CN111018021B - 基于侧线与塔釜回流比控制的硫化氢酸性水净化方法 - Google Patents

基于侧线与塔釜回流比控制的硫化氢酸性水净化方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了基于侧线与塔釜回流比控制的硫化氢酸性水净化方法。该方法将含硫化氢酸性水通过第一混合器通入精馏塔，水蒸汽从进气管道通入精馏塔；侧线出料口通过管道连接至第二混合器的另一个进料口，侧线出料口的出料与塔釜通过第二混合器的回流流量百分比为36％‑42％；离心泵将流经第二混合器的混合物流输送至第一混合器中，与含硫化氢酸性水一并通过第一混合器进入精馏塔，实现硫化氢酸性水持续净化。本发明既能够提高净水回收品质，又能解决净水回收过程中再沸器负荷大的问题，实现了酸性水零排放，降低能耗，节省成本，减少对环境的污染，具有准确度高、快捷、灵敏、方便等特点，易于工业实施。

Description

基于侧线与塔釜回流比控制的硫化氢酸性水净化方法
发明领域
本发明涉及硫化氢酸性水净化工艺领域，具体涉及一种基于侧线与塔釜回流比控制的硫化氢酸性水净化方法。
背景技术
硫化氢是一种重要的化工原料，主要用于合成荧光粉、光导体、光电曝光计的制造，亦可用于金属精制、农药、医药、催化剂再生。此外，硫化氢还用于化学分析如鉴定金属离子。在原油加工过程中，会伴随产生一些酸性水，如加氢裂化装置的酸性水、重整加氢装置的分馏塔酸性水、重油催化裂化装置的分馏塔顶冷凝水、焦化装置的富气洗涤水、常减压装置的塔顶酸性水等。这些装置产生的酸性水中都含有较高浓度的硫化氢和氨，如果不脱除酸性水中的硫化氢和氨，那么就会造成环境污染问题，甚至会破坏环境的正常生态体系。
酸性水汽提塔作为炼油厂主要的含硫含氨水处理设备。随着近几年来环保意识的增强，污水排放标准提高，这在客观上要求厂家对已有的污水汽提塔改造或扩建，以满足生产及环境的要求。如何优化酸性水汽提塔，使各项指标满足要求的同时，降低投资及操作费用，显得尤为重要。
目前，工业上使用的酸性水汽提工艺通常采用水蒸气加热的方式，其中塔顶操作压力在1atm 左右，塔顶馏出物以高温水蒸汽的形式排出，所以在冷却到目标温度时所需塔顶冷凝器负荷有所增加，同时要达到相同的分离要求所需要的加热水蒸汽量也有所增加，进而使得操作成本提高；而且现有的酸性水汽提工艺很少考虑到高温净化水的直接排放对汽提塔能耗的影响，塔釜的高温净化水本身含有极高纯度的水和一定的热量，如果将其直接排放，会导致汽提塔热量亏损，进而使得塔顶冷凝器负荷和塔釜再沸器负荷有所增加。
发明内容
为了解决上述存在的技术缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种同时获得较高的净水回收品质、较低的塔釜再沸器负荷，节约能耗的基于侧线与塔釜回流比控制的硫化氢酸性水净化方法。
本发明目的通过如下技术方案实现：
基于侧线与塔釜回流比控制的硫化氢酸性水净化方法，包括如下步骤：
1)将含硫化氢酸性水通过第一混合器通入精馏塔，水蒸汽从进气管道通入精馏塔；含硫化氢酸性水的进料温度为85-92℃；
2)精馏提取过程中，控制精馏塔的塔顶操作压力为0.1-0.13MPa，塔釜操作压力为0.11-0.17MPa；塔顶馏出物经冷凝器冷却至90℃后，部分作为产品采出，部分作为回流，回流比为21-25wt％；塔釜的釜液通过再沸器加热后进入分离器，部分釜液通过分离器出料端一个接口进入下一个车间，剩余釜液通过分离器出料端另一个接口进入第二混合器的一个进料口连接；塔板数从上往下数，在精馏塔中部第12#-21#塔板处设有侧线出料口，侧线出料口所在塔板数与精馏塔总塔板数之比为0.60-0.70：1；侧线出料口通过管道连接至第二混合器的另一个进料口，侧线出料口的出料与塔釜通过第二混合器的釜液回流流量百分比为36％-42％；离心泵将流经第二混合器的混合物流输送至第一混合器中，与含硫化氢酸性水一并通过第一混合器进入精馏塔，实现硫化氢酸性水持续净化。
为进一步实现本发明目的，优选地，所述的第一混合器通入精馏塔的进料位置为精馏塔的第 6#-12#塔板。
优选地，所述的水蒸汽从进气管道通入精馏塔第20#-30#塔板位置。
优选地，所述的水蒸汽从进气管道通入精馏塔的流量为8326-9460kg/h，温度为120℃。
优选地，所述的精馏塔的总塔板 数为20-30。
优选地，所述的含硫化氢酸性水通入第一混合器的流量为4200-5600kg/h，硫化氢的进料浓度为1％-10％，进料温度为85-92℃。
优选地，所述的塔釜馏出物流入第二混合器时的流量为3000-4500kg/h。
优选地，所述的再沸器选用卧式热虹吸再沸器；所述的冷凝器选用全凝器。
相对于现有技术，本发明具有如下优点和有益效果：
1)本发明通过侧线回流，可同时获得较高的净水回收品质、较低的塔釜再沸器负荷，分别提高净水回收品质34.85％-40.24％、节约能耗47.69％-52.33％，进而达到保护环境，降低汽提操作费用。
2)本发明采用回用侧线采出量与塔釜馏出量，精准控制回用比例的方式，达到稳定塔顶冷凝液和塔釜馏出液H2S的浓度，回收汽提热量，节能降耗的目的。
3)本发明设计的工艺流程仅涉及塔顶全凝器和塔釜再沸器的组装，无额外换热器进行加热或冷却，可减少净化酸性水的设备费用。
附图说明
图1为对比例硫化氢酸性水净化用汽提式精馏装置的结构示意图；
图2为本发明一种基于侧线与塔釜回流比控制的硫化氢酸性水净化装置的结构示意图。
图中示出：精馏塔1、全凝器2、卧式热虹吸再沸器3、第一混合器4、进气管道5、离心泵 6、分离器7、第二混合器8、侧线出料口9。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面结合附图和施例对本发明作进一步的说明，但本发明的实施方式不限如此。
如图1所示，一种硫化氢酸性水净化用汽提式精馏装置，包括精馏塔1、全凝器2、卧式热虹吸再沸器3；精馏塔1上部设有塔顶，下部设有塔釜，中部塔体内设有多块塔板；第一混合器 4的一个进料管与含硫化氢酸性水输送管道连接；含硫化氢酸性水从第一混合器4的出料管输入精馏塔1；塔釜与通入水蒸汽的进气管道5连接，精馏塔1塔顶通过管道与全凝器2连接，全凝器2的回流管与塔顶连接；塔釜通过管道与卧式虹吸再沸器3连接，卧式虹吸再沸器3与离心泵 6通过管道连通，离心泵6与第一混合器4的另一个进料管连接；釜液通过离心泵6与含硫化氢酸性水一并进入第一混合器4，混合液流入精馏塔1。
如图2所示，一种基于侧线与塔釜回流比控制的硫化氢酸性水净化装置，是在图1硫化氢酸性水净化用汽提式精馏装置的装置基础上的改进，主要改进点在于在精馏塔1中部塔板处设有侧线出料口9，侧线出料口9通过管道连接至第二混合器8的一个进料口；塔釜通过管道与卧式虹吸再沸器3连接，卧式热虹吸再沸器3与分离器7进料口连接，分离器7出料端分出两个接口，其中下端接口与第二混合器8的另一个进料口连接，上端接口连接下一个车间；第二混合器8 的出料口通过管道与离心泵6连接；离心泵6将流经第二混合器8的混合物流输送至第一混合器 4中，与含硫化氢酸性水一并进入精馏塔1。
对比例1
以广东光华科技股份有限公司的合成五水合硫酸铜车间为例，选取离心工段含硫化氢酸性水。
如图1所示，一种基于汽提式精馏装置的硫化氢酸性水净化方法，将质量浓度为1％含硫化氢酸性水按照流量Lf为4200kg/h通入精馏塔1，将含硫化氢酸性水(温度为90℃，压强为0.12Mpa，进料热状况参数q为1.01，汽化焓r为2240.9kJ/kg)从第一混合器4的出料管通入精馏塔1的 6#塔板；水蒸汽(温度为120℃，压强为0.11MPa)从进气管道5通入精馏塔1的20#塔板(精馏塔分离过程的塔板数为20)；精馏提取过程中，塔顶操作压力为0.1MPa，塔釜操作压力为0.11MPa；经过塔顶全凝器2冷凝后的产品流量Ld为304kg/h，进入塔釜的水蒸汽流量为8326kg/h；塔顶馏出物(以质量百分比计，下同，硫化氢质量浓度为13.8％)经全凝器2冷却到90℃后，部分作为产品采出，部分作为回流，回流比R(质量百分比)为26.25％。釜液由卧式热虹吸再沸器3 加热后经离心泵6进入第一混合器4的一个进料管，质量浓度为1％含硫化氢酸性水进入第一混合器4，釜液与质量浓度为1％含硫化氢酸性水经过第一混合器4的混合形成混合液，混合液经流至精馏塔1中；经测试，卧式热虹吸再沸器3的出口流量为3751kg/h，卧式热虹吸再沸器3 的能耗为1.870×107kJ/h；塔釜物流中硫化氢的质量浓度为66ppb。
实施例1
如图2所示，一种基于侧线与塔釜回流比控制的硫化氢酸性水净化方法，将质量浓度为1％含硫化氢酸性水按照流量Lf为4200kg/h通入精馏塔1，具体是将含硫化氢酸性水(温度为90℃，压强为0.12Mpa，进料热状况参数q为1.01,汽化焓r为2240.9kJ/kg)从精馏塔第6#塔板通入，水蒸汽(温度为120℃，压强为0.11MPa)通过进气管道5从精馏塔第20#塔板(精馏塔分离过程的塔板数为20)通入；进入塔釜的水蒸汽流量为4076kg/h；精馏提取过程中，控制精馏塔的塔顶操作压力为0.1MPa，塔釜操作压力为0.11MPa；经过塔顶全凝器2冷凝后的产品流量Ld为 160kg/h，塔顶馏出物(硫化氢为26.3wt％)经全凝器2冷却至90℃后，部分作为产品采出，部分作为回流，回流比R为24.21wt％；塔釜物流中硫化氢质量浓度为43ppb。塔釜的釜液通过卧式热虹吸再沸器3加热后进入分离器7，部分釜液通过分离器7出料端一个接口进入下一个车间，剩余釜液通过分离器7出料端一个接口进入第二混合器的一个进料口连接；塔釜馏出物流经第二混合器8时的流量为3150kg/h，侧线位置选取为精馏塔第12#塔板(注：20#×0.6＝12#)，侧线出料口通过管道连接至第二混合器8的另一个进料口，根据侧线物流与塔釜回流流量之比为 36％-42％，确定侧线出口流量调节为1134kg/h(注：3150×36％＝1134kg/h)，采用离心泵6回流至第一混合器4内，同时将混合液通过第一混合器4输入精馏塔1中。
对比例2
以广东光华科技股份有限公司的合成五水合硫酸铜车间为例，选取离心工段含硫化氢酸性水。
如图1所示，一种基于汽提式精馏装置的硫化氢酸性水净化方法，将质量浓度为5％含硫化氢酸性水按照流量Lf为4500kg/h通入精馏塔1，将含硫化氢酸性水(温度为90℃，压强为0.12Mpa，进料热状况参数q为1.27,汽化焓r为2257.1kJ/kg)从第一混合器4的出料管通入精馏塔1的9#塔板；水蒸汽(温度为120℃，压强为0.11MPa)从进气管道5通入精馏塔1的23#塔板(精馏塔分离过程的塔板数为23)；精馏提取过程中，塔顶操作压力为0.11MPa，塔釜操作压力为 0.15MPa；经过塔顶全凝器2冷凝后的产品流量Ld为372kg/h，进入塔釜的水蒸汽流量为8743kg/h；塔顶馏出物(以质量百分比计，下同，硫化氢质量浓度为12.4％)经全凝器2冷却到90℃后，部分作为产品采出，部分作为回流，回流比R(质量百分比，下同)为26.75％。釜液由卧式热虹吸再沸器3加热后经离心泵6进入第一混合器4的一个进料管，质量浓度为5％含硫化氢酸性水进入第一混合器4，釜液与质量浓度为5％含硫化氢酸性水经过第一混合器4的混合形成混合液，混合液经流至精馏塔1中；其中卧式热虹吸再沸器3的出口流量为3582kg/h，卧式热虹吸再沸器3的能耗为2.061×107kJ/h；塔釜物流中硫化氢的质量浓度为74ppb。
实施例2
如图2所示，一种基于侧线与塔釜回流比控制的硫化氢酸性水净化方法，将质量浓度为5％含硫化氢酸性水(含硫化氢酸性水中硫化氢质量浓度为5％)按照流量Lf为4500kg/h通入精馏塔 1，具体是将含硫化氢酸性水(温度为90℃，压强为0.12Mpa，进料热状况参数q为1.27,汽化焓 r为2257.1kJ/kg)通入精馏塔第9#塔板，水蒸汽(温度为120℃，压强为0.11MPa)通入精馏塔第23#塔板(精馏塔分离过程的塔板数为23)；精馏提取过程中，塔顶操作压力为0.11MPa，塔釜操作压力为0.15MPa；经过塔顶全凝器2冷凝后的产品流量Ld为196kg/h，进入塔釜的水蒸汽流量为4762kg/h；塔顶馏出物(硫化氢为28.6％)经全凝器4冷却至90℃后，部分作为产品采出，部分作为回流，回流比R为23.17％，塔釜物流中硫化氢质量浓度为47ppb。塔釜馏出物流经第二混合器8时的流量为3368kg/h，侧线位置选取为精馏塔第15#塔板(注：23#×0.65＝14.95#≈15#)，侧线出料口通过管道连接至第二混合器8的另一个进料口，根据侧线物流与塔釜回流流量之比为36％-42％，则侧线出口流量调节为1313.52kg/h(注：3368×39％＝1313.52kg/h)，采用离心泵6回流至混合器内，同时将混合液通过第一混合器4输入精馏塔1中。
对比例3
以广东光华科技股份有限公司的合成五水合硫酸铜车间为例，选取离心工段含硫化氢酸性水。
如图1所示，一种基于汽提式精馏装置的硫化氢酸性水净化方法，将质量浓度为10％含硫化氢酸性水按照流量Lf为5600kg/h通入精馏塔1，将含硫化氢酸性水(温度为90℃，压强为 0.12Mpa，进料热状况参数q为0.93,汽化焓r为2186.3kJ/kg)从第一混合器4的出料管通入精馏塔1的12#塔板；水蒸汽(温度为120℃，压强为0.11MPa)从进气管道5通入精馏塔1的30#塔板(精馏塔分离过程的塔板数为30)；精馏提取过程中，塔顶操作压力为0.13MPa，塔釜操作压力为0.17MPa；经过塔顶全凝器2冷凝后的产品流量Ld为581kg/h，进入塔釜的水蒸汽流量为 9460kg/h；塔顶馏出物(以质量百分比计，下同，硫化氢质量浓度为15.7％)经全凝器2冷却到 90℃后，部分作为产品采出，部分作为回流，回流比R(质量百分比，下同)为27.31％。釜液由卧式热虹吸再沸器3加热后经离心泵6进入第一混合器4的一个进料管，质量浓度为10％含硫化氢酸性水进入第一混合器4，釜液与质量浓度为10％含硫化氢酸性水经过第一混合器4的混合形成混合液，混合液经流至精馏塔1中；其中卧式热虹吸再沸器3的出口流量为4726kg/h，卧式热虹吸再沸器3的能耗为2.813×107kJ/h；塔釜物流中硫化氢的质量浓度为82ppb。
实施例3
如图2所示，一种基于侧线与塔釜回流比控制的硫化氢酸性水净化方法，将质量浓度为10％含硫化氢酸性水(含硫化氢酸性水中硫化氢质量浓度为10％)按照流量Lf为5600kg/h通入精馏塔1，具体是将含硫化氢酸性水(温度为90℃，压强为0.12Mpa，进料热状况参数q为0.93,汽化焓r为2186.3kJ/kg)通入精馏塔第12#塔板，水蒸汽(温度为120℃，压强为0.11MPa)通入精馏塔第30#塔板(精馏塔分离过程的塔板数为30)；精馏提取过程中，塔顶操作压力为0.13MPa，塔釜操作压力为0.17MPa；经过塔顶全凝器2冷凝后的产品流量Ld为325kg/h，进入塔釜的水蒸汽流量为5317kg/h；塔顶馏出物(硫化氢为29.3％)经全凝器2冷却至90℃后，部分作为产品采出，部分作为回流，回流比R为21.47％，塔釜物流中硫化氢质量浓度为49ppb。塔釜馏出物流经第二混合器8时的流量为4201kg/h，侧线位置选取为精馏塔第21#塔板(注：30#×0.7＝21#)，侧线出料口通过管道连接至第二混合器8的另一个进料口，根据侧线物流与塔釜回流流量之比为 36％-42％，则侧线出口流量调节为1764.42kg/h(注：4201×42％＝1764.42kg/h)，采用离心泵6 回流至混合器内，同时将混合液通过第一混合器4输入精馏塔1中。
表1
Figure GDA0002675271840000061
Figure GDA0002675271840000071
表1数据的计算方式具体如下：
再沸器负荷的确定
对比例：
Qb＝[(R+1)Ld+(q-1)Lf]r＝[(26.25+1)×304+(1.01-1)×4200]×2240.9＝1.87×107kJ/h
实施例：
Qb＝[(R+1)Ld+(q-1)Lf]r＝[(24.21+1)×160+(1.01-1)×4200]×2240.9＝0.913×107kJ/hR：回流比，指精馏段塔板下降液体流量与全凝器冷凝产品流量的质量比，kg/kg。
Ld：产品流量，指流经全凝器冷凝后的产品流量，kg/h。
q：进料热状况参数。
Lf：进料流量，指进入精馏塔1的酸性水流量，kg/h。
r：汽化焓，指酸性水中硫化氢和水的平均汽化焓，kJ/kg。
Qb：卧式热虹吸再沸器3能耗，kJ/h。
表2
Figure GDA0002675271840000081
表2数据的计算方式： 1)品质提高
Figure GDA0002675271840000082
2)再沸器能耗节省量
Figure GDA0002675271840000083
实施例1、2、3的工艺参数见表1，性能参数对比见表2，从表2可以看出，优化后实施例的汽提精馏操作与对比例现有工艺的汽提精馏操作相比，净水品质显著提高，提高幅度为 34.85％-40.24％，塔釜再沸器能耗显著降低，节约能耗幅度为47.67％-52.35％。说明在侧线回流与釜液流量之比的优选范围内，不仅可消除进料后的返混现象(由于返混指的是连续过程中与主流方向相反的运动所造成的物料混合，本发明方法使得混合流股的质量浓度与进料浓度最为接近，对酸性水的流动具有推动作用，因此可消除进料后的返混现象)，使釜液品质达标，还能进一步利用釜液的余温，预热进料物流，提高酸性水的热状况参数，进而降低再沸器能耗。表2进一步说明了合理控制侧线与塔釜回流比可使混合物流的浓度接近酸性水进料浓度，消除进料后的返混现象，使得釜液品质达标；此外混合物流的热量再次进入精馏塔，使得塔板上的液体所需加热量减小，即卧式热虹吸再沸器能耗减小。因此同时考虑回用侧线物流与塔釜物流，且回用之比的范围为36％-42％，可实现净水品质提高、能量优化的效果，大大降低了精馏塔的操作费用。
上述实施方式仅仅是为了清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (8)

1.基于侧线与塔釜回流比控制的硫化氢酸性水净化方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将含硫化氢酸性水通过第一混合器通入精馏塔，水蒸汽从进气管道通入精馏塔；含硫化氢酸性水的进料温度为85-92℃；
2)精馏提取过程中，控制精馏塔的塔顶操作压力为0.1-0.13MPa，塔釜操作压力为0.11-0.17MPa；塔顶馏出物经冷凝器冷却至90℃后，部分作为产品采出，部分作为回流，回流比为21-25wt％；塔釜的釜液通过再沸器加热后进入分离器，部分釜液通过分离器出料端一个接口进入下一个车间，剩余釜液通过分离器出料端另一个接口进入第二混合器的一个进料口连接；塔板数从上往下数，在精馏塔中部第12#-21#塔板处设有侧线出料口，侧线出料口所在塔板数与精馏塔总塔板数之比为0.60-0.70：1；侧线出料口通过管道连接至第二混合器的另一个进料口，侧线出料口的出料与塔釜通过第二混合器的釜液回流流量百分比为36％-42％；离心泵将流经第二混合器的混合物流输送至第一混合器中，与含硫化氢酸性水一并通过第一混合器进入精馏塔，实现硫化氢酸性水持续净化。
2.根据权利要求1所述的基于侧线与塔釜回流比控制的硫化氢酸性水净化方法，其特征在于，所述的第一混合器通入精馏塔的进料位置为精馏塔的第6#-12#塔板。
3.根据权利要求1所述的基于侧线与塔釜回流比控制的硫化氢酸性水净化方法，其特征在于，所述的水蒸汽从进气管道通入精馏塔第20#-30#塔板位置。
4.根据权利要求1所述的基于侧线与塔釜回流比控制的硫化氢酸性水净化方法，其特征在于，所述的水蒸汽从进气管道通入精馏塔的流量为8326-9460kg/h，温度为120℃。
5.根据权利要求1所述的基于侧线与塔釜回流比控制的硫化氢酸性水净化方法，其特征在于，所述的精馏塔的总塔板 数为20-30。
6.根据权利要求1所述的基于侧线与塔釜回流比控制的硫化氢酸性水净化方法，其特征在于，所述的含硫化氢酸性水通入第一混合器的流量为4200-5600kg/h，含硫化氢酸性水中硫化氢的进料浓度为1％-10％。
7.根据权利要求1所述的基于侧线与塔釜回流比控制的硫化氢酸性水净化方法，其特征在于，塔釜馏出物流入第二混合器时的流量为3000-4500kg/h。
8.根据权利要求1所述的基于侧线与塔釜回流比控制的硫化氢酸性水净化方法，其特征在于，所述的再沸器选用卧式热虹吸再沸器；所述的冷凝器选用全凝器。
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