技术领域
本发明涉及化工领域，具体地涉及三氯氢硅歧化反应工艺、精馏分离技术及相应设备，更具体地，涉及电子级二氯二氢硅的制备方法及设备。
背景技术
电子级二氯二氢硅是现代电子工业中非常重要的新型原料，因其反应温度低，生长高质量的外延膜温度较低等优点，广泛应用于微电子、光电子等工业。主要用于晶体硅的取向附生、硅的氮化物的制备以及大规模集成电路中多晶硅的制备，二氯二氢硅中的微量杂质能严重半导体等复杂电子器件的性能，因此除去二氯二氢硅中的杂质显得十分重要。
二氯二氢硅主要是从多晶硅生产副产物中分离和采用三氯氢硅歧化反应制备。从多晶硅生产副产物中分离难度大，经过多种工序处理很难满足目前集成电路行业的需要，且二氯二氢硅质量随副产物组成变化波动较大。采用三氯氢硅歧化反应制备二氯二氢硅是比较常见的一种方法，三氯氢硅转化率普遍偏低，反应产物中除二氯二氢硅、三氯氢硅还含有多种其他物质，若都分离开，造成投资大，系统流程长，操作复杂。
发明内容
本发明旨在提出一种电子级二氯二氢硅的制备方法及设备，至少在一定程度上解决了现有制备电子级二氯二氢硅产品不满足要求、质量不稳定及系统流程长等问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
该方法包括以下步骤：S1，将经预热器预热过的三氯氢硅原料送入装填有歧化催化剂的固定床反应器使三氯氢硅发生歧化反应，得到含有二氯二氢硅的反应产物；S2，将所述反应产物经分离塔进行分离，塔顶采出粗品二氯二氢硅，塔底采出三氯氢硅和硅烷；S3，将所述粗品二氯二氢硅依次经脱轻塔和脱重塔脱除轻组分和重组分，得到所述电子级二氯二氢硅；S4，将所述分离塔塔底采出物料送入三氯氢硅回收塔，塔顶得到三氯氢硅返回固定床反应器循环使用，塔底得到硅烷。
进一步地，三氯氢硅原料中三氯氢硅的质量百分数含量大于等于3N。
优选的，固定床反应器中装填的歧化催化剂为弱碱性阴离子交换树脂，操作温度为70～100℃，操作压力为600～900KPa。
优选的，分离塔塔顶操作温度为80～90℃，塔顶操作压力为400～600KPa，回流进料质量比为0.06～0.07。
优选的，脱轻塔塔顶操作温度为50～70℃，塔顶操作压力为400～600KPa，回流进料质量比为7～10。
优选的，脱重塔塔顶操作温度为80～90℃，塔顶操作压力为400～600KPa，回流进料质量比为7～10。
优选的，三氯氢硅回收塔塔顶操作温度为60～70℃，塔顶操作压力为 300～500KPa，回流进料质量比为1～3。
进一步地，分离塔、脱轻塔、脱重塔及三氯氢硅回收塔均采用规整填料。
一种制备电子级二氯二氢硅的方法及设备，包括预热器、固定床反应器、分离塔、分离塔再沸器、分离塔冷凝器、脱轻塔、脱轻塔再沸器、脱轻塔冷凝器、脱重塔、脱重塔再沸器、脱重塔冷凝器、三氯氢硅回收塔、三氯氢硅回收塔再沸器、三氯氢硅回收塔冷凝器。
固定床反应器设有三氯氢硅原料入口、三氯氢硅返回口及出口。
固定床反应器上部的出口与分离塔入口相连接。
分离塔冷凝器出口与脱轻塔入口相连接，脱轻塔塔底出口与脱重塔入口相连接，脱重塔塔顶出电子级二氯二氢硅产品。
分离塔塔底出口与三氯氢硅回收塔入口相连接，三氯氢硅回收塔塔顶出口与固定床反应器入口相连接，三氯氢硅回收塔塔底出硅烷。
有益效果：
该方法能同时获得电子级二氯二氢硅和硅烷，系统流程简单，且操作容易。
为保证产品质量，提高收率，采用固定床反应器，及增加三氯氢硅回收塔。
为提高分离效率，所有塔均采用高效规整填料。
使用工业级三氯氢硅为原料，原料易得，价格便宜。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了根据本发明实施方式的制备电子级二氯二氢硅的流程及设备示意图。
附图标记说明：
1-预热器；2-固定床反应器；3-分离塔；4-分离塔冷凝器；5-分离塔再沸器；6-三氯氢硅回收塔；7-三氯氢硅回收塔冷凝器；8-三氯氢硅回收塔再沸器；9-脱轻塔；10-脱轻塔冷凝器；11-脱轻塔再沸器；12-脱重塔；13-脱重塔冷凝器；14-脱重塔再沸器。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
应用本发明的技术方案，三氯氢硅原料在歧化催化剂的催化下生成二氯二氢硅，之后反应产物送入分离塔，塔顶采出物料依次经过脱轻塔和脱重塔脱除轻组分和重组分，得到电子级二氯二氢硅产品，同时，为了提高收率，在分离塔后设置三氯氢硅回收塔，塔顶得到三氯氢硅返回固定床反应器循环使用，塔底得到硅烷，工艺步骤简单且得到的电子级二氯二氢硅纯度高。
根据本发明一种典型的实施方式，提供一种电子级二氯二氢硅的制备方法及设备。该方法包括包括预热器、固定床反应器、分离塔、分离塔再沸器、分离塔冷凝器、脱轻塔、脱轻塔再沸器、脱轻塔冷凝器、脱重塔、脱重塔再沸器、脱重塔冷凝器、三氯氢硅回收塔、三氯氢硅回收塔再沸器、三氯氢硅回收塔冷凝器。
固定床反应器设有三氯氢硅入口、三氯氢硅返回口及出料口。
固定床反应器上部的出口与分离塔入口相连接。
分离塔塔顶出口与脱轻塔入口相连接，脱轻塔塔底出口与脱重塔入口相连接，脱重塔塔顶得到电子级二氯二氢硅产品。
分离塔塔底出口与三氯氢硅回收塔入口相连接，三氯氢硅回收塔塔顶出口与固定床反应器入口相连接，三氯氢硅回收塔塔底得到硅烷。
优选的，固定床反应器中装填歧化催化剂为弱碱性阴离子交换树脂，催化效率高，操作温度为70～100℃，操作压力为600～900KPa。
优选的，分离塔塔顶操作温度为80～90℃，塔顶操作压力为400～600KPa，回流进料质量比为0.06～0.07。
优选的，脱轻塔塔顶操作温度为50～70℃，塔顶操作压力为400～600KPa，回流进料质量比为7～10。
优选的，脱重塔塔顶操作温度为80～90℃，塔顶操作压力为400～600KPa，回流进料质量比为7～10。
优选的，三氯氢硅回收塔塔顶操作温度为60～70℃，塔顶操作压力为 300～500KPa，回流进料质量比为1～3。
实施例
500吨/年生产电子级二氯二氢硅，其中三氯氢硅原料组成及相关参数如下所示：
三氯氢硅原料质量组成：三氯氢硅99.9％，一氯三氢硅0.02％，二氯二氢硅0.05％，硅烷0.02％，其他杂质0.01％，进料量为0.4/小时。
采用图所示的方法及设备，具体参数如表：
在上述条件下，电子级二氯二氢硅纯度达到5N，其他杂质总量在1ppb 以内。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用与限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明使用新型可以有各种更改和变化。凡在本发明精神和原则内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种电子级二氯二氢硅的制备方法及设备，特征在于，包括以下步骤：
S1，将三氯氢硅原料经预热器(1)预热送入装填有歧化催化剂的固定床反应器(2)进行歧化反应，得到含有二氯二氢硅的反应产物；
S2，将所述固定床反应器中的反应产物经分离塔(3)进行分离，脱除部分重组分，塔顶得到二氯二氢硅；
S3，将所述从分离塔(3)得到二氯二氢硅依次经过脱轻塔(9)和脱重塔(12)脱除轻组分和剩余的重组分，得到所述电子级二氯二氢硅；
S4，将所述分离塔(3)脱出的重组分送入三氯氢硅回收塔(6)回收三氯氢硅，得到三氯氢硅返回固定床反应器(2)循环使用，三氯氢硅回收塔(6)塔底得到硅烷。
2.根据权利要求1所述的电子级二氯二氢硅的制备方法及设备，其特征在于，所述三氯氢硅原料中三氯氢硅的质量百分数含量大于等于3N。
3.根据权利要求1所述的电子级二氯二氢硅的制备方法及设备，其特征在于，所述歧化催化剂为弱碱性阴离子交换树脂。
4.根据权利要求1所述的电子级二氯二氢硅的制备方法及设备，其特征在于，所述固定床反应器(2)的操作温度为70～100℃，操作压力为600～900KPa。
5.根据权利要求1所述的电子级二氯二氢硅的制备方法及设备，其特征在于，所述分离塔(3)塔顶操作温度为80～90℃，塔顶操作压力为500～600KPa，回流进料比为0.06～0.07。
6.根据权利要求1所述的电子级二氯二氢硅的制备方法及设备，其特征在于，所述脱轻塔(9)塔顶操作温度为50～70℃，塔顶操作压力为500～600KPa，回流进料比为9～10；所述脱重塔(12)塔顶操作温度为80～90℃，塔顶操作压力为500～600KPa，回流进料比为9～10。
7.根据权利要求1所述的电子级二氯二氢硅的制备方法及设备，其特征在于，所述三氯氢硅回收塔(6)塔顶操作温度为60～70℃，塔顶操作压力为300～500KPa，回流进料比为1～3。
8.一种电子级二氯二氢硅的制备方法及设备，特征在于，包括：预热器(1)、固定床反应器(2)、分离塔(3)、分离塔冷凝器(4)、分离塔再沸器(5)、脱轻塔(9)、脱轻塔冷凝器(10)、脱轻塔再沸器(11)、脱重塔(12)、脱重塔冷凝器(13)、脱重塔再沸器(14)、三氯氢硅回收塔(6)、三氯氢硅回收塔冷凝器(7)、三氯氢硅回收塔再沸器(8)。
预热器(1)出口与固定床反应器(2)入口相连接，三氯氢硅在经过预热器(1)预热之后，进入固定床反应器(2)在歧化催化剂的作用下使三氯氢硅发生歧化反应，得到含有二氯二氢硅反应产物。
固定床反应器(2)出口与分离塔(3)入口相连接，上述反应产物经分离塔(3)分离作用后，分离塔(3)塔顶气相经分离塔冷凝器(4)冷凝后，塔顶采出得二氯二氢硅粗产品，分离塔塔底得硅烷和三氯氢硅。
所述的分离塔冷凝器(4)出口与脱轻塔(9)入口相连接，将上述分离塔塔顶采出的物料经脱轻塔(9)分离作用后，脱轻塔(9)塔顶气相经脱轻塔冷凝器(10)冷凝后，塔底含重杂的二氯二氢硅，塔顶则采出轻杂。
所述的脱轻塔冷凝器(10)出口与脱重塔(12)入口相连接，将上述脱轻塔塔底采出的物料经脱重塔(12)分离作用后，脱重塔(12)塔顶气相经脱重塔冷凝器(13)冷凝后，塔顶则采出电子级二氯二氢硅，塔底采出重杂。
所述的分离塔(3)塔釜出口与三氯氢硅回收塔(6)入口相连接，将分离塔塔釜采出的物料经三氯氢硅回收塔(6)分离作用后，三氯氢硅回收塔(6)塔底采出硅烷，塔顶采出三氯氢硅。
9.根据权利要求8所述的电子级二氯二氢硅的制备方法及设备，其特征在于：所述分离塔(2)、脱轻塔(3)、脱重塔(4)及三氯氢硅回收塔(5)均采用高效规整填料。
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